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納氏試劑法蒸餾後褪色

發布時間:2021-01-01 00:00:52

『壹』 用納氏試劑比色法測氨氮出現朱紅色沉澱

如果標准曲線的標液並無朱紅色沉澱請檢查水樣,確認水樣沒問題(水的基礎指標一定要測)後檢查酒石酸鉀鈉溶液包括試劑本身。

『貳』 水質氨氮的測定 納氏試劑分光光度法有紅色析出是怎麼回事

紅色物質為碘化汞,有可能是水樣ph未調好。具體的問題你可以到環保通跟大夥交流討論

『叄』 測氨氮,加完納氏試劑之後水樣立即變成紅褐色渾濁狀,隨即又變成鉛灰色渾濁狀態,是怎麼回事

這種現象原因很復雜,有雜質干擾是一定的。
首先絮凝沉澱是針對渾濁的。
其次水專樣有色說明有金屬離屬子,會影響測定。同時硫化物有機物等很多物質都會影響測定。建議這種情況還是用蒸餾法預處理吧。
絮凝沉澱只用於比較清潔的水樣,這樣品估計應該是工業廢水吧,那隻能蒸餾了。

『肆』 做氨氮時,水樣蒸餾後加入納氏試劑為什麼有紅汞析出

不可能吧,納氏試劑是2KI·HgI2 + KOH,紅汞是含溴元素的有機汞化合物,二者怎麼能轉化呢回?我認為析出的不是答「紅汞」,而是因為水樣氨氮(特別是游離NH4+)含量太高,本來反應得到的黃棕色物質就是水溶性很差的膠體,現在大量生成之後就團聚下來,形成沉澱。我看了一下書,這種黃色膠體和紅色沉澱的化學式相同,都是NH2Hg2IO,即碘化氨基·氧合二汞(Ⅱ),書上說這是一種紅棕色沉澱。所以應該屬於正常現象,只是氨氮含量高過了測定上限。

『伍』 納氏試劑法測氨氮時。空白樣加上葯品後,溶液會變紅色,底部並有紅色沉澱,是什麼原因呢

溶液可能變酸了

『陸』 納氏試劑法測氨氮的顯色問題

一般是加入試劑30分鍾後比色的,看看是不是你試劑配的不規范~

『柒』 測定氨氮時為什麼納氏試劑剛加進去是清的,過幾分鍾就渾濁了

你前處理不夠,水樣中金屬離子過多,超過了酒石酸鉀鈉的絡合能力,當加入強鹼性的納氏試劑後水解,使溶液渾濁,正確的做法減少取樣量,或者用預蒸餾法前處理

『捌』 納氏試劑分光光度法測氨氮 顯色產生沉澱 而標准系列沒產生沉澱。什麼原因

標准系列很純沒雜質,而樣品含量是少數的分光比色之前發現有沉澱時需要過濾的,沉澱會影響吸光度的
還有要控制溶液的酸度很關鍵

『玖』 蒸餾法納氏試劑測定氨氮比色時一直下降的原因

我以前出現過這種情況,加氫氧化鈉後沉澱消失,水溶液顏色加深了。我一般回前處理用蒸餾法,答以硼酸為吸收液。一般來說蒸餾法預處理水樣比絮凝沉澱法效果較好一些,只是稍微麻煩了點。你可以試試蒸餾法,餾出液加少許氫氧化鈉中和後再迦納氏試劑比色(也可加點酒石酸鉀鈉溶液作掩蔽)。 另外,前處理很必要,除非你的樣品里介質很純,否則最好選擇一種前處理方法。樣品里含金屬離子就一定要加酒石酸鉀鈉加以掩蔽。你還可以看看你樣品的PH值,顯色一定要處於鹼性,一般要到10~11(個人覺得)。不知對你有沒有幫助

『拾』 納氏試劑比色法的比色法

納氏試劑比色法
1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑 配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg; V——水樣體積,mL.
6 注意事項:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.

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