① 乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項
乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項:
()沸石必須在加熱前加入。如加熱前忘記加入,補加時必須先停止加熱,待被蒸物冷至沸點以下方可加入。若在液體達到沸點時投入沸石,會引起猛烈的暴沸,部分液體可能沖出瓶外引起燙傷或火災。如果沸騰中途停止過,在重新加熱前應加入乾燥過的沸石 。
(2)蒸餾時的速度不能太快,否則易在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象或冷凝不完全,使溫度計讀得的沸點偏高;同時蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能為蒸出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規則。
實驗原理
液體物質在大氣壓下和一定溫度下存在氣液平衡當液體受熱溫度升高時, P0 同時升高,當P0 =大氣壓P時液體內部開始氣化,大量的液體分子逸出液體表面向外擴散,這時液體開始沸騰。
蒸餾分離原理
(1)水和乙醇沸點不同,用蒸餾或分餾技術,可將乙醇溶液分離提純。
(2)當溶液的蒸氣壓與外界壓力相等時,液體開始沸騰。據此原理可用微量法測定乙醇的沸點。
步驟:
1. 用酒精燈在石棉網下加熱,並調節加熱速度使餾出液體的速度控制在每移秒1滴~2滴。
記錄溫度剛開始恆定而餾出的一滴餾液時的溫度和最後一滴餾液流出時的溫度。當具有此沸點范圍(沸程)的液體蒸完後,溫度下降,此時可停止加熱。同時收集好除去前餾分後的餾液。千萬不可將蒸餾瓶里的液體蒸干,以免引起液體分解或發生爆炸。
2.稱量所收集餾分的質量或量其體積,並計算回收率。
微量法測乙醇沸點
沸點測定有常量法和微量法兩種,常量法可藉助簡單蒸餾或分餾進行。微量法測定沸點是置3滴~4滴乙醇樣品於沸點管中,再放入一根上端封閉的毛細管,然後將沸點管用小橡皮圈縛於溫度計旁,放入熱浴中進行緩慢加熱。加熱時,由於毛細管中的氣體膨脹,會有小氣泡緩緩逸出,在到達該液體的沸點時,將有一連串的小氣泡快速地逸出。此時可停止加熱,使浴液自行冷卻,氣泡逸出的速度即漸漸減慢。當氣泡不再冒出而液體剛要進入毛細管的瞬間(即最後一個氣泡縮至毛細管中時),表示毛細管內的蒸氣壓與外界壓力相等,此時的溫度即為該液體的沸點。
② 百分之九十六的工業酒精提純成無水乙醇可以直接蒸餾嗎
常壓下乙醇和水在抄水含量為4.4%(質量)襲的時候是一個共沸組成,這個時候無論如何蒸餾,氣相和液相的組成都是一樣的;如果液相含水量高於4.4%,則氣相中的酒精含量高於液相,如果液相含水量低於4.4%,則氣相中酒精含量低於液相,液相中的水含量一直增加直至達到4.4%的共沸組成(汽液兩相組成一樣)。
工業酒精一般含水量是高於4.4%。你說的96%應該是體積分數。總之,直接蒸餾是不可能得到無水乙醇的,可以通過吸附、共沸精餾或者膜分離等手段得到無水乙醇。
③ 工業乙醇的蒸餾,有沒有化學方程式
此過程來純屬物理反應,所源以沒有化學方程式。
蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段,如萃取、過濾結晶等相比,它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。
④ 酒精的提純方法
工業酒精的提純
一、實驗原理根據有機物的沸點不同,對其先後被分離的順序,進行收集。
二、儀器與葯品
鐵架台、酒精燈、冷凝管、蒸餾頭與尾接液管、沸石、溫度計套管、溫度計(150攝氏度)、橡膠管、長頸漏斗、量筒、工業酒精、生石灰、氯化鈣、
三、裝置圖
四、操作步驟
熱源為水浴鍋,將水浴鍋放在鐵架台上,鐵圈下放酒精燈,酒精燈下放木塊,以便調節火焰高度,將蒸餾裝置安裝好,將水放至圓底燒瓶球體的2/3處。
取下溫度計套管,用長頸漏斗將60ml工業酒精注入圓底燒瓶內,加入2-3粒沸石,以及加入適量的生石灰,裝上迴流冷凝管,其上端接氯化鈣乾燥管
開始時用小火加熱,觀察液體汽化情況,並注意溫度計讀數,當蒸氣上升到溫度計水銀部時,溫度計讀數急劇上升,適當調小火焰。
當溫度計讀數上升到64..5度左右時,換一個潔凈的乾燥的接受瓶干接液管,控制加熱溫度,收集餾分,溫度計水銀球在蒸餾過程中有液滴,保持鎦分的流出速度為每秒1-2滴。
繼續加熱,當溫度計讀數上升到78度左右並穩定時,另換一個潔凈乾燥的接受瓶干接液管上,控制加熱溫度,收集77-79度的餾分,當溫度突然下降或燒瓶內液體很少時,停止加熱,稍冷後關閉冷凝水,收集餾分出的工業酒精。
清理實驗現場。
⑤ 工業乙醇的制備,為什麼蒸餾產物是無水乙醇
因為之前已經用氧化鈣把水除去了,蒸餾前往裡加氧化鈣
⑥ 工業乙醇的蒸餾!蒸餾出去的是什麼
當溫度是77度以下蒸出的是甲醇,77到79乙醇,79以上水和乙醇。甲醇沸點64.5乙醇沸點78.1
⑦ 工業上如何治出無水乙醇
通常工業用的95.5%的乙醇不能直
接用蒸餾法製取無水乙醇,因95.5%乙醇和4.5%的水形成恆沸點混合物。要把水除去,第一步是加入氧化鈣(生石灰)煮沸迴流,使乙醇中的水與生石灰作
用生成氫氧化鈣,然後再將無水乙醇蒸出。這樣得到無水乙醇,純度最高越99.5%。純度更高的無水乙醇可用金屬鎂或金屬鈉進行處理在250ml的圓底燒瓶中,放置0.6g乾燥純凈的鎂條,10ml99.5%乙醇,裝上迴流冷凝管,並在冷凝管上附加一隻無水氯化鈣乾燥管。在沸水浴或用火直接加熱使達微沸,移去熱源,立刻加入幾粒碘片(此時注意不要振盪),頃刻即在碘粒附近發生作用,最後可以達到相當劇烈的程度。有時作用太慢則需要加熱,如果在加碘後,作用仍不開始,則可再加入數粒碘(一般的將,乙醇與鎂作用是緩慢的,如所用乙醇含水量超過0.5%則作用尤其困難)。待全部鎂已經作用完畢後,加入100ml99.5%乙醇和幾粒沸石。迴流1h,蒸餾,產物收存於玻璃瓶中,用一橡皮塞或磨口塞塞住。
[color=red]②[/color]
[color=red]用金屬鈉製取。[/color]
裝置和操作同①,在250ml圓底燒瓶中,放置2g金屬鈉和100ml純度至少為99.5%的乙醇,加入幾粒沸石。加熱迴流300min後,加入4g鄰苯二甲酸二乙脂,再迴流10min。取下冷凝管改成蒸餾裝置,按收集無水乙醇的要求進行蒸餾。產品儲於帶有磨口塞或橡皮塞的容器中。
[b]
[color=red]檢驗乙醇是否有水分,常用的方法是:取一支乾燥試管,加入製得的絕對乙醇1
mL,隨即加入少量無水硫酸銅粉末。如乙醇中含水分,則無水硫酸銅變為藍色硫酸銅。[/color]
[/b]
⑧ 工業乙醇的蒸餾
77度以下得到的是低沸點雜質(如甲醇),77—79度得到的是水和乙醇的共沸物,不過計算時按乙醇處理,試驗一般到79度就停了,因為79度以上就會得到水蒸氣了。
⑨ 乙醇蒸餾純化的實驗步驟是什麼
乙醇蒸餾純化的實驗步驟是什麼
將液體加熱至沸點,使液體變為氣體,然後再內將蒸氣冷凝為容液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。
蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。當液體混合物受熱時,由於低沸點物質易揮發,首先被蒸出,而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中,從而使混合物得以分離。
⑩ 工業酒精蒸餾實驗報告
【 #報告# 導語】撰寫實驗報告是科技實驗工作不可缺少的重要環節。以下是 整理的工業酒精蒸餾實驗報告,歡迎閱讀!【篇一】工業酒精蒸餾實驗報告
一、實驗目瞎沖的
1學習和認識有機化學實驗知識,掌握實驗的規則和注意事項。2學習和認知蒸餾的基本儀器和使用方法以及用途。3掌握,熟悉蒸餾的操作。
二、實驗原理
純液態物質在一定壓力下具有一定沸點,一般不同的物質具有不同的沸點。蒸餾就是利用不同物質沸點的差異,對液態混合物進行分離和提純的方法。當液態混合物受熱時,低沸點物質易揮發,首先被蒸出,而高沸點物質因不易揮發而留在蒸餾瓶中,從而使混合物分離。若要有較好的分離效果,組分的沸點差在30℃以上。
三、儀器與試劑
孝慶試劑:未知純度的工業酒精,沸石。
儀器:500ml圓底燒瓶,蒸餾頭,溫度計,迴流冷凝管,接引管,錐形瓶,橡皮管,電熱套,量筒,氣流烘乾機,溫度計套管,鐵架台,循環水真空汞。
四、儀器裝置
五、實驗步驟及現象
1將所有裝置洗凈按圖裝接(玻璃內壁沒有雜質,且清澈透明)。
2取出圓底燒瓶,量取30ml的工業酒精,再加入1‐2顆沸石。
3先將冷凝管注滿水後打開電熱套的開關。
4記錄第一滴流出液時和最後一滴時的溫度,期間控制溫度在90℃以下。
5當不再有液滴流出時,關閉電熱套。待冷卻後,拆下裝置,測量錐形瓶中的液體體積,計算產率。
六、注意事項
1溫度計的位置是紅色感應部分應與具支口的下端持平。當溫度計的溫度急速升高時,應該減小加熱強度,不然會超過限定溫度。
2酒精的沸點為78℃,實驗中蒸餾溫度在80-83℃。
七、問題與討論
1在蒸餾裝置中,把溫度計水銀球插至靠近頁面,測得的溫度是偏高還是偏低,為什麼?
答:偏高。頁面上不僅有酒精蒸汽,還有水蒸氣,而水蒸氣的溫度有100℃,所以混合氣體的溫度會高於酒精的溫度。
2沸石為什麼能防止暴沸,如果加熱一段時間後發現為加入沸石怎麼辦?
答:沸石是多空物質,他可以液體內部氣體導入液體表面,形成氣化中心,使液體保持平穩沸騰。若忘加沸石,應先停止加熱,待液體稍冷後在加入沸石。
3當加熱後有流出液體來,發現為通入冷凝水,應該怎樣處理?答:這時應停止加熱,使冷凝管冷卻一下,在通水,再次加熱繼續蒸餾。之前的流出液不用作廢,可以當做空氣冷凝的,一樣有效果。
【篇二】工業酒精蒸餾實驗報告
掌握常壓蒸餾的原理和操作
(二)實驗原理
蒸餾是提純和分離液態有機化合物的一種常用方法,同時還可以測定物質的沸點,定性檢驗物質的純度。通過蒸餾還可以回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
蒸餾的基本原理是利用溶液中不同組分的揮發性不同,溶液經加熱後有一部分氣化時,由於各個組分具有不同的揮發性,致使液相和巧神握氣相的組成不一樣。揮發性高的組分,即沸點較低的組分(或稱「輕組分」)在氣相中的濃度比在液相中的濃度要大;揮發性較低的組分,即沸點較高的組分(又稱「重組分」)在液相中的濃度比在氣相中的濃度要大。同理,物料蒸氣被冷卻後,在此部分冷凝液中重組分的濃度要比它在氣相中的濃度高。
公式中:xA和l-xA、yA和1-yA分別為A、B兩組分在液相及氣相中的物質00的量分數;pA和pB分別為A、B兩組分在標准狀態下單獨存在時的蒸氣壓。00由上式可見,若A、B兩組分的沸點相差較大,即pA/pB的值足夠大時,通過一次蒸餾就可使A、B兩組分得到較好的分離,該比值越大,分離效果越好,反之則效果較差。一般來講,各組分之間沸點差在30℃以上時,才能獲得較好的分離效果。當一個二元或三元混合溶液中各組分的沸點差別不大時,簡單蒸餾難以將它們分離,此時需用分餾方法分離。
在通常情況下,純的液態物質在一定壓力下具有一定的沸點。如果在蒸餾過程中沸點有變動,說明物質不純,因此可借蒸餾的方法來測定物質的沸點和定性檢驗物質的純度。通常純物質的沸程(沸點范圍)較小(0.5~1℃),而混合物的沸程較大。注意某些有機化合物常能和其他組分形成二元或三元共沸混合物,它們也有一定的沸點(稱為共沸點),因此不能認為蒸餾溫度恆定的物質都是純物質。
蒸餾燒瓶是蒸餾操作中最常用的容器,溶液在燒瓶內受熱氣化,蒸氣經支管進入冷凝管。蒸餾燒瓶大小的選擇由待蒸餾液體的體積決定,通常液體的體積應占蒸餾燒瓶體積的1/3~2/3。如果裝入液體量過多,當加熱到沸騰時,液體可能沖出,或者液體飛沫被蒸氣帶出,混入溜出液中;如果裝入液體量過少,蒸餾結束時,相對會有較多液體殘留在瓶內蒸不出來。安裝儀器時一般按照自下而上,從左到右的順序,先根據熱源高度在鐵架台上固定好蒸餾燒瓶,裝上蒸餾頭和溫度計,注意溫度計的位置,通常是其水銀球的上端與蒸餾頭支管管口的下邊在一條水平線上,在另一鐵架台上用鐵夾夾住冷凝管中部,調節鐵架台位置,使冷凝管中心線與蒸餾頭支管中心線在同一直線上,移動冷凝管,使其與蒸餾頭支管緊密相連,然後依次安裝接液管和接收瓶。注意用不帶支管的接液管時,接液管和接收瓶之間不可密閉,否則整個蒸餾裝置成密閉體系,會導致爆炸事故。
蒸餾前,燒瓶中應加沸石,以防止液體爆沸。如忘加沸石,絕不能在液體接近沸點時補加,必須待液體冷卻後再補加。若中途停止蒸餾並需要繼續再蒸餾時,應重新加入沸石。開始加熱前,要先通冷凝水,並檢查各部分儀器連接是否緊密,以防漏氣。蒸餾時,不要把液體蒸干。當蒸餾瓶中只剩少量液體時應停止蒸餾。蒸餾完畢後,應先停止加熱,移開熱源,然後關閉冷凝水。撤卸儀器前先把冷凝管夾套內水排走。撤卸儀器的順序與安裝時相反,先取下溫度計,接著取下接收瓶、接液管,然後拆下冷凝管、蒸餾頭和蒸餾燒瓶。
(三)主要材料、儀器和試劑
1.儀器
電爐50ml蒸餾燒瓶1個蒸餾頭1個100℃溫度計1支直形冷凝管1個接液管1個接收瓶2個20ml量筒1個。
2.試劑
工業酒精
(四)實驗步驟
1.加料
蒸餾裝置安裝好後,取下溫度計,在燒瓶中加入20ml工業酒精(注意不能使液體從蒸餾頭支管流出)。加入1~2粒沸石,裝上溫度計,檢查儀器各部分是否連接緊密。
2.加熱
通入冷凝水,用水浴加熱,觀察蒸餾瓶中現象和溫度計讀數變化。當瓶內液體沸騰時,蒸氣上升,待到達溫度計水銀球時,溫度計讀數急劇上升。此時應控制電爐功率,使蒸氣不要立即沖出蒸餾頭支管,而是冷凝迴流。待溫度穩定後,調節加熱速度,控制溜出液以1~2滴/s為宜。
3.收集餾分
待溫度計讀數穩定後,更換另一潔凈乾燥的接收瓶,收集77~79℃餾分,並測量餾分的體積。
4.儀器拆除
蒸餾完畢,先停止加熱,稍冷後停止冷凝水,拆除儀器。
(五)注釋
[1]蒸餾時加熱不能過快或過慢。過快時,在蒸餾燒瓶頸部會造成過熱現象,這樣由溫度計讀得的沸點會偏高;過慢時,溫度計水銀球不能被溜出液蒸氣充分浸潤,這樣使溫度計讀得的沸點偏低或不規則。
[2]冷凝水的流速以能使蒸氣充分冷凝為宜,通常只需保持緩慢的水流即可。
[3]蒸餾如沒有前餾分或前餾分很少時應將蒸餾出的前1~2滴液體作為沖洗儀器的前餾分去掉,不要收集到餾分中去,以免影響產品質量。
(六)思考題
1.為什麼蒸餾燒瓶中液體的量應控制在燒瓶體積的1/3~2/3?
2.為什麼要加沸石?如果蒸餾前忘加沸石,能否立即將沸石加進將沸騰的液體中?用過的沸石能否再用?
3.如果液體有恆定沸點,能否斷定它就是純物質?