1. 分子蒸餾的應用
1、單甘酯的生產
分子蒸餾技術廣泛應用於食品工業,主要用於混合油脂的分離。可得到w(單脂肪酸甘油酯)>90%的高純度產品。從蒸餾液面上將單甘酯分子蒸發出來後立即進行冷卻,實現分離。利用分子蒸餾可將未反應的甘油、單甘酯依次分離出來。單甘酯即甘油一酸酯,它是重要的食品乳化劑。單甘酯的用量目前占食品乳化劑用量的三分之二。在商品中它可起到乳化、起酥、蓬鬆、保鮮等作用,可作為餅干、麵包、糕點、糖果等專用食品添加劑。單甘酯可採用脂肪酸與甘油的酯化反應和油脂與甘油的醇解反應兩種工藝製取,其原料為各種油脂、脂肪酸和甘油。採用酯化反應或醇解反應合成的單甘酯,通常都含有一定數量的雙甘酯和三甘酯,通常w(單甘酯)=40%~50%,採用分子蒸餾技術可以得到w(單甘酯)>90%的高純度產品。此法是目前工業上高純度單甘酯生產方法中最常用和最有效的方法,所得到的單甘酯達到食品級要求。分子蒸餾單甘酯產品以質取勝,逐漸代替了純度低、色澤深的普通單甘酯,市場前景樂觀,開發分子蒸餾單甘酯可為企業帶來豐厚的利潤。
2、魚油的精製
從動物中提取天然產物,也廣泛採取分子蒸餾技術,如精製魚油等[8]。魚油中富含全順式高度不飽和脂肪酸二十碳五烯酸(簡稱EPA)和二十二碳六烯酸(簡稱DHA),此成分具有很好的生理活性,不僅具有降血脂、降血壓、抑制血小板凝集、降低血液黏度等作用,而且還具有抗炎、抗癌、提高免疫能力等作用,被認為是很有潛力的天然葯物和功能食品。EPA、DHA主要從海產魚油中提取,傳統分離方法是採用尿素包合沉澱法[9]和冷凍法[10]。運用尿素包合沉澱法可以有效地脫除產品中飽和的及低不飽和的脂肪酸組分,提高產品中DHA和EPA的含量,但由於很難將其他高不飽和脂肪酸與DHA和EPA分離,只能使w(DHA+EPA)<80%。而且產品色澤重,腥味大,過氧化值高,還需進一步脫色除臭後才能製成產品,回收率僅為16%;由於物料中的雜質脂肪酸的平均自由程同EPA、DHA乙酯相近,分子蒸餾法盡管只能使w(EPA+DHA)=72 5%,但回收率可達到70%,產品的色澤好、氣味純正、過氧化值低,而且可以將混合物分割成DHA與EPA不同含量比例的產品。因此分子蒸餾法不失為分離純化EPA、DHA一種有效方法。
3、油脂脫酸
在油脂的生產過程中,由於從油料中提取的毛油中含有一定量的游離脂肪酸,從而影響油脂的色澤和風味以及保質期。傳統工業生產中化學鹼煉或物理蒸餾的脫酸方法有一定的局限性。由於油品酸值高,化學鹼煉工藝中添加的鹼量大,鹼在與游離脂肪酸的中和過程中,也皂化了大量中性油使得精煉得率偏低;物理精煉用水蒸氣氣提脫酸,油脂需要在較長時間的高溫下處理,影響油脂的品質,一些有效成分會隨水蒸氣溢出,從而會降低保健營養價值。
馬傳國等在對高酸值花椒籽油脫酸的研究中,利用分子蒸餾對不同酸值的花椒籽油進行脫酸,能獲得比較高的輕(脂肪酸)、重(油脂)餾分得率,這是目前化學鹼煉或物理蒸餾等工藝所不能達到的。對酸值為28mgKOH/g和41 2mgKOH/g的高酸值油脂用分子蒸餾法脫酸後,油脂的酸值分別下降到2 6mgKOH/g和3 8mgKOH/g,油脂的得率分別為86%和80 9%,中性油脂基本沒有損失。所以利用分子蒸餾技術對高酸值油脂脫酸具有良好的效果,具有廣闊的應用前景。
4、高碳醇的精製
高碳脂肪醇是指二十碳以上的直鏈飽和醇,具有多種生理活性。目前最受關注的是二十八烷醇和三十烷醇,它們具有抗疲勞、降血脂、護肝、美容等功效,可做營養保健劑的添加劑,某些國家也作為降血脂葯物,發展前景看好。
精製高碳醇,其工藝十分復雜,需要經過醇相皂化,多種及多次溶劑浸提,然後用多次柱層析分離,最後還要採用溶劑結晶才能得到一定純度的產品。日本採用蠟脂皂化、溶劑提取、真空分餾的方法得到w(高碳醇)=10%~30%的產品。而劉元法等對米糠蠟中二十八烷醇精製研究中得出,經多級分子蒸餾後,可得到w(高碳醇)=80%的產品。張相年等利用富含二十八烷醇的長鏈脂肪酸高碳醇酯,還原得到二十八烷醇。即以蟲蠟為原料,在乙醚中加氫化鋁鋰(AlLiH4),在70~80℃還原2 5h得到高碳醇混合物,經分子蒸餾純化,高碳醇純度達到w(高碳醇)=96%,其中w(二十八烷醇)=16 7%。利用分子蒸餾技術精製高碳醇,工藝簡單,操作安全可靠,產品質量高。 (二)在精細化工中的應用
分子蒸餾技術在精細化工行業中可用於碳氫化合物、原油及類似物的分離;表面活性劑的提純及化工中間體的制備;羊毛脂及其衍生物的脫臭、脫色;塑料增塑劑、穩定劑的精製以及硅油、石蠟油、高級潤滑油的精製等。在天然產物的分離上,許多芳香油的精製提純,都應用分子蒸餾而獲得高品質精油。
1、芳香油的提純
隨著日用化工、輕工、制葯等行業和對外貿易的迅速發展,對天然精油的需求量不斷增加。精油來自芳香植物,從芳香植物中提取精油的方法有:水蒸氣蒸餾法、浸提法、壓榨法和吸附法。精油的主要成分大都是醛、酮、醇類。且大部分都是萜類,這些化合物沸點高,屬熱敏性物質,受熱時很不穩定。因此,在傳統的蒸餾過程中,因長時間受熱會使分子結構發生改變而使油的品質下降。
陸韓濤等用分子蒸餾的方法對山蒼子油、姜樟油、廣藿香油等幾種芳香油進行了提純,結果見表3。結果表明,分子蒸餾技術是提純精油的一種有效的方法,可將芳香油中的某一主要成分進行濃縮,並除去異臭和帶色雜質,提高其純度。由於此過程是在高真空和較低溫度下進行,物料受熱時間極短,因此保證了精油的質量,尤其是對高沸點和熱敏性成分的芳香油,更顯示了其優越性。
此外,利用分子蒸餾技術分離毛葉木姜子果油中的檸檬醛可得到w(檸檬醛)=95%,產率53%的產品;對乾薑的有效成分的分離中,通過調節不同的蒸餾溫度和真空度可得到不同的有效成分種類及其相對含量,調節適宜的蒸餾溫度和真空度可獲得相對含量較高的有效成分。
2、高聚物中間體的純化
在由單體合成聚合物的過程中,總會殘留過量的單體物質,並產生一些不需要的小分子聚合體,這些雜質嚴重影響產品的質量。傳統清除單體物質及小分子聚合體的方法是採用真空蒸餾,這種方法操作溫度較高。由於高聚物一般都是熱敏性物質,因此溫度一高,高聚物就容易歧化、縮合或分解。例如,對聚醯胺樹脂中的二聚體進行純化,採用常規蒸餾方法只能使w(二聚體聚醯胺樹脂)=75%~87%,採用分子蒸餾技術則可以使w(二聚體聚醯胺樹脂)=90%~95%。在對酚醛樹脂和聚氨酯的純化中,採用分子蒸餾的方法可以使酚醛樹脂中的單體酚含量脫除到w(單體酚)<0 .01%,使w(二異氰酸酯單體)<0 .1%。分子蒸餾技術能極好地保護高聚物產品的品質,提高產品純度,簡化工藝,降低成本。
3、羊毛脂的提取
羊毛脂及其衍生物廣泛應用於化妝品。羊毛脂成分復雜,主要含酯、游離醇、游離酸和烴。這些組分相對分子質量較大,沸點高,具熱敏性。用分子蒸餾技術將各組分進行分離,對不同成分進行物理和化學方法改性,可得到聚氧乙烯羊毛脂、乙醯羊毛脂、羊毛酸、異丙酯及羊毛聚氧乙烯脂等性能優良的羊毛脂系列產品。 利用分子蒸餾技術,在醫葯工業中可提取天然維生素A、維生素E;製取氨基酸及葡萄糖的衍生物;以及胡蘿卜和類胡蘿卜素等。現以維生素E為例:天然維生素E在自然界中廣泛存在於植物油種子中,特別是大豆、玉米胚芽、棉籽、菜籽、葵花籽、米胚芽中含有大量的維生素E。由於維生素E是脂溶性維生素,因此在油料取油過程中它隨油一起被提取出來。脫臭是油脂精練過程中的一道重要工序,餾出物是脫臭工序的副產品,主要成分是游離脂肪酸和甘油以及由它們的氧化產物分解得到的揮發性醛、酮碳氫類化合物,維生素E等。從脫臭餾出物中提取維生素E,就是要將餾出物中非維生素E成分分離出去,以提高餾出物中維生素E的含量。曹國峰等將脫臭餾出物先進行甲脂化,經冷凍、過濾後分離出甾醇,經減壓真空蒸餾後再在220~240℃、壓力為10-3~10-1Pa的高真空條件下進行分子蒸餾,可得到w(天然維生素E)=50%~70%的產品。採取色譜法、離子交換、溶劑萃取等可對其進一步精製。此外,在分子生物學領域中,可以將分子蒸餾技術作為生物研究的一種前處理技術,以保存原有組織的生物活性和制備生物樣品等。
綜上所述,分子蒸餾技術作為一種特殊的新型分離技術,主要應用於高沸點、熱敏性物料的提純分離。實踐證明,此技術不但科技含量高,而且應用范圍廣,是一項工業化應用前景十分廣闊的高新技術。它在天然葯物活性成分及單體提取和純化過程的應用還剛剛開始,尚有很多問題需要進一步探索和研究。
2. 說說酒精的蒸餾與精餾
酒精蒸餾的歷史可追溯到幾千年前。 古時候人們因飢餓會將落地很久的野果也拿來充飢,他們發現落地較久的野果會有一種濃香甜美的別樣味道,從中得到啟示,學會了釀酒。可是直接釀造的酒不易保存,時間一久會完全變味。
後來,人類通過加熱延長保存時間,但是加熱會影響口感。一次偶然的機會,有人發現酒在加熱的過程中,鍋蓋上的凝結的液體具有同樣的濃香甜美的口味。
於是人類學會了用蒸煮的辦法收集蒸汽再用水冷卻,得到清澈透明的冷凝液,也就是酒 ,這樣既可以保存時間久,又能保證其原有風味。從此酒精蒸餾開始應用並不斷獲得發展。
蒸餾的原理其實很簡單,簡而言之一句話:通過各種物質沸點的不同進行物質分離。酒精,學名乙醇,容易揮發,沸點78℃,在加熱的過程中很容易氣化跑出醪液而與醪渣分離開來。
在蒸餾過程中低沸點的物質先蒸出,高沸點的物質後蒸出。 利用加熱容器對酒進行蒸煮,將酒氣冷凝,這樣一個過程稱為 簡單蒸餾 ,只經過一次簡單蒸餾所得到的酒依然是渾濁呈白色的,口味濃烈辛辣,有「濁酒」,「白酒」之稱。後來人類又採用多次重蒸的方法,使酒變得越來越清澈,酒度也在不斷的提高,產生了「烈酒」。
進入工業時代,科技快速發展,人們發現多次簡單蒸餾雖然能達到預期的目標,但是步驟極為繁瑣,製造成本也較高。此時精餾理論出現, 精餾是一種利用迴流使液體混合物得到高純度分離的蒸餾方法。
精餾理論較為復雜,可簡單理解為將多次簡單蒸餾疊加在一起形成了精餾。 一次簡單的蒸餾就是在一個加熱器盛放混合液,底部進行加熱,然後低沸點物質以氣體形式大量從頂部排出。
而精餾就是將多次簡單蒸餾,從下到上疊加在一起,將簡單蒸餾中的重要工具——「鍋」,一個疊一個,就變成了精餾中的重要工具—— 「精餾塔」。
精餾塔的工作原理也可這樣簡單理解。 最下面那個鍋(暫時稱為1號鍋,其實就是精餾塔中的第一塊塔板)直接或者間接通入蒸汽進行加熱,低沸點物質和部分高沸點物質以氣體形式逃離1號鍋,然後氣體被上面那個鍋(2號鍋)的液體冷凝。從1號鍋蒸發出來的氣態高沸點物質會優先被冷凝,並且冷凝後會產生熱(類似水蒸氣冷凝後會大量放熱),這些熱又會將2號鍋里的低沸點物質優先氣化,這樣2號鍋里更多的低沸點物質和少部分高沸點物質再向3號鍋擴散。
這樣循環往復經過多個鍋之後我們就能 從最頂部的那個鍋得到濃度很高的低沸點物質,從最底部的那個鍋得到濃度很高的高沸點物質。
精餾廣泛應用於石油化工,輕工食品,冶金等行業。化工廠里到處樹立的高高瘦瘦的鐵器便是精餾塔。無論是酒精還是乙脂,最後都是由精餾塔完成提濃工作,得到合格產品。
3. 生活中哪些用了簡單蒸餾
蒸餾在日常生產生活中的應用,蒸餾在酒類生產的應用,在酒類生產中,蒸餾技術必不可少。酒類生產中為了確保酒的品質,需要使用簡單蒸餾的方式來提高酒精濃度以及提取香味陳分。
其蒸餾的主要目的是在於分離水和酒精,當然在酒類生產中,除了提純還有其他的各類工藝的組合應用,比如除濁和香分的分離。
4. 食品分子蒸餾技術在食品工業上有那些應用有何特點
分子蒸餾技術是一種對高沸點、熱敏性物料進行分離的有效方法,自本世版紀 30年代出現權以來,得到了世界各國的重視。至本世紀60年代,英、美、德等國相繼設計製造了多套分子蒸餾裝置。各國研製的型式多種多樣,發展至今,大部分 已被淘汰。目前應用較廣的是離心薄膜式及轉子刮膜式.這兩種形式的分離裝置,也一直在不斷改進和完善.特別是針對不同的產品,其裝置結構與配套設備要有不 同的特點。本文介紹分子蒸餾技術的基本原理和特點,並綜述了分子蒸餾技術在食品工業中的應用。
5. 蒸餾水可以用在工業上嗎
蒸餾水在工業上主要用於分析化驗清洗儀器、配製水劑葯品
在生活中,一般和機器,電器相關的時候,蒸餾水的作用主要是它不導電,保證機器運行穩定,延長電器使用壽命。
2.在醫葯行業,蒸餾水的作用是因為低滲作用。用蒸餾水沖洗手術傷口,使創面可能殘留的腫瘤細胞吸水膨脹,破裂,壞死,失去活性,避免腫瘤在創面種植生長。
3.學校里的化學實驗,有些需要用蒸餾水,利用的就是蒸餾水無電解質,沒有游離離子,或是沒有雜質。你需要具體問題具體分析,看看是利用它不導電的性質,還是低滲作用,還是沒有其他離子,不會發生化學反應的作用。
蒸餾水的優點:
蒸餾水的製作是把源水煮沸後令其蒸發冷凝回收,要大量耗費熱能,造價不會太低,用於製作蒸餾水的源水中的其它遇熱蒸發物質,也就隨著蒸餾水的生成而冷凝到蒸餾水中,如對健康有害的酚類、苯化合物,甚至可蒸發的汞等。要想得到純凈水或超純水,必須經過二次、三次的蒸餾還得增加其它純凈手段。
不過市場供飲用的蒸餾水不大可能這么做,也沒有必要這么做。
同時,常飲蒸餾水就等於放棄了從水中獲得人體所需的微量元素的5%的來源。
蒸餾水是最純凈的水
蒸餾水一般用於實驗室做化學實驗
蒸餾水不適宜日常的飲用
6. 化學中蒸餾與萃取的適用范圍
蒸餾運用於幾種沸點不同,而且相差比較大的液體混合物。萃取適用於兩種互溶的液體,其中有一種易溶於萃取,而另一種幾乎不溶於萃取劑。
蒸餾,是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作指純過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手唯虧咐段,如萃取、過濾結晶等相比,它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。
萃取,又稱溶劑萃取或液液萃取,亦稱抽提,是利用系統中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物空笑的單元操作。即,是利用物質在兩種互不相溶的溶劑中溶解度或分配系數的不同,使溶質物質從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中的方法。廣泛應用於化學、冶金、食品等工業,通用於石油煉制工業。另外將萃取後兩種互不相溶的液體分開的操作,叫做分液。
7. 蒸餾水在工業上都用在哪些地方
蒸餾水主要用於分析化驗清洗儀器、配製水劑葯品
8. 蒸餾利用了什麼性質,適用於什麼混合物
通常是均相的液體混合物採用蒸餾這種分離法。
蒸餾就是利用混合物回在一定壓力下各組分沸點答的不同而進行分離的一種單元操作。
1、對象及依據
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2、分類
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精餾一種利用迴流使液體混合物得到高純度分離的蒸餾方法,是工業上應用最廣的液體混合物分離操作,廣泛用於石油、化工、輕工、食品、冶金等部門。
精餾操作按不同方法進行分類。
根據操作方式,可分為連續精餾和間歇精餾;
根據混合物的組分數,可分為二元精餾和多元精餾;
根據是否在混合物中加入影響汽液平衡的添加劑,可分為普通精餾和特殊精餾(包括萃取精餾、恆沸精餾和加鹽精餾)。
若精餾過程伴有化學反應,則稱為反應精餾。
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所以可以依據混合物的特點來選擇不同的蒸餾,從而達到最大程度的分離。
9. "蒸餾"是什麼有什麼用途
蒸餾
distillation
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入汽相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
工業蒸餾的方法有:①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ,應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液,為了增加各組分間的相對揮發度,可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類,這類分離操作稱為特殊蒸餾,其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾;還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的,稱為反應精餾。
2.3.1 基本原理
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
將液體加熱,它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大,當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃,即是指在0.1MPa壓力下,水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰,這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。
將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。
蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;(2)測定純化合物的沸點;(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
2.蒸餾操作
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。