減壓蒸餾器使用方法

『壹』 減壓蒸餾的蒸餾頭與簡單蒸餾的蒸餾頭有什麼不同，接收器有什麼不同

減壓蒸餾的蒸餾頭有兩個介面，一個插溫度計，另一個插進氣的毛細管。

接收的容器必須為圓底瓶，不能用錐形瓶（不耐壓），接收管多了接真空泵的介面。

『貳』 常減壓蒸餾的常減壓蒸餾操作安全技術

(1)認真巡迴檢查。及時發現和消除爐、塔、貯槽等設備管線的跑、冒、滴、漏。禁止亂排亂放各種油品和可燃氣體，防止火災發生。
(2)常減壓蒸餾過程中許多高溫油品一旦泄漏，遇空氣會立即自燃著火，火災危險很大。造成熱油跑料著火的原因主要有：
①法蘭墊刺開跑料；
②年久腐蝕漏油；
③液面計、熱電偶套管等漏油著火；
④原油含水多，塔內壓力過高，安全閥起跳噴油著火；
⑤減壓操作不當，空氣進入減壓塔內引起火災爆炸；
⑥壓力過大，造成爆炸著火；
⑦壓力和真空度劇烈變化引起漏油等。
(3)火災現場處理方法：
①初期火災可用蒸汽或石棉布撲蓋火源，或用乾粉滅火器滅火；
②減壓塔火災要向塔內吹入蒸汽，恢復常壓。不允許在負壓系統管線上動火堵漏；
③火勢大時要立即通知消防隊滅火。並緊急停車，將塔內油抽空。
(4)加熱爐結焦處理
加熱爐內油品溫度高、油晶輕、組分復雜。如果加熱爐進料量和爐溫度控制不當，或儀表溫度測量指示、儀表流量控制指示不準，都會導致爐管結焦。爐管結焦不僅影響傳熱，嚴重時還會堵塞以致燒毀爐管，爆炸著火。尤其是常壓爐分四路進料，加熱後又合為一路去常壓塔；減壓爐分兩路進料，加熱後也合為一路去減壓塔。如果各支路的進料量不平衡，易局部超溫而加快爐管結焦。針對加熱爐的這些特點，操作中應特別注意以下問題：
①加熱爐各支路進料量均衡，嚴防偏燒。如各支路間進料量不平衡，有的支路就會因進料量少，減緩或停止管內油品流動，使爐管局部超溫結焦，燒壞爐管。
②平衡好各塔底液面，穩定加熱爐的進料流量。
③不論是正常停車，還是異常情況下的緊急停車，加熱爐進料降量時要維護局部循環，必須保證爐管內的油品流動，以防爐管結焦燒壞。
④正常停爐要嚴格按規定程序進行，同時應特別注意控制加熱爐的原油降量速度和降溫速度；加熱爐停止進油之後仍要改為熱循環，並注意維持三塔液面平衡；常壓爐降溫至250℃，減壓爐降溫至230℃時，爐子全部熄火。爐膛溫度降到200℃時，自然通風降溫；加熱爐熄火後繼續冷循環降溫到90℃時開始退油。
⑤加熱爐緊急停車時也應該注意：熄火後要向爐膛吹入適當蒸汽，盡量保證爐膛溫度不要下降太快；減壓塔恢復常壓時，末級抽真空器放空閥要關閉，嚴防空氣倒入減壓塔；盡快退走設備內存油，但要盡量維護局部循環，防止超溫超壓。
(5)加熱爐回火
爐子回火是發生操作事故的主要原因之一。加熱爐回火原因主要有如下幾個方面：
(1)燃料油大量噴入爐內或瓦斯帶油。
(2)煙道氣擋板開度過小，降低了爐子抽力，煙氣排不出去。
(3)爐子超負荷運行，煙氣來不及排放。
(4)升溫點火時瓦斯閥門不嚴，瓦斯竄入爐內，造成爐膛爆炸著火。
（5）氣相管線不暢通或堵塞，煙氣排出量減少；
加熱爐回火時首先要及時打開爐子垂直擋板，然後熄火，待查明回火原因，處理後重新點火。

『叄』 什麼是減壓蒸餾法

1.液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界壓力時的溫度，因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的，如果藉助於真空泵降低系統內壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據。減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一。它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。
2.減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭可減少由於液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；而毛細管的作用，則是作為氣化中心，使蒸餾平穩，避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。毛細管口距瓶底約1～2mm，為了控制毛細管的進氣量，可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細鐵絲，並用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時，只需轉動接液管，在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內向爆炸。抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護部分一般有安全瓶，若使用油泵，還必須有冷阱、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收乾燥塔，以避免低沸點溶劑，特別是酸和水汽進入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體和水以及酸、鹼性氣體。測壓部分採用測壓計，常用的測壓計。
3、操作方法
儀器安裝好後，先檢查系統是否漏氣，方法是：關閉毛細管，減壓至壓力穩定後，夾住連接系統的橡皮管，觀察壓力計水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好，磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好，檢查儀器不漏氣後，加入待蒸的液體，量不要超過蒸餾瓶的一半，關好安全瓶上的活塞，開動油泵，調節毛細管導入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後，開始加熱。液體沸騰後，應注意控制溫度，並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時，轉動多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.5～1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。

『肆』 減壓蒸餾適用於哪些特性的物質 高中有哪些要減壓蒸餾

減壓蒸餾
液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界壓力時的溫度,因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的,如果藉助於真空泵降低系統內壓力,就可以降低液體的沸點,這便是減壓蒸餾操作的理論依據.
減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一.它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質.
2、裝置
減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成.蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成.克氏蒸餾頭可減少由於液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；而毛細管的作用,則是作為氣化中心,使蒸餾平穩,避免液體過熱而產生暴沸沖出現象.毛細管口距瓶底約1～2mm,為了控制毛細管的進氣量,可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管,橡皮管中插入一段細鐵絲,並用螺旋夾夾住.蒸出液接受部分,通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時,只需轉動接液管,在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器.尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等）,以防止內向爆炸.抽氣部分用減壓泵,最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種.安全保護部分一般有安全瓶,若使用油泵,還必須有冷阱、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收乾燥塔,以避免低沸點溶劑,特別是酸和水汽進入油泵而降低泵的真空效能.所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體和水以及酸、鹼性氣體.測壓部分採用測壓計,常用的測壓計.
3、操作方法
儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣,方法是：關閉毛細管,減壓至壓力穩定後,夾住連接系統的橡皮管,觀察壓力計水銀柱有否變化,無變化說明不漏氣,有變化即表示漏氣.為使系統密閉性好,磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好,檢查儀器不漏氣後,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半,關好安全瓶上的活塞,開動油泵,調節毛細管導入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜.當壓力穩定後,開始加熱.液體沸騰後,應注意控制溫度,並觀察沸點變化情況.待沸點穩定時,轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5～1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵.

『伍』 減壓蒸餾操作敘述

操作要點和說明 常用的減壓蒸餾系統可分為蒸餾裝置、抽氣裝置、保護與測壓裝置三部分。 1、蒸餾裝置這一部分與普通蒸餾相似，亦可分為三個組成部分 （1）減壓蒸餾瓶（又稱克氏蒸餾瓶，也可用圓底燒瓶和克氏蒸餾頭代替）有兩個頸，其目的是為了避免減壓蒸餾時瓶內液體由於沸騰而沖入冷凝管中，瓶的一頸中插入溫度計，另一頸中插入一根距瓶底約1－2mm、末端拉成毛細管的玻管。毛細管的上端連有一段帶螺旋夾的橡皮管，螺旋夾用以調節進入空氣的量，使極少量的空氣進入液體，呈微小氣泡冒出，作為液體沸騰的氣化中心，使蒸餾平穩進行，又起攪拌作用。 （2）冷凝管和普通蒸餾相同。 （3）接液管（尾接管）和普通蒸餾不同的是，接液管上具有可供接抽氣部分的小支管。蒸餾時，若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾，則可用兩尾或多尾接液管。轉動多尾接液管，就可使不同的餾分進入指定的接受器中。 2、抽氣裝置 實驗室通常用水泵或油泵進行減壓。 水泵（或水循環泵）：所能達到的最低壓力為當時室溫下水蒸氣的壓力。若水溫為6－8℃，水蒸氣力為0.93-1.07KPa；在夏天，若水溫為30℃，則水蒸氣壓力為4.2KPa。不同溫度下水蒸氣的壓力見講義的附表ⅴ。 油泵：油泵的效能決定於油泵的機械結構以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結構較精密，工作條件要求較嚴。蒸餾時，如果有揮發性的有機溶劑、水或酸的蒸氣，都會損壞油泵並降低其真空度。因此，使用時必須十分注意油泵的保護。 3、保護和測壓裝置 當用油泵進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發的有機溶劑、酸性物質和水氣進入油泵，必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝緩沖瓶、冷阱、真空壓力計和幾個吸收塔。緩沖瓶的作用是起緩沖和系統能大氣用的，上面裝有一個兩通活塞。冷阱的作用是將蒸餾裝置中冷凝管沒有冷凝的低沸點物質捕集起來，防止其進入後面的乾燥系統或油泵中。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。例如可用冰－水、冰－鹽、乾冰、丙酮等冷凍劑，具體選擇方案參見講義P25上的內容。吸收塔（又稱乾燥塔）通常設三個：第一個裝無水CaCl2或硅膠，吸收水汽；第二個裝粒狀Na0H，吸酸性氣體；第三個裝切片石蠟，吸烴類氣體。實驗室通常利用水銀壓力計來測量減壓系統的壓力。水銀壓力計又有開口式水銀壓力計、封閉式水銀壓力計。太多了，貼不下，著一片完全符合你的要求。給我加分！請登錄： http://jp.zzuli.e.cn/yjhx/shiyan/dl/%BC%F5%D1%B9%D5%F4%C1%F3.doc

『陸』 請教如何減壓，蒸發謝謝！

減壓蒸發又稱真空蒸發，是在低於大氣壓力下進行蒸發操作的蒸發處理方法。將二次蒸汽經過冷凝器後排出，這時蒸發器內的二次蒸汽即可形成負壓。操作時為密閉設備，生產效率高，操作條件好。

蒸餾、蒸發與於乾燥都是制劑生產常用的三個基本操作，利用熱能而進行。例如蒸餾水的制備、乙醇的回收中草葯浸出的濃縮、顆粒的乾燥等。

蒸餾
是指加熱使液體汽體，再經冷凝為液體過程。常用的蒸餾方法有以下幾種。
1.常壓蒸餾系指在常壓下將溶液加熱，變成蒸汽，然後經冷凝器冷卻後收集蒸餾液的蒸餾主法。如蒸餾水的製取及葯中水的回收。此法雖然易於操作，但由於受熱面積小，液本表面壓力大，表面分子必須獲得較高溫度才能汽化，因此較率亦低。
2.減壓蒸餾減壓蒸餾系指在減低壓力下使液體在較低濕度時的蒸餾方法。其原理是降低液面壓力，使液體的沸點相應降低減壓的真空越高，沸點降低的程度亦愈高，同時順改善濕度差，使熱導良好，所以此法在制劑備時常用。如有機溶媒（乙醇等）的回收及葯液的濃縮等。

蒸發
蒸發是指加熱溶液使溶劑部分汽化而被除去，從而提高溶液濃度的操作過程。蒸發的打件是溶液不斷獲得熱能，從而不斷排除揮發出的蒸氣。影響蒸發的因素是濕度差。蒸發面積、蒸汽濃度（蒸發濃度大、分子不易逸出，蒸發越慢）、攪拌及液面力等。減壓蒸發、薄膜發因能使蒸發面積增大或減低液面壓力等，故蒸發效率較高。
1.常壓蒸發在一個大氣壓下加熱使溶劑汽化的操作。適用於以水的溶劑的葯液的濃縮。蒸發鍋一般應選敞口，大生產蒸汽夾層蒸發鍋。
2.減壓蒸發系指在蒸發器內形成一定真寬度，使溶液的沸點降低而進行蒸發的主法，它具有濕度低、蒸發速度快等優點，適於熱敏葯液的蒸發或以有機溶劑的葯液的濃縮。常用設備與減壓餾相同。
3.薄膜蒸發該去是目前較先進的發方法。由於發時液體形成苴膜，具有極大表面積，熱傳播快而均勻，能連繼操作。常用的有離心式、旋轉式兩種。如適於小量蒸發的LE－0.1型離薄膜蒸發器，發能力為50kg/h

乾燥
乾燥是指從濕物料中除去水分的操作。除用過濾、離心等機械去濕法外，還可用石灰、硅膠劑物理化學法除濕。這是重點討論通過汽化作用除物料中水分的熱能去濕法。常用的乾燥設備如下；
1.烘箱、烘房為靜態乾燥方法：因熱氣流只能斥過物料表面，故適宜於粉末、顆粒等固體料，有條件時可採用紅外。遠紅外隧道式乾燥器。
2.真空乾燥器較難乾燥的膏料可真空乾燥不法。由於真空乾燥時加熱溫度較低，乾燥速率快，故中葯制劑應室應添置此設備。經真空乾燥後的浸膏呈疏鬆海棉狀。易於熱粉碎。
3.沸騰乾燥又稱流床乾燥，是利用熱氣使濕顆粒懸浮，在「沸騰狀態」下進行熱交換，達到乾燥目的。一般適宜大量生產。 此外還有噴霧乾燥法。

『柒』 為什麼進行減壓蒸餾時須先抽氣才能加熱

通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點。
化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。
(7)減壓蒸餾器使用方法擴展閱讀：
（1）蒸餾部分包括蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圓底燒瓶上插上克氏蒸餾頭，在克氏蒸餾頭的側口處插入溫度計，直口處插一根毛細管，直至蒸餾瓶底部，距瓶底1-2mm。毛細管的上端加一節帶螺旋夾的橡皮管，用以調節進氣量。
使抽真空時極少量的空氣進入液體呈微小氣泡，起到攪拌和汽化中心的作用。防止液體暴沸，使蒸餾平穩發生，毛細管口要很細；若太粗，進入的空氣太多，則會把瓶內液體沖至冷凝管，電會使壓力難以降低。
當蒸餾中需要收集不同的餾分而又不能中斷蒸餾時，則可用兩尾或多尾接液管。多尾接液管的幾個分支管與接受瓶連接，轉動多尾接液管，就可以使不同的餾分進入指定的接受瓶中。接受瓶可選擇蒸餾燒瓶或吸濾瓶，但不能使用平底燒瓶或錐形瓶。
進行半微量或微量減壓蒸餾時，如使用能同時加熱的電磁攪拌器攪動液體，就可以防止液體的暴沸，便可不安裝毛細管。
（2）抽氣部分，實驗室里通常使用水泵、循環水真空泵或真空油泵來進行抽氣減壓。
若實驗不需要很低的壓力時，可使用水泵或循環水真空泵。水泵或循環水真空泵所能達到的最低壓力，理論上相當於當時水溫下的蒸氣壓力。
若實驗需要較低的壓力，就需要使用真空油泵來進行抽氣，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果。
如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。
（3）保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蝕泵體，降低真空度，就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。
安全瓶應與真空接引管的支口相連，安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油(或水)倒吸入接受瓶中造成產品污染，而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。另外，裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。
有時，由於系統內部壓力的突然變化，會導致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。
冷卻阱是用來冷凝被抽出來的沸點較低的餾分，如水蒸氣和一些易揮發的物質。冷卻阱應置於盛有冷卻劑的廣口保溫瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷卻劑的選擇可視具體情況而定。
測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。
吸收塔也稱為乾燥塔，一般可設2-3個。這些吸收塔中分別裝有硅膠(或無水氯化鈣)、顆粒狀氫氧化鈉及片狀固體石蠟，分別用以吸收水分、酸性氣體和烴類氣體。
參考資料來源：搜狗網路-減壓蒸餾
參考資料來源：搜狗網路-常減壓蒸餾

『捌』 減壓蒸餾可按其功能分為幾部分各部分有哪些裝置組成

加熱裝置,提鎦裝置,精餾裝置,冷凝裝置,回收裝置.
加熱裝置,主要就是再沸器,提鎦精餾裝置,就是塔釜和塔本身（有填料塔板式塔之類的）,冷凝器,儲罐.

『玖』 求實驗室減壓蒸餾裝置圖

實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示：

實驗原理

1.減壓蒸餾適用對象

在常壓蒸餾時回未達沸點即已答受熱分解、氧化或聚合的物質

2、減壓下的沸點

(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度；

(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的，即外界壓力降低沸點也降低；

(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系，將液體置於一可減壓的裝置中，隨體系壓力的減小，液體沸騰的溫度即可降低，這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。

(9)減壓蒸餾器使用方法擴展閱讀

注意事項

1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；

另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。