簡單蒸餾預習實驗報告

❶ 求幾篇完整的實驗報告

5月7日 07:33 我給你提供幾編吧。苯佐卡因的合成

一、實驗目的
1. 通過苯佐卡因的合成，了解葯物合成的基本過程。
2. 掌握氧化、酯化和還原反應的原理及基本操作。
二、實驗原理
苯佐卡因為局部麻醉葯，外用為撒布劑，用於手術後創傷止痛，潰瘍痛，一般性癢等。苯佐卡因化學名為對氨基苯甲酸乙酯，化學結構式為：

苯佐卡因為白色結晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶於乙醇，極微溶於水。
合成路線如下：

三、實驗方法
（一）對硝基苯甲酸的制備（氧化）
在裝有攪拌棒和球型冷凝器的250 mL三頸瓶中，加入重鉻酸鈉（含兩個結晶水）23.6 g，水50 mL，開動攪拌，待重鉻酸鈉溶解後，加入對硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL濃硫酸。滴加完畢，直火加熱，保持反應液微沸60-90 min（反應中，球型冷凝器中可能有白色針狀的對硝基甲苯析出，可適當關小冷凝水，使其熔融）。冷卻後，將反應液傾入80 mL冷水中，抽濾。殘渣用45 mL水分三次洗滌。將濾渣轉移到燒杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加熱10 min，並不時攪拌，冷卻後抽濾，濾渣溶於溫熱的5% 氫氧化鈉溶液70 mL中，在50℃左右抽濾，濾液加入活性碳0.5 g脫色（5~10 min），趁熱抽濾。冷卻，在充分攪拌下，將濾液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽濾，洗滌，乾燥得本品，計算收率。
（二）對硝基苯甲酸乙酯的制備（酯化）
在乾燥的100 mL圓底瓶中加入對硝基苯甲酸6 g，無水乙醇24 mL，逐漸加入濃硫酸2 mL，振搖使混合均勻，裝上附有氯化鈣乾燥管的球型冷凝器，油浴加熱迴流80 min（油浴溫度控制在100~120℃）；稍冷，將反應液傾入到100 mL水中，抽濾；濾渣移至乳缽中，研細，加入5%碳酸鈉溶液10 mL（由0.5 g碳酸鈉和10 mL水配成），研磨5 min，測pH值（檢查反應物是否呈鹼性），抽濾，用少量水洗滌，乾燥，計算收率。
（三）對氨基苯甲酸乙酯的制備（還原）
A法：在裝有攪拌棒及球型冷凝器的250 mL三頸瓶中，加入35 mL水，2.5 mL冰醋酸和已經處理過的鐵粉8.6 g，開動攪拌，加熱至95~98℃ 反應5 min，稍冷，加入對硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL，在激烈攪拌下，迴流反應90 min。稍冷，在攪拌下，分次加入溫熱的碳酸鈉飽和溶液（由碳酸鈉3 g和水30 mL配成），攪拌片刻，立即抽濾（布氏漏斗需預熱），濾液冷卻後析出結晶，抽濾，產品用稀乙醇洗滌，乾燥得粗品。
B法：在裝有攪拌棒及球型冷凝器的100 mL三頸瓶中，加入水25 mL，氯化銨0.7 g，鐵粉4.3 g，直火加熱至微沸，活化5 min。稍冷，慢慢加入對硝基苯甲酸乙酯5 g，充分激烈攪拌，迴流反應90 min。待反應液冷至40℃左右，加入少量碳酸鈉飽和溶液調至pH 7~8，加入30 mL氯仿，攪拌3~5 min，抽濾；用10 mL氯仿洗三頸瓶及濾渣，抽濾，合並濾液，傾入100 mL分液漏斗中，靜置分層，棄去水層，氯仿層用5% 鹽酸90 mL分三次萃取，合並萃取液（氯仿回收），用40% 氫氧化鈉調至pH 8，析出結晶，抽濾，得苯佐卡因粗品，計算收率。
（四）精製
將粗品置於裝有球形冷凝器的100 mL圓底瓶中，加入10~15倍（mL/g）50% 乙醇，在水浴上加熱溶解。稍冷，加活性碳脫色（活性碳用量視粗品顏色而定），加熱迴流20 min，趁熱抽濾（布氏漏斗、抽濾瓶應預熱）。將濾液趁熱轉移至燒杯中，自然冷卻，待結晶完全析出後，抽濾，用少量50% 乙醇洗滌兩次，壓干，乾燥，測熔點，計算收率。
（五）結構確證
1. 紅外吸收光譜法、標准物TLC對照法。
2. 核磁共振光譜法。

注釋：
1. 氧化反應一步在用5% 氫氧化鈉處理濾渣時，溫度應保持在50℃左右，若溫度過低，對硝基苯甲酸鈉會析出而被濾去。
2. 酯化反應須在無水條件下進行，如有水進入反應系統中，收率將降低。無水操作的要點是：原料乾燥無水；所用儀器、量具乾燥無水；反應期間避免水進入反應瓶。
3. 對硝基苯甲酸乙酯及少量未反應的對硝基苯甲酸均溶於乙醇，但均不溶於水。反應完畢，將反應液傾入水中，乙醇的濃度降低，對硝基苯甲酸乙酯及對硝基苯甲酸便會析出。這種分離產物的方法稱為稀釋法。
4. 還原反應中，因鐵粉比重大，沉於瓶底，必須將其攪拌起來，才能使反應順利進行，故充分激烈攪拌是鐵酸還原反應的重要因素。A法中所用的鐵粉需預處理，方法為：稱取鐵粉10 g置於燒杯中，加入2% 鹽酸25 mL，在石棉網上加熱至微沸，抽濾，水洗至pH 5~6，烘乾，備用。
.昆蟲信息素2-庚酮的合成研究
一、實驗目的
1、學習和掌握乙醯乙酸乙酯在合成中的應用原理。
2、學習乙醯乙酸乙酯的鈉代、烴基取代、鹼性水解和酸化脫羧的原理及實驗操作。
3、進一步熟練掌握蒸餾、減壓蒸餾、萃取的基本操作。
4、了解生物信息素的作用及應用。
二、實驗原理
2-庚酮發現於成年工蜂的頸腺中，是一種警戒信息素。同時，也是臭蟻屬蟻亞科小黃蟻的警戒信息素。當小黃蟻嗅到2-庚酮時，迅速改變行走路線，四處逃竄。2-庚酮微量存在於丁香油、肉桂油、揶子油中，其具有強烈的水果香氣，可用於香精。它的合成是由乙醯乙酸乙酯和乙醇鈉反應，形成鈉代乙醯乙酸乙酯，該負碳離子與正溴丁烷進行SN2反應，得到正丁基乙醯乙酸乙酯，經氫氧化鈉水解，再進行酸化脫羧後，用二氯甲烷萃取，蒸餾純化，得到最終產物-2-庚酮。

三、主要儀器與試劑
儀器：磁力攪拌器、冷凝管、滴液漏斗、25mL三口燒瓶、分液漏斗、抽濾瓶、錐形瓶。
試劑：乙醯乙酸乙酯1.95g(0.015mol)、無水乙醇7.5mL、金屬鈉0.4g、正溴丁烷2.3g(0.017mol)，鹽酸、5%氫氧化鈉水溶液、50%硫酸、石蕊試紙、二氯甲烷、40%的氯化鈣水溶液、無水硫酸鎂。
四、實驗流程
五、操作步驟
1、正丁基乙醯乙酸乙酯的制備
在裝有磁力攪拌器、冷凝管和滴液漏斗的乾燥25mL三口燒瓶中，放置7.5mL絕對無水乙醇，在冷凝管上方裝上乾燥管（1），將0.4g金屬鈉碎片分批加入（2），以維持反應不間斷進行為宜，保持反應液呈微沸狀態，待金屬鈉全部作用完後，加入0.2g碘化鉀粉末（3），塞住三口瓶的另一口，開動攪拌器，室溫下滴加1.95g(1.9 mL)乙醯乙酸乙酯（4），加完後繼續攪拌、迴流10min。然後，慢慢滴加2.3g( 1.9mL)正溴丁烷，約15min加完，使反應液徐徐地迴流約3~4h，直至反應完成為止。此時，反應液呈橘紅色，並有白色沉澱析出。為了測定反應是否完成，可取1滴反應液點在濕潤的紅色石蕊試紙上，如果仍呈紅色，說明反應已經完成。
將反應物冷至室溫，過濾，除去溴化鈉晶體，用2.5mL絕對無水乙醇洗滌2次。簡單蒸餾除去過量乙醇。然後，冷至室溫，加入稀鹽酸(12.5mL水加0.15mL濃鹽酸)，將反應物轉移至分液漏斗中，分去水層，用水洗滌有機層。並用無水硫酸鈉乾燥，濾除乾燥劑，減壓蒸餾，收集107~112℃/17kPa(13mmHg)餾分，產量約為1.5g。
2、2-庚酮的制備
在25mL錐形瓶中加入12.5mL 5%氫氧化鈉水溶液和1.5g正丁 基乙醯乙酸乙酯，裝上冷凝管和磁力攪拌裝置，室溫劇烈攪拌3.5h。 然後，在電磁攪拌下慢慢滴加2.3mL50%硫酸（5），此時，有二氧化碳氣 泡放出。當二氧化碳氣泡不再逸出時，將混合物倒入25mL燒瓶，進行簡易水氣帶餾，使產物和水一起蒸出，直至無 油狀物蒸出為止,約6.5mL餾出液。在餾出液中溶解顆粒狀氫氧化鈉，直至紅色石蕊試紙剛呈鹼性為止。用分液漏斗分出下面水層，得到酮層。將水層放回分液漏斗，用3mL二氯甲烷萃取水層兩次，萃取液在水浴上蒸除二氯甲烷，得到殘留的2-庚酮。合並酮溶液，用2mL40%的氯化鈣水溶液洗滌2次，無水硫酸鎂乾燥，蒸餾，收集135~142℃/81.3kPa(150mmHg)或145~152℃的餾分，即2-庚醇，產品為無色透明液體，產量約為0.5g。實驗約需10~12h。
六、注釋
（1）儀器和乙醇中有水，會降低產率。
（2）金屬鈉遇水放出氫氣，並放熱，使用時注意安全。
（3）加入碘化鉀可加速反應的進行。
（4）乙醯乙酸乙酯儲存時間長，會出現部分分解，使用前需減壓蒸餾重新純化。
（5）滴加速度不宜過快，否則，酸分解時逸出大量二氧化碳而沖料。

❷ 有機化學實驗蒸餾及沸點的測定實驗報告怎麼寫

題目:
實驗原理：
實驗步驟或過程：
數據記錄：最好設計成表格
結論或討論

❸ 簡單蒸餾實驗報告思考題能得到無水乙醇嗎

一般來說簡單增量是得不到無水乙醇的，因為乙醇和水會形成共沸物，如果要得到無水乙醇，還需要加入吸水物質再進行蒸餾哦。

❹ 酒精蒸餾的實驗報告

一、實驗目的：
⑴了解蒸餾提純液體有機物的原理、用途。
⑵掌握蒸餾提純液體有機物的操作步驟。
⑶了解沸點測定的方法和意義。
二、實驗原理（參照本章）2.2.1.1
三、儀器與葯品
⑴儀器
100ml圓底燒瓶 100ml錐形瓶 蒸餾頭 接液管 30cm直型冷凝管 150℃溫度計200ml量筒 乳膠管 沸石 熱源等
⑵葯品
乙醇水溶液（乙醇：水＝60：40） 95％的乙醇［1］
四、實驗步驟：
⑴儀器的安裝
安裝的順序從熱源開始，按自下而上、自左至右的方法。高度以熱源為准。各固定的鐵夾位置應以蒸餾頭與冷凝管連接成一直線為宜。冷凝管的進水口應在靠近接收管的一端，完整的儀器裝置圖見2－5。
安裝過程中要特別注意：各儀器介面要用凡士林密封；鐵夾以夾住儀器又能輕微轉動為宜。不可讓鐵夾的鐵柄接觸到玻璃儀器，以防損壞儀器；整個裝置安裝好後要做到端正，使之從正面和側面觀察，全套儀器的各部分都在同一平面。
⑵蒸餾操作
①加料
將60％乙醇水溶液60ml通過長頸漏鬥倒入圓底燒瓶中，再加入2－3粒沸石，按圖2－5安好裝置，接通冷凝水［2］。
若蒸餾液體很粘稠或含有很多固體物質，加熱時易發生局部過熱和暴沸，此時沸石失效。可選用油浴加熱。
②加熱
開始加熱時可大火加熱，溫度上升較快，開始沸騰後，蒸汽緩慢上升，溫度計讀數增加。當蒸汽包圍水銀球時，溫度計讀數急速上升，記錄第一滴餾出液進入接收器時的溫度［3］。此時調節熱源，使水銀球上始終有液滴，並與周圍蒸汽達到平衡，此時的溫度即為沸點。
③收集餾出液
在液體達到沸點時，控制加熱，使流出液滴的速度為每秒鍾1－2滴。當溫度計讀數穩定時，另換接收器收集記錄下各餾分的溫度范圍和體積。95％乙醇餾分最多應為77－79℃。在保持加熱程度的情況下，不再有餾分且溫度突然下降時，應立即停止加熱。記下最後一滴液體進入接收器時的溫度。關冷凝水，計算產率。
要求：a.測定所給乙醇的濃度。
b.收集前餾分和77℃~ 79℃的餾分。
c.記錄乙醇的沸程。
d.測定收集的乙醇濃度和殘留液的濃度。
本實驗約需要4小時
五、附 注
[1]蒸餾法只能提純到95％的乙醇，因為乙醇和水形成恆沸化合物（沸點78.1℃），若要製得無水乙醇，需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。
[2]接通冷凝水應從下口入水，上口出水，方可達到最好的冷凝效果。
[3]加熱記錄溫度時，熱源溫度不能太高或太低。太高會在圓底燒瓶中出現過熱現象，使溫度計讀數偏高；太低，溫度及水銀球周圍蒸汽短時中斷，使溫度計讀數偏低或不規則。

❺ 誰可以告訴我大學化學實驗報告怎麼寫

化學觸及的范圍太廣，我就列舉一例。
高分子化學實驗

一、課程簡介
《高分子化學實驗》是化學學科的一門重要基礎課，是化學專業學生必修的一門獨立的基礎實驗課程。通過實驗課程訓練，鞏固並加深高分子化學課程的基本原理和概念的理解，掌握高分子化學實驗的基本方法，了解近代大型儀器的性能及在高分子化學與物理中的應用，了解計算機控制實驗條件、採集實驗數據和進行數據處理的基本知識。培養學生的動手能力、觀察能力、查閱文獻的能力、思維創新能力、表達能力和歸納處理、分析實驗數據及撰寫科學報告的能力。從而培養學生求真求實具有獨立工作的本領和初步的科研能力。培養學生的創新精神，提高學生的綜合科研素質。
《高分子化學實驗》實驗課的主要目的是：
1、掌握高分子化學實驗的基本研究方法，通過實驗手段熟悉高聚物的合成和結構表徵，理解高聚物化學性質與結構之間的關系，學會重要的高分子化學實驗技術和基本實驗儀器的使用。
2、掌握實驗數據的處理及實驗結果的分析和歸納方法，從而加深對高分子化學基礎知識和基本原理的理解，增強解決實際化學問題的能力。
3、注重實驗技能的培養和特殊實驗操作的掌握，對學生進行實驗工作的綜合訓練,使之具有基本的科研素質，培養其嚴謹的、實事求是的工作作風和科學態度。
高分子化學實驗課的基本任務是：
通過嚴格的、定量的實驗研究聚合物的合成和化學、物理性質和化學反應規律，使學生既具有堅實的實驗基礎，又具有初步的科學研究能力，實現學生由學習知識、技能到進行科學研究的初步轉變。為化學專業培養高素質的專門人才。

二、實驗目的及要求
本課程的主要目的是：
1、 對學生進行實驗工作的綜合訓練,使之具有基本的科研素質，培養其嚴謹的、實事求是的工作作風和科學態度。
2、 綜合性實驗的目的在於培養學生對知識綜合應用的能力、分析和解決問題的能力。
3、 設計性實驗的目的在於激發學生學習的主動性和創新意識，培養學生獨立思考、綜合運用知識、提出問題和解決復雜問題的能力。
本課程的基本要求
1、實驗前學生應事先認真仔細閱讀實驗內容，了解實驗的目的要求，並寫出預習報告，包括實驗的原理和實驗技術，實驗操作的次序和注意點，數據記錄的格式，以及預習中產生的疑難問題等。指導老師應檢查學生的預習報告，進行必要的提問，並解答疑難問題。學生達到預習要求後才能進行實驗。
2、學生進行實驗後應檢查測量儀器和試劑是否符合實驗要求，並作好實驗的各種准備工作，記錄當時的實驗條件。實驗過程中，要求學生仔細觀察實驗現象，詳細記錄原始數據，嚴格控制實驗條件。整個實驗過程中保持嚴謹求實的科學態度、團結互助的合作精神，積極主動的探求科學規律。
3、實驗結束後學生必須將原始記錄交教員簽名，然後正確處理數據，寫出實驗報告。實驗報告應包括：實驗的目的要求、簡明原理、實驗儀器和實驗條件、具體操作方法、數據處理、結果討論及參考資料等。其中實驗討論是實驗報告的重要部分，教員應引導學生通過這一部分反映出學生通過實驗所獲得的心得體會，以及對於實驗結果和實驗現象的分析、歸納和解釋，鼓勵學生進一步深入進行該實驗的設想。
4、對綜合性、設計性實驗的要求：設計實驗不是基礎實驗的重復，而是基礎實驗的提高和深化。它是在教師的指導下，學生選擇實驗課題，應用已經學過的物理化學實驗原理、方法和技術，查閱文獻資料，獨立設計實驗方案，選擇合理的儀器設備，組裝實驗裝置，進行獨立的實驗操作，並以科學論文的形式寫出實驗報告。

三、實驗方式及要求
實驗分為二個環節，首先做5個驗證性高分子化學實驗（20學時），5個驗證性高分子物理實驗（20學時），1個綜合實驗（16學時），1個設計性實驗（16學時）。
設計實驗的程序
選題 由老師提供的設計性實驗題目中選擇自己感興趣的題目，或者自己確定實驗題目。
查閱文獻 查閱包括實驗原理、實驗方法、儀器裝置等方面的文獻，對不同方法進行對比、綜合、歸納等。
設計方案 設計方案應包括實驗裝置示意圖、詳細的實驗步驟、所需的儀器、葯品清單等。
可行性論證 在實驗開始前一周進行實驗可行性論證，請老師和同學提出存在的問題，優化實驗方案。
實驗准備 提前一周到實驗室進行實驗儀器、葯品等的准備工作。
實驗實施 實驗過程中應注意隨時觀察實驗現象，考察影響因數等，反復進行實驗直到成功為止。
數據處理 綜合處理實驗數據，進行誤差分析，按論文的格式寫出有一定見解的實驗報告並進行交流答辯。
設計實驗的要求
1、所查文獻至少包括一篇外文文獻。
2、學生必須自己設計實驗、組合儀器並完成實驗，以培養綜合運用化學實驗技能和所學的基礎知識解決實際問題的能力。

四、考核方法及評價
《高分子化學實驗》是一門獨立的課程，涉及內容較為廣泛，因此有必要進行考核。考核以平時實驗為主，學期結束進行實驗操作考試，為時1小時，成績佔50%；平時成績包括預習報告、實驗態度、操作技能、實驗報告等作綜合評分佔50%；合起來為總評成績。

五、主要儀器設備
SWQ-Ta智能數字恆溫控制器、SYP型玻璃恆溫水浴、電子天平、減壓蒸餾裝置、機械攪拌裝置、旋轉蒸發儀、真空乾燥箱、簡單蒸餾裝置、粘度計、電動攪拌器等。

六、配套教材或指導書
何衛東編．高分子化學實驗．中國科學技術大學出版社，2002
復旦大學高分子科學系編，高分子實驗技術（修訂版）1993

七、實驗項目的設置
項目序
號 實驗項目
名稱 內容提要 實驗學時 儀器套數 每套人數 實驗
要求
1、必做
2、選做 實驗
屬性
1、 基礎
2、 綜合
3、 設計4、 研究
1 單體的提純與引發劑的精製 掌握乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯等單體的提純、引發劑AIBN和BPO的精製方法
減壓蒸餾裝置 4 1 必做
2 醋酸乙烯酯的溶液聚合 了解溶液聚合的基本原理，掌握其實驗技術
恆溫裝置、機械攪拌裝置、旋轉蒸發儀 4 1 必做
3 聚乙烯醇的制備 了解聚乙酸乙烯酯醇解反應原理、特點及影響醇解反應的因數；通過實驗加深對高分子反應的理解
恆溫裝置、機械攪拌裝置、真空乾燥箱 4 1 必做
4 聚乙烯醇縮甲醛的制備 通過實驗進一步加深對高分子化學反應的理解，掌握分析縮醛含量的方法
機械攪拌裝置、水蒸氣蒸餾裝置、酸式滴定管 4 1 必做
5 界面縮聚制備尼龍-610 加深界面縮聚制備聚合物的方法
恆溫裝置、機械攪拌裝置、旋轉蒸發儀 4 1 必做
6 聚甲基丙烯酸甲酯的制備 了解自由基本體聚合的特點和實施方法，熟悉有機玻璃板的制備方法，了解其工藝過程
電動攪拌器、恆溫裝置 4 1 必做
7 白乳膠的制備 了解乳液聚合的基本原理和乙酸乙烯酯的乳液聚合特點，掌握乳液聚合的實驗技術
恆溫裝置、機械攪拌裝置、旋轉蒸發儀 4 1 必做
8 雙酚A環氧樹脂的制備 學習環氧樹脂的實驗室制備方法，掌握環氧值的測定
恆溫裝置、機械攪拌裝置、旋轉蒸發儀 4 1 必做
9 水解縮合法制備甲基乙烯基硅油 掌握聚硅氧烷的合成方法，
圓底燒瓶，攪拌器，分液漏斗，減壓蒸餾裝置 4 1 必做
10 丙烯醯胺的溶液聚合 掌握丙烯醯胺的溶液聚合方法
圓底燒瓶，攪拌器，滴液漏斗，通氮裝置 4 1 必做
11 水性聚氨酯的合成與性能分析 掌握乳液聚合的方法制備水性聚合物的技術和聚合物成膜後的性能分析
恆溫裝置、機械攪拌裝置、旋轉蒸發儀、粘度計 20 1 必做
合計 54

八、綜合性、設計性實驗簡介

項目一：有機硅改性苯丙乳液的合成與性能分析（設計性）（宋建華老師）
1、 指導思想
以水性塗料逐漸取代油性塗料是目前全世界塗料工業的發展趨勢,其原因是受有機揮發物（VOC）排放量的限制。水性塗料的優點是以水為溶劑，因而可以避免採用有機溶劑帶來的可燃性、毒性，以及高成本和施工條件等種種不利因素；除此之外，水性塗料有優良的防銹性，可用於金屬表面，其光澤接近一般溶劑漆，穩定性也較好。有機硅改性苯丙乳液是以水為溶劑，十二烷基硫酸鈉-烷基乙烯基磺酸鈉（SDS;DNS86）為乳化劑，過硫酸鉀（KPS）為引發劑，採用分步引發的自由基聚合方法，制備了乙烯基三乙氧基硅烷-苯乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸（A-151-St-BA-MAA /SDS-DNS86/H2O）乳液。
2、實驗目的及要求
實驗目的：首先考察溫度、不同配比、乳化劑含量等因素對乳液性能的影響，得到了乳化劑用量—粘度曲線、乳化劑用量—粒徑分布曲線、固含量—粒徑分布曲線、固含量—粘度曲線、固含量—吸水率曲線；其次對提高乳液固含量進行了研究，固含量最高可達60%左右；最後用IR光譜對各種乳液成膜進行了結構表徵，用TG對各種乳液成膜進行了熱性能分析，用DSC測定了各種乳液成膜的玻璃化轉變溫度。
實驗要求：所查文獻至少10篇，其中包括一篇外文文獻；學生必須自己設計實驗、組合儀器並完成實驗。
3、涉及的內容或知識點
本實驗主要涉及高分子化學及實驗中關於自由基乳液聚合的知識點；還有水性塗料的知識點。
4、採用的教學方法和手段
教師給出實驗目的、要求和實驗題目；學生查閱資料, 自行設計方案、擬定實驗步驟, 經老師指導，完善和確定方案，再獨立進行實驗，完成實驗報告或小論文。

❻ 簡單的蒸餾過程，簡單明了的蒸餾過程

簡單的蒸餾過程如下：
1、分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才回能達到較答有效的分離
。
2、測定純化合物的沸點。
3、提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度。
4、回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
蒸餾是一種熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段，如萃取、過濾結晶等相比，它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑，從而保證不會引入新的雜質。

❼ 做蒸餾實驗的內容

實驗前檢查裝置氣密性需要墊石棉網需要加入沸石或碎瓷片溫度計水銀球的位置要的蒸餾燒瓶的支管口。
冷卻水要下進上出 ，逆著氣流的方向。

❽ 實驗報告

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回答：影子伯爵
學弟
5月7日 07:33 我給你提供幾編吧。苯佐卡因的合成

一、實驗目的
1. 通過苯佐卡因的合成，了解葯物合成的基本過程。
2. 掌握氧化、酯化和還原反應的原理及基本操作。
二、實驗原理
苯佐卡因為局部麻醉葯，外用為撒布劑，用於手術後創傷止痛，潰瘍痛，一般性癢等。苯佐卡因化學名為對氨基苯甲酸乙酯，化學結構式為：

苯佐卡因為白色結晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶於乙醇，極微溶於水。
合成路線如下：

三、實驗方法
（一）對硝基苯甲酸的制備（氧化）
在裝有攪拌棒和球型冷凝器的250 mL三頸瓶中，加入重鉻酸鈉（含兩個結晶水）23.6 g，水50 mL，開動攪拌，待重鉻酸鈉溶解後，加入對硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL濃硫酸。滴加完畢，直火加熱，保持反應液微沸60-90 min（反應中，球型冷凝器中可能有白色針狀的對硝基甲苯析出，可適當關小冷凝水，使其熔融）。冷卻後，將反應液傾入80 mL冷水中，抽濾。殘渣用45 mL水分三次洗滌。將濾渣轉移到燒杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加熱10 min，並不時攪拌，冷卻後抽濾，濾渣溶於溫熱的5% 氫氧化鈉溶液70 mL中，在50℃左右抽濾，濾液加入活性碳0.5 g脫色（5~10 min），趁熱抽濾。冷卻，在充分攪拌下，將濾液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽濾，洗滌，乾燥得本品，計算收率。
（二）對硝基苯甲酸乙酯的制備（酯化）
在乾燥的100 mL圓底瓶中加入對硝基苯甲酸6 g，無水乙醇24 mL，逐漸加入濃硫酸2 mL，振搖使混合均勻，裝上附有氯化鈣乾燥管的球型冷凝器，油浴加熱迴流80 min（油浴溫度控制在100~120℃）；稍冷，將反應液傾入到100 mL水中，抽濾；濾渣移至乳缽中，研細，加入5%碳酸鈉溶液10 mL（由0.5 g碳酸鈉和10 mL水配成），研磨5 min，測pH值（檢查反應物是否呈鹼性），抽濾，用少量水洗滌，乾燥，計算收率。
（三）對氨基苯甲酸乙酯的制備（還原）
A法：在裝有攪拌棒及球型冷凝器的250 mL三頸瓶中，加入35 mL水，2.5 mL冰醋酸和已經處理過的鐵粉8.6 g，開動攪拌，加熱至95~98℃ 反應5 min，稍冷，加入對硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL，在激烈攪拌下，迴流反應90 min。稍冷，在攪拌下，分次加入溫熱的碳酸鈉飽和溶液（由碳酸鈉3 g和水30 mL配成），攪拌片刻，立即抽濾（布氏漏斗需預熱），濾液冷卻後析出結晶，抽濾，產品用稀乙醇洗滌，乾燥得粗品。
B法：在裝有攪拌棒及球型冷凝器的100 mL三頸瓶中，加入水25 mL，氯化銨0.7 g，鐵粉4.3 g，直火加熱至微沸，活化5 min。稍冷，慢慢加入對硝基苯甲酸乙酯5 g，充分激烈攪拌，迴流反應90 min。待反應液冷至40℃左右，加入少量碳酸鈉飽和溶液調至pH 7~8，加入30 mL氯仿，攪拌3~5 min，抽濾；用10 mL氯仿洗三頸瓶及濾渣，抽濾，合並濾液，傾入100 mL分液漏斗中，靜置分層，棄去水層，氯仿層用5% 鹽酸90 mL分三次萃取，合並萃取液（氯仿回收），用40% 氫氧化鈉調至pH 8，析出結晶，抽濾，得苯佐卡因粗品，計算收率。
（四）精製
將粗品置於裝有球形冷凝器的100 mL圓底瓶中，加入10~15倍（mL/g）50% 乙醇，在水浴上加熱溶解。稍冷，加活性碳脫色（活性碳用量視粗品顏色而定），加熱迴流20 min，趁熱抽濾（布氏漏斗、抽濾瓶應預熱）。將濾液趁熱轉移至燒杯中，自然冷卻，待結晶完全析出後，抽濾，用少量50% 乙醇洗滌兩次，壓干，乾燥，測熔點，計算收率。
（五）結構確證
1. 紅外吸收光譜法、標准物TLC對照法。
2. 核磁共振光譜法。

注釋：
1. 氧化反應一步在用5% 氫氧化鈉處理濾渣時，溫度應保持在50℃左右，若溫度過低，對硝基苯甲酸鈉會析出而被濾去。
2. 酯化反應須在無水條件下進行，如有水進入反應系統中，收率將降低。無水操作的要點是：原料乾燥無水；所用儀器、量具乾燥無水；反應期間避免水進入反應瓶。
3. 對硝基苯甲酸乙酯及少量未反應的對硝基苯甲酸均溶於乙醇，但均不溶於水。反應完畢，將反應液傾入水中，乙醇的濃度降低，對硝基苯甲酸乙酯及對硝基苯甲酸便會析出。這種分離產物的方法稱為稀釋法。
4. 還原反應中，因鐵粉比重大，沉於瓶底，必須將其攪拌起來，才能使反應順利進行，故充分激烈攪拌是鐵酸還原反應的重要因素。A法中所用的鐵粉需預處理，方法為：稱取鐵粉10 g置於燒杯中，加入2% 鹽酸25 mL，在石棉網上加熱至微沸，抽濾，水洗至pH 5~6，烘乾，備用。
.昆蟲信息素2-庚酮的合成研究
一、實驗目的
1、學習和掌握乙醯乙酸乙酯在合成中的應用原理。
2、學習乙醯乙酸乙酯的鈉代、烴基取代、鹼性水解和酸化脫羧的原理及實驗操作。
3、進一步熟練掌握蒸餾、減壓蒸餾、萃取的基本操作。
4、了解生物信息素的作用及應用。
二、實驗原理
2-庚酮發現於成年工蜂的頸腺中，是一種警戒信息素。同時，也是臭蟻屬蟻亞科小黃蟻的警戒信息素。當小黃蟻嗅到2-庚酮時，迅速改變行走路線，四處逃竄。2-庚酮微量存在於丁香油、肉桂油、揶子油中，其具有強烈的水果香氣，可用於香精。它的合成是由乙醯乙酸乙酯和乙醇鈉反應，形成鈉代乙醯乙酸乙酯，該負碳離子與正溴丁烷進行SN2反應，得到正丁基乙醯乙酸乙酯，經氫氧化鈉水解，再進行酸化脫羧後，用二氯甲烷萃取，蒸餾純化，得到最終產物-2-庚酮。

三、主要儀器與試劑
儀器：磁力攪拌器、冷凝管、滴液漏斗、25mL三口燒瓶、分液漏斗、抽濾瓶、錐形瓶。
試劑：乙醯乙酸乙酯1.95g(0.015mol)、無水乙醇7.5mL、金屬鈉0.4g、正溴丁烷2.3g(0.017mol)，鹽酸、5%氫氧化鈉水溶液、50%硫酸、石蕊試紙、二氯甲烷、40%的氯化鈣水溶液、無水硫酸鎂。
四、實驗流程
五、操作步驟
1、正丁基乙醯乙酸乙酯的制備
在裝有磁力攪拌器、冷凝管和滴液漏斗的乾燥25mL三口燒瓶中，放置7.5mL絕對無水乙醇，在冷凝管上方裝上乾燥管（1），將0.4g金屬鈉碎片分批加入（2），以維持反應不間斷進行為宜，保持反應液呈微沸狀態，待金屬鈉全部作用完後，加入0.2g碘化鉀粉末（3），塞住三口瓶的另一口，開動攪拌器，室溫下滴加1.95g(1.9 mL)乙醯乙酸乙酯（4），加完後繼續攪拌、迴流10min。然後，慢慢滴加2.3g( 1.9mL)正溴丁烷，約15min加完，使反應液徐徐地迴流約3~4h，直至反應完成為止。此時，反應液呈橘紅色，並有白色沉澱析出。為了測定反應是否完成，可取1滴反應液點在濕潤的紅色石蕊試紙上，如果仍呈紅色，說明反應已經完成。
將反應物冷至室溫，過濾，除去溴化鈉晶體，用2.5mL絕對無水乙醇洗滌2次。簡單蒸餾除去過量乙醇。然後，冷至室溫，加入稀鹽酸(12.5mL水加0.15mL濃鹽酸)，將反應物轉移至分液漏斗中，分去水層，用水洗滌有機層。並用無水硫酸鈉乾燥，濾除乾燥劑，減壓蒸餾，收集107~112℃/17kPa(13mmHg)餾分，產量約為1.5g。
2、2-庚酮的制備
在25mL錐形瓶中加入12.5mL 5%氫氧化鈉水溶液和1.5g正丁 基乙醯乙酸乙酯，裝上冷凝管和磁力攪拌裝置，室溫劇烈攪拌3.5h。 然後，在電磁攪拌下慢慢滴加2.3mL50%硫酸（5），此時，有二氧化碳氣 泡放出。當二氧化碳氣泡不再逸出時，將混合物倒入25mL燒瓶，進行簡易水氣帶餾，使產物和水一起蒸出，直至無 油狀物蒸出為止,約6.5mL餾出液。在餾出液中溶解顆粒狀氫氧化鈉，直至紅色石蕊試紙剛呈鹼性為止。用分液漏斗分出下面水層，得到酮層。將水層放回分液漏斗，用3mL二氯甲烷萃取水層兩次，萃取液在水浴上蒸除二氯甲烷，得到殘留的2-庚酮。合並酮溶液，用2mL40%的氯化鈣水溶液洗滌2次，無水硫酸鎂乾燥，蒸餾，收集135~142℃/81.3kPa(150mmHg)或145~152℃的餾分，即2-庚醇，產品為無色透明液體，產量約為0.5g。實驗約需10~12h。
六、注釋
（1）儀器和乙醇中有水，會降低產率。
（2）金屬鈉遇水放出氫氣，並放熱，使用時注意安全。
（3）加入碘化鉀可加速反應的進行。
（4）乙醯乙酸乙酯儲存時間長，會出現部分分解，使用前需減壓蒸餾重新純化。
（5）滴加速度不宜過快，否則，酸分解時逸出大量二氧化碳而沖料。

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❾ 分餾實驗報告

蒸餾與分餾

一、實驗目的

了解分餾的原理；掌握分餾的應用范圍；掌握儀器選用及安裝專方法。屬

二、實驗原理

分餾：通過分餾柱一次加熱實現多次蒸餾的過程。用於分離沸點相近的液體。

三、實驗裝置如圖

四、實驗步驟

分餾操作：

1.圓底燒瓶中加入15mL丙酮和15mL水，再加2－3粒沸石

2.安裝分餾裝置

3.加熱，控制迴流比約4:1，滴出速度為2－3秒1滴

4.收集56－62、62－72、72－98、98－100度的餾分

5.畫出分餾曲線，與蒸餾曲線進行比較。。

五、分析討論

1、控制加熱速度對得到純餾分極為重要，加熱快，純度低；加熱慢，使得溫度變化較大，無法判斷收集終點。

2、溫度計位置要准確，否則影響收集組分的純度及數量。

3、不要將所有液體蒸干，以防起火或爆炸。

4、操作要輕，防止玻璃儀器破損，不用的儀器及時放入原位。放置於桌面時要注意不要碰倒或滾落地上。

5、沸石起沸騰中心的作用，可防止爆沸。當液溫降低，沸騰停止，需要二次加熱時，需更換沸石。