『壹』 誰可以告訴我大學化學實驗報告怎麼寫
實驗報告要點
一、扉頁
並非所有的實驗報告都有標題頁,但是如果講師想要標題頁,那麼它應該是一個單獨的頁面,包括:實驗的題目、自己的名字和實驗室夥伴的名字、導師的名字、進行實驗或提交報告的日期。
二、標題
標題寫著做了什麼。它應該簡短,並描述實驗或調查的要點。
三、介紹
通常情況下介紹是解釋實驗室目標或目的的一個段落。用一句話陳述假設。有時介紹可能包含背景信息,簡要總結實驗是如何進行的,陳述實驗的發現,並列出調查的結論。
四、步驟
描述在調查過程中完成的步驟。要足夠詳細,任何人都可以閱讀這一部分並復制實驗。提供一個圖表來描述實驗設置可能會有所幫助。
五、數據
從過程中獲得的數字數據通常以表格的形式呈現。數據包括進行實驗時記錄的內容。
六、結果
用語言描述數據的含義。有時「結果」部分會與「討論」部分結合在一起。
七、討論或分析
數據部分包含數字,「分析」部分包含根據這些數字進行的任何計算。這是解釋數據和確定假設是否被接受的地方,也是討論在進行調查時可能犯的任何錯誤的地方。
八、結論
大多數情況下,結論是一個段落,總結了實驗中發生的事情,假設是被接受還是被拒絕,以及這意味著什麼。
九、圖形和圖表
圖表和圖形都必須標有描述性的標題。在圖表上標注軸,確保包含測量單位。一定要參考報告正文中的圖和圖表。
十、參考
如果研究是基於別人的文獻,或者引用了需要文檔的事實,那麼應該列出這些參考文獻。
『貳』 常減壓蒸餾裝置工藝包含那些主要設備,描述其結構和工作原理
常減壓蒸餾裝置工藝包含哪些主要設備描述其結構和工作原理包含的設備肯定就是分階段分類型的一些裝備和設置,他們的結構和工作原理肯定是也是有一定的說明的。
『叄』 進行有毒實驗的操作注意的事項有哪些
實驗安全操作的注意事項:
(2)防爆炸:點燃可燃性氣體或用、H2還原Fe2O3、CuO之前,要檢驗氣體純度。 (3)防暴沸:加熱液體或蒸餾時常在加熱的裝置中加入沸石或碎瓷片,防止液體暴沸。 (4)防失火:實驗室中的可燃物質一定要遠離火源。
(5)防腐蝕:強酸、強鹼對皮膚有強烈的腐蝕作用,如果皮膚上沾有強酸、強鹼要用水沖洗,再塗抹3%一5%NaHCO3 溶液、硼酸,
(6)防中毒:在製取或使用有毒氣體時,應在通風櫥中進行,注意尾氣處理。如用CO還原Fe2O3、CuO要處理好尾氣.
(7)防炸裂:普通玻璃製品都有受熱不均勻易炸裂的特性,因此: ①試管加熱時先要預熱;
②做固體在氣體中燃燒實驗時要在集氣瓶底預留少量水或鋪一層細沙; ③注意防止倒吸。
(8)防堵塞:加熱高錳酸鉀制氧氣時,在試管口放一團棉花。 (9)防污染
(10)防意外:
(1)中毒事故防止和處理一氧化碳中毒時應迅速離開所處房間,到通風良好的地方呼吸新鮮空氣。誤食重金屬鹽(如銅鹽、鉛鹽、銀鹽等)應立即服用生蛋白或生牛奶。 (2)火災處理
①酒精及其他易燃有機物小面積失火,應迅速用濕抹布撲蓋; ②鈉、磷等失火宜用沙土撲蓋;
③會用乾粉及泡沫火火器;
④拔打火警電話「119」、急救電話 「120」,也可撥「110」求助; ⑤因電失火應先切斷電源,再實施滅火
『肆』 蒸餾的方法匯總
蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:
(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;
(2)測定純化合物的沸點;
(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;
(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。操作步驟
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時 的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。 操作時要注意
(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。
(2)溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。
(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。
(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
注意事項注意事項注意事項注意事項 在蒸餾操作中,應當注意以下幾點:
(1) 控制好加熱溫度。如果採用加熱浴,加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多,蒸餾速度越快。但是,加熱浴的溫度也不能過高,否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓,有可能產生事故,特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意。一般地,加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。整個蒸餾過程要隨時添加浴液,以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分。
(2) 蒸餾高沸點物質時,由於易被冷凝,往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此,應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等,保證蒸餾順利進行。
(3) 蒸餾之前,必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時(即在什麼溫度時)收集餾分。
(4) 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。沸點在40-150℃的液體可採用150℃以上的液體,或沸點雖在150℃以下,對熱不穩常壓的簡單蒸餾。對於沸點在定、易熱分解的液體,可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。 隔網加熱冷管傾,上緣下緣兩相平。
需加碎瓷防暴沸,熱氣冷水逆向行。
瓶中液限掌握好,先撤酒燈水再停 。
相關解釋
①隔網加熱冷管傾:「冷管」指冷凝管。意思是說加熱蒸餾燒瓶時要隔石棉網(防止蒸餾燒瓶因受熱不均勻而破裂),在安裝冷凝管時要向下傾斜。
②上緣下緣兩相平:意思是說溫度計的水銀球的上緣要恰好與蒸餾瓶支管介面的下緣在同一水平線上。
③熱氣冷水逆向行:意思是說冷卻水要由下向上不斷流動,與熱的蒸氣的流動的方向相反。
④瓶中液限掌握好:意思是說一定要掌握好蒸餾燒瓶中液體的限量,最多不超過蒸餾燒瓶球體容積的2/3,最低不能少於1/3。
⑤先撤酒燈水再停:意思是說蒸餾結束時,應先停火再停冷卻水。
『伍』 保證常減壓蒸餾裝置的安全措施有哪些
常減壓蒸餾裝置是石油加工中最基本的工藝設備,隨著減壓蒸餾技術的改造和發展、原油蒸餾裝置的平均能耗大幅下降、輕油拔出率和產品質量大大提高,危險、危害因素也隨之增加。
常減壓蒸餾裝置的重點設備包括加熱爐、蒸餾塔、機泵和高低壓瓦斯緩沖罐等幾部分。加熱爐的作用是為油品的汽化提供熱源,為蒸餾過程提供穩定的汽化量和熱量。加熱爐的平穩運行是常減壓裝置生產運行的必要保證,加熱爐發生事故不能運行,整個裝置都將被迫停工。而塔則是整個常減壓蒸餾裝置的核心,包括初餾塔、常壓塔、常壓汽提塔、減壓塔及附屬部分。原油在分餾塔中被分餾成不同組分的各測線油品,同時,塔內產生大量的易燃易爆氣體和液體,直接影響生產的正常進行和裝置的安全運行。機泵是常減壓蒸餾裝置的動力設備,它為輸送油品及其他介質提供動力和能源,機泵故障將威脅到裝置的平穩運行,特別是塔底泵的事故將導致裝置全面停產。高低壓瓦斯緩沖罐因其儲存的介質為危害極大的瓦斯,瓦斯一旦發生泄漏將可能導致燃燒爆炸等重大事故的發生。因此高低壓瓦斯緩沖罐在開工前要按照標准對其進行嚴格的試壓和驗收,檢查是否泄漏。運行中要時常對其檢查維護,如有泄漏等異常現象應立即停用並處理,同時還要定期排殘液。
常減壓蒸餾裝置存在的主要危險因素,根據不同的階段,存在不同的危險因素,避免或減輕這些危險因素的影響,可以採取相應的一些安全預防管理措施。
開工時危險因素及其安全預防管理措施
常減壓裝置的開工按照以下順序步驟進行:
開工前的設備檢查→設備、流程貫通試壓→減壓塔抽真空氣密性試驗→柴油沖洗→裝置開車。
裝置開車的順序是:原油冷循環→升溫脫水→250℃恆溫熱緊→常壓開側線→減壓抽真空開側線→調整操作。
在開工過程中,容易產生的危險因素主要是:機泵、換熱器泄漏著火、加熱爐升溫過快產生裂紋等,其危險因素為油品泄漏、蒸汽試壓給汽過大、機泵泄漏著火等,具體介紹如下:
油品泄漏
(1)事故原因:
①開工操作波動力大,檢修質量差,或墊片不符合質量要求。
②改流程、設備投用或切換錯誤造成換熱器憋壓。
(2)產生後果:換熱器憋壓漏油,特別是自燃點很低的重質油泄漏,易發生自燃引起火災。
(3)安全預防管理措施:
①平穩操作。
②加強檢修質量的檢查。
③選擇合適的墊片。
④改流程、設備投用或切換時,嚴格按操作規程執行。
⑤發生憋壓,迅速找出原因並進行處理。
蒸汽試壓給汽過大
(1)事故原因:開工吹掃試壓過程中,蒸汽試壓給汽過大。
(2)產生後果:吹翻塔盤,開工破壞塔的正常操作,影響產品質量。
(3)安全預防管理措施:調節給汽量。
機泵泄漏著火
(1)事故原因:
①端面密封泄漏嚴重。
②機泵預熱速度太快。
③法蘭墊片漏油。
④泵體砂眼或壓力表焊口開裂,熱油噴出。
⑤泵排空未關,熱油噴出著火。
(2)產生後果:機泵泄漏著火。
(3)安全預防管理措施:
①報火警滅火。
②立即停泵。若現場無法停泵,通過電工室內停電關閉泵出入口,啟動備用泵。
③若泵出入口無法關閉,應將泵抽出閥及進換熱器等關閉。
④若塔底泵著火,火勢太大,無法關閉泵入口時,應將加熱器熄火,切斷進料。滅火後,迅速關閥。
停工時危險因素及其安全預防管理措施
在停工過程中,容易產生的主要危險因素有:爐溫降低過快導致爐管裂紋,洗塔沖翻塔盤。停工主要危險因素有停工時爐管變脆斷裂、停工蒸洗塔時吹翻塔盤等。
停工時爐管變脆斷裂
(1)事故原因:停工過程中,爐溫降溫速度過快,可能會造成高鉻爐管延展性消失而硬度增加,爐管變脆,爐管受到撞擊而斷裂。
(2)產生後果:爐管出現裂紋或斷裂。
(3)安全預防管理措施:
①停工過程中,爐溫降溫不能過快,按停工方案執行。
②將原爐重新緩慢加到一個適當的溫度,然後緩慢降溫冷卻,可以使爐管脆性消失而恢復延展性,繼續使用。
③停工,將已損壞的爐管更換。
停工蒸洗塔時吹翻塔盤
(1)事故原因:停工蒸洗塔過程中,蒸汽量給的過大,又發生水擊,吹翻塔盤。
(2)產生後果:停工蒸洗塔時吹翻塔盤。
(3)安全預防管理措施:適當控制吹氣量。
正常生產中的危險因素及其安全預防管理
開工正常生產過程中的主要危險因素有原油進料中斷加熱爐爐管結焦、爐管破裂、瓦斯帶油、分餾塔沖塔真空度下降、汽油線憋壓、減壓塔水封破壞、常頂空冷器蝕穿漏洞轉油線蝕穿等。
原油進料中斷加熱爐爐管結焦
(1)事故原因:
①原油進料中斷。
②處理量過低,爐管內油品流速低。
③加熱爐進料流。
④加熱爐火焰撲爐管。
⑤原料性質變重。
(2)產生後果:
①塔底液位急劇下降,造成塔底泵抽空,加熱爐進料中斷,加熱爐出口溫度急劇上升。
②結焦嚴重時會引起爐管破裂。
(3)安全預防管理措施:
①加強與原油罐區的聯系,精心操作。
②若發生原油進料中斷,聯系原油罐區盡快恢復並減低塔底抽出量,加熱爐降溫滅火。
③爐管注汽以增加加熱爐爐管內油品流速,防止結焦。
④保持爐膛溫度均勻,防止爐管局部過熱而結焦,防止物料偏流。
爐管破裂
(1)事故原因:
①爐管局部過熱。
②爐管內油品流量少,偏流,造成結焦,傳熱不好,燒壞漏油。
③爐管質量有缺陷,爐管材料等級低,爐管內油品高溫沖蝕,爐管外高溫氧化爆皮及火焰沖蝕,造成砂眼及裂口。
④操作超溫超壓。
(2)產生後果:煙囪冒黑煙,爐膛溫度急劇上升。
(3)安全預防管理措施:
①多火嘴、齊水苗可防止爐管局部過熱造成破裂。
②選擇適合材質的爐管。
③平穩操作,減少操作波動。
瓦斯帶油
(1)事故原因:
①瓦斯罐排凝罐液位上升,未及時排入低壓瓦斯罐網。
②瓦斯罐排凝罐加熱盤管未投用。
(2)產生後果:煙囪冒黑煙,爐膛變正壓,帶油嚴重時,爐膛內發生閃爆,防爆門開,甚至損壞加熱爐。
(3)安全預防管理措施:
①控制好瓦斯罐排凝罐液面,及時排油入低壓瓦斯罐網。
②投用瓦斯罐排凝罐加熱盤管。
③瓦斯帶油嚴重時,要迅速滅火,帶油消除後正常操作。
分餾塔沖塔真空度下降
(1)事故原因:
①原油帶水。
②塔頂迴流帶水。
③過熱蒸汽帶水,塔底吹汽量過大。
④進料量偏大,進料溫度突然。
⑤塔底吹汽量過大(濕式、微濕式),或爐管注汽量過大(濕式),汽提塔吹汽量過大(潤滑油型),或爐出口溫度波動或塔底液面波動。
⑥抽真空蒸汽壓力不足或中斷,減頂冷卻器汽化,抽真空器排凝器氣線堵,設備泄漏倒吸空氣。
(2)產生後果:
①塔頂壓力升高。
②油品顏色變深,甚至變黑。
③破壞塔的正常操作,影響產品質量。
④倒吸空氣造成爆炸。
(3)安全預防管理措施:
①加強原油脫水。
②加強塔頂迴流罐切水。
③調整塔底吹汽量。
④穩定適當進料量和進料溫度。
⑤控制好塔底液位。
⑥保持適當的吹汽量,穩定的抽真空蒸汽,穩定的爐溫。
⑦調整好抽真空系統的冷卻器,保證其冷卻負荷。
⑧加強設備檢測維護。
汽油線憋壓
(1)事故原因:管線兩頭閥門關死,外溫高時容易憋壞管線。
(2)產生後果:管線爆裂,汽油流出,易起火爆炸。
(3)安全預防管理措施:夏季做好輕油的防憋壓工作。
減壓塔水封破壞
(1)事故原因:
①水封罐放大氣線中存油凝線或堵塞,造成水封罐內壓力升高,將水封水壓出,破壞水封。
②水封罐放大氣排出的瓦斯含對人有害的硫化氫,將其高點排空,排空高度與一級冷卻器平齊。若水封罐內的減頂污油排放不及時,污油憋入罐內,當污油積累至一定程度時,水封水被壓出,水封水變油封,影響末級真空泵工作。
(2)產生後果:易造成空氣倒吸入塔,發生爆炸事故。
(3)安全預防管理措施:
①加強水封罐檢查。
②水封破壞,迅速給上水封水,然後消除破壞水封的原因。
③若水封罐放大氣線堵或凝,迅速處理暢通。
④水封變油封,迅速拿凈罐內存油,並檢查放大氣線是否暢通。
常頂空冷器蝕穿漏洞轉油線蝕穿
(1)事故原因:
①油品腐敗,製造質量有問題或材質等級低。
②轉油線高速沖刷及高溫腐蝕穿孔,製造質量有問題或材質等級低。
(2)產生後果:
①漏油嚴重時,滴落在高溫管線上引起火災。
②高溫油口泄漏。
(3)安全預防管理措施:
①做好原油一脫四注工作,加大防腐力度。
②報火警消防滅火,汽油罐給水幕掩護(降溫)原油降量,常爐降溫,關小常底吹汽,降低常頂壓力,迅速切換漏油空冷器,滅火後檢修空冷器。
③做好防腐工作。
④選擇適當材質。
⑤將漏點處補板焊死或包盒子處理。
設備防腐
隨著老油田原油的繼續開采,原油的重質化、劣質化日益明顯,原油的含酸介質量不斷增加,加上對具有高含酸量的進口高硫原油的加工,都對設備的防腐提出更高的要求。原油中引起設備和管線腐蝕的主要物質是無機鹽類及各種硫化物和有機酸等。常減壓裝置設備腐蝕的主要部位:
(1)初餾塔頂、常壓塔頂以及塔頂油氣餾出線上的冷凝冷卻系統。
①腐蝕原因及結果:蒸餾過程中,原油中的鹽類受熱水解,生成具有強烈腐蝕性的HCl,HCl與H2S的蒸餾過程中隨原油的輕餾和水分一起揮發和冷凝,在塔頂部和冷凝系統易形成低溫HCl-H2S-H2O型腐蝕介質,使塔頂及塔頂油氣餾出線上的冷凝冷卻系統壁厚變薄,降低設備殼體的使用強度,威脅安全生產。原油中的硫化物(參與腐蝕的主要是H2S、元素硫和硫醇等活性硫及易分解為H2S的硫化物)在溫度小於120℃且有水存在時,也形成低溫HCl-H2S-H2O型腐蝕性介質。
②防腐預防管理措施:在電脫鹽罐注脫鹽劑、注水、注破乳劑,並加強電脫鹽罐脫水,盡可能降低原油含鹽量。在常壓塔頂、初餾塔頂、減壓塔頂揮發線注氨、注水、注緩蝕劑,這能有效抑制輕油低溫部位的HCl-H2S-H2O型腐蝕。
(2)常壓塔和減壓塔的進料及常壓爐出口、減壓爐轉油線等高溫部位的腐蝕。
①腐蝕原因及結果:充化物在無水的情況下,溫度大於240℃時開始分解,生成硫化氫,形成高溫S-H2S-RSH型腐蝕介質,隨著溫度升高,腐蝕加重。當溫度大於350℃時,H2S開始分解為H2和活性很高的硫,在設備表面與鐵反應生成FeS保護膜,但當HCl或環烷酸存在時,保護膜被破壞,又強化了硫化物的腐蝕,當溫度達到425℃時,高溫硫對設備腐蝕最快。
②防腐預防管理措施:為減少設備高溫部位的硫化物和環烷酸的腐蝕,要採用耐腐蝕合金材料。
(3)常壓柴油餾分側線和減壓塔潤滑油餾分側線以及側線彎頭處。常壓爐出口附近的爐管、轉油線,常壓塔的進料線。
①腐蝕原因及結果:220℃以上時,原油中的環烷酸的腐蝕性隨著溫度的升高而加強,到270℃~280℃時腐蝕性最強。溫度升高,環烷酸汽化,液相中環烷酸濃度降低,腐蝕性下降。溫度升至350℃時環烷酸汽化增加,汽相速度增加,腐蝕加劇。溫度升至425℃時,環烷酸完全汽化,不產生高溫腐蝕。
②防腐預防管理措施:為減少設備高溫部位的硫化物和環烷酸的腐蝕,要採用耐蝕合金材料。
機泵易發生的事故及處理
機泵是整個裝置中的動設備,相對裝置的其他靜設備如塔等更容易發生事故。機泵的故障現象有泵抽空或不上量;泵體振動大、有雜音和密封泄漏。
泵抽空或不上量
(1)產生原因:
①啟動泵時未灌滿液體。
②葉輪裝反或介質溫度低黏度大。
③泵反向旋轉。
④泵漏進冷卻水。
⑤入口管路堵塞。
⑥吸入容器的液位太低。
(2)處理措施:
①重新灌滿液體。
②停泵聯系鉗工處理或加強預熱。
③重新接電機導線改變轉向。
④停泵檢查或重新灌泵。
⑤停泵檢查排除故障。
⑥提高吸入容器內液面。
泵體振動大、有雜音
(1)產生原因:
①泵與電機軸不同心。
②地腳螺栓松動。
③發生氣蝕。
④軸承損壞或間隙大。
⑤電機或泵葉輪動靜不平衡。
⑥葉輪松動或有異物。
(2)處理措施:
①停泵或重新找正。
②將地腳螺栓擰緊。
③憋壓灌泵處理。
④停泵更換軸承。
⑤停泵檢修。
⑥停泵檢修,排除異物。
密封泄漏
(1)產生原因:
①使用時間長,動環磨損。
②輸送介質有雜質,磨損動環產生溝流。
③密封面或軸套結垢。
④長時間抽空。
⑤密封冷卻水少。
(2)處理措施:
①換泵檢查。
②停泵換泵處理。
③調節冷卻水太少。</p>
『陸』 對於苯胺,四氫呋喃,丙酮,若大量灑落在地面,將出現什麼後果,如何清除,自我防護
對於苯胺,四氫呋喃,丙酮,若大量灑落在地面,將出現什麼後果,如何清除,自我防護
在酸性或鹼性條件下做的反應,如果可能的話,產品後處理的時候,盡量中和一下。否則,產品放久之後可能會分解。
我們這兒用完重氮甲烷後,總會加點酸去破壞剩餘的重氮甲烷。有位哥們膽子大直接用濃鹽酸(應該用稀的鹽酸或醋酸),結果和殘余的鹼劇烈放熱,重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就這樣把他征服 爆炸了還有一位老師就是分液漏斗的塞子上沒塗真空脂,一摩擦就把乙醚給燒起來了 好恐怖呀
大家用重氮甲烷時一定要千萬注意,第一次最好有個有經驗的人在旁指導,不要自己隨便做,量也不要太大,亞硝基甲基脲最多25克 別貪多,要是需要量大就分幾批去做
夏天用乙醚的時候一定要注意。我今年8月用乙醚萃取,只在分液漏斗里輕搖了一下,正要准備放氣,炸了,還好沒傷到我。我的產品阿!!!
有一次我做分液萃取,先是用50ml HCl洗滌有機相(含產品),然後再用50ml 5% NaHCO3洗滌產品,結果振搖的時候,塞子被沖開了,產品全部噴出來了。原因是沒有放氣。
大家洗滌產品的時候一定要小心,如果洗滌會生成氣體的話,一定要注意放氣。
就在本周,我們所一天內連續發生兩起重大安全事故。某博士生在使用過氧乙酸的時候,沒有帶防護眼鏡,結果過氧乙酸濺到眼睛,致使雙眼受傷,腫得到現在還不能睜開,還不知道以後會怎樣。另一個博士生在使用三乙基鋁的時候,不小心弄到了手上,由於沒有帶防護手套,出事後也沒有立刻用大量清水沖洗,結果左手皮膚嚴重,需要植皮。
兩起事故都有一個共同點:麻痹大意,不按照安全規則操作。如果帶了防護眼鏡, 手套的話,後果就不會這么嚴重。而且資料顯示,越是博士生,做實驗越不謹慎。總抱著僥幸心理,認為不會出事,結果河裡面淹死的就是那些會游泳的。
在有機所的五年,耳聞目睹了很多安全事故,深感多一份細心,多一份保障。現將我所知道的實驗室裡面的潛在危險總結如下:歡迎大家就自己知道的進行補充
一、 溶劑處理方面的潛在危險。
A、溶劑無水處理前,一定要預處理
對於低沸點的溶劑,如乙醚,正戊烷等一定要先用乾燥劑預先乾燥,然後再加入鈉絲進行迴流,並且加熱不能過快過高。因為,一旦溶劑裡面的含水量過大,那麼生成氫氣很劇烈的話,溶劑極易沖出體系,然後遇見明火或正在加熱的電阻絲,發生爆炸。這一點在有機所是有先例的,當時的慘狀是,爆炸的沖擊波從三樓沖到頂樓,把通風裝置炸的粉碎。包括對面實驗室的整扇窗都被推倒。
對於醚類溶劑,如果生產時間較長,或者久置不用的話,一定不要震動,同時要加入還原劑,除掉生成的過氧化合物。也是一個博士生,在處理久置不用的處理THF的裝置的時候,剛一拔磨口活塞,就發生爆炸,滿臉血肉模糊。
用鈉處理的溶劑和鹵代烷溶劑處理裝置不能公用一個與大氣相連的裝置。有些同學為省事或節約空間,把所有溶劑處理裝置中保證與大氣相通的裝置相連,這樣做的危險是很可能如果鹵代烷,特別是二氯甲烷,加熱的時候溫度較高,無法冷凝下來,這樣,有可能密度較大的鹵代烷就會順著相同的管道,進入用鈉絲乾燥的溶劑的體系。一旦出現這樣的事情,肯定是爆炸。大家知道,鹵代烷在金屬鈉的作用下的偶聯反應非常劇烈。
B、 廢溶劑的處理,絕對不要發生酸性液體和鹼性液體,氧化性液體和還原性液體的混裝,這樣非常危險。在有機所,廢液桶爆炸不是一次兩次。對於SOCl2, PCl5, PCl3絕對不能未經處理就放入廢液桶,後果也很危險。
二、 實驗操作方面的潛在危險。
1、 對於加熱、生成氣體的反應,一定要小心不要成了封閉體系。
2、 應該小心滴加、冷卻的反應,一定要嚴格遵守,不要圖省事。
3、 反應前,一定要檢查儀器有無裂痕。對於反應體系氣壓變化大的反應,大家一般都會注意。但是,有些問題就是在你想不到的時候出現。我在一次萃取的時候,量在2升左右,發現分液漏斗有一個裂痕,以為沒有問題。結果,在手中剛一搖晃時,就炸開了。20%的KOH溶液噴了我一臉,更可怕的是,溶液順著桌面進入插座,引起電源短路,然後引發火災。
4、 對於容易爆炸的反應物,如過氧化合物,疊氮化合物,重氮化合物,無水高人鹽,在使用的時候一定要小心,加熱小心,量取小心,處理小心。不要因為震動引起爆炸。舉三個例子如下:
某副教授在有機所進修時,加壓蒸餾一容易分解的化合物,由於加熱沒有控制好,發生爆炸,場面極其血腥,胸口的洞縫了五十多針!
某研究生,在做關於過氧化合物的實驗時,用旋轉蒸發儀濃縮含有過氧化合物的溶液,完畢,不是小心地把空氣放入,而是一下子就通氣,結果由於空氣的撞擊引發爆炸,甲級甲等殘廢。我們今天看到的現場的照片是:一截手指頭血淋淋地沾在玻璃上。(這也是加壓蒸餾通氣時為什麼要慢慢來的原因)
某工作人員,在做疊氮化合物的實驗室,反應都處理好了,他覺得反應容器要處理一下,結果在打開瓶塞的時候,一用力,爆炸。
最後是一句忠告,不清楚的實驗,不了解化合物性質的實驗,精神狀態不好時,一定要當心
(2)配體的純度對於做不對稱催化的,以及利用配體來改進某些金屬催化反應的化學工作者來說 ,至關重要。但是,不同批次合成的配體,其純度由於採用原料的不同,或者純化 時所用的硅膠等材料的性能有所不同,就會導致反應的結果不能重復。如果前後配體的 純度有差異,或者溶劑等使用的不同,導致反應條件篩選前後不是在可比較的前提下進 行,有可能導致一些好結果的埋沒。
我們在發表論文時,詳細寫清楚試驗的操作,試劑的純化方法,就是為保證別人按照相同的方法處理,可以重復試驗結果。因此,我們必須保證自己的實驗方法是在同一條件下進行。
我們在實驗過程中,確實也發現某些實驗數據較難重復,這個問題不少從事不對稱研究的小組都曾碰到。分析其原因,可能有以下幾點: 1、配體的純度不符合要求,所以反應的活性和對映選擇性與以前的結果不相吻合,特別是分離純化時用的溶劑和硅膠質量得不到保證,導致按照以前純化條件得不到符合研究工作的要求純度的配體;2、反應的操作存在誤差:這突出表現在稱量這一環節。由於配體和金屬鹽的量均只有幾毫克,靜電的干擾在天氣乾燥的時候尤為突出;3、反應的溶劑多為丙酮,CH3CN和鹵代烷等難以檢測其含水量的溶劑,不同批次處理的溶劑,可能含水量不同,從而導致反應結果不能重復。
為了保證實驗數據的可重復性,我們摸索並建立一套配體純度檢驗的方法和標準的反應條件。特別是配體30a在幾個反應中展示了優異的性質後,這一要求對於開展其他研究尤為關鍵。
經過較長時間的實踐,我們總結得到以下經驗供參考:
A、標准反應條件的建立
1、配體合成所用的CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照標准方法處理,再經小量反應證明合格後(能合成出配體),保存在活化後的分子篩中供使用。
2、條件實驗中所用的溶劑,如果不能通過指示劑顯色來確保其無水,則嚴格按照標准方法處理後,再經活化後的分子篩進一步處理後,蒸出使用;對於已經篩選出的最佳溶劑,每次新處理後,均用標准反應檢驗,ee值與以前的實驗符合後才能使用。
3、稱量過程中,盡可能避免靜電的干擾。
B、配體純度方法的建立
1、對於合成的新配體,在用 磁氫譜和碳譜?定初步純度後,先用於某一反?得到一個關於反應速率和ee值的數據;然後,用不同的展開劑再次純化配體後並取其最純的部分,在相同的條件下重復與前相同的反應。如果反應情況(包括速率和ee值)變化不大,表明配體的純度已經合格;如果反應結果有明顯改善,這表明配體純度有了提高,這需要再次純化配體,直至反應結果的不同在誤差范圍內,才表明配體純度已經合格。 舉例如下:對於配體30a, 先用石油醚和丙酮(4:1, v/v)的展開劑經柱層析得到一淡黃色的油狀液體,雖然此液體經核磁鑒定,純度已經很好,但是用囘f 啉配體最常用的模型反應-DA反應(eq 1)一檢驗, 在以Cu(OTf)2 為Lewis 酸, CH2Cl2為溶劑,-30oC的 反應條件下,卻發現反應幾乎不進行。再用石油醚和乙酸乙酯(1:1, v/v)的展開劑進一步純化後,再在相同的條件下一試,反應在一小時內結束,ee值為36%。將配體再次純化後,重試反應,反應時間和反應的ee值不變。於是認為配體已經很純,可以用於反應的條件篩選。每次重新合成出來的配體,都在此反應條件下反應。當反應時間和ee值均與上述結果相符,表明配體純度合格後,才能將配體用於條件反應
(3)首先,你從現在起,有時間就泡在實驗室,觀察你的師兄們是如何操作的,每一個細節都不要放過。仔細想一想,為什麼要這樣操作,不懂就問,直到你弄清楚了為什麼要這樣操作。你也可以想清楚原因後,再去和其他師兄交換意見,看看別人的想法。當然,剛進實驗室,你肯定要當當下手,多跑跑腿,這樣才能和師兄們套近乎,他們也才願意和你多交流。
其次,進入實驗室後,失敗是經常的,但是你一定要弄清楚失敗的原因。不要在沒有弄清楚原因的情況下,盲目再進行相同的實驗操作。記住,分析好原因後,再做試驗,做一次試驗,就要排除一個可能的因素。不要因為怕導師說你反應開得少,就開一大堆試驗。這樣的結果是讓你陷於大量的體力勞動,沒有時間思考,總結提高。
在做每一個實驗之前,不要查到一篇文獻,就馬上按照文獻方法去試。反復調研文獻,看一看,要得到目標產物,有哪些方法,每種方法的優點和缺點是什麼,經過反復比較,選擇最方便的開始。這不但是提高工作效率的捷徑,而且是在培養你的判斷能力,也是在積累你的經驗和知識。你想,一個實驗你就可以積累一系列資料,一個學期下來,你將有多大的收獲?這種方法累,但是絕對有效。我相信,只要堅持,畢業的時候,你會脫胎換骨。
對於你所採用方法的文獻,實驗步驟的每一個細節,要問問什麼這么做?如果不這樣做,後果是什麼?能不能用其他方法代替?參考其他合成相同產物的文獻,看看別人的實驗步驟又是如何?他們做了什麼改動?為什麼要這樣改動?因為實驗是相通的,這些問題你一旦掌握了,堅持一個月的時間,其他問題也就迎刃而解了。
在我的周圍,有很多人一直到要博士畢業了,這些問題都沒有解決,吾未見其明也。
(4) 關於DMF的無水處理方法引起這么多爭議,實在出乎我的意料。不可否認,不同的實驗對試劑、溶劑的純度等各方面的要求不同。不需要嚴格無水的反應,你去進行嚴格的無水處理就是浪費時間;反之亦然。我也承認,有時候試劑中的一些微量雜質的存在,往往會使反應有出人意料的結果。在我所知道的范圍(上海有機所)內,就有兩個這樣的例子:李安虎博士(戴立信小組)在首例通過葉立德途徑實現的高立體選擇性的氮雜環丙烷的反應中,使用的是未處理的國產分析純CH3CN溶劑。文章在Angew. Chem. Int. Ed上發表後,引起了一位法國科學家的注意,但是他在重復該試驗的過程中,發現直接使用商業化的分析純CH3CN溶劑不能重復反應結果,只有在反應體系添加一定量的水後才能重復試驗結果,於是專門撰文指正。我們分析原因,認為是國產試劑的含水量比進口試劑的要高;第二個例子是:袁宇博士在雜DA反應中,發現試驗結果不能重復,而且所用的苯甲醛越純,反應結果越差。從而想到了最初使用的苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸,進而發現使用酸為添加劑可以大大改善反應的結果(文章發表在Chem. Eur. J)。
但是,這並不意味著我們的試驗不需要嚴格按照標准方法。特別是當我們在進行未知領域的探索時,需要對反應成功(或者失敗)的原因進行總結。如果我們反應所使用的試劑或溶劑含有少量的雜質,那我們如何保證試驗的可重復性?我們又如何根據實驗結果來分析,設計下一步的實驗方案,改進試驗結果?
按照一套標準的實驗方法進行操作,對於新進實驗室的同學更為重要。因為失敗是新手們的常事,如果我們不能保證我們試驗試劑的純度以及無水要求是否滿足等等,那麼一旦實驗失敗了,我們如何尋找原因?到底是操作失誤還是其他?
作為一名即將畢業的同學,在幾年試驗生涯中,深感按照標准方法試驗的重要性。
可能是因為我從事的不對稱催化對雜質的敏感程度較高,所以我在幾年中,曾經花了很 多時間來重復,尋找原因。
我很慶幸我剛進實驗室時,接受了一位師姐的忠告,即一切溶劑、試劑嚴格按照標准方法處理,哪怕他再繁瑣。這個方法就是我推薦給大家的書《Purification of Laboratory Chemicals》,Edited by W. L. F. Armarego and D. D. Perrin, 4th Edition,這也是我們上海有機所每個課題組的導師要求學生嚴格執行的。因為這本書是 不斷綜合文獻中的最新處理方法,和對各種方法的不足之處的最新發現而修訂的。
在我的第一篇文章(J. Am. Chem. Soc)發表半年後,有位韓國化學家到我們所交流的時候,專門提到在他們花了半年的時間合成了一個和我合成的一模一樣的配體的時候,卻非常失望發現我們的文章都已經發表了。我為什麼感謝那位師姐?因為我接受她的忠告後,各種溶劑嚴格處理,所以只花了兩個星期就合成了該配體。而事實上,在我文章發表後,還有國內同行不能重復合成該配體,我們課題組的其他同學一開始的時候也不能重復合成,原因無他,他們的溶劑處理都有問題。
有同學提到,他們的處理方法是參照某某文獻的,事實上,很多文獻的處理方法是不完善的,也在不斷變化的。所以才會有專門的叢書來總結。我想進入實驗室時間較長的人,都會發現有些文獻的結果是很難重復的,仔細研究他們的實驗方法,你會發現有些操作是完全沒有必要的,有些是錯誤的,當然也有可能作者有所保留。
提高我們的化學素養,其中之一就在於根據自己的知識,去判斷文獻的正確與否,而不是盲從。
說一個減壓蒸餾的問題吧。
我在對一個取代的苯乙腈產品進行減壓蒸餾時,由於粗品中有一定的NaBr沒有能夠完全除去,所以在蒸餾的過程中可能是由於NaBr的升華,造成了在進行了一段時間後真空度急劇下降,我當時沒有注意到是這個問題。所以,我將近1kg的產品就那樣KO了!悲慘!
因此,提請大家在進行減壓蒸餾的時候一定要多加小心。最重要的一點是:在減壓蒸餾過程中不要離開~!要時刻關注壓力的變化,以便採取積極措施!
我做實驗總是嫌麻煩,不喜歡戴膠皮手套。因為經常使用濃硝酸和雙氧水,已弄到皮膚上就很痛,皮膚不是變白就是變黃。尤其最近關於巨能鈣雙氧水的報道,我真的好害怕那天也因為雙氧水……希望XDJM不要嫌麻煩,一定要愛護自己。
還有在使用高錳酸鉀的時候也要注意類似問題。在醫院的皮膚外科經常會開一些高錳酸鉀作為外用洗滌用葯,醫學名叫pp粉。由此一個PPMM托男朋友從化學系弄了一點回去洗……結果弄到全部變黃了而且很痛,主要是她把濃度配的太大了。引以為戒啊!!!
用鋁鎳合金滴加濃鹼加氫還原,注意滴加速度一定要慢!因為反應強烈放熱,可能會導致暴沸乃至爆炸事故!
另實驗中反應燒瓶里添加物料一定不要超過燒瓶溶劑的2/3.有一次我加多了,結果反應過程中加熱後物料體積增大的有點厲害,全部溢了出來,我的油浴鍋廢了.....
除掉反應後剩餘的鈉需要將鈉用無水乙醇處理,以免發生爆炸.
還有一個實驗教訓,DMF不要用Na進行去水乾燥。有一次我們實驗室有同事將5升的燒瓶進行這個操作,結果得到一鍋「粥」,估計兩者發生了反應!
用硫酸鎂乾燥聚乙二醇,結果會是一鍋粥!!!
催化加氫用的催化劑一定要防止著火!!!
不知道大家的攪拌套管安裝膠皮的時候有沒有出現過失誤,我親眼看見一個同事由於用力過猛被玻璃套管把手扎破,最狠的是一個同事在給冷凝管接皮管時居然把手腕的筋都扎斷了,決不是危言聳聽,這都時血淋淋的現實!
不知道各位是否經常用高壓釜反應,個人覺得這傢伙的危險系數比較大,應該時刻注意壓力的變化,有一個我做了很久的氨解實驗,一直都是好好的,就放鬆了警惕,結果有一次壓力突變到120kg,還好沒爆炸,不然我就完了
高壓沒感覺有什麼危險,我們單位的高壓釜120kg的是個500l的,沒什麼問題,說到突變的情況,什麼事情都有可能,搞化工8年,大火爆炸目睹的不少於8次
我的同事用玻璃針筒過濾器過濾時玻璃針筒破裂,劃破手掌,差點短掉神經。
烘滴液漏斗、分液漏斗的時候,最好取下活塞之後烘,否則,由於膨脹系數不一樣,活塞會把漏斗脹破
我就烘壞了好幾個恆壓漏斗,結果浪費了老闆很多money.一個1000ml恆壓漏斗要40元,心都碎了。
化學的危險性特別的大啊,前些天我們實驗室樓上一個兄弟做的疊氮化物,那時是夏天,他一直在室溫下做,也沒什麼問題,可是不知道那天怎麼了,只是輕輕晃一下就炸的血肉模糊了還幸好他帶了護目鏡,鏡子都碎了,但還好沒有傷到眼睛
所以大家作實驗一定不要報僥幸心理,一定要錯殺一千也不能放過一個啊呵呵千萬要小心,
還有最不能讓我理解的是竟有很多研究生能把沒有任何處理的鈉扔到垃圾桶里,我對面那組的實驗室具我老師將已經發生過兩次火了,都是剛著了我們組的老師看到了,幫他們滅了(他們實驗室竟沒有人)這種低級錯誤可能是很少有人犯吧。
實驗中如果要用酸度計,務必遵守酸度計的使用條件如溫度/濕度等
我記得我就在實驗中吃了虧,分析結果不對,我從緩沖液—試劑一路找來,最後竟發現只是天氣變冷了而已
一定要牢記溫度的概念,每一步反應的溫度都要准確記錄,不要記錄籠統性的室溫,甚至後處理的溫度都要記錄。許多技術交到工廠之後,重復不出來,就有可能是溫度的原因。
我有一個項目,夏天做的好好的,到了冬天,突然就不行了。後來我改了反應條件和重結晶條件,才搞出來了。嚇人啊,100萬的項目,如果出問題,偶就只有下課了。
高壓反應釜一定要安裝防爆片;
易燃爆氣體,試漏一定要嚴格(用『電子筆』);
用電設備不要自己檢修(我們單位就有人差點送命);
有毒的實驗環境一定要通風良好,戴防毒用具;
實驗室要有良好的實驗習慣,嚴格的操作規程,問責制度
大家在蒸餾或精餾過程中不要忘了開冷凝水,是嚴重一些不起眼的錯誤可能導致不可挽回的損失!
我見過有人在做無水乙醇與金屬鈉反應的實驗之後,把殘余物隨手倒到水槽中,結果沒有反應完全的金屬鈉正好碰到水槽中殘余的酸,發生爆炸性的反應,一個火球飛出來,幸好沒有傷到人!!!
用CaCl2乾燥管之前,務必檢查一下乾燥管是否是通的。
我就是因為沒有檢查,好幾次迴流,溫度上去後,乾燥管被上升的熱空氣頂飛,炸裂。
我一個師弟出力高氯酸銀的時候,瓶口殘留的一點,塞子一磨就爆炸了,還好瓶子裡面幾克的東西沒炸,不然他就飛了
大家使用三氯化鋁的時候一定要小心,遇水會強烈反應,甚至爆炸!
做NaH的時候,攪拌不小心,瓶子破了,檯面上又有水,一下子就爆炸了,真的是很危險。
用雙氧水、間氯過氧苯甲酸等氧化劑的時候,後處理一定要加還原劑處理徹底,然後是非常容易爆炸的。
一次做實驗時不小心沾到苯酚,燒掉一層皮,教訓啊!當時還用稀NaOH洗來著。另一次忘了關水,結果第二天發水了。
說起來很慚愧,我也經歷一個差點出事的實驗.我有一次借用別人的懸掛式酒精噴燈時,由於用的時間較長,輸酒精的塑料管(應該是橡膠管的)與噴燈的介面處著火,好在酒精不多了,一邊在管的一端夾死(不讓酒精流出),一邊用一塊大的濕抹布按滅著火處.盡管事故被及時排除,我仍然被嚇出一身冷汗.
做高壓反應實驗的時候,一定不能夠帶壓操作!在動閥門和螺釘時一定檢查放空管是否開啟,不然,可能會飛起來的,十分危險!
大家做實驗一定要仔細,不可麻痹,有次我做減壓蒸餾,沒把冷凝系統固定牢,結果哦,溶劑從瓶口噴了出來,嗚嗚,產品也被噴出去了!
做過貯氫試驗的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶,因為顆粒極細容易氧化燃燒,我們試驗室我就見過幾回,還好有人在,不然後果不堪設想,最好用濕紙包住。
需要控制PH的時候,一定要用酸度計,不要用試紙,我做過一個實驗,兩者差了3-4,哈哈,結果可想而知
格式反應需無水四氫呋喃,用金屬鈉去水。蒸出來後把燒瓶放置了幾天,誤以為鈉已經全反應,就沒加醇直接加水進去,開始也沒什麼異常,過一會,開始冒煙......爆了!幸好只小傷。心有餘悸啊!
過氧化鈉與水反應,用帶火星木條檢驗。由於平時個人的化學實驗素養不怎麼樣。都是貪多!我取了三葯匙的過氧化鈉,但是只加入幾滴的水,用帶火星木條檢驗,成功。後來好奇新心起作用,我把帶火星木條伸到試管底部,結果——爆炸!幸好我取試管的時候取的是硬質大試管。否則小命都沒了!原因是:試管底部還有大量的過氧化鈉和少量的氧氣。把帶火星木條伸到試管底部,首先生成二氧化碳,而二氧化碳又與過氧化鈉反應生成氧氣,帶火星木條再與氧氣反應生成二氧化碳……這樣一下子產生大量氣體就爆炸。
所以我們在做實驗的時候,一定要嚴格按照用量去做。
本來是非常簡單的中學實驗,但是由於用量問題,幾乎要了一個大學生的命!
新的砂芯漏斗使用前必須處理好,否則你就等著聽響吧!
我來說說把,反應液用酸洗以後,如用NaHCO3中和,應先用水洗,不然分液時產生大量的氣體。
在處理乾燥劑時一定要小心,不要忙目的通過外觀下結論,一定要弄清楚具體是什麼,有一次我處理時看見是失效的氧化鈣,結果裡面有鈉,乖乖,差點把小命給賠了。小心,小心,尤其是別人留下的。
丙烯酸也挺危險,上次一個師妹用磨口瓶裝了半瓶,放在了陽光比較強的地方,爆了,差點毀容。
緩慢升溫時切記不要離人,不知毀了我多少實驗!分液漏斗分離熱液旋塞很容易卡死,上個月我捏碎一隻,只得在手上貼上多處創口貼,再奮斗三天!
我也獻丑說上幾句吧,在做有機合成時,有時候最後季銨化階段,總是做不成,因為酸鹼中和迅速放熱,產生泡沫,後來中和初期加入消泡劑,效果良好。
加壓過柱時,要注意防止因壓力過大淋洗劑沖出來。尤其是添加淋洗劑時
加氫還原是,鈀炭或雷尼鎳一定要當心,不要放在空氣中,我有一次做辛弗林合成時,鈀碳用乙醇保護時有部分鈀碳露在空氣中造成燃燒,爆炸。多虧當時救的及時,否則一噸多的乙醇就在旁邊釜中,後果將不堪設想。各位一定要小心
減壓蒸餾結束後,最好冷卻後去真空。
有個廠就是因為沒冷卻發生暴炸,我也有次著火。
硝化處理食品樣品也要注意,一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法消化,消化時一定不要求快,不然處理大量的澱粉類樣品時會發生爆炸。
以無水三氯化鋁作催化劑進行付-克反應,使用迴流水吸收放出的氯化氫.一次,反應完成後進行冷卻,溫度從80度降到40度,由於沒有及時排空,水倒流到物料中,結果物料都沖到天花板上了,好嚇人!想起來就害怕.各位要注意產生負壓的情況。
最近我做合成實驗兩個星期了,照著文獻上做的,可是文獻上在產物後處理上只用了四個字(乙醇沉析)解釋就完了,將業產物從ph14以上和NaCl除去,我只好先做上一次試驗性的實驗了,開始的時候以為只用乙醇就可以了,所以拚命去加乙醇,累死了,浪費了5-6瓶無水乙醇,還是不能把PH值降下來,當然到後來NACL也是不能的了,後來我想了想呀,不是用乙醇沉析嗎,沉就是沉下來的意思,用什麼析呢,當然是無水乙醇了,那得在溶解在什麼溶液當中才能起沉析作用呀?所以我一下想到了,還得不斷地加水然後再加乙醇呀,這樣才能得到最後的結果呀,對可溶性B-環糊精產物在水中有強溶解性在乙醇中馬上會析出來變得很粘,可是再加點乙醇時再攪拌上一會就會不粘了,再攪拌時還會出現一點粘性也沒有的顆粒
『柒』 為什麼是先減壓再加熱
熱浴加熱比直接用火加熱均勻,
如果先加熱再減壓有可能使低沸點的物體飛出去.
『捌』 減壓蒸餾的原理是什麼在做減壓蒸餾之前,需要做哪些准備工作 減壓蒸餾的原理
主要蒸餾的原理主要是一般物質在低壓真空的情況下他的沸點會降低,這樣的話可以處理一些熱敏性的材料,或者說降低能源消耗,可以在較低的溫度下達到蒸餾的目的。
『玖』 在用油泵減壓蒸餾高沸點化合物前,為什麼要先用水泵
水泵的壓力不是很大,我們實驗室的水泵,泵壓是15-25mmHg,而油泵是2-3mmHg,如果產品的沸點不是那麼高的話,可以選擇水泵,一般脫除溶劑採用水泵,或者某些沸點在270度以內的不易分解的液體產品採用水泵;油泵一般用來蒸餾低熔點的物質。
減壓蒸餾中使用油泵,一般還要連接壓力表-緩沖瓶-三個乾燥塔(氯化鈣+氫氧化鉀+石蠟片)-油泵。一般油泵直接插上電源就開始工作,在插上電源之前,將緩沖瓶活塞開啟,接通空氣,油泵工作後,慢慢調節緩沖活塞,將真空度調至所需要的程度。
基本原理
液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化,某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時,由於溫度的升高,未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時,不能用常壓蒸餾,而應使用減壓蒸餾。通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點,從而避免這些現象的發生。
『拾』 實驗室怎麼制N,N-二乙基間甲苯醯胺(高中實驗室)
二乙基胺和間甲基苯甲酸製成。
間甲苯甲酸與三氯化磷作用生成的間甲苯甲醯氯,再與二乙胺進行氨解生成
或將間甲苯甲酸用亞硫醯氯轉化為間甲苯甲醯氯;再將製得的間甲苯甲醯氯與二乙胺反應制備N,N-二乙基間甲苯甲醯胺。
試劑:間甲苯甲酸、亞硫醯氯、乙醚、二乙胺、5%的NaOH、蒸餾水、10%的HCl、無水硫酸鈉
器材:迴流冷凝管、橡皮管、濕毛巾、三頸圓底燒瓶、燒杯、試管、滴管、乾燥裝置、減壓蒸餾裝置
稱取2.8g間甲苯甲酸加入到500ml三頸圓底燒瓶中,再加入4.5ml亞硫醯氯,裝上一隻,其上端接一根橡皮管,橡皮管另一端用濕毛巾包住,放在下水道上面。三頸瓶的另一口上配一隻恆壓漏斗。緩慢加熱反應物,直至無氣體放出。反應物冷卻後,加入120ml乙醚。恆壓漏斗中加入7ml的二乙胺的乙醚溶液。多次少量的加入二乙胺的乙醚溶液,同時注意沸騰情況,不可反應過劇,大約需20~25min.加入過程中,需要注意絮狀物質的生成情況。
加完二乙胺後,用少量水沖洗粘在冷凝管壁上的固體,溶液
中加入35ml5%的NaOH溶液,然後分液,再用5%的NaOH
溶液洗滌一次醚層。然後把醚層用10%的HCl和水各洗滌一
次,用無水硫酸鈉乾燥。乾燥後,蒸掉乙醚,在2.7x103Pa
壓力下減壓蒸餾,收集160~163℃餾分。
在生成醯氯過程中,氣體出口可用一隻濕抹布包住,不可與冷凝水的出口放在一起,否則會發生倒吸現象,導致實驗失敗,甚至出現危險。
二乙胺加入速度要控制,加入過快,會造成恆壓漏斗的出口堵塞。
減壓蒸餾時,要注意整個裝置的安裝、密封、操作等方面的技術要求。
反應過程密閉,全面通風。
空氣中濃度超標時,必須佩戴自吸過濾式防毒面具(半面罩)。緊急事態搶救或撤離時,應該佩戴空氣呼吸器。
戴化學安全防護眼鏡。
穿防毒物滲透工作服。
戴橡膠耐油手套。
工作現場嚴禁吸煙。工作完畢,淋浴更衣。
【禁忌物】:強氧化劑、強還原劑、強酸、強鹼。
我也上高中今年高三````還沒碰到做這種實驗````
...網路里有這個東西叫避蚊胺殺蟲用的你要它做什麼