無釉小瓷片蒸餾用

① 汽油常壓蒸餾注意點

汽油常壓蒸餾注意點：

1、試驗有水時,試驗前應先脫水。

2、蒸餾前,用纏在金屬絲上的軟布擦拭冷凝管的內壁,以除去上次蒸餾剩 下的液體。3、汽油時，為保證油蒸汽全部冷凝，冷凝器水槽裝滿冰或雪，再加入冷凝水，使水面達到排水支管的高度，蒸餾時水溫必須保持在0~5°C之間，必要時可添加水或雪。

4、在裝試驗前，蒸餾燒瓶必須潔凈、乾燥。如瓶底稍有積碳，因對蒸餾沒有影響，並能防止突沸，所以每次蒸餾後不必都把積碳除凈。如積炭很厚，可用鉻酸洗液或鹼洗液洗滌除去，用過的蒸餾瓶用輕汽油洗滌，再用空氣吹乾或烘乾。

5、測定試樣溫度如不在20+3°C范圍內，應將試樣放在水浴中，使其溫度為20+3°C。

6、用清潔乾燥的100毫升量筒量取20+3°C的試油100毫升,體積按凹液面的下邊緣計算，試樣在注入蒸餾燒瓶時，拿蒸餾燒瓶時注意應使支管向上，以免試油從蒸餾燒瓶支管中流失。

7、向蒸餾燒瓶中放入數粒無釉碎瓷片或封口的玻璃毛細管，以免蒸餾時產生突沸(如燒瓶底部有少量積聚的焦炭，則不必加瓷片。

② 我想問關於石油焦的外水分測定問題外水的最終試樣是何解

一般不可以吧，外水只能測試水含量
石油產品水分的測定 水分（含水量）是指存在於石油產品中的水含量。主要是由於生產貯運過程中進入石油產品中的水分，依進入石油產品中的水分的含量多少，可以形成懸浮狀、乳化狀、溶解狀3種狀態，測定時，要經過各種預處理，再進行測定。基本原理是一定量試樣與無水溶劑混合，用水分測定器進行蒸餾測定其水分含量，並以百分數表示。1. 儀器與試劑（1） 水分測定器 如1-1圖所示，包括圓底玻璃燒瓶1容量為500ml，接受器2（見圖1-2）和直管式冷凝管3，長度為250～300mm。（插入圖片）水分測定器的各部分連接處，可以用磨品或軟木塞連接（仲裁試驗時必須用磨口塞連接）。接受器的刻度在0.3ml以下設有10等分的刻線，0.3～1.0ml之間設有7等分的刻線，1.0～10ml之間每分度為0.2ml。（2） 溶劑 工業溶劑油事直餾汽油在80℃以上的餾分，溶劑在使用前必須脫水和過濾。（3） 其他 無釉瓷片、浮石或一端封閉的玻璃毛細管，在使用前必須經過烘乾。2. 試驗步驟①將裝入量不超過瓶內容積3/4的試樣搖動5min，要混合均勻。黏稠的或含石蠟的石油產品應預先加熱至40～50℃，再進行搖勻。② 向預先洗凈並烘乾的圓底燒瓶1中稱入搖勻的試樣100g稱准至0.1g。用量筒取100ml溶劑，注入圓底燒瓶中。將圓底燒瓶中的溶合物仔細搖勻後，投入一些無釉瓷片、浮石或毛細管。對黏度小的試樣可以用量筒量取100ml，注入圓底燒瓶中，再用這只未經洗滌的量筒量出100ml的溶劑。圓底燒瓶中的試樣質量。等於試樣的密度乘100所得之積。當試樣的水分超過10%時，試樣的質量應酌量減少，要求蒸出的水不超過10ml。③ 洗凈並烘乾的接受器2要用它的支管緊密地安裝在圓底燒瓶1上，使支管的斜品進入圓底燒瓶15～20mm。然後在接受器上連接直管式冷凝管3，冷凝管的內壁要預先用棉花擦乾。安裝時，冷凝管與接受器的軸心線要互相重合，冷凝管下端的斜口切面要與接受器的支管管口相對。為了避免蒸氣逸出，應在塞子縫隙上塗抹火棉膠。進入冷凝管的水溫與室溫相差較大時，應將冷凝管的上端用棉花塞住，以免空氣中的水蒸氣進入冷凝管凝結。允許在冷凝管的上端，外接一個乾燥管，以免空氣中的水蒸氣進入冷凝管凝結。④用電爐、酒精燈或調成小火焰的煤氣燈加熱圓底燒瓶，並控制迴流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下2～4滴液體。⑤蒸餾將近完畢時，如果冷凝管內沾有水滴，應使圓底燒瓶中的混合物在短時間內進行劇烈沸騰，利用冷凝的溶劑將水滴盡量洗入接受器中。⑥接受器中收集的水體積不再增加，而且溶劑的上層完全透明時，應停止加熱。迴流的時間不應超過1h。停止加熱後，如果冷凝管內壁仍沾有水滴，應從冷凝管上端倒入1（2）條所規定的溶劑，把水滴沖進接受器。如果溶劑沖洗依然無效，就用金屬絲或細玻璃棒帶有橡皮或塑料頭的一端，把冷凝器內壁的水滴刮進接受器中。⑦圓底燒瓶冷卻後，將儀器拆卸，讀出接受器中收集水的體積。當接受器中的溶劑呈現渾濁，而且管底收集的水不超過0.3ml時，將接受器放入熱水中浸入20～30min使溶劑澄清，然後再將接受器冷卻到室溫，再讀出管底收集水的體積。3. 計算①試樣的水分含量（質量分數）X按式（1-1）計算 X=
V
×100
（1-1）

G
式中 V——在接受器中收集水的體積，ml； G——試樣的質量，g水在室溫的密度可以視為1，因此可用水有毫升數作為水的克數。試樣的質量為（100±1）g時，在接受器中收集水的毫升數，可以作為試樣的水分質量含量測定結果。②試樣的水分含量（體積分數）Y按式（1-2）計算Y=
Vρ
×100
（1-2）

G

式中 V——接受器中收集水人體積，ml； ρ——注入燒瓶時的試樣的密度，g/ml； G——試樣的質量，g。量取100ml試樣時，在接受器中收集水的毫升數，可以作為試樣的水分體積百分含量測定結果。4. 注意事項① 溶劑必須無水，儀器必須乾燥。② 試樣與溶劑一定要混合均勻，才能在一定條件下形成穩定的恆沸物，以便分離水分。③ 在操作過程中要防止加熱過快時產生爆沸現象。

③ 在製取蒸餾水過程中水中放瓷片，瓷片的作用是什麼

防止暴沸。
水溫會達到100度，此時水沸騰，易濺出，加瓷片可防止暴沸

④ 為什麼蒸餾時要加入沸石和碎瓷片

由於蒸餾瓶的玻璃表面十分光滑，缺少汽化核，因此容易暴沸。未上釉的廢瓷片敲碎到米粒般大小即可以作沸石，素燒瓷片微孔中的氣體受熱膨脹後呈小氣泡狀逸出，可以成為液體受熱時的氣化中心，使液體平穩沸騰，防止暴沸。

只有液體中存在汽化核時，高於沸點的液體才能圍繞汽化核進行汽化形成氣泡，這就是液體沸騰。當液體中缺少氣泡或雜質時，即使溫度達到並超過了沸點，也不會沸騰，形成了過熱液體。過熱液體是不穩定的，如果過熱液體的外部環境溫度突然急劇下降或侵入氣泡或雜質，則會形成劇烈的沸騰，並伴有爆裂聲，這種現象叫暴沸．暴沸的結果是使液體的溫度回到沸點。暴沸有時是危險的，應當增加液體中的氣泡或雜質防止暴沸的發生。

易引起暴沸的場合和種類很多，粗歸起來有兩種：

1）由溶解熱+汽化熱引發的「暴沸」：如誤操作時將水倒入濃硫酸中，由於二者互溶時放出的熱量滿足了水的汽化熱，而又未能均勻導出，以致產生「暴沸」；

2）由汽化熱引發的「暴沸」：如冷水滴入熱油中引發的「暴沸」；

防止：

1，在微量試驗（不多於50ML）中，可以使用堅固的長頸瓶作為反應容器來對抗暴沸

2，在反應體系中加入毛細管，素瓷片，沸石等多孔物

3，攪拌。通常反應使用磁力攪拌，非常容易暴沸的反應與放熱大的反應需要使用更激烈的機械攪拌

4，在反應體系中加入大量的玻璃纖維

5，小心控制溫度與入料速度，或者更換為間接加熱方式

例如：

乙醇制乙烯實驗中為了防止催化劑/脫水劑濃硫酸暴沸濺出發生危險，必須放入碎瓷片或者沸石。

在進行水的蒸餾的實驗中，由於蒸餾瓶的玻璃表面十分光滑，缺少汽化核，因此容易暴沸，在實驗時需要在蒸餾瓶中加入沸石或者碎瓷片，防止暴沸。

⑤ 柴油餾程怎麼做

在規定的試驗條件下，將100ml石油加熱蒸餾，試油從冷凝器的末端餾出第一滴油時的溫度為初餾點。在蒸餾的最後階段，當全部液體蒸發後的最高溫度為終餾點。試驗時當量筒中回收到的蒸餾出的冷凝液為10ml、50ml、90ml的溫度分別稱為10%、50%、90%餾出溫度。

餾程是評定液體燃料蒸發性的最重要的質量指標。既能說明液體燃料的沸點范圍，又能判斷油品組成中輕重組分的大體含量，對生產、使用、貯存等各方面都有著重要的意義。

(5)無釉小瓷片蒸餾用擴展閱讀：

注意事項：

1、不同的油品使用不同孔徑的石棉墊，以控制蒸餾瓶下面來自熱源的加熱面。

2、測定餾程要嚴格控制加熱速度與大氣壓力，以避免其對測定結果的影響。

3、試驗之前必須對試樣進行脫水，以避免產生突沸沖油現象，防止引起著火和燙傷事故。油中含水也使測定結果產生誤差。

4、蒸餾瓶要干凈，不允許有積炭，否則會降低導熱性，從而對結果產生較大的影響。

5、溫度計桿的位置不正確，使測定結果發生錯誤。

6、蒸餾瓶、溫度計與冷凝管相連接的地方都應塗上火棉膠，以防止組分的揮發，使餾出溫度偏高。

7、冷凝管在試驗之前必須擦拭乾凈，否則其中的殘留液會影響初餾點及各餾出溫度。

⑥ 蒸餾的方法 測餾程 具體怎麼弄

餾程系指一種液體照下述方法蒸餾,校正到標准壓力[101.3kPa(760mmHg)]下，自開始餾出第5滴算起，至供試品僅剩3～4ml或一定比例的容積餾出時的溫度范圍。

用國產19標准磨口蒸餾裝置一套。A為蒸餾瓶；B為冷凝管，餾程在130℃以下用水冷卻,餾程在130℃以上用空氣冷凝管；C為具有0.5ml刻度的25ml量筒；D為分浸型具有0.5℃刻度的溫度計，預先經過校正，溫度計汞球的上端與蒸餾瓶出口支管的下壁相齊；根據供試品餾程的不同，可選用不同的加熱器，通常餾程在80℃以下時用水浴(其液面始終不得超過供試品液面)，80℃以上時用直接火焰或其他電熱器加熱。測定法取供試品25ml，經長頸的乾燥小漏斗，轉移至乾燥蒸餾瓶中，加入潔凈的無釉小瓷片數片，插上帶有磨口的溫度計，冷凝管的下端通過接流管接以25ml量筒為接收器。如用直接火焰加熱，則將蒸餾瓶置石棉板中心的小圓孔上（石棉板寬12～15cm，厚0.3～0.5cm，孔徑2.5～3.0cm），並使蒸餾瓶壁與小圓孔邊緣緊密貼合，以免汽化後的蒸氣繼續受熱，然後用直接火焰加熱使供試品受熱沸騰,調節溫度,使每分鍾餾出2～3ml,注意檢讀自冷凝管開始餾出第5滴時與供試品僅剩3～4ml或一定比例的容積餾出時，溫度計上所顯示的溫度范圍，即為供試品的餾程。

測定時，如要求供試品在餾程范圍內餾出不少於90％以上時,應使用100ml蒸餾瓶，並量取供試品50ml，接收器用50ml量筒。
測定時，氣壓如在101.3kPa(760mmHg)以上，每高0.36kPa(2.7mmHg),應將測得的溫度減去0.1℃；如在101.3kPa(760mmHg)以下，每低0.36kPa(2.7mmHg)，應增加0.1℃。

⑦ 揮發性酚的測定

4-氨基安替比林-三氯甲烷萃取光度法

方法提要

被蒸餾出的揮發酚類在pH10.0±0.2和以鐵氰化鉀為氧化劑的溶液中，與4-氨基安替比林反應形成有色的安替比林染料。此染料的最大吸收波長在510nm處，顏色在30min內穩定，用三氯甲烷萃取，可穩定4h並能提高靈敏度，但最大吸收波長移至460nm。

本方法不能區別不同類型的酚，而在每份試樣中各種酚類化合物的組成是不確定的。因此，不能提供含有混合酚的通用標准參考物，本方法用苯酚作為參比標准。

方法適用於海水及工業排污口水體中低於10mg/L酚含量的測定。酚含量超過此值，可用溴化滴定法。檢出限為1.1μg/L。

儀器和裝置

分光光度計。

蒸餾裝置全玻璃，包括500mL玻璃蒸餾器和蛇形冷凝管。如圖78.3所示。

錐形分液漏斗(250mL)。

微量蒸餾燒瓶(100mL)。

空氣冷凝管(可用玻璃管自行彎制)。

水銀溫度計(250℃)。

棕色容量瓶(100mL)。

試劑瓶(125mL)，棕色。

試劑

無酚水普通蒸餾水置於全玻璃蒸餾器中，加NaOH至強鹼性，滴入KMnO₄溶液至深紫紅色，放入少許無釉瓷片(浮石或玻璃毛細管亦可)，加熱蒸餾。棄去初餾分，收集無酚水於硬質玻璃瓶中，或於每升蒸餾水中加入0.2g經280℃活化4h的活性炭粉末，充分振搖後用0.45μm濾膜過濾。

磷酸。

鹽酸。

三氯甲烷或二氯甲烷。

硫酸銅溶液(100g/L)稱取10g硫酸銅(CuSO₄·5H₂O)溶於水中並稀釋至100mL。

澱粉溶液(10g/L)稱取1.0g可溶性澱粉，盛於200mL燒杯中，加少量水調成糊狀，加入100mL沸水攪拌，冷後加入0.4gZnCl₂或0.1g水楊酸防腐。

緩沖溶液(pH=9.8)稱取20g氯化銨(NH₄Cl)溶於100mL濃氨水中，此溶液pH為9.8。

4-氨基安替比林溶液(20g/L)稱取2g4-氨基安替比林溶於水中，並稀釋至100mL，貯存於棕色瓶中，置於冰箱內，有效期一周。

鐵氰化鉀溶液(80g/L)稱取8g鐵氰化鉀［K₃Fe(CN)₆］溶於水中，並稀釋至100mL。貯存於棕色瓶中，置於冰箱內，可穩定一周。顏色變深時，應重新配製。

溴酸鹽-溴化物溶液c(1/6KBrO₃)=0.100mol/L稱取2.784g無水溴酸鉀(KBrO₃)溶於水中，加10g溴化鉀(KBr)溶解後稀釋至1000mL。

硫代硫酸鈉標准溶液c(Na₂S₂O₃)=0.0250mol/L。

精製苯酚將苯酚置於50～70℃熱水浴中溶化，小心地移入100mL蒸餾瓶中，用包有鋁箔的軟木塞塞緊，其中插有一支250℃水銀溫度計，蒸餾瓶的支管與空氣冷凝管連接，用一乾燥的錐形燒瓶接受器。蒸餾裝置示意圖78.3所示。電爐加熱蒸餾，棄去帶色的初餾出液，收集182～184℃餾分(無色)密封避光保存。

酚標准儲備溶液ρ(C₆H₅OH)≈1.00mg/mL稱取1.000g精製苯酚溶於水中，並稀釋至1000mL。

圖78.3 苯酚蒸餾裝置示意圖

通常直接稱取精製苯酚即可配標准溶液，若為非精製苯酚可按下法標定:

移取10.00mL待標定的酚標准儲備溶液，注入250mL碘容量瓶中，加入50mL水、10.00mL0.100mol/LKBrO₃-KBr溶液及5mLHCl，立即蓋緊瓶塞，搖勻。避光放置5min後用0.0250mol/LNa₂S₂O₃標准滴定液滴定，至呈淡黃色時，加入1mL10g/L澱粉溶液，繼續滴定至藍色剛好消失為止，記下Na₂S₂O₃標准溶液滴定體積V₂。同時用水做試劑空白滴定，消耗Na₂S₂O₃標准溶液體積為V₁。

按下式計算酚標准儲備溶液的濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ_f標為酚標准儲備溶液的質量濃度，μg/mL;V₁為試劑空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL;V₂為酚儲備溶液消耗標准硫代硫酸鈉溶液的體積，mL。

酚標准中間溶液ρ(C₆H₅OH)=10.0μg/mL移取10.0mL(或相當於10.0mg酚的體積)酚標准儲備溶液(1.00mg/mL)，用水稀釋至1000mL，搖勻。當天配製。

酚標准溶液ρ(C₆H₅OH)=1.00μg/mL移取10.0mL酚標准中間溶液(10.0μg/mL)，用水稀釋至100mL，搖勻。臨用時配製。

甲基橙指示液(2g/L)。

水樣保存及處理

酚類化合物易被氧化，應在採集後4h內進行分析。否則，按下述措施予以保護:①水樣收集在玻璃瓶中。②用磷酸將水樣品酸化到pH4.0，以防止酚類化合物分解。③向每升水樣中加入2.0g硫酸銅(CuSO₄·5H₂O)抑制生物對酚的氧化作用。④在4℃的條件下冷藏水樣，並在采樣後24h之內分析樣品。

校準曲線

分別移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL、10.00mL、15.00mL酚標准溶液(1.00μg/mL)，於一系列預先盛有100mL水的250mL分液漏斗中，最後加水至200mL。系列各點含酚濃度分別為0μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、35.0μg/L、50.0μg/L、75.0μg/L。

向各分液漏斗內加入1.00mLpH=9.8的緩沖溶液混勻。再各加1.0mL20g/L4-氨基安替比林溶液，混勻，加1.0mL80g/L鐵氰化鉀溶液，混勻，放置10min。加10.0mL三氯甲烷，振搖2min，靜置分層，接取三氯甲烷提取液於比色皿中，在波長460nm處，用三氯甲烷作參比，測量吸光度(A_i)。

以吸光度A_i-A₀(標准空白)為縱坐標，酚濃度為橫坐標，繪制校準曲線。

分析步驟

水樣前處理。量取200mL水樣(若酚量高可少取水樣)，記下體積V，加無酚水至200mL，置於500mL全玻璃蒸餾器中，用(1+9)H₃PO₄調節pH至4.0左右(以2g/L甲基橙作指示劑，使水樣由橘色變為橙紅色)。加入5mL100g/LCuSO₄溶液，放入少許無釉瓷片(浮石或玻璃毛細管)，加熱。蒸出150mL左右時，停止蒸餾，在沸騰停止後，向蒸餾瓶內加入50mL左右水，繼續蒸餾，直到收集餾出液(D)大於或等於200mL為止。若樣品已加入H₃PO₄和CuSO₄酸化保存，則可直接蒸餾(若水樣經稀釋則須補加H₃PO₄和CuSO₄)。

試樣的測定。將餾出液(D)，全量轉入250mL分液漏斗中，按校準曲線工作步驟加入1.00mLpH=9.8的緩沖溶液等，測量吸光度A_w。

同時量取200mL無酚水，按上述步驟操作，測定分析空白吸光度A_b。

由(A_w-A_b)查校準曲線或用線性回歸方程計算水樣中揮發酚的濃度。

若是經稀釋後再蒸餾的水樣，則按下式計算其含酚質量濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ_f樣為水樣中酚質量濃度，μg/L;ρ_fD為查標准曲線得酚質量濃度，μg/L;V₁為餾出液(D)體積，mL;V為量取水樣體積，mL。

注意事項

1)將水樣蒸餾，餾出液清亮，無色，從而消除渾濁和顏色的干擾。鐵(Ⅲ)能與鐵氰酸根生成棕色產物而干擾測定，蒸餾將排除這一干擾。

2)為了防止芳香胺(苯胺、甲苯胺、乙醯苯胺)的干擾，以pH9.8～10.2最合適，因為此范圍內20mg/L苯胺所產生的顏色僅相當於0.1mg/L酚的顏色。

3)游離氯能氧化4-氨基安替比林，還能與酚起取代反應生成氯酚。

4)NH₄OH-NH₄Cl體系的緩沖液比較穩定，由於增大了溶液NH₃的濃度，可以抑制4-氨基安替比林被氧化為安替比林紅的反應。

5)主試劑在空氣中易變質而使底色加深，此外4-氨基安替比林的純度越高，靈敏度越高。如配製的4-氨基安替比林溶液顏色較深時，可用活性炭處理脫色。

6)過硫酸銨［(NH₄)₂S₂O₈］可代替鐵氰化鉀［K₃Fe(CN)₆］。

7)測定酚的水樣必須用全玻璃蒸餾器蒸餾，如用橡皮塞、膠皮管等聯接蒸餾燒瓶及冷凝管，都能使結果偏高和出現假陽性而產生誤差。

8)各種試劑加入的順序很重要，不能隨意更改。

9)停止蒸餾時，須防電爐余熱引起的爆沸，以免將瓶塞沖起砸碎或沾污冷凝管。

10)比色槽在連續使用過程中，宜用氯仿盪洗，蒸發至干。

11)水樣干擾物質的消除。來自水體的干擾可能有分解酚的細菌、氧化及還原物質和樣品的強鹼性條件。在分析前除去干擾化合物的處理步驟中可能有一部分揮發酚類被除去或損失。因此，對一些高污染海水，為消除干擾和定量回收揮發酚類，需要較嚴格的操作技術。

a.氧化劑。水樣中的氧化劑能將酚類氧化而使結果偏低。采樣後取一滴酸化了的水樣於澱粉-碘化鉀試紙上，若試紙變藍則說明水中有氧化劑。采樣後應立即加入硫酸亞鐵溶液或抗壞血酸溶液以除去所有的氧化性物質。過剩的硫酸亞鐵或抗壞血酸在蒸餾步驟中被除去。

b.油類和焦油。如水樣中含有石油製品等低沸點污染物，可使蒸餾液渾濁，某些酚類化合物還可能溶於這些物質中。采樣後用分液漏斗分離出浮油，在沒有CuSO₄存在的條件下，先用粒狀NaOH將pH調節至12～12.5，使酚成為酚鈉，以避免萃取酚類化合物。盡快用四氯化碳(CCl₄)從水相中提出雜質(每升廢水用40mL四氯化碳萃取兩次)，並將pH調到4.0。用三氯甲烷萃取時，須用無酚水作一試劑空白，或先用1g/LNaOH溶液洗滌三氯甲烷，以除去可能存在的酚。二氯甲烷可代替三氯甲烷，尤其在用NaOH提純三氯甲烷溶液形成乳濁液時。

c.硫的化合物。酸化時釋放出H₂S能幹擾酚的測定，用H₃PO₄將水樣酸化至pH4.0，短時間攪拌曝氣即可除去H₂S及SO₂的干擾。然後加入足夠的CuSO₄溶液(100g/L)，使樣品呈淡藍色或不再有CuS沉澱產生。然後將pH調到4.0。銅(Ⅱ)離子抑制了生物降解，酸化保證了銅(Ⅱ)離子的存在並消除樣品為強鹼性時的化學變化。

⑧ 柴油餾程怎麼做

製作柴油餾程的方法：

一、主要儀器設備和材料

石油產品餾程測定器，溫度計， 秒錶，配有自耦變壓器的電爐或噴燈，量筒：0～100mL，刻度1mL

二、實驗方法、步驟及結果測試

試樣先脫水。用在試油中加入無水氯化鈣，搖動10～15min，靜置後把澄清部分經過乾燥濾紙過濾，即可。

蒸餾前，除去液體或空氣中冷凝下來的水分。擦試方法是將金屬絲上纏有布片的一端由冷凝管上端插入，當金屬絲從冷凝管下端穿出時，將金屬絲連同布片一起由下端拉出來。

為保證油蒸汽全部冷凝，冷凝器水槽中應裝滿冰塊或雪，再加入冷水，使水面達到排水支管4的高度，蒸餾時水溫必須保持在0～5℃，必要時可添加水雪。

在裝試樣前，蒸餾燒瓶必須洗凈、乾燥。積炭很厚，可用鉻酸洗液或鹼洗液洗滌除去，用過的蒸餾瓶先用輕汽油洗滌，再用空氣吹乾或烘乾。

測定試樣溫度如不在20±3℃范圍內，應將試樣放在水浴中，使其溫度為20±3℃。

用清潔乾燥的的100mL量筒取20±3℃的試油100mL，體積按凹液面的下邊緣計算，試樣在注入蒸餾燒瓶時，拿蒸餾燒瓶時注意應使支管向上，以免試油從蒸餾燒瓶支管中流失。

向蒸餾燒瓶中放入數粒無釉碎瓷片或封口的玻璃毛細管，以免蒸餾時產生突沸， 在蒸餾燒瓶口上緊密的塞上插有干凈溫度計的軟木塞，使溫度計與蒸餾燒瓶的軸心線相重合，並使水銀球的上邊緣與支管焊接處的下邊緣在同一水平面。

裝有汽油的蒸餾瓶安裝在30mm孔徑的石棉墊上。

蒸餾瓶支管用軟木塞與冷凝器上端相連接。

在軟木塞連接處都用火棉膠封住，火棉膠塗得越薄越好，

量取試油的量筒不需經過乾燥，就放在冷凝管下面，使冷凝管插入量筒不少25mm，也不低於100mL的標線。冷凝管下端不要接觸量筒內壁，以便觀察初餾的第一滴液體下落。量筒口都要用棉花或厚紙塞好。以減少輕組分的揮發和防止冷凝管上凝結的水珠落入量筒中。

檢查儀器安裝合乎標准後，先記錄大氣壓力，接上電源，用自耦變壓器調節電流，開始加熱，同時開動秒錶記錄時間。調節電流大小使加熱能滿足下述要求：蒸餾汽油時，從開始熱到落下第一滴餾出液的時間為5～10min，蒸餾航空汽油為7～8min，蒸餾噴氣燃料、煤油、輕柴油為10～15min，蒸餾重柴油或其他重質油料為10～20min。

假如第一次未能掌握好這一時間，不應半途而廢，繼續進行蒸餾，並記錄數據，以這次為練習，為下次試驗打好基礎。如中途停止，也未必能使下次試驗完全做好。

第一滴餾出液從冷凝管滴入量筒時，記錄此時的溫度作為初餾點。

三、柴油餾程：油品在規定條件下蒸餾所得到的，以初餾點和終餾點表示其蒸發特徵的溫度范圍；

1、初餾點：油品在規定條件下進行餾程測定中，當第一滴冷凝液從冷凝器的末端落下的一瞬間所記錄的溫度，以℃表示；

2、終餾點油品在規定條件下進行餾程測定中，其最後階段所記錄的最高溫度，以℃表示干點。

⑨ 甲苯法原理

基於兩種互不相溶的液體二元體系的沸點低於各組分的沸點，將樣品中的水分與甲苯的共沸液蒸出，冷凝並收集餾液，由於密度不同，餾液在接受管中分層，根據餾出液中水的體積可計算樣品中水分的含量。在密閉中進行，溫度低，適用於易氧化、分解、熱敏性以及含有大量揮發性組分的樣品的測定，優於乾燥法。將供試品和與甲苯（相對密度 0.866）混合蒸餾，水分可隨甲苯一同餾出。水與甲苯不相混溶，收集於水分測定管下層，甲苯收集於水分測定管上層，水與甲苯完全分離。因為水的相對密度為 1.000，故可直接測出（讀取）供試品水的重量（g），並計算出制劑中的含水量。 二儀器裝置
500ml 圓底燒瓶通過收集器 2 與迴流冷凝器 3 聯接，連接處均為磨口玻璃。此裝置各部件的關鍵性尺寸如下：連接管內徑為 9～11mm，收集器 2 長 235～240mm，如為直形冷凝器，約長 400mm，內徑不小於 8mm，接受管容量 5ml，其圓筒形部分長 146～156mm，刻度到 O.1 ml 的細分度，指示體積的讀數誤差不大於 0.05ml，熱源最好是變阻器控制的電熱器或油浴。燒瓶上部和連接管可採取絕熱措施。 另需准備止爆劑(如玻璃珠)、長刷及銅絲等。
測定法
取供試品適量(約相當於含水量 1～4ml)，精密稱定，置 1 瓶中，加甲苯約 200ml，必要時加入乾燥、潔凈的無釉小瓷片或玻璃珠數粒，將儀器各部分連接，將 1 置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱，待甲苯開始沸騰時，調節溫度，使每秒鍾鎦出 2 滴。待水分完全鎦 出，即測定管刻度部分的水量不再增加時，將冷凝管內部先用甲苯沖洗，再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續蒸餾 5 分鍾，放冷至室溫，拆卸裝置，如有水黏附在 B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置使水分與甲苯完全分離(可加亞甲藍粉末少量，使水染成藍色，以便分離觀察)（甲基藍可不用）。檢讀水量，並計算成供試品的含水量(％)。
注意事項
1 裝置使用前，應先用鉻酸洗液洗滌接受管及冷凝器，用水充分漂洗，烘乾。全部儀器應保持清潔，乾燥。 2 圓底燒瓶中需加入 1～2 粒止爆劑（如玻璃珠、沸石、碎瓷片等）以防爆沸。 3 注意控制電熱套溫度，使每秒鍾餾出 2 滴。 4 蒸餾時宜先小火，控制餾出的速度,不宜太快。 5 蒸餾完成後,應充分放置至室溫後,再檢讀水量,否則使檢測結果偏高。

⑩ 為什麼在蒸餾時放入碎瓷片可防止爆沸

碎瓷片密度大，沸騰時下部液體要上去就要推動碎瓷片，從而減少下部液體的動能，所以能防止爆沸，也可以放些小碎石！