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環己酮制備為何需要蒸餾兩次

發布時間:2023-07-17 07:54:34

① 由環己醇合成環己酮實驗

1、在加重鉻酸鈉溶液過程中,為什麼要待反應物的橙紅色消失後,方能加下一批重鉻酸鈉?在整個氧化反應過程中,為什麼要控制溫度在一定的范圍?

答:因為重鉻酸鈉/硫酸作為氧化劑氧化環己醇的氧化反應是放熱反應,產生的熱量使反應溫度升高,從而加劇氧化反應的進行,更加激烈,故在進行氧化反應時,為避免氧化劑的蓄積與劇烈反應,應待反應物的橙紅色消失後亦即氧化劑反應消耗完,再加下一批重鉻酸鈉,始終嚴格控制好加入氧化劑的速度,勿使氧化反應進行得過於猛烈,否則產物環己酮將進一步遭受氧化而發生碳鏈斷裂。

在整個氧化反應過程中,應該控制反應溫度在一定的范圍,因為反應溫度過低,則氧化反應速度慢,反應時間太長;而且可能積累更多的未反應的鉻酸,當鉻酸達到一定濃度時,氧化反應會進行得非常劇烈,有失控的危險。反應溫度過高,則氧化反應速度過快,反應激烈,可能產生生成物環己酮的斷裂,而生成己二酸。

2、氧化反應結束後,為什麼要往反應物中加入甲醇或草酸?

答:氧化反應結束後,往反應物中加入甲醇或草酸是為了除去過量的氧化劑。若不除去氧化劑,由於在後面蒸餾操作時的溫度會更高,發生氧化反應造成產品的碳鏈斷裂而損失。

3、如果從反應混合液中蒸餾出過多的餾出液,會有什麼結果?如何彌補?

答:蒸餾出過多的餾出液,容易造成蒸干,使殘留的固體物質噴射、砰蹦,甚至可能產生燒瓶炸裂。再者,由於餾出液體積過大,後處理操作(如萃取)麻煩,且需要加入較多的精鹽才能達到使溶液過飽和。禰補的方法是可將收集的餾出液重新進行蒸餾一次。

4、從反應混合物中分離出環已酮,除了現在採用的水蒸氣蒸餾法外,還可採用何種方法?

答:加入一定量的水,使無機鹽全部溶於水後,用有機溶劑(CHCl3等)萃取,然後水洗、乾燥、蒸餾即可。

5、在蒸餾環已酮,收集151-156℃的餾分時,應選用水冷卻型冷凝管還是空氣冷凝管?

答:應選用空氣冷凝管。

② 制備環己酮時為什麼要加水蒸餾(大學有機實驗)

去除水溶性雜質

③ 在環己酮制備實驗中:如果從反應混合液中蒸餾出過多的餾出液,會有什麼結果如何彌補

蒸出液過多的話裡面含有大量的水分和醋酸,一般蒸出液沒有油珠滴即可停止蒸發,相應的無水碳酸鈉還有無水硫酸鎂就得多加一些,然後分出油層,再蒸餾即可。(參考即可)

④ 為什麼要用水蒸氣蒸餾分離環己酮,直接分液萃取分離效

直接分液來萃取效率並自不高啊,效果也不如水蒸氣蒸餾分離好。

水蒸氣加熱分餾的話,環己酮的殘留很少,而且在環己酮沒有分離完全前,裡面的水不會沸騰。

萃取分離的話,環己酮的殘留比較多。而且更關鍵的是----你要的是分離,而不是除雜,所以萃取出環己酮後,你還不是要分離環己酮和萃取液嗎?

所以萃取分離相對水蒸氣加熱分餾來說,效率差不多,效果卻不如水蒸氣加熱分餾好。

⑤ 實驗室制備環己酮的反應原理為:其反應的裝置示意圖如圖1(夾持裝置、加熱裝置略去):環己醇、環己酮、

(1)①儀器B的名稱是分液漏斗,故答案為:分液漏斗;
②蒸餾操作時,一段時間後發現未通冷凝水,不能立即接通冷凝水,防止驟冷將冷凝管炸裂,應該等到裝置冷卻後再通冷凝水,故答案為:停止加熱,冷卻後通自來水;
③環己酮和水能形成具有固定組成的混合物,具有固定的沸點,蒸餾時能被一起蒸出,所以蒸餾難以分離環己酮和水的混合物.環己酮和水能夠產生共沸,採取蒸餾是不可取的,建議採用精餾,故答案為:環已酮和水形成具有固定組成的恆沸物一起蒸出;
(2)漂粉精和冰醋酸反應生成的次氯酸具有較強的氧化性,使用漂粉精和冰醋酸來代替,這樣避免使用有毒的Na2Cr2O7,故答案為:避免使用有毒的Na2Cr2O7;(3)①聯系製取肥皂的鹽析原理,即增加水層的密度,有利於分層,環己酮的提純時應首先加入NaCl固體,使水溶液的密度增大,將水與有機物更容易分離開來,然後向有機層中加入無水MgSO4,出去有機物中少量的水,然後過濾,除去硫酸鎂晶體,再進行蒸餾即可,故答案為:cdba;
②加入NaCl固體,使水溶液的密度增大,將水與有機物更容易分離開來,故答案為:增加水層的密度,有利於分層,減小產物的損失;
(4)由萃取劑對金屬離子的萃取率與pH的關系可知,調節溶液PH在3.0~3.5之間,可使Mn2+完全沉澱,並防止Co2+轉化為Co(OH)2沉澱,故答案為:b.

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