減壓蒸餾得到乙酸乙酯

⑴ 制備乙醯乙酸乙酯時,為什麼試劑必須絕對無水,儀器為什麼要清潔乾燥

製取方法
1.乙酸乙酯自縮合法：先用Na在二甲苯里製成鈉沙,然後分離二甲苯用無水乙醚清洗,再裝入乙酸乙酯開始迴流,一段時間後,待顏色成為橘紅色,鈉基本反應完時為止,再進行減壓蒸餾方可得到產品.
2.雙乙烯酮與乙醇酯化法：雙乙烯酮和無水乙醇在濃硫酸催化下進行酯化,得乙醯乙酸乙酯粗品.再經減壓蒸餾得成品.
不論是一、二兩種方法都絕不能加水
第一種方案里,如果有水,鈉和水會劇烈地反應掉,不會形成「鈉沙」.
第二種方案里,如果有水,碳碳雙鍵在硫酸的作用下會水解,形成醇,也得不到想要的產品
怕有水蒸汽

⑵ 有機實驗合成乙醯乙酸，減壓蒸餾中有白色的乙酸乙酯鹽嗎

1、乙酸乙酯自縮合法（實驗室制備方法）：首先將金屬鈉切為薄片，然後與乙酸乙酯迴流反應至反應完全，冷卻後加入50%乙酸使pH約為6，最後依次用飽和食鹽水洗滌。在常壓蒸餾出多餘的乙酸乙酯後，再使用減壓蒸餾方法蒸出乙醯乙酸乙酯，產率約為50%。[4]
2、雙乙烯酮與乙醇酯化法：雙乙烯酮和無水乙醇在濃硫酸催化下進行酯化，得乙醯乙酸乙酯粗品。再經減壓蒸餾得成品。
3、乙酸乙酯與乙醇鈉Claisen縮合：乙酸乙酯中加入無水乙醇和金屬鈉，油浴加熱約1小時，得紅色帶有綠色熒光的液體，稍待冷卻後加入50%的乙酸酸化至呈弱酸性。分液取酯層，再經減壓蒸餾可得產品。
①試驗中有鈉反應，為避免發生爆炸必須保證無水的條件。
②油浴溫度不要太高，約110℃，避免乙酸乙酯溢出。

⑶ 乙醯乙酸乙酯的制備

2CH3CO2C2H5+C2H5ONa+H2O-H+===CH3COCH2CO2C2H5 + C2H5 OH
三、試劑
乙酸乙酯 25g(27.5ml 0.38mol)、Na 2.5g (0.11mol) (m.p. 97.5℃、d:0.97g/cm3)
二甲苯 12.5ml(b.p. 140℃、d:0.8678 g/cm3) ( 苯:b.p. 80.1℃甲苯: b.p 110.6℃)
乙醯乙酸乙酯 (d:1.025 g/cm3) HOAc 50% 15ml
飽和NaCl 無水Na2SO4
四、裝置
無水乾燥迴流裝置；減壓蒸餾裝置。
五、實驗步驟
1、熔鈉：在表面皿上迅速將Na切成薄片，立即放入帶乾燥管的迴流瓶中（內裝12.5ml二甲苯），加熱熔之。塞住瓶口振搖使之成為鈉珠。回收二甲苯。
2、加酯迴流：迅速放入27.5ml乙酸乙酯，反應開始。若慢可溫熱。迴流1.5h至鈉基本消失，得橘紅色溶液，有時析出黃白色沉澱（均為烯醇鹽）。
3、酸 化 ：加50%醋酸，至反應液呈弱酸性（固體溶完）。
4、分 液：反應液轉入分液漏斗，加等體積飽和氯化鈉溶液，振搖，靜置。
5、干 燥 ：分出乙醯乙酸乙酯層，用無水硫酸鈉乾燥。
6、精 餾 ：水浴蒸去乙酸乙酯，剩餘物移至 25ml克氏蒸餾瓶，減壓蒸餾，收集餾分。

⑷ 制備乙醯乙酸乙酯時最後一步為什麼減壓蒸餾

常壓下,乙醯乙酸乙酯的沸點達到181℃
而乙醯乙酸乙酯在95℃開始就會分解,常壓蒸餾不合適用於乙酸乙酸乙酯
物質的沸點受壓強影響,壓強越低,沸點也越低
減壓蒸餾就是利用這個原理,降低體系裡的壓強,使得乙醯乙酸乙酯的沸點大大下降
在一般的水泵作用下,乙醯乙酸乙酯的沸點降低至80℃左右,低於分解溫度(95℃)
從而提高產率

⑸ 乙醯乙酸乙酯的減壓蒸餾，導致產率很低的原因有哪些

乙醯乙酸乙酯產率低可能原因：
①在轉移過程中有少量產品粘在容器內壁上未轉移完全；
②乙醯乙酸乙酯在常壓蒸餾下易分解，其分解產物為「去水乙酸」，這樣會降低產率；
③可能是加入過量的醋酸，因為過量的醋酸會增加在水層中的溶解度而降低產率，另外酸度過高會促進副產物「去水乙酸」的生成而降低產率；
④本生該反應就是可逆反應，故不會完全反應，而產率計算是以完全反應計算的，故所得結果也會偏低。

⑹ 乙醯乙酸乙酯的制備實驗，在減壓蒸餾前，為什麼要先蒸餾除去乙酸乙酯

一般減壓蒸餾都用到真空油泵，而用油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下內蒸除所有低容沸點液體，並除去水以及酸、鹼性氣體。以免降低泵的真空效能和損壞真空泵。因此在減壓蒸餾前要先蒸餾除去乙酸乙酯這種低沸點的原料以免被抽到真空泵里損壞真空泵。

⑺ 制備乙醯乙酸乙酯純化過程為什麼要用減壓蒸餾

乙醯乙酸乙酯的沸點較高，好像180攝氏度，而且乙醯乙酸乙酯在受熱的溫度超過95攝氏度時就會分解，所以才採取減壓蒸餾來提純（靠蒸餾出來提純）
原理略：利用乙酸乙酯a-h的活性。。。。。。

⑻ 制備乙醯乙酸乙酯時最後一步為什麼減壓蒸餾

常壓下,乙醯乙酸乙酯的沸點達到181℃
而乙醯乙酸乙酯在95℃開始就會分解,常壓蒸餾不合適用於乙酸乙酸乙酯
物質的沸點受壓強影響,壓強越低,沸點也越低
減壓蒸餾就是利用這個原理,降低體系裡的壓強,使得乙醯乙酸乙酯的沸點大大下降
在一般的水泵作用下,乙醯乙酸乙酯的沸點降低至80℃左右,低於分解溫度(95℃)
從而提高產率