① 迴流裝置、常壓蒸餾裝置和分餾裝置各有什麼特點,用於何種用途乙酸乙酯的制備
1、迴流裝置熱水循環泵、管道配件和智能控制器通過鈑金外殼集成而成。省去了每個配件安裝的麻煩,大大提高了產品穩定性,而且外形美觀、安裝簡單、控制多樣、使用方便。
2、常壓蒸餾裝置是在接近大氣壓的壓力下完成原油的分餾,從而將原油切割成石腦油、溶劑油、煤油、柴油及變壓器油料等不同產品。
3、分餾裝置能穩住各處液面,控制好各段迴流量,合理的調整熱平衡,就能實現平穩操作和使產品質量合格。用於冷凝器。
② 常減壓工藝流程
常減壓裝置是常壓蒸餾和減壓蒸餾兩個裝置的總稱,因為兩個裝置通常在一起,故稱為常減壓裝置。主要包括三個工序:原油的脫鹽、脫水;常壓蒸餾;減壓蒸餾。以下是我為大家整理的關於常減壓工藝流程,給大家作為參考,歡迎閱讀!
電脫鹽基本原理:
為了脫掉原油中的鹽份,要注入一定數量的新鮮水,使原油中的鹽充分溶解於水中,形成石油與水的乳化液。
在強弱電場與破乳劑的作用下,破壞了乳化液的保護膜,使水滴由小變大,不斷聚合形成較大的水滴,藉助於重力與電場的作用沉降下來與油分離,因為鹽溶於水,所以脫水的過程也就是脫鹽的過程。
常壓蒸餾和減壓蒸餾都屬物理過程,經脫鹽、脫水的混合原料油加熱後在蒸餾塔里,根據其沸點的不同,從塔頂到塔底分成沸點不同的油品,即為餾分,這些餾分油有的經調和、加添加劑後以產品形式出廠,絕大多是作為二次加工裝置的原料,因此,常減壓蒸餾又稱為原油的一次加工。
1、電脫鹽罐 其主要部件為原油分配器與電級板。
原油分配器的作用是使從底部進入的原油通過分配器後能夠均勻地垂直向上流動,目前一般採用低速槽型分配器。
電極板一般有水平和垂直兩種形式。交流電脫鹽罐常採用水平電極板,交直流脫鹽罐則採用垂直電極板。水平電極板往往為兩至三層。
2、防爆高阻抗變壓器 變壓器是電脫鹽設備的關鍵設備。
3、混合設施。 油、水、破乳劑進脫鹽罐前應充分混合,使水和破乳劑在原油中盡量分散到合適的濃度。一般來說,分散細,脫鹽率高;但分散過細時可形成穩定乳化液反而使脫鹽率下降。脫鹽設備多用靜態混合器與可調差壓的混合閥串聯來達到上述目的。
工藝流程:煉油廠多採用二級脫鹽工藝,圖:1-1 所在地址
常壓蒸餾原理:
精餾又稱分餾,它是在精餾塔內同時進行的液體多次部分汽化和汽體多次部分冷凝的過程。
原油之所以能夠利用分餾的方法進行分離,其根本原因在於原油內部的各組分的沸點不同。
在原油加工過程中,把原油加熱到360~370℃左右進入常壓分餾塔,在汽化段進行部分汽化,其中汽油、煤油、輕柴油、重柴油這些較低沸點的餾分優先汽化成為氣體,而蠟油、渣油仍為液體。
減壓蒸餾原理:
液體沸騰必要條件是蒸汽壓必須等於外界壓力。
降低外界壓力就等效於降低液體的沸點。壓力愈小,沸點降的愈低。如果蒸餾過程的壓力低於大氣壓以下進行,這種過程稱為減壓蒸餾。
常減壓裝置的主要設備為: 塔 和 爐。
塔是整個裝置的工藝過程的核心,原油在分餾塔中通過傳質傳熱實現分餾作用,最終將原油分離成不同組分的產品。最常見的常減壓裝置流程為三段氣化流程或稱為“兩爐三塔流程”,常減壓中的塔包括:初餾塔或閃蒸塔、常壓塔、減壓塔。
a、蒸餾塔的結構:
塔體:塔體是由直圓柱型桶體,高度在35~40米左右,材質一般為A3R或16MnR,對於處理高含硫原油的裝置,塔內壁還有不銹鋼襯里。
塔體封頭:一般為橢圓形或半圓形。
塔底支座:塔底支座要求有一定高度,以保證塔底泵有足夠的灌注壓頭。
塔板或填料:是塔內介質接觸的載體,傳質過程的三大要素之一。
開口及管嘴:是將塔體和其它部件連接起來的部件,一般由不同口徑的無縫鋼管加上法蘭和塔體焊接而成。
人孔:是進入塔內安裝檢修和檢查塔內設備狀況之用,一般為直徑450~500的圓型或橢圓型孔。
進料口:由於進料氣速高,流體的沖刷很大,為減小塔體內所受損傷。同時為使氣、液分布和緩沖的作用。進料處一般有較大的空間,以利於氣液充分分離。
液體分布器:使迴流液體在填料上方均勻分布,常減壓裝置應用較多的是管孔式液體分布器和噴淋型液體分布器。
氣體分布器:氣體分布器一般應用在汽提蒸汽入塔處,目的是使蒸汽均勻分布。
破沫網:在減壓塔進料上方,一般都裝有破沫網,破沫網由絲網或其它材料組成,當帶液滴的氣體經過破沫網時,液滴與破沫網相撞,附著在破沫網上的液滴不斷積聚,達到一定體積時下落
集油箱:主要作用是收集液體供抽出或再分配。集油箱將填料分成若干個氣相連續液相分開的簡單塔,它靠外部打入液體建立塔的迴流。
塔底防漏器:為防止塔底液體流出時,產生旋渦將油氣捲入,使泵抽空。塔底裝有防漏器。它還可以阻擋塔內雜質,防止其阻塞管線和進入泵體內。
外部保溫層:一般用集溫溫磚砌成,並用螺絲固定,外包薄鐵皮或鋁皮,保溫層起隔熱和保溫作用。
b、加熱爐:一般為管式加熱爐,其作用為:是利用燃料在爐膛內燃燒時產生的高溫火焰與煙氣作為熱源,加熱爐中高速流動的物料,使其達到後續工藝過程所要求的溫度。
管式加熱爐一般由輻射室、對流室、余熱回收系統、燃燒及通風系統五部分組成。
通常包括鋼結構、爐管、爐牆、燃燒器、孔類配件等。
輻射室:輻射室是加熱爐進行熱交換的主要場所,其熱負荷佔全爐的70~80%。
輻射室內的爐管,通過火焰或高溫煙氣進行傳熱,以輻射為主,故又稱輻射管。它直接受火焰輻射沖刷,溫度高,所以其材料要具有足夠的高溫強度和高溫化學穩定性。
對流室:對流室是輻射室排出的高溫煙氣進行對流傳熱來加熱物料。煙氣以較高的速度沖刷爐管管壁,進行有效的對流傳熱其熱負荷佔全爐的20~30%。對流室一般布置在輻射室之上,有的單獨放在地面。為了提高傳熱效果,多採用釘頭管和翅片管。
余熱回收系統:余熱回收系統用以回收加熱爐的排煙余熱。
以靠預熱燃燒空氣來回收,使回收的熱量再次返回到爐中
是採用另外的系統回收熱量。前者稱為空氣預熱方式,後者通用水回收稱為廢熱鍋爐方式。
燃燒及通風系統:通風系統的作用是把燃燒用空氣導入燃燒器,將廢煙氣引出爐子。
它分為自然通風和強制通風兩種方式。前者依靠煙囪本身的抽力,後者使用風機。
過去,絕大多數爐子都採用自然通風方式,煙囪安裝在爐頂。
③ 蒸餾和蒸發有什麼區別
一、蒸餾原理
液體的分子由於分子運動有從表面逸出的傾向,這種傾向隨著溫度的升高而增大,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓,當其溫度達到沸點時,也即液體的蒸氣壓等於外壓時(達到飽和蒸氣壓),就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰。一種物質在不同溫度下的飽和蒸氣壓變化是蒸餾分離的基礎。將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。
很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。(液體混合物各組分的沸點必須相差
o很大,至少30C以上才能達到較好的分離效果)。
純粹的液體有機化合物在一定壓力下具有一定的沸點。但由於有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物(或恆沸混合物),他們也有一定的沸點(高於或低於其中的每一組分)。因此具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物。一般不純物質的沸點取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用:假如雜質是不揮發的,溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並
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不是溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝液平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點);若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸上升;或者由於組成了共沸混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。
二、蒸餾操作
1. 蒸餾裝置及安裝
最簡單的蒸餾裝置,如圖28所示。常壓蒸餾裝置主要由蒸餾燒瓶、蒸餾頭、溫度計套管、溫度計、冷凝管、接液管和接受瓶等組成。蒸
oo餾液體沸點在140C以下時,用直形冷凝管;蒸餾液體沸點在140C以上時,由於用水冷凝管溫差大,冷凝管容易爆裂,故應改用空氣冷凝管——高沸點化合物用空氣冷凝管已可達到冷卻目的。蒸餾易吸潮的液體時,在接液管的支管處應連一乾燥管;蒸餾易燃的液體時,在接液管的支管處接一膠管通入水槽,並將接受瓶在冰水浴中冷卻。
安裝儀器的順序一般是自下而上,從左到右,全套儀器裝置的軸線要在同一平面內,穩妥、端正。
安裝步驟:先從熱源開始,在鐵架台上放好煤氣燈,再根據煤氣燈的高低依次安裝鐵圈、石棉網(或水浴、油浴等),然後安裝蒸餾瓶(即燒瓶)、蒸餾頭、溫度計。注意瓶底應距石棉網1-2mm,不要觸及石棉網;用水浴或油浴時,瓶底應距水浴(或油浴)鍋底1-2cm。蒸餾瓶用鐵夾垂直夾好。安裝冷凝管時,用合適的橡皮管連接冷凝管,調整它的位置使與已裝好的蒸餾瓶高度相適應並與蒸餾頭的側管同
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軸,然後松開固定冷凝管的鐵夾,使冷凝管沿此軸移動與蒸餾瓶連接。鐵夾不應夾得太緊或太松,以夾住後稍用力尚能轉動為宜(完好的鐵夾內通常墊以橡皮等軟性物質,以免夾破儀器)。在冷凝管尾部通過接液管連接接受瓶(用錐形瓶或圓底燒瓶)。正式接受餾液的接受瓶應事先稱重並做記錄。(注意:夾鐵夾的十字頭的螺口要向上,夾子上的旋把也要向上,以便於操作)。
安裝時,燒瓶夾與冷凝管夾應分別夾在燒瓶的瓶頸口以及冷凝管的中部。溫度計水銀球的上限應和蒸餾頭的側管的下限在同一水平線上。蒸餾頭與冷凝管連接成卧式,冷凝管的下口與接液管連接。冷凝水應從冷凝管的
④ 化學試劑的化學試劑的蒸餾和精餾
在化學分析、儀器分析、無機制備、有機合成以及其他的科學實驗工作中經常會遇到所用的化學試劑純度不夠,或買不到所需純度 的化學試劑,這就需要我們在實驗室自己對現有的化學試劑進行純化,以便得到所需純度的化學試劑。下面阿波羅試劑小編將蒸餾和精餾的方法加以簡單介紹。
蒸餾和精餾
蒸餾和精餾是一種使用廣泛的純化方法,根據液體混合物中液體和蒸汽之間混合組分的分配差別進行純化,是純化揮發性和半揮發性化學試劑的第一選擇。
一、蒸餾原理
蒸餾的主要目的是從含有雜質的化學試劑中分離出揮發性和半揮發性的雜質或將易揮發和半揮發的主體蒸發出來,將不揮發和 難揮發的雜質留下。一種物質在不同溫度下的飽和蒸汽壓變化是蒸餾分離的基礎。大體說來,如果液體混合物中兩種組分的蒸汽壓具有較大差別,就可以富集蒸汽相 中更多的揮發性和半揮發性的組分。兩相-液相和蒸氣相-可以分別地被回收,揮發性和半揮發性的組分富集在氣相中而不揮發性組分被富集在液相中。
除了烴類混合物和少數其它例子之外,Raoult定律和Dalton定律可用於理想混合物體系,混合物溶液常常不遵循 理想的蒸汽相-液相行為。應用這兩個定律可以得到一個二元體系的兩種組分的比揮發性(aAB): aAB = (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中,YA和YB分別是平衡時氣相中組分A和B的摩爾分數,XA和XB分別是平衡時液相中組分A和B的摩爾分數,P0A和 P0B分別是平衡時組分A和B的蒸汽壓,均服從Raouilt定律。隨著aAB增加,富集程度也增加。
二、簡單蒸餾
最簡單的蒸餾裝置,如圖-1所示。當一個液體樣品被加熱並轉變成蒸汽時,其中有一部分被冷凝而回到原來的蒸餾瓶中,而 其餘的被冷凝並轉入收集容器中,前者叫迴流液,後者叫流出液。由於蒸餾是連續進行,逸出的和保存在液體中的組成在慢慢地改變。作為一種純化化學試劑的方法,簡單蒸餾只能分離具有較大的沸點差別的雜質,諸如沸點與主體差別大於50℃的雜質。若要除去沸點與主體差別小於50℃的雜質,則要採用下面介紹的精餾 方法。
簡單的常壓蒸餾裝置主要由帶有側管的蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝器、收集器和加熱裝置等組成。安裝時,溫度計的水銀球應插 到較側管稍低的位置,蒸餾燒瓶的側管與冷凝器連接成卧式,冷凝器的下口與收集器連接(圖-1)。使用蒸餾裝置時,根據被蒸餾的化學試的沸點選擇加熱裝置: 被蒸餾液體的沸點在80℃以下時,用熱水浴加熱;液體沸點在 100℃以上時,在石棉網上用直火或者用油浴加熱;液體溫度在200℃以上時,用金屬浴加熱。
蒸餾沸點在150℃以上的液體時,可使用空氣冷凝器。為了使蒸餾順利進行,在液體裝入燒瓶後和加熱之前,必須在燒瓶內 加入沸石。因為燒瓶的內表面很光滑,容易發生過熱而突然沸騰,致使蒸餾不能順利進行。當添加新的沸石時,必須等燒瓶內的液體冷卻到室溫以後才可加入,否則 有發生急劇沸騰的危險。沸石只能使用一次,當液體冷卻之後,原來加入的沸石即失去效果,所以繼續蒸餾時,須加入新的沸石。在常壓蒸餾中,具有多孔、不易 碎、與蒸餾物質不發生化學反應的物質,均可用作沸石。常用的沸石是切成1~2毫米的素燒陶土或碎的瓷片。
蒸餾裝置安裝完畢,就可以開始加熱了。當蒸餾瓶中的物質開始沸騰時,溫度急劇上升。當溫度上升到被蒸餾物質沸點上下 1℃ 時,將加熱器的加熱強度調節到每秒鍾流出一滴的程度。此時,加熱浴的溫度應當保持在比蒸餾瓶中物質的沸點高20℃左右。蒸餾沸點較高的物質時,當蒸汽未達 到側管之前即被外氣冷卻而迴流,使其無法蒸餾出來。此時可使用微小火焰均勻加熱側管的下面,但要避免加熱過度,致使溫度計不表示正確的沸點,也可對蒸餾瓶 不加熱部分進行適當的保溫。在蒸餾操作中,應當注意以下幾點:
(1) 控制好加熱溫度。如果採用加熱浴,加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度,否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多,蒸餾 速度越快。但是,加熱浴的溫度也不能過高,否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸汽壓超過大氣壓,有可能產生事故,特別是在蒸餾低沸點物質時尤其越多注意。一 般地,加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。
(2) 蒸餾高沸點物質時,由於易被冷凝,往往蒸汽未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此,應選用短頸蒸餾瓶或者採取保溫措施,保證蒸餾順利進行。
(3) 蒸餾之前,必須了解被蒸餾的化學試劑及其雜質的沸點和飽和蒸汽壓,以決定何時(即在什麼溫度時)收集純化學試劑。
(4) 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。
沸點在40-150℃的化學試劑可採用常壓的簡單蒸餾。對於沸點在150℃以上的化學試劑,或沸點雖在150℃以下,但熱不穩定、易熱分解的化學試劑,可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾,下面分別加以簡單介紹。
1.減壓蒸餾的簡單裝置,整個系統由克氏(Claisen)蒸餾燒瓶、冷凝管、收集器、抽氣(真空泵)裝置、介面等部分組成。安裝減壓蒸餾裝置時,應當注意裝置是否密封,瓶塞必須選用品質良好的、比燒瓶的口徑稍大的塞子。瓶塞的材料選擇應當根據液體樣品蒸汽的性質來 決定。如果蒸汽對橡皮塞不會造成侵蝕時,使用橡皮塞容易保持密封。使用品質良好的磨砂器具時,也易於保持密封。裝置安裝完畢後,在開始蒸餾之前,必須對減 壓蒸餾裝置進行密封檢查。檢查方法是通過系統的壓力測量值的變化確認裝置的密封,如果壓力值沒有變化,說明裝置不漏氣,然後才能進行減壓蒸餾操作。 在減壓蒸餾時,可在蒸餾燒瓶內插入毛細管,以防止暴沸現象的發生。毛細管的上端是密封的,下端是開口的。檢查並確定蒸餾裝置密閉不漏氣後,將欲純化的 化學試 劑加入燒瓶中,加入量為燒瓶容量的一半,然後將體系抽成減壓狀態,並開始加熱。燒瓶浸入加熱浴的深度,務必使瓶內被蒸餾物質的液面低於加熱浴的液面。特別 是在蒸餾高沸點物質時,燒瓶應當盡量浸深一些。減壓蒸餾時,常常由於存在低沸點溶劑而產生泡沫,需要在開始蒸餾時在低真空度條件下將這些低沸點溶劑蒸餾除 去,然後再徐徐提高真空度。真空度的高低取決於裝置內液體樣品的蒸汽壓。餾出之前的冷卻效果必須良好,否則難以提高系統的真空度。
壓力與沸點的關系,可近似地由下式推導出:logP=A+(B/T)
式中P為蒸汽壓,T為絕對溫度,A、B為常數。在實際操作中,可參看有關的壓力沸點圖。 當蒸餾成分在希望的沸點被蒸餾完畢時,或者蒸餾過程需要中斷時,應當停止加熱,移開加熱浴,待冷卻後,緩緩解除系統真空,讓空氣進入裝置內以恢復常壓後關閉真空泵。
水蒸汽蒸餾是分離和純化樣品中有機物的常用方法,特別是在樣品中存在大量的樹脂狀雜質時。被處理的樣品組成應當具備以下條件:不溶或者幾乎不溶於水、在沸騰期間與水長時間共存不會發生化學變化、在100 ℃左右條件下必須具有大於10mmHg的蒸汽壓。
水蒸汽蒸餾也是另一種用於對熱靈敏的樣品制備和純化的技術。它也可以用於熱傳遞不好的液體樣品,局部過熱就會直接引起 加熱。完成蒸汽蒸餾可以通過連續地將蒸汽流過容器中樣品混合物。有時用戶加水直接進入燒瓶以進行同樣的目的。蒸汽攜帶著氣相中揮發性大的組分並且在蒸汽混 合物中這種揮發材料的濃縮與它們在蒸汽混合物中的蒸汽壓相關。
這種技術非常溫和,在蒸餾過程中被蒸餾的材料根本不會加熱到比蒸汽的溫度還高。在過程結束時,蒸汽和分離材料被冷凝。通常,它們是不混溶的並且可形成兩相而被分離。有時分析化學家必須使用附加的樣品制備技術,諸如液-液萃取以完全分離多水層和有機層。
2.水蒸汽蒸餾的簡單裝置,A是水蒸汽發生器,玻璃管B為液面計,可以看出發生內水面的高度。通常盛水量為容 器容積的75%為宜,如果太滿,沸騰時水將沖至燒瓶。安全玻管C幾乎插到發生器A的底部。當容器內氣壓太大時,水可以沿著玻管上升,以調節內壓。如果系統 發生堵塞,水便會從管的上口噴出,此時應當檢查園底燒瓶內的蒸汽導管下口是否已被堵塞。蒸餾部分通常使用500ml以上的長頸園底燒瓶。為了防止瓶中液體 因跳濺而沖入冷凝管內,故將燒瓶的位置向發生器的方向傾斜45度。瓶內液體樣品不宜超過其容積的1/3。蒸汽導入管E的末端應彎曲,使它垂直地正對瓶底中 央並且伸到接近瓶底。蒸汽導出管 F(彎角約30度)內徑最好比管E大一些,一端插入雙孔木塞,露出約5mm,另一端與冷凝管連接。餾液通過接液管進入接受器H。接受器外圍可用冷水浴冷卻。
在水蒸汽發生器與長頸園底燒瓶之間應裝上一個T形管,在T形管下端連一個彈簧夾G,以便及時除去冷凝下來堵塞水滴。
進行水蒸汽蒸餾時,先將樣品溶液置於D中。加熱水蒸汽發生器直至接近沸騰後才將G加緊,使水蒸汽均勻地進入園底燒瓶。 為了使蒸汽不致在D中冷凝而積聚過多,必要時可在D下置一石棉網,使用小火加熱。必須控制加熱速度使蒸汽能夠全部在冷凝管中冷凝下來。如果隨水蒸汽揮發的 物質具有較高的熔點,在冷凝後易於析出固體,應當調小冷凝水的流速,使它冷凝後仍保持液態。假如已有固體析出,並且接近堵塞時,可暫時停止冷卻水的流通, 甚至需要將冷卻水暫時放去,以使物質熔融後隨水流入接受器中。必須注意,當冷凝管夾套中要重新通入冷卻水時,需要小心並且緩慢地流進,以免冷凝管因驟冷而 破裂。萬一冷凝管已經被堵塞,應立即停止蒸餾,並且設法疏通。諸如使用玻棒將堵塞的物質捅出來或在冷凝管夾套中罐以熱水使之熔出。
在蒸餾需要中斷或者蒸餾完畢時,一定要先打開彈簧夾G使通大氣,然後停止加熱,否則D中的液體將會倒吸到A中。在蒸餾 過程中,如果發現安全管C中的水位迅速升高,則表示系統中發生了堵塞,此時應當立刻打開彈簧夾G,然後再移去熱源。待排除了堵塞後再繼續進行水蒸汽蒸餾。
三.精餾
精餾是用分餾柱進行的分餾,在精餾過程中,被精餾的化學試劑在蒸餾瓶中沸騰後,蒸汽從園底燒瓶蒸發進入分餾柱,在分餾 柱中部分冷凝成液體。此液體中由於低沸點成分的含量較多,因此其沸點也就比蒸餾瓶中的液體溫度低。當蒸餾瓶中的另一部分蒸汽上升至分餾柱中時,便和這些已 經冷凝的液體進行熱交換,使它重新沸騰,而上升的蒸汽本身則部分地被冷凝,因此,又產生了一次新的液體-蒸汽平衡,結果在蒸汽中的低沸點成分又有所增加。 這一新的蒸汽在分餾柱內上升時,又被冷凝成液體,然後再與另一部分上升的蒸汽進行熱交換而沸騰。由於上升的蒸汽不斷地在分餾柱內冷凝和蒸發,而每一次的冷 凝和蒸發都使蒸汽中低沸點的成分不斷提高。因此,蒸汽在分餾柱內的上升過程中,類似於經過反復多次的簡單蒸餾,使蒸汽中低沸點的成分逐步提高。由此可見, 在分餾過程中分餾柱是關鍵的裝置,如果選擇適當的分餾柱就可以在分餾柱的頂部出來的蒸汽經冷凝後所得到的液體可能是純的低沸點成分或者是低沸點佔主要成分 的流出物。
分餾柱的分餾能力和效率,分別用理論塔板值和理論塔板等效高度(HETP)來表示。一個理論塔板值相當於一次 簡單的蒸餾。具有同樣分餾能力的分餾柱,其長度不一定相等。例如:甲、乙兩個分餾柱,它們的理論塔板值都是20,甲的高度為60厘米,乙的高度為20厘 米。顯然,兩者的理論塔板等效高度是不同的。因為理論塔板等效高度為:
HETP=分餾柱高度/理論塔板數
所以,甲分餾柱的理論塔板等效高度為3厘米,而乙分餾柱的理論塔板等效高度為1厘米。通過這個例子可以看出,分餾柱的理論塔板等效高度越低,其單位長度的分餾效率越高。
在進行精餾操作時,主要根據被精餾的化學試劑中主體與雜質的沸點差別及其沸點的高低范圍選擇分餾柱。如果兩組分的沸點 差在100℃以上時,可以不使用分餾柱;如果沸點差在25℃左右時,可選擇普通的分餾柱;如果沸點差在10℃左右時,需要使用精細的分餾柱,諸如,微格羅 分餾柱等。精餾過程使用的加熱源必須穩定,以保證加熱溫度穩定。只有嚴格控制和恆定的加熱,才能保持所需要的迴流比值。如果加熱過快,會產生液泛現象,分 餾效率也太差。如果加熱太慢,分餾柱就只能起到迴流冷凝的作用,根本蒸餾不出來任何東西。此外,在精餾時,迴流物和餾出物需要一個適當的比例,即迴流比要 適當,其值大體上與分餾柱的理論塔板值相等,這樣,才能使精餾過程正常進行。
四.蒸餾和精餾的實際應用
蒸餾和精餾主要用於液體、或是加熱可成為液體的化學試劑,特別是用於有機化學試劑的純化。在蒸餾或精餾之前,有時可加入某些化學試劑,與欲純化的化學試劑中的雜質發生化學反應,生成沸點更高(或更低)的物質,在蒸餾或精餾是更容易除去。
在蒸餾或精餾時,往往是除去最初餾出的餾分和最後剩下的餾分,兩頭除去的越多,得到的化學試劑純度就越高,但產率越低。
⑤ 蒸餾裝置由哪幾部分組成在安裝時應注意什麼
蒸餾裝置由三個部分組成:加熱氣化部分、冷凝部分、接收部分。
注意:
①減內壓蒸餾時容應用克氏蒸餾頭,帶支管的接液管或使用多頭接液管。
②需用毛細管代替沸石,防止暴沸。
③要求用熱浴加熱,需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。
原理
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。
兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
⑥ 常壓蒸餾和簡單分餾的原理、意義、裝置及安裝、基本操作與注意事項
當液態物質受熱時蒸氣壓增大,待蒸氣壓大到與大氣壓或所給壓力相等時液體沸騰,即達到沸點.所謂蒸餾就是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣,又將蒸氣冷卻為液體這兩個過程的聯合操作.
分餾:如果將兩種揮發性液體混合物進行蒸餾,在沸騰溫度下,其氣相與液相達成平衡,出來的蒸氣中含有較多量易揮發物質的組分,將此蒸氣冷凝成液體,其組成與氣相組成等同(即含有較多的易揮發組分),而殘 留物中卻含有較多量的高沸點組分(難揮發組分),這就是進行了一次簡單的蒸餾.
如果將蒸氣凝成的液體重新蒸餾,即又進行一次氣液平衡,再度產生的蒸氣中,所含的易揮發物質組分又有增高,同樣,將此蒸氣再經冷凝而得到的液體中,易揮發物質的組成當然更高,這樣我們可以利用一連串的有系統的重復蒸餾,最後能得到接近純組分的兩種液體.
應用這樣反復多次的簡單蒸餾,雖然可以得到接近純組分的兩種液體,但是這樣做既浪費時間,且在重復多次蒸餾操作中的損失又很大,設備復雜,所以,通常是利用分餾柱進行多次氣化和冷凝,這就是分餾.
在分餾柱內,當上升的蒸氣與下降的冷凝液互凝相接觸時,上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化,兩者之間發生了熱量交換,其結果,上升蒸氣中易揮發組分增加,而下降的冷凝液中高沸點組分(難揮發組分)增加,如果繼續多次,就等於進行了多次的氣液平衡,即達到了多次蒸餾的效果.這樣*近分餾柱頂部易揮發物質的組分比率高,而在燒瓶里高沸點組分(難揮發組分)的比率高.這樣只要分餾柱足夠高,就可將這種組分完全徹底分開.工業上的精餾塔就相當於分餾柱.
⑦ 常減壓蒸餾原理流程圖
原料油在蒸餾塔里按蒸發能力分成沸點范圍不同的油品(稱為餾分),這些油有的經調合、加添加劑後以產品形式出廠,相當大的部分是後續加工裝置的原料,因此,常減壓蒸餾又被稱為原油的一次加工。以下是我為大家整理的關於常減壓蒸餾原理流程圖,給大家作為參考,歡迎閱讀!
1、 基本概念
1.1飽和蒸汽壓
任何物質(氣態、液態和固態)的分子都在不停的運動,都具有向周圍揮發逃逸的本領,液體表面的分子由於揮發,由液態變為氣態的現象,我們稱之為蒸發。揮發到周圍空間的氣相分子由於分子間的作用力以及分子與容器壁之間的作用,使一部分氣體分子又返回到液體中,這種現象稱之為冷凝。在某一溫度下,當液體的揮發量與它的蒸氣冷凝量在同一時間內相等時,那麼液體與它液面上的蒸氣就建立了一種動態平衡,這種動態平衡稱為氣液相平衡。當氣液相達到平衡時,液面上的蒸氣稱為飽和蒸汽,而由此蒸氣所產生的壓力稱為飽和蒸汽壓,簡稱為蒸汽壓。蒸氣壓的高低表明了液體中的分子離開液面氣化或蒸發的能力,蒸氣壓越高,就說明液體越容易氣化。
在煉油工藝中,根據油品的蒸氣壓數據,可以用來計算平衡狀態下烴類氣相和液相組成,也可以根據蒸氣壓進行烴類及其混合物在不同壓力下的沸點換算、計算烴類液化條件等。
1.2氣液相平衡
處於密閉容器中的液體,在一定溫度和壓力下,當從液面揮發到空間的分子數目與同一時間內從空間返回液體的分子數目相等時,就與液面上的蒸氣建立了一種動態平衡,稱為氣液平衡。氣液平衡是兩相傳質的極限狀態。氣液兩相不平衡到平衡的原理,是氣化和冷凝、吸收和解吸過程的基礎。例如,蒸餾的最基本過程,就是氣液兩相充分接觸,通過兩相組分濃度差和溫度差進行傳質傳熱,使系統趨近於動平衡,這樣,經過塔板多級接觸,就能達到混合物組分的最大限度分離。
2、蒸餾方式
在煉油廠生產過程中,有多種形式蒸餾操作,但基本類型歸納起來主要有三種,即閃蒸、簡單蒸餾和精餾
2.1閃蒸(平衡汽化)
加熱液體混合物,達到一定的溫度和壓力,在一個容器的空間內,使之氣化,氣
液兩相迅速分離,得到相應的氣相和液相產物,此過程稱為閃蒸。當氣液兩相有足夠的接觸時間,達到了汽液平衡狀態,則這種氣液方式稱為平衡汽化。
2.2簡單蒸餾(漸次汽化)
液體混合物在蒸餾釜中被加熱,在一定壓力下,當溫度達到混合物的泡點溫度時,液體即開始氣化,生成微量蒸氣,生成的蒸氣當即被引出並經冷凝冷卻後收集起來,同時液體繼續加熱,繼續生成蒸氣並被引出。這種蒸餾方式稱為簡單蒸餾或微分蒸餾,藉助於簡單蒸餾,可以使原料中的輕、重組分得到一定程度的分離。
2.3精餾
精餾是分離混合物的有效手段,精餾有連續式和間歇式兩種,石油加工裝置中都採用連續式精餾,而間歇式一般用於小型裝置和實驗室。
連續式精餾塔一般分為兩段:進料段以上是精餾段,進料段以下是提餾段。精餾塔內裝有提供氣液兩相接觸的塔板和填料。塔頂送入輕組分濃度很高的液體,稱為塔頂迴流。塔底有再沸器,加熱塔底流出的液體以產生一定量的氣相迴流,塔底的氣相迴流是輕組分含量很低而溫度較高的氣體。氣相和液相在每層塔板或填料上進行傳質和傳熱,每一次氣液相接觸即產生一次新的氣液相平衡,使氣相中的輕組分和液相中的重組分分別得到提濃,最後在塔頂得到較純的輕組分,在塔底得到較濃的重組分,藉助於精餾,可以得到純度很高的產品。
實現精餾的必要條件有
(1)建立濃度梯度,液體混合物中各組分的相對揮發度有明顯差異是實現精餾過程的必要條件。
(2)合理的溫度梯度,塔頂加入輕組分濃度很高的迴流液體、塔底用加熱或汽提的方法產生熱的蒸氣。
(3)精餾塔內必須要有塔板或填料,它是提供氣液充分接觸的場所。
⑧ 常壓蒸餾後共有幾個餾分,產物的溫度范圍是多少
不同的混合物蒸餾得到的餾分也會不同,那麼相應的溫度范圍也會不同。例如:對原油進行蒸餾,至少可以得到不同的油:重油溫度為超過350℃,還有一些碳原子較少的烴類。
常壓蒸餾是在接近大氣壓的壓力下完成原油的分餾,從而將原油切割成石腦油、溶劑油、煤油、柴油及變壓器油料等不同產品。
常壓蒸餾指在常壓條件下操作的蒸餾過程。在石油煉制中習慣上是專指原油的常壓蒸餾。
常壓塔一般設3一5個側線,側線的多少是根據產品種類的多少來確定的。
同時為了優化取熱、均衡常壓塔的汽液負荷,常壓塔一般設置2一4個中段迴流,以按不同溫位回收全塔的過剩熱量。原油經加熱爐加熱到360~370℃,進入常壓蒸餾塔(塔板數36~48),塔頂操作壓力為0.05MPa(表壓)左右,塔頂得到石腦油餾分, 與初餾塔頂的輕汽油一起可作為催化重整原料,或作為石油化工原料,或作為汽油調合組分。常壓塔側線出料進入汽提塔,用水蒸氣或再沸器加熱,蒸發出輕組分,以控制輕組分含量(用產品閃點表示)。通常常一線為煤油餾分,常二線和常三線為柴油餾分,常四線為過汽化油,塔底為常壓重油(>350℃)。
由於常壓蒸餾在原油蒸餾裝置流程中起著「承上啟下」的作用,因而要穩定及操作好常壓蒸餾,首先就要求預蒸餾要穩定操作、適應性強。例如,原油流量及電脫鹽操作的波動要在預蒸餾部分平穩下來,以防止造成常壓蒸餾進料量及性質的大幅波動,進而影響常壓蒸餾操作的穩定性及常壓側線產品的質量。常壓蒸餾系統主要過程是加熱、蒸餾和汽提,主要設備有加熱爐、常壓塔和汽提塔。常壓蒸餾操作的目標為提高分餾精確度和降低能耗為主。影響這些目標的工藝操作條件主要有溫度、壓力、迴流比、塔內蒸氣線速度、水蒸氣吹人量以及塔底液面等。
常壓蒸餾處於減壓蒸餾的上游,常壓渣油作為減壓蒸餾的進料,就要求柴油和輕於柴油的餾分盡量應在常壓蒸餾部分蒸餾出來,即生產上要嚴格控制常壓重油中小於350℃餾分的含量。否則將造成減壓塔頂部負荷的增加,影響減壓蒸餾的操作。
⑨ 簡單蒸餾的原理
蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段,如萃取、吸附等相比,它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。把料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
把液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可把易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可把沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。
暴沸
把盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升溢出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至把液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌把助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而把大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20℃,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。
過程
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣把同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。
分餾
定義:分餾是利用分餾柱把多次氣化—冷凝過程在一次操作中完成的方法。因此,分餾實際上是多次蒸餾。它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。
進行分餾的必要性:(1)蒸餾分離不徹底。(2)多次蒸餾操作繁瑣,費時,浪費極大。
混合液沸騰後蒸氣進入分餾柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中與繼續上升的 蒸氣接觸,二者進行熱交換,蒸汽中高沸點組分被冷凝,低沸點組分仍呈蒸氣上升,而冷凝液中低沸點組分受熱氣化,高沸點組分仍呈液態下降。結果是上升的蒸汽中低沸點組分增多,下降的冷凝液中高沸點組分增多。如此經過多次熱交換,就相當於連續多次的普通蒸餾。以致低沸點組分的蒸氣不斷上升,而被蒸餾出來;高沸點組分則不斷流回蒸餾瓶中,從而把它們分離。