蒸餾中試差求泡點溫度

① 蒸餾和沸點的測定實驗原理

實驗目的：1.了解蒸餾（常量法）和微量法測定沸點的原理和意義。

2.掌握蒸餾和微量法測定沸點的方法。

實驗葯品：工業乙醇10 mL，無水乙醇（少量，用於微量法測沸點），甘油

儀器設備：電熱套，B型管，標准磨口儀

2.蒸餾操作：①加料及沸石；③通冷凝水；④加熱；⑤蒸餾完畢先撤熱源，再停止通水。

3.微量法測沸點時，液體樣品不能加得過多；加熱速度需要控制。

② 蒸餾和沸點的測定

蒸餾裝置安裝好後，取下溫度計接頭，把要蒸餾的液體經長徑漏鬥倒入圓底燒瓶里。漏斗的下端須伸到蒸餾頭支管的下面。若液體里有乾燥劑或其他固體物質，應在漏鬥上放濾紙，或放一小撮松軟的棉花或玻璃毛等，以濾去固體；若液體較少時，可直接用傾斜法小心將液體倒入圓底燒瓶里，如果用濾紙過濾，將要損失較多的液體。操作方法是把圓底燒瓶取下來，把液體小心地倒入圓底燒瓶里。

加熱前需往圓底燒瓶投入2~3粒沸石。沸石是把未上釉的瓷片敲碎成半粒米大小的小粒。沸石的作用都是防止液體暴沸，使沸騰保持平穩。當液體加熱到沸點時，沸石產生細小的氣泡，成為沸騰中心。在持續沸騰時，沸石可以繼續有效；如果中途停止加熱，那麼在再次加熱蒸餾時，應補加新的沸石。如果事先忘記加入沸石，則決不能在液體加熱到近沸騰時補加，因為這樣往往會引起劇烈的暴沸，旅緩使部分液體沖出瓶外，有時還會發生著火事故。應該待液體冷卻一段時間後，再行補加。如果蒸餾液體很粘稠或含有較多的固體，加熱時很容易發生局部過熱和暴沸現象，加入的沸石也往往失效。在這種情況下，可以選用適當的熱浴加熱，例如，可用油浴或電熱包。

選用合適的熱浴加熱或在石棉網上加熱，要根據蒸餾液體的沸點、粘度和易燃程度等情況來決定。利用煤氣燈加熱石棉網空氣進行加熱時，蒸餾燒瓶不能直接放在石棉網上，瓶底距離石棉網距離0.5~1cm。

用套管式冷凝管時，套管中應通自來水，自來水用橡皮管接到下端的進水口，而從上端出來，用橡皮拆空模管導入下水道。

加熱前，應再次檢查儀器是否裝配嚴密，必要時，應做最後調整。開始加熱時，可以讓溫度上升稍快些。開始沸騰時，應密切注意蒸餾燒瓶中發生的現象；當冷凝的蒸氣環由瓶頸逐漸上升到溫度計水銀球的周圍時，溫度計的水銀柱就很快地上升。調節火焰或浴溫，使從冷凝管流出液滴的速度約為每秒鍾1~2滴。應當在實驗記錄本上記虧返錄上第一滴餾出液滴入接受器時的溫度。當溫度計的讀數穩定時，另換接受器集取。如果溫度變化較大，須多換幾個接受器集取。所用的接受器都必須潔凈，且事先都須稱量過。記錄每個接受器內餾分的溫度范圍和質量。若要集取的餾分溫度范圍已有規定，即可按規定集取。餾分的沸點范圍越窄，則餾分的純度越高。

蒸餾的速度不應過慢，否則易使水銀球周圍的蒸氣短時間中斷，致使溫度計上的讀數有不規則的變動；蒸餾速度也不能太快，否則易使溫度計上的讀數不正確。在蒸餾過程中，溫度計的水銀球上應始終附有冷凝的液滴，以保持氣液兩相的平衡。

蒸餾低沸點易燃液體時(例如乙醚)，附近應禁止有明火，絕不能用燈火直接加熱，也不能用正在燈火上加熱的水浴加熱，而應該用預先熱好的水浴。為了保持必需的溫度，可以適時地向水浴中添加熱水。

當燒瓶中僅殘留少量液體時，應停止蒸餾。

③ 蒸餾實驗的 實驗原理,儀器,誤差分析

1、實驗原理：
蒸餾是通過加熱將液體沸騰產生的蒸氣導入冷凝管,使之冷卻凝結成液體的一種蒸發、冷凝的過程.蒸餾是分離沸點相差較大的混合物的一種重要的操作技術,尤其是對於液體混合物的分離有重要的實用意義.
2、實驗儀器：
蒸餾燒瓶（帶支管的）,溫度計,冷凝管,牛角管,酒精燈,石棉網,鐵架台,支口錐形瓶,橡膠塞.
3、實驗步驟：
加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出.加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位.再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善.
加熱：用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱.加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升.溫度計的讀數也略有上升.當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升.這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡.然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾.控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1～2滴為宜.在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴.此時 的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點.蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范.
觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶.因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出.這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」.前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程（沸點范圍）.一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降.這時就應停止蒸餾.即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故.
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器.拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等.
4、誤差分析：
（1）在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸.
（2）溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上.
（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3.
（4）冷凝管中冷卻水從下口進,上口出.
（5）加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點.

④ 對於中底壓下二元混合物的汽液平衡簡述實際工程中泡點溫度與組成的計算過程

完全互溶雙液系氣液平衡相圖的繪制 報告人： 同組人： 實驗時間2010年05月24日 一．實驗目的 1．測定常壓下環己烷－乙醇二元系統的氣液平衡數據,繪制沸點－組成相圖. 2．掌握雙組分沸點的測定方法,通過實驗進一步理解分餾原理. 3．掌握阿貝折射儀的使用方法. 二．實驗原理 兩種液體物質混合而成的兩組分體系稱為雙液系.根據兩組分間溶解度的不同,可分為完全互溶、部分互溶和完全不互溶三種情況.兩種揮發性液體混合形成完全互溶體系時,如果該兩組分的蒸氣壓不同,則混合物的組成與平衡時氣相的組成不同.當壓力保持一定,混合物沸點與兩組分的相對含量有關. 恆定壓力下,真實的完全互溶雙液系的氣－液平衡相圖（T－x）,根據體系對拉烏爾定律的偏差情況,可分為三類： （1）一般偏差：混合物的沸點介於兩種純組分之間,如甲苯－苯體系,如圖1(a)所示. （2）最大負偏差：混合物存在著最高沸點,如鹽酸－水體系,如圖1 (b)所示. （3）最大正偏差：混合物存在著最低沸點,如正丙醇—水體系,如圖1(c)）所示. 圖1 完全互溶雙液系的相圖 對於後兩種情況,為具有恆沸點的雙液系相圖.它們在最低或最高恆沸點時的氣相和液相組成相同,因而不能象第一類那樣通過反復蒸餾的方法而使雙液系的兩個組分相互分離,而只能採取精餾等方法分離出一種純物質和另一種恆沸混合物. 為了測定雙液系的T－x相圖,需在氣－液平衡後,同時測定雙液系的沸點和液相、氣相的平衡組成. 本實驗以環己烷－乙醇為體系,該體系屬於上述第三種類型,在沸點儀（如圖2）中蒸餾不同組成的混合物,測定其沸點及相應的氣、液二相的組成,即可作出T－x相圖. 本實驗中兩相的成分分析均採用折光率法. 圖2 折光率是物質的一個特徵數值,它與物質的濃度及溫度有關,因此在測量物質的折光率時要求溫度恆定.溶液的濃度不同、組成不同,折光率也不同.因此可先配製一系列已知組成的溶液,在恆定溫度下測其折光率,作出折光率－組成工作曲線,便可通過測折光率的大小在工作曲線上找出未知溶液的組成. 三．儀器與試劑 沸點儀,阿貝折射儀,調壓變壓器,超級恆溫水浴,溫度測定儀,長短取樣管. 環己烷物質的量分數x環己烷為0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的環己烷－乙醇標准溶液,各種組成的環己烷－乙醇混和溶液. 四．實驗步驟： 1．環己烷－乙醇溶液折光率與組成工作曲線的測定 調節恆溫槽溫度並使其穩定,阿貝折射儀上的溫度穩定在某一定值,測量環己烷－乙醇標准溶液的折光率.為了適應季節的變化,可選擇若干溫度測量,一般可選25℃、30℃、35℃三個溫度. 2．測定待測溶液沸點和折光率 （1）無水乙醇沸點的測定 將乾燥的沸點儀安裝好.從側管加入約20mL無水乙醇於蒸餾瓶內,並使感測器（溫度計）浸入液體內.冷凝管接通冷凝水.按恆流源操作使用說明,將穩流電源調至1.8-2.0A,使加熱絲將液體加熱至緩慢沸騰.液體沸騰後,待測溫溫度計的讀數穩定後應再維持3～5min以使體系達到平衡.在這過程中,不時將小球中凝聚的液體傾入燒瓶.記下溫度計的讀數,即為無水乙醇的沸點,同時記錄大氣壓力. （2）測定系列濃度待測溶液的沸點和折光率 同（1）操作,從側管加入約20mL預先配製好的1號環己烷－乙醇溶液於蒸餾瓶內,並使感測器（溫度計）浸入溶液內,將液體加熱至緩慢沸騰.因最初在冷凝管下端內的液體不能代表平衡氣相的組成,為加速達到平衡,須連同支架一起傾斜蒸餾瓶,使小槽中氣相冷凝液傾回蒸餾瓶內,重復三次（注意：加熱時間不宜太長,以免物質揮發）,待溫度穩定後,記下溫度計的讀數,即為溶液的沸點. 切斷電源,停止加熱,分別用吸管從小槽中取出氣相冷凝液、從側管處吸出少許液相混液,迅速測定各自的折光率.剩餘溶液倒入回收瓶. 按1號溶液的操作,依次測定2、3、4、5、6、7、8號溶液的沸點和氣－液平衡時的氣,液相折光率. （3）環己烷沸點的測定 同（1）操作,測定環己烷的沸點.測定前應注意,必須將沸點儀洗凈並充分乾燥. 五．實驗結果與數據處理 恆溫槽溫度： 29.15 ℃ 大氣壓： 97.40 kPa 環己烷沸點：76.1 ℃ 無水乙醇沸點 79.2℃ 表1 環己烷－乙醇標准溶液的折光率 x環己烷 0 0.25 0.5 0.75 1.0 折光率 1.3475 1.3658 1.3854 1.4075 1.4280 表2 環己烷－乙醇混和液測定數據 混和液編號 混合液近似組成x環己烷 沸點/℃ 液相分析 氣相冷凝分析 折光率 x環己烷 折光率 y環己烷 1 74.6 1.3575 0.1215 1.3631 0.2256 2 71.1 1.3605 0.1678 1.3745 0.3589 3 64.8 1.3730 0.3205 1.3838 0.4568 4 63.8 1.3863 0.5012 1.3950 0.6007 5 62.5 1.3965 0.6105 1.3975 0.6322 6 62.6 1.4021 0.6859 1.4005 0.6689 7 69.7 1.4175 0.8803 1.4085 0.7602 8 72.5 1.4218 0.9287 1.4107 0.8009 1．作出環己烷－乙醇標准溶液的折光率－組成關系曲線. 2．根據工作曲線插值求出各待測溶液的氣相和液相平衡組成,填入表中.以組成為橫軸,沸點為縱軸,繪出氣相與液相的沸點－組成(T-x)平衡相圖. 3．由圖找出其恆沸點及恆沸組成. 答：由圖知：恆沸點為62.5℃,恆沸點組成為x環己烷=0.57 六．注意事項 1．加熱電阻絲一定要被欲測液體浸沒,否則通電加熱時可能會引起有機液體燃燒；所加電壓不能太大,加熱絲上有小氣泡逸出即可. 2．取樣時,先停止通電再取樣. 3．每次取樣量不宜過多,取樣管一定要乾燥,不能留有上次的殘液,氣相部分的樣品要取干凈. 4．阿貝折射儀的棱鏡不能用硬物觸及（如滴管）,擦拭棱鏡需用擦鏡紙 七．思考題 1．取出的平衡氣液相樣品,為什麼必須在密閉的容器中冷卻後方可用以測定其折射率? 答：因為過熱時將導致液相線向高溫處移動,氣相組分含有的易揮發成份偏多,該氣相點會向易揮發組分那邊偏移.所以要在密閉容器中冷卻. 2．平衡時,氣液兩相溫度是否應該一樣,實際是否一樣,對測量有何影響? 答：不一樣,由於儀器保溫欠佳,使蒸氣還沒有到達冷凝小球就因冷凝而成為液相. 3．如果要測純環己烷、純乙醇的沸點,蒸餾瓶必須洗凈,而且烘乾,而測混合液沸點和組成時,蒸餾瓶則不洗也不烘,為什麼? 答：測試純樣時,如沸點儀不幹凈,所測得沸點就不是純樣的沸點.測試混合樣時,其沸點和氣、液組成都是實驗直接測定的,繪制圖像時只需要這幾個數據,並不需要測試樣的准確組成,也跟式樣的量無關. 4．如何判斷氣－液已達到平衡狀態?討論此溶液蒸餾時的分離情況? 答：當溫度計讀數穩定的時候表示氣－液已達到平衡狀態； 5．為什麼工業上常產生95％酒精?只用精餾含水酒精的方法是否可能獲的無水酒精? 答：因為種種原因在此條件下,蒸餾所得產物只能得95%的酒精.不可能只用精餾含水酒精的方法獲得無水酒精,95%酒精還含有5%的水,它是一個沸點為的共沸物,在沸點時蒸出的仍是同樣比例的組分,所以利用分餾法不能除去5%的水.工業上無水乙醇的製法是先在此基礎上加入一定量的苯,再進行蒸餾.

⑤ 蒸餾時為何要選擇合適的溫度

塔頂采出率D/F=(xF-xw)/（xD-xw）增大，xD必須降低（不論xw如何變化，但變化的幅度不大，或者這樣理解。分離效果極佳情況，塔底不含易揮發組分xw=0，D增大，xD必須降低）。

xw只有3種可能：

增大、降低、不變；

由於R不變，精餾段操作冊攔鬧線平行下移，與q線的交點下移，關鍵看提餾段操作線斜率的變化。

因為R不變，D變大所以L=RD變大，假設泡點進料 L'=L+F ，V'=V=（R+1）D， 所以L'/V'=L/V'州罩+F/V' =R/(R+1)+F/(R+1)D。

由此可以看出，D增大，L'/V'是變小的，原（Xw，0）點向左邊移動，Xw變小。

(5)蒸餾中試差求泡點溫度擴展閱讀：

操作時要注意

（1）在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。

（2）溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。

（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。

（4）冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。

（5）加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。

注意事項注意事項注意事項注意事項 在蒸餾操作中，應當注意以下幾點：

（1） 控衡散制好加熱溫度。如果採用加熱浴，加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度，否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多，蒸餾速度越快。

但是，加熱浴的溫度也不能過高，否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓，有可能產生事故，特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意。

一般地，加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。整個蒸餾過程要隨時添加浴液，以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分。

（2） 蒸餾高沸點物質時，由於易被冷凝，往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此，應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等，保證蒸餾順利進行。

（3） 蒸餾之前，必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓，以決定何時（即在什麼溫度時）收集餾分。