如何檢查減壓蒸餾系統是否漏氣

⑴ 做減壓蒸餾時如果沒有梨形接收瓶怎麼辦

減壓蒸餾時，可以使用圓底燒瓶或梨形接收瓶，不可用錐形瓶，因為錐形瓶不耐壓，在真空下會發生爆炸。做減壓蒸餾按照以下方式搭建減壓蒸餾裝置：依次安裝加熱套、圓底燒瓶、克氏蒸餾頭、磨口減壓毛細管、溫度計、直形冷凝管、真空三叉尾接管、接收瓶、安全瓶、冷卻肼、捕集管、真空壓力計、無水氯化鈣吸收瓶、氫氧化鈉吸收塔、固體石蠟吸收塔、緩沖瓶、真空泵。

儀器安裝好後，先檢查系統是否漏氣，方法是：關閉毛細管，減壓至壓力穩定後，夾住連接系統的橡皮管，觀察壓力計水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。

注意事項

（1）當被蒸餾物中含有低沸點物質時，應先進行常壓蒸餾，然後用真空泵減壓蒸去低沸點物質。最後再用真空泵減壓蒸餾。

（2）根據化合物的沸點不同，選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱，通常選用水浴或油浴，總的要求是加熱均勻，盡量避免局部過熱。控制浴溫，保持比液體的沸點高20℃－30℃。

（3）蒸餾沸點較高的物質時，最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸，以減少散熱。

⑵ 減壓蒸餾中如何檢查系統的氣密性

如果在玻璃儀器完好的情況下
在連接處塗好真空酯
氣密性較好時
裡面一旦為負壓
後面的餾分收集裝置比如小圓底燒瓶懸空放置不會松開落下

說明密閉性較好

滿意請採納
謝謝

⑶ 減壓蒸餾的問題

(1)插入的毛細管形成氣化中心，同時起攪拌作用，使沸騰平穩。若使用磁力攪拌，則不必安裝內毛細督。

(2)磨口接頭處容應適當塗上真空脂，以便連接緊密。開啟油泵前，必須使系統與大氣相通。打開油泵後，要注意觀察壓力計，確定能否達到所需真空度以及系統是否漏氣。當達到所需壓力並持續平穩後，可關閉水銀壓力計。若發現漏氣，關閉油泵，檢查各介面。

(3)減壓蒸餾時，加熱可採用水浴、油浴或電熱套等。

(4)當真空度要求不高或蒸餾較易揮發的液體時可以使用水泵減壓。

(5)使用油泵時，應注意防護和保養，不可使水分、有機物或酸性氣體侵入泵內，否則會嚴重降低油泵的效率。在用油泵蒸餾前，應先用普通蒸餾或水泵減壓蒸餾除去低沸點物質，以防這些物質抽人油泵。乾燥塔也稱吸收塔，可填裝無水氯化鈣(或活性炭、硅膠等)、顆粒氫氧化鈉及片狀固體石蠟，用以吸收水分、酸性氣體及烴類物質。

(6)蒸餾結束後，應關閉封閉式水銀壓力計的活塞。緩慢打開緩沖瓶活塞，讓系統與大氣相通後，方可關閉油泵。水銀壓力計的活塞應緩慢打開，使水銀柱緩慢復原，以防系統壓力突然增大導致水銀柱沖破玻璃管。

⑷ 安裝實驗室減壓蒸餾裝置

裝置安裝：

從左向右依次安裝蒸餾燒瓶、Y型管、蒸餾頭、直型冷凝管、真空接液管、接收回瓶，真空接液管的答支管連接一個安全瓶，安全瓶的支管連接在抽氣泵上。啟動抽氣泵，旋緊安全瓶上旋塞和毛細管上螺旋夾，檢查整個裝置的氣密性。待達到所需的真空度後，放開安全瓶上旋塞，恢復系統的常壓狀態。

氣化中心設置：減壓蒸餾時不能用碎瓷片、一端封口的斷毛細管等形成氣化中心，可以用一根上端粗、下端細的兩端開口毛細管從蒸餾頭直管上伸入蒸餾燒瓶液面下，上端用膠管連接並用螺旋夾控制。也可以用磁力攪拌器帶動攪拌子形成氣化中心。

注意事項：

1,儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣.

2,蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵.如果空氣被允許從別的某處進入裝置中而控制毛細管的螺旋夾卻仍舊關閉著,那麼液體就可能倒灌而在毛細管中上升.

⑸ 如何檢查減壓系統的氣密性

把儀器安裝好，檢查系統氣密性，先旋緊毛細管上的螺旋鋏子，打開安全瓶上的二通旋塞，然後開泵抽氣，逐漸關閉二通旋塞，系統壓力若能達到所需真空度且保持不變，說明系統密閉。

⑹ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖

實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示：

實驗原理

1.減壓蒸餾適用對象

在常壓蒸餾時回未達沸點即已答受熱分解、氧化或聚合的物質

2、減壓下的沸點

(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度；

(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的，即外界壓力降低沸點也降低；

(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系，將液體置於一可減壓的裝置中，隨體系壓力的減小，液體沸騰的溫度即可降低，這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。

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注意事項

1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；

另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。

⑺ 減壓蒸餾 急~~~

毛細管另一端連接氮氣或其他惰性氣體，氣流不必調過大即可。如果連接的是空氣,即使很快被吸走，但也屬於某一過程中與氧氣在高溫的情況下充分接觸過
現在一些實驗室防止爆沸,使用磁力攪拌,不妨考慮下

⑻ 在蒸餾實驗中，如何檢查裝置的氣密性

1、升高溫度法；對於一些製取氣體量較小的裝置，可採用手握法，把導管回的一端浸在水裡，答兩手緊貼容器(試管)的外壁，如果裝置不漏氣，

裡面的空氣受熱膨脹，導管口有氣泡放出，手移開後，導氣管內水柱上升，且較長時間不回落，說明裝置氣密性良好。

2、液面差法：用止氣夾夾住橡膠導管部分，向長頸漏斗中加水，使之下端浸在水中，繼續加水形成一段水柱，產生高度差，在一段時間內水柱不發生回落，說明氣密性良好。

氣密性檢驗的原則是，先讓裝置和附加的液體(一般指水)，構成封閉的整體，改變這個整體的溫度，導致壓強的變化，來判斷氣密性好壞，由於裝置的不同，檢驗的方法也有所不同。

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在升高溫度法中，如果環境的溫度與人體的溫度接近，用手握的方法，現象就不夠明顯，也就是說手的溫度與環境的溫度差不多時，手握改變不了這個整體的溫度及壓強。就應該採用微熱法。

微熱法具體操作為：用酒精燈在容器(可以用酒精燈直接或間接加熱的容器)底部微微加熱，或把容器浸在熱水中，如果水中有氣泡放出，停止加熱後，導管內有一段水柱，且在一段時間內不回落，說明裝置氣密性良好。

⑼ 減壓蒸餾實驗步驟

減壓蒸餾的操作方法

減壓蒸餾開始時的操作順序是：

打開真空泵→調好真空度→接通冷凝水→開始加熱蒸餾。

具體如下：

（1）在圓底蒸餾燒瓶中，放置待蒸餾的液體(不超過蒸餾燒瓶容積的1/2)。按圖3所示安裝好減壓蒸餾裝置。

（2）旋緊毛細管上的螺旋夾，打開安全瓶上的雙通活塞，然後開啟真空泵抽氣。慢慢關閉雙通活塞，從測壓計上觀察系統所能達到的真空度。如果達不到所需要的真空度，可能是因為漏氣(假如不是真空泵本身效率的限製造成的)，需檢查各部分塞子和橡皮管的連接是否嚴密等，必要時可用熔融的固體石蠟密封(密封只有在解除真空後才能進行)。如果超過所需的真空度，可小心地旋轉雙通活塞，放入少量空氣，以調節至所需的真空度。調節毛細管上的螺旋管，使液體中有連續平穩的小氣泡通過(如無氣泡，毛細管可能已經阻塞，需要及時更換)。

（3）開啟冷凝水，選用合適的加熱方式進行蒸餾。加熱時，圓底蒸餾燒瓶至少應有2/3浸入浴液中。蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。在汪神整個蒸餾過程中，要注意蒸餾情況，不斷觀察溫度計和測壓計的讀數。在壓力穩定的情況下，純物質的沸程不應超過1℃ - 2℃。在前餾分蒸完後，需要更換接受瓶接受所需的餾分。此時應先移去熱源，取下熱浴，待稍冷後，慢慢地旋開雙通活塞，使系統與大氣相通，然後松開毛細管上的螺旋夾，切斷真空泵的電源，卸下接受瓶，換上另一潔凈的接受瓶，再重復前述操作。如果使用的是多頭接引差陵祥管，則只要轉動其位置即可收集不同沸程的餾分。

減壓蒸餾結束時的操作順序恰好相反，先移去熱源→關閉冷凝水→體系稍冷後慢慢打開毛細管上的螺旋夾→慢慢打開安全瓶上的雙通活塞放氣→等體系內外壓力平衡後再關閉虛搏真空泵。

⑽ 減壓蒸餾的目的是什麼

減壓通常是為了降低被蒸餾物質的沸點。減壓蒸發又稱真空蒸發，是在低於大氣壓力下進行蒸發操作的蒸發處理方法。將二次蒸汽經過冷凝器後排出，這時蒸發器內的二次蒸汽即可形成負壓。操作時為密閉設備，生產效率高，操作條件好。

減壓蒸餾(又稱真空蒸餾)是分離和提純化合物的一種重要方法，尤其適用於高沸點物質和那些在常壓蒸餾時未達到沸點就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。

減壓蒸餾基礎

儀器安裝好後，先檢查系統是否漏氣，方法是關閉毛細管，減壓至壓力穩定後，夾住連接系統的橡皮管，觀察壓力計水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好，磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好。

檢查儀器不漏氣後，加入待蒸的液體，量不要超過蒸餾瓶的一半，關好安全瓶上的活塞，開動油泵，調節毛細管導入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。

被蒸餾液體中若含有低沸點物質時，通常先進行普通蒸餾，再進行水泵減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應在水泵減壓蒸餾後進行。當壓力穩定後，開始加熱。液體沸騰後，應注意控制溫度，並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時，轉動多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.5～1滴/S為宜。

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