油脂減壓蒸餾分析

Ⅰ 什麼是減壓蒸餾法

1.液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界壓力時的溫度，因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的，如果藉助於真空泵降低系統內壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據。減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一。它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。
2.減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭可減少由於液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；而毛細管的作用，則是作為氣化中心，使蒸餾平穩，避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。毛細管口距瓶底約1～2mm，為了控制毛細管的進氣量，可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細鐵絲，並用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時，只需轉動接液管，在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內向爆炸。抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護部分一般有安全瓶，若使用油泵，還必須有冷阱、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收乾燥塔，以避免低沸點溶劑，特別是酸和水汽進入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體和水以及酸、鹼性氣體。測壓部分採用測壓計，常用的測壓計。
3、操作方法
儀器安裝好後，先檢查系統是否漏氣，方法是：關閉毛細管，減壓至壓力穩定後，夾住連接系統的橡皮管，觀察壓力計水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好，磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好，檢查儀器不漏氣後，加入待蒸的液體，量不要超過蒸餾瓶的一半，關好安全瓶上的活塞，開動油泵，調節毛細管導入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後，開始加熱。液體沸騰後，應注意控制溫度，並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時，轉動多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.5～1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。

Ⅱ 乙醯乙酸乙酯的減壓蒸餾產率偏低的原因

粗乙醯乙酸乙酯的減壓蒸餾實驗報告 實驗數據及分析我幫你加急完成！

Ⅲ 減壓蒸餾的操作方法

儀器安裝好後，先檢查系統是否漏氣，方法是：關閉毛細管，減壓至壓力穩定後，夾回住連答接系統的橡皮管，觀察壓力計水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好，磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好，檢查儀器不漏氣後，加入待蒸的液體，量不要超過蒸餾瓶的一半，關好安全瓶上的活塞，開動油泵，調節毛細管導入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後，開始加熱。液體沸騰後，應注意控制溫度，並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時，轉動多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.5～1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。

Ⅳ 減壓蒸餾適用於哪些特性的物質 高中有哪些要減壓蒸餾

減壓蒸餾
液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界壓力時的溫度,因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的,如果藉助於真空泵降低系統內壓力,就可以降低液體的沸點,這便是減壓蒸餾操作的理論依據.
減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一.它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質.
2、裝置
減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成.蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成.克氏蒸餾頭可減少由於液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；而毛細管的作用,則是作為氣化中心,使蒸餾平穩,避免液體過熱而產生暴沸沖出現象.毛細管口距瓶底約1～2mm,為了控制毛細管的進氣量,可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管,橡皮管中插入一段細鐵絲,並用螺旋夾夾住.蒸出液接受部分,通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時,只需轉動接液管,在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器.尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等）,以防止內向爆炸.抽氣部分用減壓泵,最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種.安全保護部分一般有安全瓶,若使用油泵,還必須有冷阱、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收乾燥塔,以避免低沸點溶劑,特別是酸和水汽進入油泵而降低泵的真空效能.所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體和水以及酸、鹼性氣體.測壓部分採用測壓計,常用的測壓計.
3、操作方法
儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣,方法是：關閉毛細管,減壓至壓力穩定後,夾住連接系統的橡皮管,觀察壓力計水銀柱有否變化,無變化說明不漏氣,有變化即表示漏氣.為使系統密閉性好,磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好,檢查儀器不漏氣後,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半,關好安全瓶上的活塞,開動油泵,調節毛細管導入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜.當壓力穩定後,開始加熱.液體沸騰後,應注意控制溫度,並觀察沸點變化情況.待沸點穩定時,轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5～1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵.

Ⅳ 石油實沸點蒸餾、減壓蒸餾、模擬蒸餾與恩氏蒸餾的意思及區別

實沸點蒸餾------在大氣壓下，自然蒸餾

減壓蒸餾------在低壓環境下蒸餾

模擬蒸餾------一種軟專件分析方法

恩氏蒸餾------Engler distillation
一種常屬用的測定石油產品餾分組成的經驗性標准方法。是一種簡單蒸餾，分餾程度很低，只能用於石油油品餾程的相對比較或油品中輕重餾分相對含量作大致判斷。但在煉油工業中常用作油品質量的重要指標。

Ⅵ 減壓蒸餾測沸點為什麼會出現很大偏差

沸點的決定因素其中就有壓力的大小哦!壓力大則沸點高 壓力小則沸點底..
像初中課本上都有說過.像高壓鍋就是利用高壓使沸點上升水溫增高而解決高原飯渚不熟的問題!

Ⅶ 關於減壓蒸餾和常壓蒸餾的問題

物料溫度降低是因為共沸的原因吧

Ⅷ 甘油溶液能進行減壓蒸餾嗎

甘油編輯詞條

無色澄明黏稠液體。無臭。有暖甜味。能從空氣中吸收潮氣，也能吸收硫化氫、氰化氫和二氧化硫。對石蕊呈中性。長期放在0℃的低溫處，能形成熔點為17.8℃有光澤的斜方晶體。遇強氧化劑如三氧化鉻、氯酸鉀、高錳酸鉀能引起燃燒和爆炸。能與水、乙醇任意混溶，1份本品能溶於11份乙酸乙酯，約500份乙醚，不溶於苯、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、石油醚和油類。相對密度1.26362。熔點17.8℃。沸點290.0℃（分解）。折光率1.4746。閃點（開杯）176℃。半數致死量（大鼠，經口）>20ml/kg

基本信息

中文名稱

甘油

外文名稱

Glycerin

CAS號

56-81-5

分子式

C3H8O3

目錄

1 分子結構

2 基本信息

3 物性數據

4 存儲方法

5 合成方法

6 主要用途

7 系統編號

8 毒理學數據

1 分子結構

2 基本信息

3 物性數據

4 存儲方法

5 合成方法

6 主要用途

7 系統編號

8 毒理學數據

1 分子結構 編輯本段

2 基本信息 編輯本段

中文名稱:甘油

英文名稱:Glycerin

中文別名:丙三醇;三羥基丙烷

英文別名:1,2,3-propanetriol; 1,2,3-Trihydroxypropane; D-glycerol; glycyl alcohol; Glycerin mist; glyceritol; Glycerol; L-glycerol; Polyhydric alcohols; Propanetriol; trihydroxypropane; Glycerine; propane-1,1,1-triol

CAS號:56-81-5

分子式:C3H8O3

分子量:92.0938

SMILES：OCC(CO)O[1]

3 物性數據 編輯本段

1. 性狀：無色無臭的黏稠狀液體，有甜味。

2. 沸點（oC,101.3kPa）：290，182（2666pa）

3. 熔點（oC,流動點）：20

4. 相對密度（g/mL,15/15oC）：1.26526

5. 相對密度（g/mL,20/20oC）：1.2613

6. 相對密度（g/mL,25/25oC）：1.26170

7. 相對蒸汽密度（g/mL,空氣=1）：3.1

8. 折射率（15oC）：1.47547

9. 折射率（n20oC）：1.4746

10. 折射率（n25oC）：1.4730

11. 黏度（mPa·s,20oC）：243

12. 黏度（mPa·s,25oC）：56.0

13. 黏度（mPa·s,30oC）：18

14. 黏度（mPa·s,50oC）：18

15. 閃點（oC,閉口）：177

16. 燃點（oC）：523(Pt上)；429(玻璃上)

17. 蒸發熱（KJ/mol,55oC）：88.17

18. 蒸發熱（KJ/mol,b.p.）：61.09

19. 生成熱（KJ/mol,15oC,液體）：669.05

20. 燃燒熱（KJ/mol,25oC,液體）：1656.42

21. 比熱容（KJ/(kg·K),15oC）：2.46

22. 電導率（S/m,20oC）：1.0×10-8

23. 熱導率（W/(m·K)）：0.29

24. 蒸氣壓（kPa,125.5oC）：0.13

25. 體膨脹系數（K-1）：0.

26. 溶解性：能吸收硫化氫、氫氰酸、二氧化硫。能與水、乙醇相混溶，1份該品能溶於11份乙酸乙酯、約500份乙醚，不溶於苯、二硫化碳、三氯甲烷、四氯化碳、石油醚、氯仿、油類。易被脫水，失水生成雙甘油和聚甘油等。氧化生成甘油醛和甘油酸等。在0℃下凝固，形成有閃光的斜方結晶。在溫度150℃左右時，會發生聚合。與無水醋酸酐、高錳酸鉀、強酸、腐蝕劑、胺、異氰酸酯類、氧化劑不能配伍。

27. 相對密度（20℃，4℃）：1.2613

28. 相對密度（25℃，4℃）：1.

29. 臨界溫度（oC）：576.85

30. 臨界壓力（MPa）：7.5

31. 偏心因子：1.320

32. 溶度參數(J·cm-3)0.5：34.315

33. van der Waals面積（cm2·mol-1）：7.650×1010

34. van der Waals體積（cm3·mol-1）：51.360

4 存儲方法 編輯本段

1. 貯存於清潔乾燥處，應注意密封貯存。注意防潮，防水，防熱，嚴禁與強氧化劑混放。可用鍍錫或不銹鋼容器貯存。

2.採用鋁桶或鍍鋅鐵桶包裝或用酚醛樹脂襯里的貯槽貯存。貯運中要防潮、防熱、防水。禁止將甘油與強氧化劑（如硝酸、高錳酸鉀等）放在一起。按一般易燃化學品規定貯運。

5 合成方法 編輯本段

甘油的工業生產方法可分為兩大類：以天然油脂為原料的方法，所得甘油俗稱天然甘油；以丙烯為原料的合成法，所得甘油俗稱合成甘油。

1. 天然甘油的生產 1984年以前，甘油全部從動植物脂制皂的副產物中回收。直到目前，天然油脂仍為生產甘油的主要原料，基中約42%的天然甘油得自製皂副產，58%得自酸生產。制皂工業中油脂的皂化反應。皂化反應產物分成兩層：上層主要是含酸鈉鹽（肥皂）及少量甘油，下層是廢鹼液，為含有鹽類，氫氧化鈉的甘油稀溶液，一般含甘油9-16%，無機鹽8-20%。油脂反應。油脂水解得到的甘油水（也稱甜水），其甘油含量比制皂廢液高，約為14-20%，無機鹽0-0.2%。近年來已普遍採用連續高壓水解法，反應不使用催化劑，所得甜水中一般不含無機酸，凈化方法比廢鹼液簡單。無論是制皂廢液，還是油脂水解得到的甘油水所含的甘油量都不高，而且都含有各種雜質，天然甘油的生產過程包括凈化、濃縮得到粗甘油，以及粗甘油蒸餾、脫色、脫臭的精製過程。這一過程在一些書刊中有詳細介紹。

2. 合成甘油的生產 從丙烯合成甘油的多種途徑可歸納為兩大類，即氯化和氧化。現在工業上仍在使用丙烯氯化法及丙烯不定期乙酸氧化法。

（1）丙烯氯化法 這是合成甘油中最重要的生產方法，共包括四個步驟，即丙烯高溫氯化、氯丙烯次氯酸化、二氯丙醇皂化以及環氧氯丙烷的水解。環氧氯丙烷水解制甘油是在150℃、1.37MPa二氧化碳壓力下，在10%氫氧化和1%碳酸鈉的水溶液中進行，生成甘油含量為5-20%的含氯化鈉的甘油水溶液，經濃縮、脫鹽、蒸餾，得純度為98%以上的甘油。

（2）丙烯過乙酸氧化法 丙烯與過乙酸作用合成環氧丙烷，環氧丙烷異構化為烯為丙醇。後者再與過乙酸反應生成環氧丙醇（即縮水甘油），最後水解為甘油。過乙酸的生產不需要催劑，乙醛與氧氣氣相氧化，在常壓、150-160℃、接觸時間24s的條件下，乙醛轉化率11%，過乙酸選擇性83%。上述後兩步反應在特殊結構的反應精餾塔中連續進行。原料烯丙醇和含有過乙酸的乙酸乙酯溶液送入塔後，塔釜控制在60-70℃、13-20kPa。塔頂蒸出乙酸乙酯溶劑和水，塔釜得至甘油水溶液。此法選擇性和收率均較高，採用過乙酸為氧化劑，可不用催化劑，反應速度較快，簡化了流程。生產1t甘油消耗烯丙醇1.001t，過乙酸1.184t，副產乙酸0.947t。目前，天然甘油和合成甘油的產量幾乎各佔50%，而丙烯氯化法約占合志甘油產量的80%。我國天然甘油占總產量90%以上。

3.工業級甘油量用1／2量的蒸餾水稀釋，攪拌充分後，加入活性炭，並加熱至60～70℃進行脫色處理，然後，真空過濾，保證濾液澄清透明。控制滴加速度，將濾液加到事先處理好的732型強酸陽樹脂和717型強鹼陰陽樹脂混合的柱內，以吸附除去甘油中的電解質和醛類、色素、酯類等非電解質雜質。除去雜質後的甘油溶液進行減壓蒸餾，控制真空度93326Pa以上，釜溫在106～108℃，蒸出大部分水之後，再將釜溫升到120℃快速脫水，不出水時停止加熱，所得釜內物料即為成品。

6 主要用途 編輯本段

1. 甘油是重要的有機化工原料，在國民經濟的許多部門被廣泛應用。它是優良的吸濕劑、抗凍劑、潤滑劑、溶劑及助溶劑，是生產聚酯、炸、醫等的重要原料。在食品工業中，可用作保水劑(用於麵包、蛋糕類)、載體溶劑(用於香料、色素、非水溶性防腐劑)、稠化劑(用於飲料、配製酒等)、增塑劑(用於糖果、甜點、肉類製品等)；在著色食品中可用作載色劑。甘油還可用作食品加工和包裝機械的潤滑劑。在物和製造中常用作軟化劑、黏度改進劑和溶劑。在高分子材料中，甘油常用於生產聚氨酯泡沫塑料、聚醚等的原料，是生產醇酸樹脂和賽璐珞的重要原料，特別在製造醇酸樹脂漆中的需用量很大。在煙草工業、陶瓷工業、皮革工業、木材工業及照相等方面也都有廣泛的應用。並用作汽車和飛機燃料以及油田的防凍劑。2.用作分析試劑，氣相色譜固定液。測硼絡合劑。用作溶劑、潤滑劑、的配製以及制工業。3.用作聚乙烯醇和澱粉膠黏劑的增韌劑，也用於製造不飽和聚酯樹脂、醇酸樹脂、聚酯、丙三醇環氧樹脂等。作為重要的有機化工原料，廣泛用於軍工、食品、醫、日用化工等行業，用途達1700多種。國防工業：甘油與硝酸作用生成的硝化甘油是極強的敏感炸，甘油還用作飛機燃料的抗凍劑。食品工業：用作溶劑、吸濕劑和載色劑。在調味和著色食品中，由於甘油具有黏性而有助於食品成型。在食品的快速冷凍中，甘油可用作與食品直接接觸的傳熱介質。甘油還是食品加工和包裝機械的潤滑劑。此外，聚甘油和聚甘油酯在製造鬆脆食品和人造奶油方面的應用正逐年增加。醫工業：用作軟化劑、黏度改進劑和溶劑。甘油瘡木酚可用作鎮靜劑，硝化甘油是冠狀痙攣中的一種血管擴張等。日用化工：用於、牙膏、食用香精的添加劑，煙草的防干劑。塑料工業：用作聚氨酯泡沫塑料生產中的起始劑。紡織印染工業：用作潤滑劑、吸濕劑、防縮防皺處理劑、擴散劑、滲透劑等。此外，甘油在陶瓷、照相、皮革和木材等工業也有廣泛用途。4.本品用於不銹鋼拋光溶液、三價鉻鍍鉻溶液和化學鍍銅等。在氰化鍍鋅中能使鍍層平滑細致，提高陰極極化作用，也使鍍層光亮。丙三醇和三乙醇胺按一定比例配合可用於常溫光亮鍍鎳。

7 系統編號 編輯本段

CAS號：56-81-5

MDL號：MFCD

EINECS號：200-289-5

RTECS號：MA

BRN號：

PubChem號：

8 毒理學數據 編輯本段

毒性分級中毒急性毒性:口服- 大鼠 LD50:26000 毫克/ 公斤；口服- 小鼠 LC50: 4090 毫克/ 公斤。 刺激數據:皮膚- 兔子 500 毫克/ 24小時 輕度； 眼睛 -兔子 126 毫克 輕度。食用對人體無毒。作溶劑使用時可被氧化成丙烯醛而有刺激性。小鼠靜脈LC50為7.56g/kg，工作場所最高容許濃度為10mg/m3。大鼠經口LD50：20ml/kg；靜脈LD50：4.4ml/kg。存於涼爽、乾燥處。

分子結構數據

1、 摩爾折射率：20.51

2、 摩爾體積（m3/mol）：70.9

3、 等張比容（90.2K）：199.0

4、 表面張力（dyne/cm）：61.9

5、 極化率（10-24cm3）：8.13

計算化學數據

1、 計疏水參數計算參考值（XlogP）：-1.8

2、 氫鍵供體數量：3

3、 氫鍵受體數量：3

4、 可旋轉化學鍵數量：2

5、 互變異構體數量：

6、 拓撲分子極性表面積（TPSA）：60.7

7、 重原子數量：6

8、 表面電荷：0

9、 復雜度：25.2

10、同位素原子數量：0

11、確定原子立構中心數量：0

12、不確定原子立構中心數量：0

13、確定化學鍵立構中心數量：0

14、不確定化學鍵立構中心數量：0

15、共價鍵單元數量：1

生態學數據

對水體有一定的危害。對環境沒有污染。

性質與穩定性

1. 無色、透明、無臭、粘稠液體，味甜，具有吸濕性。 與水和醇類、胺類、酚類以任何比例混溶，水溶液為中性。溶於11倍的乙酸乙酯，約500倍的乙醚。不溶於苯、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、石油醚、油類、長鏈醇。可燃，遇二氧化鉻、氯酸鉀等強氧化劑能引起燃燒和爆炸。也是許多無機鹽類和氣體的良好溶劑。對金屬無腐蝕性，作溶劑使用時可被氧化成丙烯醛。

2. 化學性質：與酸發生酯化反應，如與苯二甲酸酯化生成醇酸樹脂。與酯發生酯交換反應。與氯化氫反應生成氯代醇。甘油脫水有兩種方式：分子間脫水得到二甘油和聚甘油；分子內脫水得到丙烯醛。甘油與鹼反應生成醇化物。與醛、酮反應生成縮醛與縮酮。用稀硝酸氧化生成甘油醛和二羥基丙酮；用高碘酸氧化生成甲酸和甲醛。與強氧化劑如鉻酸酐、氯酸鉀或高錳酸鉀接觸，能引起燃燒或爆炸。甘油也能起硝化和乙醯化等作用。

3. 2.無毒。即使飲入總量達100g的稀溶液也無害，在機體內水解後氧化而成為營養源。在動物實驗中，如使之飲用極大量時，具有與醇相同的麻醉作用。

4. 3. 存在於烤煙煙葉、白肋煙煙葉、香料煙煙葉、煙氣中。

5. 4. 天然存在於煙草、啤酒、葡萄酒、可可中。
   

Ⅸ 減壓濃縮適於分析哪類樣品

1、有機物破壞法
（1）干法灰化：有機物破壞徹底，適用於除汞、砷、鉛等以外的金屬元素的測定。
（2）濕法消化：加熱溫度較干法低，減少了金屬揮發逸散的損失，但易產生有毒氣體和泡沫。
（3）紫外光分解法：由高壓汞燈提高紫外光，在（85±5）℃的溫度下進行光解。
（4）微波消解法：適用於處理大批量樣品及萃取極性與熱不穩定的化合物
2、蒸餾法
（1）常壓蒸餾
（2）減壓蒸餾
（3）水蒸汽蒸餾
（4）分餾
3、溶劑提取法
（1）浸提法
（2）萃取法
（3）超臨界流體萃取
（4）微波萃取
4、色層分離法
（1）吸附色譜分離
（2）分配色譜分離
（3）離子交換色譜分離
5、化學分離法
（1）磺化法和皂化法：除去油脂的方法，常用於農葯分析中樣品的凈化。
（2）沉澱分離法：
（3）掩蔽法：
6、濃縮法
（1）常壓濃縮法
（2）減壓濃縮法

Ⅹ 粗乙醯乙酸乙酯的減壓蒸餾實驗報告 實驗數據及分析

粗乙醯乙酸乙酯的減壓蒸餾實驗報告
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