㈠ 二氧化硫測定裝置的操作步驟
中葯材二氧化硫殘留量測定步驟及操作
①樣品前處理
用剪刀將固體試樣剪成碎回末後混勻,稱答取一定量樣品(試樣量可根據其中亞硫酸鹽含量高低而定)進行測定。
②蒸餾
將稱好的試樣置於圓底蒸餾燒瓶中,加入500mL蒸餾水,裝上冷凝裝置,冷凝管下端應插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中,然後在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1+1),立即蓋塞、加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min,用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測試樣的同時做空白試驗。
③滴定
向取下的碘量瓶中依次加入1mL澱粉指示液(10g/L)、10mL濃鹽酸、搖勻之後用碘標准溶液(0.010mol/L)滴定至溶液變藍,且在30s內不褪色為止,記錄所用碘標准溶液的體積。做3次平衡,取平均值。
㈡ 二氧化硫蒸餾儀器對氮氣純度的要求
二氧化硫蒸餾儀器對氮氣純度的要求為高純度。根據查詢相關公開信息顯示操作中需用脫氣的水,充入的氮氣也需是高純度的,不得低於99%,對於有機酸含量高的樣品,產生揮發性有機酸,測定時會產生誤差。
㈢ 如何檢測食物中的二氧化硫蒸餾法
1. 原理
在密閉容器中對樣品進行酸化並加熱蒸餾,以釋放出其中的二氧化硫(7446-09-5),釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收後用濃鹽酸酸化,再以碘標准溶液滴定,根據所消耗的碘標准溶液量計算出樣品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法適用於色酒及葡萄糖糖漿、果脯。
2.試劑
2.1鹽酸(1+1):濃鹽酸用水稀釋1倍。
2.2乙酸鉛溶液(20g/L):稱取2g乙酸鉛,溶於少量水中並稀釋至100mL.
2.3碘標准溶液[c(1/2I2=0.01mol/L)]:將碘標准溶液(0.1mol/L)用水稀釋10倍。
2.4澱粉指示液(10g/L):稱取1g可溶性澱粉,用少許水調成糊狀,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,煮沸2min,放冷,備用,此溶液應臨用時新制。
3.儀器
全玻璃蒸餾器、碘量瓶、酸式滴定管。
4.分析步驟
4.1樣品處理
固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末後混勻,稱取約5.00g均勻樣品(樣品量可視含量高低而定)。液體樣品可直接吸取5.0~10.0mL樣品,置於500mL圓底蒸餾燒瓶中。
4.2測定
4.2.1蒸餾:將稱好的樣品置入圓底蒸餾燒瓶中,加入250mL水,裝上冷凝裝置,冷凝管下端應插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中,然後在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1+1),立即蓋塞,加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測樣品的同時要做空白試驗。
4.2.2滴定:向取下的碘量瓶中依次加入10mL濃鹽酸、1mL澱粉指示液(10g/L)。搖勻之後用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至變藍且在30s內不褪色為止。
4.3計算
式中:X3——樣品中的二氧化硫(7446-09-5)總含量,g/kg;
A2——滴定樣品所用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)的體積,mL;
B——滴定試劑空白所用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)的體積,mL;
m2——樣品質量,g;
0.032——與1mL碘標准溶液[c(1/2I2)=1.000mol/L]相當的二氧化硫(7446-09-5)的質量,g。
㈣ 做二氧化硫試驗時對實驗室要求有哪些
二氧化硫腐蝕氣體試驗箱應有良好的密封,以防止氣體逸出。它的有效空間應滿足相關標准規定要求,試驗箱必須配備合適的溫度、濕度測試和控制裝置;二氧化硫試驗箱內接觸互相腐蝕氣體的附件和箱壁應採用不與二氧化硫反應,不吸收二氧化硫和不影響試驗氣體腐蝕效應的材料敏毀顫製造;二氧化硫試驗箱內余信有效空間的氣體橋敗應流動,風速應不大於1m/s;二氧化硫試驗箱的結構應保證凝結水不滴落在試驗樣品上,二氧化硫試驗箱還應有排氣處理裝置,使排出的氣體不致污染實驗室及周圍大氣。
二氧化硫試驗箱箱體材質:
1.箱體外殼及內膽均採用進口PVC耐強腐蝕硬質塑料板,表面光潔平整、並耐老化、耐腐蝕;
2.箱蓋材料為全透明進口PVC耐強腐蝕硬質塑料板,箱蓋與箱體介面採用水密封,從而防止氣體外泄;
3.加熱為內膽水槽式加熱方式,升溫快、溫度分布均勻;4.配二氧化硫氣體一瓶、鋼瓶一個;
㈤ 二氧化硫 實驗室制備方法及實驗裝置
用品:圓底燒瓶(250ml)、玻璃導管、滴液漏斗、雙孔塞、跡衫團集氣瓶、玻璃片、量筒、玻璃棒。亞硫酸鈉、濃H2SO4、氨水、大燒杯塌頃、品紅溶液、紅色鮮花、藍色石蕊試液。
原理:實驗室里一般用銅跟濃H2SO4或強酸跟亞硫酸鹽反應,製取二姿橘氧化硫。二氧化硫跟水化合生成亞硫酸,很不穩定,易分解。二氧化硫還能跟某些有色物質化合生成無色物質,具有漂白性。
准備和操作:
1.二氧化硫的製取亞硫酸鹽跟H2SO4反應可製得較純的二氧化硫。例如
Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑
在一個250毫升的圓底燒瓶里盛亞硫酸鈉14克,分液漏斗里盛濃H2SO4,裝置如圖7-70所示。(見圖)
實驗開始時,將濃H2SO4逐滴加入燒瓶里,立即有二氧化硫氣體發生,不需加熱。當亞硫酸鈉全部被酸浸濕而發生氣體的速度減慢時,可以微微加熱,以加速反應的進行。二氧化硫容易跟水反應,所以要用向上排空氣法收集。用玻璃棒蘸氨水放在瓶口,如果出現濃厚的白煙,表示二氧化硫已收集滿。二氧化硫是一種有刺激性氣味的有毒氣體,勿使它逸散出來污染空氣。
㈥ 食品中二氧化硫的測定國標
食品中二氧化硫的測定國標為:每千克不得超過100毫克。
二氧化硫新老標准介紹:
1、老標准二氧化硫蒸餾完全依據是蒸餾液增加200ml時即蒸餾結束。新標準是在充氮氣時「微沸」蒸餾90分鍾作為蒸餾結束的依據。這可以解讀出:過去蒸餾時有產生較多的蒸汽,讓蒸汽把二氧化硫推向冷凝管,蒸餾液同時流到吸收液。
2、新標准要求被測樣品處於「微沸」態並通氮氣。推二氧化硫到冷凝管的推力有氮氣代替蒸汽來承擔。而氮氣的推力比葯典的要求更大,由0.2升/分鍾提高到1-2升/分鍾,盡可能提高二氧化硫回收率、盡可能數據准確。
3、過去食品二氧化硫檢測的蒸餾裝置需衡燃要一定的改造才能適應新國標,這點必須引起實驗室咐喊虛注意。
㈦ 食品中二氧化硫殘留量測定蒸餾法
在密閉容器中對樣品進行酸化並加熱蒸餾,以釋放出其中的二氧化硫(7446-09-5),釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收後用濃鹽酸酸化,再以碘標准溶液滴定,根據所消耗的碘標准溶液量計算出樣品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法適用於色酒及葡萄糖糖漿、果脯。
固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末後混勻,稱取約5.00g均勻樣品(樣品量可視含量高低而定)。液體樣品可直接吸取5.0~10.0mL樣品,置於500mL圓底蒸餾燒瓶中。
(7)二氧化硫方法對蒸餾裝置要求擴展閱讀:
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。
純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。
㈧ 二氧化硫 實驗室制備方法及實驗裝置
實驗室制備實驗室通常用亞硫襪尺酸鈉與濃硫酸反應製取二氧化硫
Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2(g)+H2O
或用銅與濃硫酸加熱反應
Cu+2H2SO4=△=CuSO4+SO2(g)+2H2O
尾氣處理:通入氫氧化鈉溶液
2NaOH+SO2=Na2SO3+H2O;告塵高
制氣裝置是用固體粉末與液體反應製取氣體的儀器裝置(參看《初中卷》使用固體和液體葯兄茄品制備氣體的儀器裝置).
二氧化硫易溶於水,密度比空氣大,收集二氧化硫是用向上排空氣集氣法.
㈨ 實驗室製取二氧化硫的方法
實驗室里一般利用銅跟濃硫酸或強酸跟亞硫酸鹽反應來製取二氧化硫。實驗攔物室製取二氧化硫的`尾氣處理
二氧化硫是一種有毒的氣體,並且會對大氣造成污染,因此不可直接排放。在製取二氧化硫實驗的最後,要將尾氣通入氫氧化唯灶鈉溶液,通過2NaOH+SO2=Na2SO2+H2O的反應將二氧化硫氣體吸收。
㈩ 二氧化硫 實驗室制備方法及實驗裝置 實驗需要注意事項各項試劑作用方程式原理以及檢驗...等
用品:圓底燒瓶(250ml)、玻璃導管、滴液漏斗、雙孔塞、集氣瓶、玻璃片、版量筒、玻璃棒.亞硫酸鈉、濃權H2SO4、氨水、大燒杯、品紅溶液、紅色鮮花、藍色石蕊試液.
原理:實驗室里一般用銅跟濃H2SO4或強酸跟亞硫酸鹽反應,製取二氧化硫.二氧化硫跟水化合生成亞硫酸,很不穩定,易分解.二氧化硫還能跟某些有色物質化合生成無色物質,具有漂白性.
准備和操作:
1.二氧化硫的製取亞硫酸鹽跟H2SO4反應可製得較純的二氧化硫.例如
Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑
在一個250毫升的圓底燒瓶里盛亞硫酸鈉14克,分液漏斗里盛濃H2SO4,裝置如圖7-70所示.(見圖)
實驗開始時,將濃H2SO4逐滴加入燒瓶里,立即有二氧化硫氣體發生,不需加熱.當亞硫酸鈉全部被酸浸濕而發生氣體的速度減慢時,可以微微加熱,以加速反應的進行.二氧化硫容易跟水反應,所以要用向上排空氣法收集.用玻璃棒蘸氨水放在瓶口,如果出現濃厚的白煙,表示二氧化硫已收集滿.二氧化硫是一種有刺激性氣味的有毒氣體,勿使它逸散出來污染空氣.