碳還原快速蒸餾碘量法

A. 氧電極法和碘量法的優缺點是什麼

環境監測技術在不斷變革更新，各種類型的快速測定儀也紛紛涌現。同樣溶解氧測量儀器也在不斷更新轉換中，不斷迎合使用者的使用方便情況，而攜帶型溶解氧儀以其便於攜帶，適合現場測定，干擾少，測速快而受到越來越多用戶的歡迎。 近年來，應對環境保護，從每一件事，每一個人身邊做起的倡導，環境監測技術在不斷變革更新，各種類型的快速測定儀也紛紛涌現。同樣溶解氧測量儀器也在不斷更新轉換中，不斷迎合使用者的使用方便情況，而攜帶型溶解氧儀以其便於攜帶，適合現場測定，干擾少，測速快而受到越來越多用戶的歡迎。但是由於攜帶型溶解氧儀的分析測試原理和方法與國標碘量法有所不同，因此判定其分析方法的准確性和可靠性就必須與國標方法進行比對實驗。 對於大部分受污染的地表水和工業廢水，必須採用修正的碘量法或膜電極法，而攜帶型溶解氧儀和膜電極法則都是根據分子氧透過薄膜的擴散速率來測定水中溶解氧，對於受污染的水樣，攜帶型溶解氧儀法顯然比碘量法更具備優越性。因此本實驗選取清潔的地表水為樣品，通過對攜帶型溶解氧儀法(以下簡稱溶氧儀法) 與碘量法(GB7489 - 87) 測定水樣中的溶解氧的結果進行比對分析，以此檢驗溶氧儀法測定水樣中溶解氧的置信度與精密度。儀器：攜帶型溶解氧儀、經過校準的的玻璃儀器。試劑：所有溶液和試劑均按國標方法配製並在有效期內。 對同一水樣中溶解氧採用攜帶型溶氧儀和碘量法進行比對實驗， 根據兩種方法的測定結果進行DIXON 檢驗和精密度檢驗，設定置信度為95% ，對比結果顯示，兩方法測定結果之間無顯著性差異，精密度符合水質監測質控要求。將同一清潔地表水樣置於20 ℃恆溫箱中恆溫，使水樣溫度穩定在20 ℃， 分別用溶氧儀法和碘量法(GB7489 - 87) 測定其溶解氧濃度值，連續測定5 天，每天測定5 次。測定數據記錄於表1 和表2。(點擊圖片放大查看） 通過以上實驗證明得，經兩種方法的置信度檢驗和精密度檢驗，表明兩種方法無顯著性差異，可以認為兩種方法對同一樣品的測定結果具有一致性。以上內容就這些，希望朋友們能夠理解者兩種方法測量的結果及表格分析結果。

B. 環境監測裡面，如果你要測一個污染物，比如說二氧化硫，怎麼找到他的監測方法叻

實驗十七

大氣二氧化硫的測定

一、甲醛緩沖溶液吸收－鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法（
A
1
）

1
實驗目的

1.1
掌握本方法的基本原理

1.2
鞏固大氣采樣器及吸收液採集大氣樣品的操作技術。

1.3
學會用比色法測定
SO
2
的方法。

2
實驗原理

二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收後，生成穩定的羥基甲磺酸加成化合物。在樣品溶液
中加入氫氧化鈉使加成化合物分解，釋放出的二氧化硫與鹽酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，
生成紫紅色化合物，根據顏色深淺，用分光光度計在
577nm
處進行測定。

本方法的主要干擾物為氮氧化物、臭氧及某些重金屬元素。加入氨磺酸鈉可消除氮
氧化物的干擾；采樣後放置一段時間可使臭氧自行分解；加入磷酸及環己二胺四乙酸二
鈉鹽可以消除或減少某些金屬離子的干擾。在
10mL
樣品中存在
50µ
g
鈣、鎂、鐵、鎳、
錳、銅等離子及
5µ
g
二價錳離子時不幹擾測定。

本方法適宜測定濃度范圍為
0.003
～
1.07mg/m
3
。最低檢出限為
0.2µ
g/10mL
。當用
10mL
吸收液采氣樣
10L
時，最低檢出濃度為
0.02mg/m
3
；當用
50mL
吸收液，
24h
采氣
樣
300L
取出
10mL
樣品測定時，最低檢出濃度為
0.003mg/m
3
。

3
實驗試劑

除非另有說明，
分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。

3.1
氫氧化鈉
(NaOH)
溶液，

1.5mo1/L
稱取
60g NaOH
溶於
1000mL
水中。

3.2
環已二胺四乙酸二鈉
(CDTA-2Na)
溶液，

0.05mo1/L
稱取
1.82g
反式
1
，
2-
環已二胺四乙酸
[(trans-l
，
2-cyclohexylenedinitrilo)tetra-acetic acid,
簡稱
CDTA]
，加入氫氧化鈉溶液
(3.1)6.5mL
，用水稀釋至
100mL
。

3.3
甲醛緩沖吸收液貯備液：

1

（
A
）本方法與
GB/T15262
－
94
等效。

吸取
36
％～
38
％甲醛溶液
5.5mL
，
CDTA-2Na
溶液
(3.2)20.00mL
；稱取
2.04g
鄰苯二甲
酸氫鉀，溶於少量水中；將三種溶液合並，再用水稀釋至
100mL
，貯於冰箱可保存
1
年。

3.4
甲醛緩沖吸收液

用水將甲醛緩沖吸收液貯備液
(3.3)
稀釋
100
倍而成。臨用現配。

3.5
氨磺酸鈉溶液，
6g/L
稱取
0.60g
氨磺酸
(H
2
NS0
3
H)
置於
100mL
容量瓶中，加入
4.0mL
氫氧化鈉溶液
(3.1)
，
用水稀釋至標線，搖勻。此溶液密封保存可用
10
天。

3.6
碘貯備液，
C(1/2I
2
) =0.1mol/L
稱取
12.7g
碘
(I
2
)
於燒杯中，加入
40g
碘化鉀
(KI)
和
25mL
水，攪拌至完全溶解，用水
稀釋至
1000mL
，貯存於棕色細口瓶中。

3.7
碘溶液，
C(1/2I
2
)
＝
0.05mol/L
量取碘貯備液
(3.6)250mL
，用水稀釋至
500mL
，貯於棕色細口瓶中。

3.8
澱粉溶液，
5g/L
稱取
0.5g
可溶性澱粉，用少量水調成糊狀，慢慢倒入
100mL
沸水中，繼續煮沸至溶
液澄清，冷卻後貯於試劑瓶中。臨用現配。

3.9
碘酸鉀標准溶液，
C(1/6KIO
3
)
＝
0.1000mol/L
。

稱取
3.5667g
碘酸鉀
（
KIO
3
優級純，
經
110
℃乾燥
2h
）溶於水，移入
1000m1
容量瓶
中，用水稀釋至標線，搖勻。

3.10
鹽酸溶液，
(1
＋
9)
量取
1
份鹽酸（
HCl
）和
9
份水混合均勻。

3.11
硫代硫酸鈉
(Na
2
S
2
O
3
)
貯備液，
0.10mol/L
。

稱取
25.0g
硫代硫酸鈉
(Na
2
S
2
O
3
·
5H
2
O)
，溶於
1000mL
新煮沸但已冷卻的水中，加入
0.2g
無水碳酸鈉，貯於棕色細口瓶中，放置一周後備用。如溶液呈現混濁，必須過濾。

3.12
硫代硫酸鈉
(Na
2
S
2
O
3
)
標准溶液，

0.05mol/L
。

取
250mL
硫代硫酸鈉貯備液
(3.11)
置於
500mL
容量瓶中，用新煮沸但已冷卻的水稀
釋至標線，搖勻。

標定方法：吸取三份
10.00mL
碘酸鉀標准溶液
(3.9)
分別置於
250mL
碘量瓶中，加
70mL
新煮沸但已冷卻的水，
加
1g
碘化鉀，
振搖至完全溶解後，
加
10mL
鹽酸溶液
(3.10)
，
立即蓋好瓶塞，搖勻。於暗處放置
5min
後，用硫代硫酸鈉標准溶液
(3.12)
滴定溶液至淺

黃色，加
2mL
澱粉溶液
(3.8)
，繼續滴定溶液至藍色剛好褪去為終點。硫代硫酸鈉標准溶
液的濃度按式
(1)
准確計算：

C
＝
v
10.00
0.1000


（
1
）

式中：
C
—
—
硫代硫酸鈉標准溶液的濃度，
mol/L
；

V
—
—
滴定所耗硫代硫酸鈉標准溶液的體積，
mL
。

3.13
乙二胺四乙酸二鈉鹽
(EDTA-2Na)
溶液，
0.5g/L
稱取
0.25g EDTA[
－
CH
2
N(CH
2
COONa)CH
2
COOH]
2
·
H
2
O
溶於
500mL
新煮沸但已冷卻的水
中。臨用現配。

3.14
二氧化硫標准待標液。

稱取
0.200g
亞硫酸鈉
(Na
2
SO
3
)
，
溶於
200mL EDTA·
2Na
溶液
(3.13)
中，
緩緩搖勻以防
充氧，使其溶解。放置
2
～
3h
後標定。此溶液每毫升相當於
320
～
400µ
g
二氧化硫。

3.15
標定方法

吸取三份
20.00mL
二氧化硫標准待標液
(3.14)
，
分別置於
250mL
碘量瓶中，
加入
50mL
新煮沸但已冷卻的水，
20.00mL
碘溶液
(3.7)
及
1mL
冰乙酸，
蓋塞，
搖勻。
於暗處放置
5min
後，
用硫代硫酸鈉標准溶液
(3.12)
滴定溶液至淺黃色，
加入
2mL
澱粉溶液
(3.8)
，
繼續滴定
至溶液藍色剛好褪去為終點。記錄滴定硫代硫酸鈉標准溶液的體積
V
，
mL
。

另吸取三份
EDTA-2Na
溶液
(3.13)20mL
，用同法進行空白試驗。記錄滴定硫代硫酸
鈉標准溶液
(3.12)
的體積
V
0
，
mL
。

平行樣滴定所耗硫代硫酸鈉標准溶液體積之差應不大於
0.04mL
。取其平均值。二氧
化硫標准溶液濃度按式
(2)
計算：

C
＝
1000
20.00
32.02
C
V)
-
Vo
(
)
3
2
2
(Na



O
S

（
2
）

式中：
C
—
—
二氧化硫標准待標液的濃度，
µ
g/mL
；

V
0
——
空白滴定所耗硫代硫酸鈉標准溶液的體積平均值，
mL
；

V
——
二氧化硫標准待標液滴定所耗硫代硫酸鈉標准溶液的體積平均值，
mL
；

C
(Na2S2O3)
——
硫代硫酸鈉標准溶液
(3.12)
的濃度，
mol/L
；

32.02
——
二氧化硫
(1/2SO
2
)
的摩爾質量。

3.16
二氧化硫的標准溶液貯備液

標定出二氧化硫標准待標液（
3.14
）
的准確濃度後，
立即用吸收液
(3.4)
稀釋為每毫升
含
10.00µ
g
二氧化硫的標准溶液貯備液，可穩定
6
個月。
2 ：

固定污染源廢氣-二氧化硫測定方法建議
固定源廢氣中二氧化硫的檢測方法主要有：碘量法、定電位電解法、非分散紅外吸收法，目前，環境監測部門對煙道內二氧化硫濃度的測定普遍採用定電位電解法來完成。其主要原理是二氧化硫氣體在感測器的電解槽內發生氧化還原反應，通過產生的擴散電流確定二氧化硫濃度，此方法快捷、簡便，但准確程度卻受到多方面因素影響。 一、定電位電解法的工作原理
煙氣中SO2 擴散通過感測器滲透膜，進入電解槽，在定電位電極上發生氧化還原反應：
SO2 ＋ 2H2O ＝ SO4-2 ＋ 4H+ ＋ 2e
由此產生極限擴散電流i，在一定范圍內，其電流大小與SO2濃度成正比。即：

在規定工作條件下，電子轉移常數Z、法拉第常數F、擴散面積S、擴散系數D 和擴散層厚度δ 均為常數，所以SO2 濃度由 極限電流i 決定。 二、 影響因素
影響SO2檢測結果的主要因素：濕度、負壓、干擾氣體，其中干擾氣體主要有：HF、H2S、NH3 、NO2、CO，其中CO對SO2檢測結果的干擾最大。關於CO氣體對SO，感測器的正干擾，國外感測器技術說明書指出：在300 ppm(375 mg／m³ )CO標氣作用下，SO：輸出「交叉干擾」值<5 ppm(14 mg／m³ )但固定污染源排放煙氣中，CO的含量往往大於

void function(e,t){for(var n=t.getElementsByTagName("img"),a=+new Date,i=[],o=function(){this.removeEventListener&&this.removeEventListener("load",o,!1),i.push({img:this,time:+new Date})},s=0;s< n.length;s++)!function(){var e=n[s];e.addEventListener?!e.complete&&e.addEventListener("load",o,!1):e.attachEvent&&e.attachEvent("onreadystatechange",function(){"complete"==e.readyState&&o.call(e,o)})}();alog("speed.set",{fsItems:i,fs:a})}(window,document);

375 mg／m³ 、甚至遠遠大於375 mg／m³。從檢測的數據中，有的CO濃度超過10 000 mg／m³。這種情況下，由於CO的存在導致SO：感測器顯示的濃度比實際值增加，不能忽略不計了。CO與SO2在檢測過程中的對比圖如下：

從對比圖可以看出一氧化碳對二氧化硫濃度測試的影響值是正值，影響率在3％左右。一般情況下，有燃燒過程的煙道排氣中都含有不同濃度的一氧化碳氣體，並隨著工況的改變而改變。比如，鍋爐在正常情況下，一氧化碳的濃度值差別也很大，從零到幾千毫克／標立方米不等，所以對二氧化硫的干擾也從零到幾十毫克，標立方米不等，正常情況下，目前所用煙氣分析儀可以通過軟體扣除一氧化碳對二氧化硫濃度的影響值，但在一氧化碳濃度波動很快的情況下，生物質鍋爐在給料過多、配風過小、壓負荷的情況下，一氧化碳濃度可以在這極短的時間內迅速從0上升到幾萬毫克，標立方米，這時儀器的軟體

var cpro_psid ="u2572954"; var cpro_pswidth =966; var cpro_psheight =120;

則不能准確快速跟蹤扣除干擾值，故此時二氧化硫的測量值則偏差極大，表2所列為幾種不同濃度的一氧化碳氣體對二氧化硫感測器的干擾數值。

三、碘量法檢測原理
煙氣中的SO2被氨基磺酸銨混合溶液吸收，用碘標准溶液滴定。按滴定量計算SO2的濃度，反應式如下：

四、非分散紅外吸收法工作原理
二氧化硫氣體在6.82～9μm波長紅外光譜具有選擇性吸收，一束恆定波長為7.3μm的紅外光通過二氧化硫氣體時，其光通量的衰減與二氧化硫的濃度符合朗伯-比爾定律。
綜上所述，由於二氧化硫電化學感測器自身性能原因，不可避免地受到諸多因素干擾，所以在生物質鍋爐SO2檢測過程中建議採用碘量法或非分散紅外吸收法減少CO對SO2檢測值得干擾。 參考資料：
《國家環境保護總局標准固定污染源排氣中二氧化硫的測定-定電位電解法》HJ/T57-2000

C. 用間接碘量法標定硫代硫酸鈉時,應注意哪些方面

碘量法中硫代硫酸鈉的滴定純告差速度適當過快。
碘量法是氧化還原滴定法中，應用比較廣泛的一種方法。碘可做為氧化劑而被中強的還原劑（如Sn2+，H2S）等所還原。
滴定方式編輯
（1）直接滴定法——碘滴定法
I2
是較弱的氧化劑，凡是E0』（
E0
）
<
的物質都可用標准溶液直接滴定：
S2-、S2O32-、SO32-、As2O3、Vc等
滴定條件：弱酸（HAc
，pH
=5
）弱鹼（Na2CO3，pH
=8）性溶液中進行。
若強酸中：
4I-
+
O2（空氣中）
+
4H+=
2I2
+
H2O
若強鹼中：
3I2
+
6OH-=IO3-+
5I-
+
3H2O
（2）間接碘量法——滴定碘法
I-是中等強度的還原劑。主要用來測定：
E0』（
E0
）
<的氧化態物質：
CrO42-、Cr2O72-、H2O2、
KMnO4、IO3-、Cu2+、NO3-、NO2-
例：Cr2O72-
+
6I-
+14H+
+6e-
=
2Cr3+
+3I2
+7H2O
I2
+
2
S2O32-=
2
I-
+
S4O62-
在一定條件下，用I-還原氧化性物質，然後用
Na2S2O3標准溶液滴定析出的碘。
（此法也可用來測定還原性物質和能與
CrO42-
定量生成沉澱的離子）
間接碘量法的反應條件和滴定條件：
①酸度的影響——
I2
與Na2S2O3應在中性、弱酸性溶液中進行反應。
若在鹼性溶液中：S2O32-+
4I2
+
10
OH-=
2SO42-+
8I-
+
5H2O
3I2
+
6OH-=IO3-+
5I-
+
3H2O
若在酸性溶液中：S2O32-+
2H+=
2SO2
+
Sˉ+
H2O
4I-
+
O2
（空氣中）
+
4H+=
2I2
+
H2O
②防止
I2
揮發友纖
i
）
加入過量KI（比理論值大2~3倍）與
I2
生成I3-，減少
I2揮發；
ii
）
室溫下進行；
iii）
滴定時不要劇烈搖動。
③防止I-
被氧做皮化
i）
避免光照——日光有催化作用；
ii）
析出
I2後不要放置過久（一般暗處5
~
7min
）；
iii）
滴定速度適當快。

D. BOD檢測的原理及步驟

BOD檢測的原理及步驟？

碘量法測定BOD5
一、實驗原理
碘量法測定水中溶解氧是基於溶解氧的氧化效能。當水樣中加入硫酸錳和鹼性KI溶液時，立即生成 Mn(OH)2沉澱。Mn(OH)2極不穩定，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳。在加入硫酸酸化後，已化合的溶解氧（以錳酸錳的形式存在）將KI氧化並釋放出與溶解氧量相當的游離碘。然後用硫代硫酸鈉標准溶液滴定，換算出溶解氧的含量。可分別測同一水樣五天前和五天後的溶解氧差值即為五日生化需氧量。
此法適用於含少量還原性物質及硝酸氮<0.1mg/L、鐵不大於1mg/L，較為清潔的水樣。
二、實驗主要儀器
1．250mL碘量瓶
2．100 mL 碘量瓶
3．150mL錐形瓶
4. 恆溫培養箱
5.移液管：1 2 5 10 25 50 mL
6.虹吸管
7.滴定儀
三、試劑配置
1．硫酸錳溶液：稱取36.4gMnSO4•H2O，溶於蒸餾水中，稀釋定容至100mL。（此溶液在酸性時，加入KI後，遇澱粉不產生藍色。）
2．鹼性KI溶液：稱取500gNaOH溶於300～400mL蒸餾水中，應不停地攪拌搖勻（否則易成絮狀），稱取150gKI溶於200mL蒸餾水中，待NaOH溶液冷卻後將兩種溶液合並，帆殲鋒混勻，用蒸餾水稀釋至1L。若有沉澱，則放置過夜後，傾出上層清液，儲於塑料瓶中，用黑紙包裹避光儲存。
3．（1+5）硫酸溶液：用50mL移液管移取50mL蒸餾水，再用10mL移液管移取10mL濃硫酸（分析純），緩慢流入裝有50mL蒸餾水的燒杯中，用玻璃棒攪拌。
4．濃硫酸（分析純）
5．1%澱粉溶液：稱取1g可溶性澱粉，用少量蒸餾水調成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100mL（可大概，不必精確定容）。冷卻後，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。
6．0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標准溶液：稱取於105--110℃烘乾2小時並冷卻的優級K2Cr2O71.2258g，溶於水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。
7．0.025mol/L硫代硫酸鈉溶液：稱取3.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3•5H2O)溶於煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉，用水（煮沸放冷）稀釋至1000mL。儲於棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標准溶液標定。
標定方法如下：
於250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，加入10.00mL 0.02500mol/L重鉻酸鉀(1/6K2Cr2O7)標准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，搖改悶勻。於暗處靜置5分鍾後，用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL澱粉溶液，繼續滴定至藍色剛好褪去為止，記錄用量。
C=
式中：C—硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)。
V—滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL)。
四、實驗步驟
1.取水樣及分裝：
（1）、將水樣先潤洗500 mL兩遍，再將水樣沿燒杯壁緩慢流入燒杯中，應注意水流不應過快，嚴禁氣泡產生。
（2）、調PH：用PH計將水樣PH調至6.5~7.5范圍內。
（3）分裝水樣：將虹吸管一端插入水樣中，另一端用洗耳球將水虹吸出，然後將此端虹吸管靠碘量瓶緩慢流下，先裝入250 mL碘量瓶中，裝之前要潤洗兩遍；後裝入100mL碘量瓶中。250 mL碘態晌量瓶口應有水樣溢位，保證有水封，之後在瓶口包保鮮膜封住，放入20℃恆溫培養箱培養5天。
2．測定100 mL的碘量瓶中水樣的溶解氧：
（1）將移液管插入液面下，依次加入0.5mL硫酸錳溶液及1.0mL的鹼性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，勿使瓶內有氣泡，顛倒混合15次，靜置。待棕色絮狀沉澱降到一半時，再顛倒幾次。
（2）分析時輕輕開啟瓶塞，立即將吸管插入液面下，加入1.0mL濃硫酸，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉澱物全部溶解為止。若溶解不完全，可繼續加入少量濃硫酸，但此時不可溢流出溶液。然後放置暗處5分鍾。
（3）用吸管吸取50mL上述溶液，注入150mL加有轉子的錐形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸鈉標准溶液滴定到溶液呈淡黃色，加入0.5mL澱粉溶液，注意接近終點時應緩慢地滴，用蒸餾水將殘留於壁上內的葯品沖下，繼續滴定至藍色恰好褪去為止，記錄用量V1。
3.五天後測定250 mL碘量瓶中水樣溶解氧：
（1）.將移液管插入液面下，依次加入1.0mL硫酸錳溶液及2.0mL的鹼性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，勿使瓶內有氣泡，顛倒混合15次，靜置。待棕色絮狀沉澱降到一半時，再顛倒幾次。
（2）.分析時輕輕開啟瓶塞，立即將吸管插入液面下，加入2.0mL濃硫酸，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉澱物全部溶解為止。若溶解不完全，可繼續加入少量濃硫酸，但此時不可溢流出溶液。然後放置暗處5分鍾。
（3）.用吸管吸取50mL上述溶液，注入150mL加有轉子的錐形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸鈉標准溶液滴定到溶液呈淡黃色，加入1.0mL澱粉溶液，注意接近終點時應緩慢地滴，用蒸餾水將殘留於壁上內的葯品沖下，繼續滴定至藍色恰好褪去為止，記錄用量V2。
五、計算
溶解氧（mg/L）＝
式中：C—硫代硫酸鈉標准溶液的濃度,mol/L；
V—滴定時消耗硫代硫酸鈉標准溶液體積，mL；
8—1/4O2的摩爾數,g/mol；
50---水樣體積，mL。
資料列表表示如下：
1．標定硫代硫酸鈉：
編號 C(1/6K2Cr2O7)
(mol/L) V(1/6K2Cr2O7)
(mL) V(Na2S2O3)
(mL) C(Na2S2O3)
(mol/L) d相對（%）
1
2
3
平 均 值 V標
2.計算五日生化需氧量
需氧量（mg/L）=40(V1-V2)/V標

食用菌分子生物學檢測的原理與步驟

2、研製和提供用以生產各種產品的機械，包括農、林、牧、漁業機械和礦山機械以及各種重工業機械和輕工業機械等；
3、研製和提供從事各種服務的機械，如物料搬運機械，交通運輸機械，醫療機械，辦公機械，通風、採暖和空調裝置以及除塵、凈化、消聲等環境保護裝置等；
4、研製和提供家庭和個人生活用的機械，如洗衣機、電冰箱、鍾表、照相機、運動器械和娛樂器械等；
5、研製和提供各種機械武器。
機械工程的學科內容
機械工程的學科內容

土樣檢測的步驟

土樣檢測分：
1、農業土壤檢測一般有當地農業局土肥站測試土壤的酸、鹼度和氮、磷、鉀含量；
2、土壤固體廢棄物監測，環保局監測站
3、如果是工程開工前土方開挖土樣檢測，挖出來的土不再利用就不需要搞土樣檢測的。如果是利用方就需要做土樣檢測了，這個檢測跟你所說的土方回填的土樣檢測是一樣的。

DNA檢測的具體步驟

親子鑒定是法醫學鑒定的專案之一，無論出於什麼目的，都建議到當地正規司法鑒定機構進行，具體可咨詢本市司法局或本省司法廳，查詢本省司法鑒定機構名錄。目前社會上聲稱能做親子鑒定的機構很多，建議謹慎選擇，以免上當。價格一般3000左右，過高或過低也要當心。
對於因移民、公證、戶口、訴訟需要進行親子鑒定的，需要攜帶當事人身份證或戶口本或出生證前往司法鑒定機構辦理相關委託手續。對於個人懷疑親子關系的當事人，可自帶樣本（如血痕、帶根毛發、口腔拭子等）辦理委託手續，可以不提供個人證件，進行匿名鑒定。
受理程式首先需要簽訂委託協議，風險提示單，採集當事人血樣，並進行相應的影像學記錄。繳納鑒定費用，並約定報告領取方式。

TOFD檢測的步驟是什麼？

TOFD檢測需要校準的引數多著呢。對於普通檢測（碳鋼）探頭延遲，探頭前沿，盲區測試，PCS，厚度校核等都需要校準。對於特材（鈦，鎳，鋯，鉭）檢測，除了上述的校準，還需要對聲速進行測試和校準。對於關注轉換橫波訊號的檢測人員，對轉換橫波也需要進行測試，目前轉換橫波的一些傳播原理還值得研究。 檢視原帖>>

主機板檢測的各種步驟

和我一樣的板耶，進BIOS以後，找到Hardware monitor 裡面有CPU fan speed 是用來設定CPU風扇監控的，chassis fan speed是用來設定機箱風扇監控的，不過我建議LZ不要關閉風扇監控，比較安全。。

BOD5的檢測方法和步驟

BOD(生化需氧量)的定義
英文:Biology Oxygen Demmand。是一種用微生物代謝作用所消耗的溶解氧量來間接表示水體被
BOD檢測儀器
有機物污染程度的一個重要指標。其定義是：在有氧條件下，好氧微生物氧化分解單位體積水中有機物所消耗的游離氧的數量，表示單位為氧的毫克/升（O2，mg/l）。主要用於監測水體中有機物的污染狀況。一般有機物都可以被微生物所分解，但微生物分解水中的有機化合物時需要消耗氧，如果水中的溶解氧不足以供給微生物的需要，水體就處於污染狀態。
定義
微生物對有機物的降解與溫度有關，一般最適宜的溫度是15～30℃，所以在測定生化需氧量時一般以20℃作為測定的標准溫度。20℃時在BOD的測定條件（氧充足、不攪動）下，一般有機物20天才能夠基本完成在第一階段的氧化分解過程（完成過程的99％）。就是說，測定第一階段的生化需氧量，需要20天，這在實際工作中是難以做到的。為此又規定一個標准時間，一般以5日作為測定BOD的標准時間，因而稱之為五日生化需氧量，以BOD5表示之。BOD5約為BOD20的70％左右。
設為5天的幾種說法
一是因為5天的時候主要為有機物耗氧明顯，不會產生氨氮等其他物質的消耗。二是最開始做這項研究是在英國，而所有的英國河流流出國境（即：流入大海）的最長時間是5天。三是因為5天內生物的降解已經達到一個較高的比例了 ，檢測明顯。四是因為5日工作日制度，也就是使得送樣的本周就可以取得結果，所以定為5日。
測定
稀釋與接種法(GB7488-87)
本標准參照採用國際標准ISO5815--1983，本國家標准規定採用稀釋與接種法作為測定水中生化需氧量的標准方法，這是一種經驗性的常規方法。
適用范圍:本方法適用於BOD5或等於2mg/L並且不超過6000mg/L的水樣。BOD5大於6000mg/L的水樣仍可用本方法，但由於稀釋會造成誤差，有必要要求對測定結果做慎重的說明。本試驗得到的結果是生物化學和化學作用共同產生的結果，它們不象單一的、有明確定義的化學過程那樣具有嚴格和明確的特性，但是它能提供用於評價各種水樣質量的指標。本試驗的結果可能會被水中存在的某些物質所干擾，那些對微生物有毒的物質，如殺菌劑、有毒金屬或游離氯等，會抑制生化作用。水中的藻類或硝化微生物也可能造成虛假的偏高結果。
原理:將水樣注滿培養瓶，塞好後應不透氣，將瓶置於恆溫條件下培養5天。培養前後分別測定溶解氧濃度，由兩者的差值可算出每升水消耗掉氧的質量，即BOD5值。由於多數水樣中含有較多的需氧物質，其需氧量往往超過水中可利用的溶解氧（DO）量，因此在培養前需對水樣進行稀釋，使培養後剩餘的溶解氧（DO）符合規定。一般水質檢驗所測BOD5隻包括含碳物質的耗氧量和無機還原性物質的耗氧量。有時需要分別測定含碳物質耗氧量和硝化作用的耗氧量。常用的區別含碳和氮的硝化耗氧的方法是向培養瓶中投加硝化抑制劑，加入適量硝化抑制劑後，所測出的耗氧量既為含碳物質的耗氧量。在5天培養時間內，硝化作用的耗氧量取決於是否存在足夠數量的能進行此種氧化作用的微生物，原污水或初級處理的出水中這種微生物的數量不足，不能氧化顯著量的還原性氮，而許多二級生化處理的出水和受污染較久的水體中，往往含有大量硝化微生物，因此測定這種水樣時應抑制其硝化反應。在測定BOD5的同時，需要葡萄糖和谷氨酸標准溶液完成驗證試驗。
試劑:分析時，只採用公認的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水（在全玻璃裝置中蒸餾的水或去離子水），水中含銅不應高於0.01mg/L，並不應有氯、氯氨、可性鹼、有機物和酸類。
1接種水
如試驗樣品本身不含有足夠的合適性微生物，應採用下述方法之一，以獲得接種水：
a.城市廢水，取自污水管或取自沒有明顯工業污染的住宅區污水管。
這種水在使用前，應傾出上清夜備用。
b.在1L水中加入100g花園土壤，混合並靜置10min。取10ml上清夜用水稀釋至1L。
c.含有城市污水的河水或湖水。
d.污水處理廠出水。
e.當待分析水樣為含難降解物質的工業廢水時，取自待分析水排放口下游約3-8km的水或所含微生物適宜於待分析水並經實驗室培養過的水
2鹽酸液
下述溶液至少可穩定一個月，應貯存在玻璃瓶內，置於暗處。一旦發現有生物滋長跡象，則應棄去不用。
2.1磷酸鹽：緩沖溶液。
降8.5g磷酸二氫鉀（KH2PO4）、21.75g磷酸氫二鉀（K2HPO4)、33.4g七水磷酸氫二鈉（Na2HPO4·7H2O)和1.7g氯化銨（NH4CI）溶於約500ml水中，稀釋1000ml並混合均勻。
此緩沖溶液的pH應為7.2。
2.2七水硫酸鎂：22.5g/L溶液。
將22.5g的七水硫酸鎂（MgSO4·7H2O)溶於水中，稀釋至1000ml並混合均勻。
2.3氯化鈣：27.5g/L溶液。
將27.5g的無水氯化鈣（CaCl2)（若用水合氯化鈣，要取相當的量）溶於水，稀釋至1000ml並混合均勻。
2.4六水氯化鐵（III）：0.25g/L溶液。
將0.25g六水氯化鐵（III）（FeCl3·6H2O）溶解於水中，稀釋至1000ml並混合均勻。
3稀釋水
取每種鹽溶液各1ml，加入約500ml水中，然後稀釋至1000m並混合均勻，將此溶液置於20oC下恆溫，曝氣1h以上，採取各種措施，使其不受污染，特別是不被有機物質、氧化或還原性物質或金屬污染，確保溶解氧濃度不低於8mg/L。此溶液的五日生化需氧量不得超過0.2mg/L。此溶液應在8h內使用。
4接種的稀釋水
根據需要和接種水的來源，向每升稀釋水中加1.0-5.0ml接種水，將已接種的稀釋水在約20oC下儲存，8h後盡早應用。已接種的稀釋水的5天（20oC）耗氧量應在每升0.3-1.0mg之間。
5鹽酸（HCl）溶液：0.5g/L。
6氫氧化納（NaOH）溶液：20g/L。
7亞硫酸納（NaSO3）溶液：1.575g/L，此溶液不穩定，需每天配製。
8葡萄糖–谷氨酸標准溶液。
將一些無水葡萄糖（C6H12O6）和一些谷氨酸（HOOC–CH2–CH2–CHNH2–COOH）在103oC下乾燥1h，每種稱量150±1mg，溶於蒸餾水中，稀釋至1000ml並混合均勻。此溶液於臨用前配製。
儀器
使用的玻璃器皿要認真清洗，不能吸有毒的或生物可解物的化合物，並防止沾污。常用的實驗室裝置如下：
1培養瓶：細口瓶的容量在250-300ml之間，帶有磨口玻璃塞，並具有供水封用的鍾型口，最好是直肩的。
2培養箱：能控制在20±1oC。
3測定溶解氧儀器。
4用於樣品運輸和貯藏的冷藏手段（0-4oC）。
5稀釋容器：帶塞玻璃瓶，刻度精確到毫升，其容積大小取決於使用稀釋水樣品的體積。
樣品的貯存
樣品需充滿並密封於瓶中，置於2-5oC儲存到進行分析時。一般應在取樣後6h內進行檢驗。若需遠距離轉運，在任何情況下貯存皆不得超過24h。樣品也可以深度冷凍貯存。
操作步驟
1樣品預處理
1.1樣品的中和
如果樣品的PH不在6-8之間，先做單獨試驗，確定需要用的鹽酸溶液或氫氧化納溶液的體積，再真樣品，不管有無沉澱形成。
1.2含游離氯或結合氯的樣品
加入所需體積的亞硫酸納溶液，使樣品中自由氯和結合氯失效，注意避免過量。
2試驗水樣的准備
將試驗樣品溫度升至約20oC，然後再半充滿的容器內搖動樣品，以便消除可能存在的過飽和氧。
將已知體積樣品置於稀釋容器中，用稀釋水或接種稀釋水稀釋，輕輕地湖和，避免夾雜空氣泡。

氣缸壓力檢測的步驟

對於有放氣或者示功器考克的接在考克上，著車，看峰值可測爆發壓力，也可以做示功圖。
測壓縮壓力，用於密封性檢查；可斷油後怠速盤車，看峰值。
沒有考克的可利用噴油器孔。
聯絡廠家，問下有沒有專用工具。

漏水檢測的方法和檢測步驟

保定市金馬漏水檢測有限公司位於保定國家高新技術產業開發區，是一家從事管道泄漏檢測、管網探測及資料處理、水平衡測試、熱力效能測試和管道工程技術服務的專業化公司。
金馬公司擁有一批從事管道無損檢測、管線探測多年，經驗豐富、愛崗敬業的專業技術人員，這是公司發展的核心力量。
漏水檢測步驟介紹
1、收集管線資料
收集需要檢測管線的圖紙資料和用水量資料，企業安排熟悉管線位置的技術人員現場指出該管線的平面位置、埋深、材質、管徑等相關資訊。
2、區域管網環境調查
管網環境調查的目的是充分了解現場情況，為下一步漏水檢測工作的施工安排、方法選擇等做好准備，它包括管網環境調查，附屬裝置情況調查，用水情況調查和排水情況調查等。
（1）管網環境調查：①供水壓力；②管道材質；③管道路面。
（2）附屬裝置調查：調查區域內井、表、閥、栓，並對以上附屬物都進行漏水初步調查。
（3）排水情況調查：對管網附近的排水管道及電纜等所有涉及的地下構築物均作詳細調查。
3、漏水詳查
在工作區內，日間對區域內的消火栓、閥門、水表及明管進行100%直接聽音，以聽取從漏水點傳播至管道構築物的聲波，發現漏水異常。發現異常後均作詳細記錄，記錄內容包括：外業編號、位置、異常性質、異常狀況及解釋等。
①、聽音檢測
●在調查區域的管路上方，用漏水探知機按「S」型路線沿管道走向以間隔0.5～1.0m進行聽音。
●作業實施在用水量相對穩定，周圍環境相對安靜的時間段。
●調查埋設於路面下的管道漏水狀況，在可能漏水的地面上做好標識。
a.在異常處做「米」字型剖面探測
b.路面聽音率100%，聲音異常查明率100%
c.異常點及周圍環境做詳細記錄
d.路面聽音同時應輔助閥栓聽音及環境調查
②、漏水點確認及漏水點定位
對已經發現的漏水異常或區域，組織技術水平較高、經驗豐富的人員進行異常判斷，排除異常干擾，確認是否屬於漏水異常。若為漏水異常時，再對漏水點進行准確定位。
對漏水點進行准確定位，是一項綜合且復雜的工作。需綜合利用地面音強及音訊探測、管道音強及管道近距離音強音訊探測等多種方法，綜合分析閥栓檢測，路面檢測，相關檢測等多種檢測方法的結果，最終確認漏水點准確位置。
③漏水檢測工作技術方法
漏水檢測技術方法，是一項綜合性較強的技術方法。漏水檢測方法主要有被動檢測法、流量排查法、壓力分析法、聲波檢測法、音聽檢測法、相關儀檢測法、示蹤氣體檢測法、CCTV管道內窺檢測法、遠紅外熱成像檢測法等，每種方法均有其各自的優缺點和適用范圍。
④相關儀檢測
聽音棒
直接聽取管道附屬設施的漏水聲音，輔助其它漏水檢測儀器，能對漏水點做到准確定位。需要技術人員經驗非常豐富。
LA—60漏水探知機
LA—60漏水探知機利用前置補音器，在不受周圍噪音振動的影響下，忠實地再現漏水音；不論漏水現象是否存在，藉由頻率分析的綜合性能，使獲得的資料能轉換為可判讀的資料；儀表內有照明裝置，夜間作業時能輕易判別指數；感測器靈敏實用，訊號接收不受地面狀況影響富士音聽式漏水探測器
富士音聽式專業漏水探測器具有高度靈敏的地面拾音器配以特別設計的小球，可以有效減少風的干擾雜訊；拾音器設計輕巧，最大限度減小現場操作人員的勞動強度；大型指示表清晰地顯示漏水音訊號的強度；面板上斜線排列的按鍵和旋鈕。
RD312金屬探測儀
RD312金屬探測儀是一個操作簡單、攜帶方便的金屬探測儀，能探測埋地的金屬井蓋、閥門箱和閥門蓋等它具有自動增益調節功能進一步加強了探測效果，還可以在淺水中使用。
相關儀工作原理：在懷疑漏水的管道上放置兩個感測器，漏水點發出的聲音會以一定的速度（V）向左右兩側傳播，傳播速度（V）由管材和管徑決定，記錄下漏水聲音到達兩個感測器的時間差（Td），已知管道材質和長度，相關儀可以准確計算出漏水點的位置。
相關原理計算公式：
相關檢測技術要求
●進行相關分析時，兩個加速感測器必須放在同一條管道上
●根據現場情況合理選取探測距離
●相關測量必須查明目標管道的走向及連線情況。
⑤CCTV內窺檢測
管道CCTV檢測是採用先進的CCTV管道內窺電視檢測系統，機器人在管道內自動爬行，對管道內的銹層、結垢、腐蝕、穿孔、裂紋等狀況進行探測和攝像，可清晰的看到管道內壁的影像資料。
CCTV內窺檢測特點
●影象清晰，輕便小巧操作方便，實用性強
●攝像頭高度可以自由調節鏡頭可360度自由旋轉±120度斜視
●可以自行測量管道的長度明確管道損壞的具 *** 置
●畫面上可以插入文字如時間長度等，保證資料的完整記錄
●可將必要的資訊輸入在畫面及刻錄在光碟上
示蹤氣體檢測方法
1、對管線密封進行送氣。在充氣測試完成後，對管線壓力異常並確認有泄漏的管段，將氫氮混合氣（5%氫氣和95%氮氣安全混合氣）注入管道中，一般應達到2kg/cm2。
2、用氫氣檢測儀的鈴型探頭在管線上方沿管道走向以間隔0.5～0.8m進行泵吸式檢測。每次時間約20-30秒，異常點及周圍做詳細記錄；檢測工作是從路面上來檢測埋設於路面下的管道泄漏狀況，故在可能泄漏的地面上做好標識。再進一步檢測工作，找出泄漏點的准確位置。
●安全、無毒、不易燃，使用安全
●氫氣是最輕的氣體
●氫氣穿透能力非常
●檢測精度高，檢測濃度1ppm
示蹤氣體檢測特點：
●5%氫氣和95%氮氣混合氣
⑥示蹤氣體檢測儀
●操作簡單，具有選單引導功能
●可對水管、燃氣管道的微小泄漏點進行定位
●擁有堅固的儀器盒和夜間照明功能
●採用氫氣示蹤法時，吸收周圍環境的空氣不會對泄漏燃氣產生稀釋
●感測器直接與鈴型探頭連線，使分散的燃氣分子很快顯示出來
●採用氫氣示蹤法可快速確定漏點，可檢測濃度1ppm
⑦紅外熱成像檢測原理
紅外熱成像檢測運用光電技術檢測物體熱輻射的紅外線特定波段訊號，將該訊號轉換成可供人類視覺分辨的影象和圖形，並可以進一步計算出溫度值。紅外熱成像技術使人類超越了視覺障礙，可以根據物體表面溫度分布狀況來做出判斷。
4、漏水檢測已經做到三個不分：
●不分管徑的大小，從DN15到DN2000的管徑，只要漏，就能檢測出漏點
●不分管道的材質，不管是鋼管、鑄鐵管、水泥管、甚至是陶瓷管，只要漏，就能檢測出漏點。
●不分管道內流通介質，不管是輸水管、輸油管、輸氣管、只要漏，就能檢測出漏點。

請解釋入侵檢測的組成、原理？以及什麼叫非同步檢測？…

入侵檢測技術（IDS）可以被定義為對計算機和網路資源的惡意使用行為進行識別和相應處理的系統。包括系統外部的入侵和內部使用者的非授權行為,是為保證計算機系統的安全而設計與配置的一種能夠及時發現並報告系統中未授權或異常現象的技術，是一種用於檢測計算機網路中違反安全策略行為的技術。
入侵檢測方法很多，如基於專家系統入侵檢測方法、基於神經網路的入侵檢測方法等。目前一些入侵檢測系統在應用層入侵檢測中已有實現。
入侵檢測通過執行以下任務來實現：
1.監視、分析使用者及系統活動；
2.系統構造和弱點的審計；
3.識別反映已知進攻的活動模式並向相關人士報警；
4.異常行為模式的統計分析；
5.評估重要系統和資料檔案的完整性；
6.作業系統的審計跟蹤管理，並識別使用者違反安全策略的行為。
入侵檢測系統典型代表
入侵檢測系統的典型代表是ISS公司（國際網際網路安全系統公司）的RealSecure。它是計算機網路上自動實時的入侵檢測和響應系統。它無妨礙地監控網路傳輸並自動檢測和響應可疑的行為，在系統受到危害之前擷取和響應安全漏洞和內部誤用，從而最大程度地為企業網路提供安全。
入侵檢測系統目前存在的問題:
1. 現有的入侵檢測系統檢測速度遠小於網路傳輸速度, 導致誤報率和漏報率
2. 入侵檢測產品和其它網路安全產品結合問題, 即期間的資訊交換,共同協作發現攻擊並阻擊攻擊
3. 基於網路的入侵檢測系統對加密的資料流及交換網路下的資料流不能進行檢測, 並且其本身構建易受攻擊
4. 入侵檢測系統體系結構問題
發展趨勢:
1. 基於agent(注:代理服務)的分布協作式入侵檢測與通用入侵檢測結合
2. 入侵檢測標準的研究, 目前缺乏統一標准
3. 寬頻高速網路實時入侵檢測技術
4. 智慧入侵檢測
5. 入侵檢測的測度

E. 高分求間接碘量法的原理及實驗方案（最好測VC）

一、方法原理
在弱酸性溶液中，Cu2 可被還原為CuI，2Cu2 4I- == 2CuI I2這是一個可逆反應，由於CuI溶解度比較小，在有過量的KI存在時，反應定量地向右進行，析出的I2用Na2S2O3標准溶液滴定以澱粉為指示劑，間接測得銅的含量。
I2 2S2O32- == 2I- S4O62-
由於CuI沉澱表面會吸附一些I2使滴定終點不明顯，並影響准確度故在接近化學計量點時，加入少量KSCN，使CuI沉澱轉變成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（Ksp,CuI = 1.1×10-10, Ksp,CuSCN = 1.1×10-14）能使被吸附的I2從沉澱表面置換出來，
CuI SCN- == CuSCN I-
使終點明顯，提高測定結果的准確度。且此反應產生的I-離子可繼續與Cu2 作用，節省了價格較貴的KI。
二、主要試劑
1．0.01mol/L重鉻酸鉀標准溶液。用差減法准確稱取乾燥的（180℃烘兩小時）分析純K2Cr2O7固體0.7～0.8g於100mL燒杯中，加50mL水使其溶解之，定量轉入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2．0.05mol/L硫代硫酸鈉溶液。在台秤上稱取6.5g硫代硫酸鈉溶液，溶於500mL新煮沸並放冷的蒸餾水中，加入0.5g Na2CO3，轉移到500mL試劑瓶中，搖勻後備用。
3．Na2SO4：30%水溶液。
4．碘化鉀：A·R。
5．硫氰酸鉀溶液：20%。
6．澱粉溶液：0.5%。稱取0.5g可溶性澱粉，用少量水調成糊狀，慢慢加入到沸騰的100mL蒸餾水中，繼續煮沸至溶液透明為止。
7．鹽酸：3mol/L。
8．硝酸：1:3。
9．氫氧化銨溶液：1:1。
10．醋酸：6mol/L。
11．HAc—NaAc緩沖溶液pH3.5。
12．尿素：A·R。
三、實驗步驟
1．硫代硫酸鈉溶液的標定。用移液管移取25.00mL K2Cr2O7溶液置於250mL錐形瓶中，加入3mol/L HCl 5mL，1g碘化鉀，搖勻後放置暗處5分鍾。待反應完全後，用蒸餾水稀釋至50mL。用硫代硫酸鈉溶液滴定至草綠色。加入2mL澱粉溶液，繼續滴定至溶液自藍色變為淺綠色即為終點，平行標定三份，計算Na2S2O3溶液的量濃度。
2．試液中銅的測定。准確吸取25.00mL試液三份，分別置於250mL錐形瓶中，加入NaAc—HAc緩沖溶液5mL及1g碘化鉀，搖勻。立即用Na2S2O3溶液滴定至淺黃色，加入20%KSCN溶液3mL，再滴定至黃色幾乎消失，加入0.5%澱粉溶液3mL，繼續滴定至溶液藍色剛剛消失即為終點。由消耗的Na2S2O3溶液的體積，計算試液中銅的含量。
3．銅合金中銅的測定。准確稱取0.12g左右的銅合金，分別置於250mL錐形瓶中，加入1:3 HNO3 5mL，在通風櫥中小火加熱，至不再有棕色煙產生，繼續慢慢加熱至合金溶解完全。蒸發溶液至約2mL體積。取下，冷卻後，用少量水吹洗瓶壁，繼用25mL 蒸餾水稀釋，並煮沸使可溶鹽溶解。趁熱逐滴加入1:1氨水，至剛有白色沉澱出現。再逐滴加入6mol/L HAc，搖勻至沉澱完全溶解後，過量1～2滴，加pH = 3.5的HAc～NaAc緩沖溶液5mL，冷卻至室溫，加入1g碘化鉀，搖勻，立即用Na2S2O3溶液滴至淺黃色，加入20%KSCN溶液3mL，再滴至黃色幾乎消失，加0.5%澱粉溶液3mL，繼續滴至藍色消失為終點。由消耗Na2S2O3溶液的體積，計算銅合金中銅的含量百分數。
4．銅合金中銅的測定。准確稱取三份0.12g左右的銅合金，分別置於250mL錐形瓶中，加入1:3 HNO3[1] 5mL，在通風櫥中小火加熱，至不再有棕色煙產生，繼續慢慢加熱至合金完全溶解。趁熱加入1g尿素[2]蒸發至溶液約有2mL體積，取下，稍冷用少量水吹洗瓶壁，加入30% Na2SO4[3] 10mL，蒸餾水15mL，繼續加熱煮沸使可溶鹽溶解，趁熱滴加1:1氨水至剛有白色沉澱出現，再滴加HAc，邊滴邊搖至沉澱完全溶解，加入pH = 3.5的HAc～NaAc緩沖溶液[4]5mL，冷卻至室溫，加入1g碘化鉀，搖勻，立即用Na2S2O3溶液滴至淺黃色，加入20%KSCN溶液3mL，滴至溶液黃色稍微變淺，加入0.5%澱粉溶液3mL，繼續滴至藍色消失為終點。由消耗滴定劑Na2S2O3溶液的體積計算銅合金中銅的含量百分數。
假如試樣中含有鐵，鐵（三價）也可與碘化鉀作用析出碘：
2Fe3 2I- == 2Fe2 I2
使結果偏高。加入氟氫化銨NH4HF2，使鐵生成不與碘化鉀作用的[FeF6]3-，以消除干擾。氟氫化銨還可以作為緩沖劑，調節pH為3.3～4。
四、注重事項
⒈ 試樣溶解完全後，應盡量趕走多餘的HNO3，但不能出現黑色CuO沉澱。
⒉ 尿素加入後，出現深藍色不能再滴加氨水，直接用HAc調至Cu2 的純藍色。
⒊ 澱粉溶液必須在接近終點時加入，否則會吸附I2分子，影響測定。但是試樣中Pb存在影響觀察終點，要在加入KSCN後滴定到黃色稍淺一點，就加入指示劑。否則澱粉加進去後沒有藍色出現，已過終點。
五、思考題
⒈ 硫代硫酸鈉能否做基準物質？如何配製Na2S2O3溶液？能否先將硫代硫酸鈉溶於水再煮沸之？為什麼？
⒉ 用K2Cr2O7標定Na2S2O3時為什麼加入碘化鉀？為什麼在暗處放5分鍾？滴定時為何要稀釋？
⒊ 碘量法測銅時為何pH必須維持在3～4之間，過低或過高有什麼影響？
註：
[1] 如試樣中含有錫，則用1:1鹽酸和30%的H2O2溶樣。
[2] 用HNO3溶樣，可用尿素或H2SO4冒白煙趕凈HNO3。
[3] 加入Na2SO4的目的主要是使鉛以PbSO4沉澱存在，消除鉛對測定的干擾，使終點顏色較清楚。不含鉛無需加入Na2SO4。
[4] 假如合金或銅礦中含有砷、銻，應預先將砷、銻氧化為，砷(V)、銻(V)，調節溶液的pH為3.5～5滴定，則可消除干擾。

F. 簡述碘量法測定維生素c的原理為什麼要釆用酸性介質和新煮沸的蒸餾水

1.原理：維生素C結構來中有二烯源醇結構，具有強還原性，在醋酸酸性條件下，可被碘定量氧化。根據消耗碘滴定液的體積，即可計算維生素C的含量。

2.採用酸性介質的理由是：酸性介質中維生素C受空氣中氧的氧化速度減慢。
3.採用新煮沸的蒸餾水的理由是：減少蒸餾水中溶解氧對測定的影響。

G. 碘量法測二氧化硫的方法

可以參照GB/T5009.34-2003第二法 蒸餾法9.3的計算公式。樣品處理可不內必蒸餾，稱取樣品20 g（精確至0.01 g），置於碘量容瓶中，加蒸餾水200 mL，充分振搖15 min後，過濾。取濾液 100 mL置於錐形瓶中，加澱粉指示液2 mL，用c（½I2）＝0.01 mol/L碘標准溶液滴定，至淡藍色，即為終點。計算結果需要乘以相應的稀釋倍數 。
二氧化硫（化學式SO2是最常見的硫氧化物。大氣主要污染物之一。火山爆發時會噴出該氣體，在許多工業過程中也會產生二氧化硫。由於煤和石油通常都含有硫化合物，因此燃燒時會生成二氧化硫。當二氧化硫溶於水中，會形成亞硫酸（酸雨的主要成分）。若把二氧化硫進一步氧化，通常在催化劑存在下，便會迅速高效生成硫酸。這就是對使用這些燃料作為能源的環境效果的擔心的原因之一。

H. 為什麼二氧化硫可用來漂白紙漿、毛、絲，原理是什麼

可以二氧化硫的漂白作用的原理是二氧化硫與有色物質反應生成無色的物質。不僅能漂白品紅，也能漂白其它有機色素。

如黃色的小麥秸稈經二氧化硫漂白就會變白，小麥秸稈編織的草帽就是用二氧化硫漂白的。但是二氧化硫與有機色素形成的無色物質不穩定。時間長了還會分解的，所以草族困余帽在一段時間後會發黃。二氧化硫不能漂白有色的無機物。

注意與還原性的區別

1、漂白性是指使有機物褪色。和無機物反應褪色的不是屬漂白性。

2、SO2使品紅溶液褪色是SO2的漂白性。

SO2使高錳酸鉀溶液褪色，是SO2的還原性，不是漂白性。

3、石蕊酚酞品紅甲基橙都是有機物，使它們褪色屬漂白性。使高錳酸鉀溶液溴水褪色不是漂白性。

(8)碳還原快速蒸餾碘量法擴展閱讀：

二氧化硫的檢測方法

食品中二氧化硫的檢測方法

由於食品基質的差異性，使二氧化硫檢測需要不同的方法，且檢測原理也各不相同。目前，應用於食品中二氧化硫檢測方法有比色法、滴定法和色譜法等。

比色法

國標GB/T5009.34-2003中規定用鹽酸副玫瑰苯胺法檢測食品中二氧化硫含量，其主要原理是利用亞硫酸鹽與四氯汞的反應生成穩定的絡合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡合物，在波長550nm處測定溶液吸光度，與標准系列比較定量。

滴定法作為測定食品中微量二氧化硫的主要方法，具有操作簡單、靈敏尺鉛度高、再現性好的優點，是實際檢測中最常用方法。但是該方法的線性范圍窄，對於亞硫酸鹽含量高的樣品，需對樣品稀釋後測定；其次，在該方法中使用了有毒兆滾試劑四氯汞鈉，且用量大，易對環境造成汞的污染。

另外，對於某些本身有紅色或玫瑰紅色的樣品，如葡萄酒等，則在550nm測定波長產生干擾，並且因偏差無任何規律可循，使干擾無法扣除。

為減少有毒試劑四氯汞鈉對環境的污染，消除這一不足，往往採用其他毒性較低的物質代替四氯汞鈉溶液作為二氧化硫的吸收液。

用甲醛溶液吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法測定了白砂糖中的二氧化硫。用EDTA二鈉緩沖液代替四氯汞鈉吸收液對食品中的二氧化硫進行了測定，結果與國標方法一致。

為了避免某些樣品自身顏色很深，對550nm處的測定波長產生干擾，往往採用蒸餾法對樣品進行前處理。日本食品衛生協會方法中「蒸餾-比色法」是將樣品酸化後在氮氣流中加熱蒸餾，以氫氧化鈉溶液接收，接收液與鹼性品紅和甲醛混合液進行顯色反應。

直接滴定法

直接滴定碘量法原理是樣品中的被測成分(包括游離和化合二氧化硫)在鹼液中失去結合力，被固定為亞硫酸鹽，在硫酸的作用下，又使其游離出來，並用碘標准溶液進行滴定。當達到滴定終點時，過量的碘與澱粉指示劑作用，生成藍色的碘-澱粉復合物。

由碘標准溶液的滴定量計算出總二氧化硫的含量。直接滴定碘量法操作簡便、快速，特別適用於測定葡萄酒中的亞硫酸鹽。但是對於脫水大蒜、姜製品等，由於含有較多的揮發性芳香物質，往往導致滴定終點的顏色不穩定，易褪色，不能保持30s不消失，終點難以判定。

I. 一氧化碳還原氧化銅蒸餾水的作用

一氧化碳還原氧化銅蒸餾水的作用：
1、操作步驟：按如圖所示的裝置在玻璃管里放入氧化銅，先通CO，後加熱，反應完畢先停止加熱，至玻璃管冷卻後停止通入CO。
2、實驗現象：黑色固體變成紅色，澄清石灰水變渾濁，末端導管處產生藍色火此拿焰。
3、實驗結論：一氧化碳具有還原性。
4、注意事項：實驗前要對一氧化森豎搭碳進行驗純纖兄。

J. 我想知道怎麼具體用碘量法測定液體中的硫化氫含量，用碘量法測得是不是硫化物和硫化氫的總量

1、具體用碘量法測定液體中的硫化氫含量，可以用減壓蒸餾法用碘酸鉀吸收後，再用硫代硫酸鈉滴定；
2、用碘量法測得是硫化物和硫化氫的總量。可以定量加入氧化劑（碘酸鉀或重鉻酸鉀），再用硫代硫酸鈉進行剩餘滴定；因為參與反應的都是負二價的硫離子。