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粗蛋白蒸餾裝置哪裡有賣

發布時間:2023-04-27 17:36:25

蒸餾裝置

蒸餾裝置由三個部分組成:加熱氣化部分、冷凝部分、接收部分。

注意:

①減壓蒸餾時應用克氏蒸餾頭,帶支管的接液管或使用多頭接液管。

②需用毛細管代替沸石,防止暴沸。

③要求用熱浴加熱,需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。


兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

❷ 凱氏定氮法測定蛋白質中氨基酸含量的主要步驟有哪些

凱氏定氮法只能檢測蛋白質中氮含量,不能檢測氨基酸的含量.其中蛋白質含量也只是稱為粗蛋白質的含量,只是用氮的含量乘以6.25(系數)得出,不是真正的蛋白質的含量.
凱氏定氮法測氮的方法如下:
1、稱取0.1g試樣(含氮量5~80mg)准確至0.0002g,無損失地放入凱氏燒瓶中,加入硫酸銅0.9g,無水硫酸鉀(或硫酸鈉)15g,與試樣混合均勻,再加硫酸25ml和2粒玻璃珠,在消煮爐士小心加熱,待樣品焦化,泡沫消失,再加強火力(360~410℃)直至溶液澄清後,再加熱消化15min.
2、氨的蒸餾
(1)常量直接茂餾法 將上述的試樣消煮液冷卻,加蒸餾水200ml,搖勻,冷卻.沿瓶壁小心加入40%氫氧化鈉溶液100ml,立即與蒸餾裝置相連.蒸餾裝置冷凝管的末端應浸入50ml硼酸吸收液lcm.加混合指示劑2滴,輕搖凱氏燒瓶,使溶液混勻,加熱蒸餾,直至餾出液體積約150ml.先將吸收液取下,再停止加熱.
(2)半微量水蒸汽蒸餾法 上述試樣的消煮液冷卻,加蒸餾水20m1轉入100ml容量瓶,冷卻後用水稀釋至刻度,搖勻,為試樣分解液.取2%硼酸溶液20ml,加混合指示劑2滴,使半微量蕉餾裝置的冷凝管末端浸入此溶液;蒸餾裝置的蒸汽發生器的水中應加甲基紅指示劑數滴,硫酸數滴,且保持此液為橙紅色,否則應補加少許硫酸.准確移取試樣分解液10~20ml注入蒸餾裝置的反應室中,用少量蒸餾水沖洗進樣入口,塞好入口玻璃塞,再加10ml40%氫氧化鈉溶液,小心提起玻璃塞使之流入反應室,將玻璃塞塞好,並在入口處加水封密好,防止漏氣,蒸餾4min,使冷凝管末端離開吸收液面,用蒸餾水洗冷凝管末端,洗液均流入吸收液.
3、滴定 用硼酸吸收氨後,立即用0.05mol/L的HCI標准溶液滴定,仍以甲基紅或混合甲基紅為指示劑.
在測定樣本中含氮量的同時,應做一空白對照測定,即各種試劑的用量及操作步驟完全相同,但不加樣本,這樣可以校正因葯品不純所發生的誤差,吸收氨後的吸收液立即用0.05mol/L鹽酸標准溶液滴定,溶液由藍綠色變為灰紅色為終點.
4、空白測定 稱取蔗糖0.0lg,以代替試樣,按上述測定步驟進行空白測定,消耗0.05mol/L鹽酸標准溶液的體積應不得超過0.3ml.
5、計算
N%*6.25=粗蛋白質(%)=(V2-V1)*0.014*6.25*100/m*(V』/ V)
每m1的lmol/L鹽酸標准溶液相當於0.0140g的N.因此,
式中:v2—試樣滴定時所需酸標准溶液的體積(m1);
x09 v1—空白滴定時所需酸標准溶液的體積(m1);
x09c—鹽酸標准溶液的濃度(mol/L);
x09m一試樣的質量(g);
x09v —試樣的分解液總體積(ml);
x09v』—試樣分解液正衡山蒸餾用體積(m1);
x090.0140—每ml HCl標准溶液相當於N的克舉中數;
x096.25一氮換算成蛋白質的平均系數.
每個試樣取兩個平行樣進行測定,以其算術攔閉平均值為結果.當粗蛋質含量在25%以.上,允許相對偏差為1%;當粗蛋白質含量在l0%~25%時,允許相對偏差為2%;當粗蛋白質含量在10%以下時,允許相對偏差為3%.

❸ 請教:為什麼粗蛋白空白太高!

直接用硼酸接收液吸收空蒸出來的液滴,空白達到升皮1.10ml,且你所使用的是定氮儀,那麼與此測定值相關的就只有如下幾個因素: 1、硼酸不純或被污染。可以加入甲基紅-溴甲酚綠指示劑,如果呈酒紅色,無問題,呈藍色,有問題。估計你在做實驗時已觀察到無問題。 2、檢查你所使用的定氮儀,有無鹼倒吸情況。由於你的硫酸氨測定結果穩定,故此可能性不大,但不排除同時存在漏氣(氨氣)所產生的假象。 3、檢查你定氮儀蒸汽發生器裝置中所吸入的蒸餾水是否有鬧納問題,估計吵彎差最大的可能就在於此。 查看原帖>>

❹ 凱氏定氮法粗蛋白測定所用的儀器設備有

凱氏定氮法粗蛋白測定所用的儀器設凱拍備包括:分光光度計、反應槽、加熱裝置、微量滴定裝置、pH計、分敬孫敗析天平和酶亮顫標儀。

❺ 飼料粗蛋白測定值高的離譜什麼原因

樓上各位老師總結的都很好,做下空白、硫酸銨。這幾天一直偏高的話,操作上的錯誤可能性不大,你檢查下蒸餾水、葯品、試劑有沒有污染,或者純度能不能達標,半微量定氮的話,燒瓶里的水也要經常更換。

❻ 飼料中粗蛋白的測定,為什麼消耗0.1mol/L鹽酸標准溶液的體積應不得超過0.2ml,如果超過說明什麼問題呢

你可能是沒有理解標準的意思 。這個指的是空白。
一般在測定蛋白時要做空白,比如用蔗糖代替試樣,用同樣的方法消化、蒸氮以後 用0.1的鹽酸標液老友去滴定吸收液州彎,如果消耗體積大於0.2mL,說明在消化蒸餾過程中存在問題,要重新檢驗消化步驟,侍跡槐試劑,以及蒸餾裝置

❼ 用半微量蒸餾法做飼料粗蛋白時蒸餾發生器硫酸應加多少

用半微量蒸餾法做飼料粗蛋白時蒸餾發生器硫酸應加多少
蛋白質是含氮的版有機化合物權。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,即為蛋白質含量。
1.有機物中的胺根在強熱和CuSO4,濃H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4
反應式為:
2NH2+H2S04+2H=(NH4)2S04 (其中CuSO4做催化劑)
2.在凱氏定氮器中與鹼作用,通過蒸餾釋放出NH3 ,收集於H3BO3 溶液中
反應式為:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知濃度的H2SO4(或HCI)標准溶液滴定,根據HCI消耗的量計算出氮的含量,然後乘以相應的換算因子,既得蛋白質的含量
反應式為:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3

❽ 油廠棉粕蛋白化驗蛋白的微量做法怎麼做

微量做法就是凱氏半微量定氮法,具體操作步驟如下:
飼料粗蛋白的檢測方法(凱氏半微量定氮法)
1 原理
凱氏法測定試樣含氮量,即在催化劑存在下,用濃硫酸破壞有機物,使含氮物轉化成硫酸銨,加入強鹼(NaOH)並蒸餾使氨逸出,用硼酸吸收後,用標准鹽酸溶液滴定測出含氮量,將結果乘以換算系數6.25,計算出粗蛋白質含量。
2 儀器設備
2.1實驗室用樣品粉碎機或研缽
2.2分樣篩:孔徑0.45mm(40目)
2.3分析天平:感量0.0001g
2.4消煮爐或電爐
2.5滴定管:酸式25mL
2.6凱氏燒瓶:100mL
2.7凱氏蒸餾裝置:半微量水蒸汽蒸餾式
2.8錐形瓶:150mL
2.9容量瓶:100mL
3 試劑
3.1硫酸:分析純
3.2硫酸銅:分析純
3.3硫酸鉀:分析純
3.4硒粉:分析純
3.5氫氧化鈉:分析純40g溶於100mL蒸餾水配成40%水溶液。
3.6硼酸:分析純2g溶於100mL蒸餾水配成2%水溶液。
3.7混合指示劑:甲基紅分析純0.1%乙醇溶液,溴甲酚綠分析純0.5%乙醇溶液,兩溶液等體積混合,陰涼處保存期三個月以內。
3.8 0.02N鹽酸標准溶液:1.67mL鹽酸分析純溶於1000mL 蒸餾水中。
3.8.10.02N鹽酸標准溶液的標定(碳酸鈉法)
精確稱取0.04g於270—300°C灼燒至恆重的基準級無水碳酸鈉,准確至0.0001g,無損失地轉入100 mL三角瓶中,加入無CO2蒸餾水(新做蒸餾水或蒸餾水煮沸數分鍾放涼後使用)50mL溶解,並加入混合指示劑10滴,用鹽酸標准溶液滴定至溶液由綠色變為暗紅色,煮沸2分鍾,冷卻後繼續滴定至溶液呈暗紅色,同時做空白試驗。
3.8.2鹽酸標准溶液當量濃度的計算
G
N =
(V1-V2)×0.05299
式中:G——無水碳酸鈉的重量,g;
V1——鹽酸標准溶液消耗的體積,mL;
V2——空白試驗所消耗鹽酸標准溶液的體積,mL;
0.05299——每毫克當量碳酸鈉的克數;
註:標定各濃度間的相對偏差不大於0.2%。
3.9蔗糖:分析純
3.10硫酸銨:分析純,乾燥。
4 試樣的選取與制備
選取具有代表性的試樣用四分法縮減至200g,粉碎後全部通過40目篩,裝於密封容器中,防止試樣成分變化。

5 測定方法及步驟
5.1試樣的消煮
稱取0.5—1g試樣 (粗蛋白含量在25%以下稱取1g,粗蛋白含量在25%以上稱取0.5g),准確至0.0002g,放入凱氏燒瓶中,加入硫酸銅0.4g,無水硫酸鉀6g,硒粉0.004g,與試樣混合,再加濃硫酸12.5mL,在消煮爐上小心加熱,待樣品焦化,泡沫消失,加強火力,至溶液澄清後,再加熱至少1h。
5.2氨的蒸餾(半微量水蒸汽蒸餾法)
將上述消煮液冷卻,無損失地轉入100 mL容量瓶中,冷卻後定容為試樣分解液,取20 mL 2%硼酸溶液,加混合指示劑2滴,使半微量蒸餾裝置的末端浸入此溶液,准確移取試樣分解液10 mL注入反應室中,塞好入口玻璃塞,再加入10mL 40%NaoH溶液,小心提起玻璃塞使之流入反應室(加鹼時流速不可過快,否則會引起硼酸吸收液倒流),塞好玻璃塞,並在入口處加水密封好,防止漏氣,蒸餾,自吸收液變為藍色開始計時,4分鍾後,使冷凝管末端離開吸收液面,再蒸餾1分鍾,用蒸餾水洗凈冷凝管末端,洗液均流入吸收液。
5.3滴定
吸收氨後的吸收液立即用0.02mol/L的標准溶液滴定,溶液由藍色變成灰紅色為終點,記錄所耗標准溶液的體積。
5.4空白測定
稱取蔗糖0.5g代替試樣,重復上述操做,以校正葯品不純所發生的誤差,消耗0.02mol/LHCL應不超過0.3mL。

6 測定結果的計算與分析
6.1計算公式如下:
(V-V0)×(N×0.014×6.25) ×100
粗蛋白(%)=
W×V/V′
式中:V-----滴定試樣時所需酸標准溶液體積,mL;
V0------滴定空白時所需酸標准溶液體積,mL;
N-------鹽酸標准溶液當量濃度;
W------試樣重量,g;
V-------試樣分解液總體積,mL;
V′------試樣分解液蒸餾用體積,mL;
0.0140------氮的毫克當量數;
6.25-----氮換算成蛋白質的平均系數。
6.2重復性
每個試樣取兩個平行樣,以其算數平均值為結果;
粗蛋白含量在25%以上,允許相對偏差為1%;粗蛋白含量在10-25%之間,允許相對偏差為2%;粗蛋白含量在10%以下,允許相對偏差為3%;

7 測定步驟的檢驗
精確稱取0.2g硫酸銨,代替試樣,按上述步驟操作,按上述公式計算(不乘系數6.25),測得硫酸銨含氮量為21.19±0.2%,否則應檢查加鹼,蒸餾和滴定各步驟是否正確。
8 注意事項
8.1試樣消煮時,先低溫加熱,避免泡沫溢出,待泡沫消失後,再逐漸增加溫度,使之微沸,避免劇烈沸騰,否則會使氮分子損失。
8.2加鹼必須過量,鹼除了與銨鹽和剩餘的硫酸作用,還與硫酸銅作用生成藍色氫氧化銅,然後分解為黑色氧化銅。
8.3消化過程中,若硫酸損失過多,可酌量補加硫酸,勿使瓶內乾涸。

❾ 食品營養成分分析

食品營養成分的分析

食品營養成分:就是指食品中對人體具有營養學意義的成分。

主要有蛋白質、脂肪、碳水化合物、維生素、礦物質(也稱為無機鹽)和水。其中,蛋白質、脂肪和碳水化合物被稱為三大營養素。它們都是動植物食品中的主要組成成分,能供給機體能量。無機鹽和維生素則不能給人類提供熱量,但它們是人體多種酶和生理活性物質的重要組成部分。水則是維持人體生存的重要物質。

食品營養成分的攝入是否合理直接關系著人體的健康,但是沒有一種天然的食物能供給人體所需的全部營養素。因此,對食品進行營養成分分析,掌握食品中營養素的質和量,指導人們合理營養與膳食,對食品的生產、加工、運輸、貯藏、銷售過程進行營養成分的檢測,及時了解食品品質的變化,以及為食品新資源和新產品的研發提供可靠的依據。

第一節 食品中水分的測定

水分是食品的天然成分,也是動植物體內不可缺少的重要成分,具有及其重要的生理作用。如水是體內營養素及其代謝產物的良好溶劑,是體內各種化學反應的介質,能幫助營養素的吸收和代謝產物的運輸、排泄,同時在調節體溫、潤滑關節和肌肉、減少摩擦等方面都發揮了重要的作用。

❿ 半微量凱氏定氮蒸餾裝置氣密性檢查方法

方法是:
1、使用前檢查蒸餾裝置及循環水道是否暢通,連接是否牢固,防止漏水漏氣;
2、接通電源,加熱蒸汽發生器(瓶內水要保持橙紅色,蒸汽發生器蒸汽明顯時,再通循環水,冷卻冷凝管;
3、將裝有吸收液和指示劑的三角瓶置於冷凝管末端,並使尖端浸入吸收液。凱氏定氮儀是根據蛋白質中氮的含量恆定的原理,通過測定樣品中氮的含量從而計算蛋白質含量的儀器。因其蛋白質含量測量計算的方法叫做凱氏定氮法,故被稱為凱氏定氮儀,又名定氮儀、蛋白質測定儀、粗蛋白測定儀。

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