㈠ 蒸餾法納氏試劑測定氨氮比色時一直下降的原因
我以前出現過這種情況，加氫氧化鈉後沉澱消失，水溶液顏色加深了。我一般回前處理用蒸餾法，答以硼酸為吸收液。一般來說蒸餾法預處理水樣比絮凝沉澱法效果較好一些，只是稍微麻煩了點。你可以試試蒸餾法，餾出液加少許氫氧化鈉中和後再迦納氏試劑比色（也可加點酒石酸鉀鈉溶液作掩蔽）。 另外，前處理很必要，除非你的樣品里介質很純，否則最好選擇一種前處理方法。樣品里含金屬離子就一定要加酒石酸鉀鈉加以掩蔽。你還可以看看你樣品的PH值，顯色一定要處於鹼性，一般要到10~11（個人覺得）。不知對你有沒有幫助
㈡ 納氏試劑法測氨氮的詳細步驟
納氏試劑比色法 1 原理 碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量. 本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定. 2 儀器 2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管. 2.2 分光光度計 2.3 pH計 3 試劑 配製試劑用水均應為無氨水 3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備: 3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存. 3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱. 3.2 1mol/L鹽酸溶液. 3.3 1mol/L氫氧化納溶液. 3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽. 3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH60.~7.6. 3.6 防沫劑,如石蠟碎片. 3.7 吸收液: 3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L. 3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液. 3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備: 3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液. 另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存. 3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫. 另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存. 3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml. 3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮. 3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4 測定步驟 4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL. 採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液. 4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線. 4.3 水樣的測定: 4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制. 4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度. 4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定. 5 計算 由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後, 按下式計算: 氨氮(N,mg/L)=m/V×1000 式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg; V——水樣體積,mL. 6 注意事項: 6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去. 6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污. 黏貼的，有問題再追問的~
㈢ 講解一下納氏試劑比色法測氨氮的具體步驟謝謝！
納氏試劑比色法是一種測定飲用水、地面水和廢水中銨的方法。其原理是：以游離的氨或銨離子等形式存在的銨氮與納氏試劑反應生成黃棕色絡合物，該絡合物的色度與銨氮的含量成正比，可用目視比色和分光光度法測定。目視比色法測定時，最低檢出濃度為0.02mg/L，上限濃度為2 mg/L；分光光度法測定時，最低檢出濃度為0.05 mg/L，上限濃度為2 mg/L。本方法已定為國家標准分析方法（GB7479-87）。
一、原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡黃棕色膠態化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長410—425nm范圍內測其吸光度，計算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L。
二、儀器
1．500mL全玻璃蒸餾器 。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度計。
4．pH計。
三、試劑
配製試劑用水均應為無氨水。
1．無氨水：可用一般純水通過強酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀後，重蒸餾得到。
2．1mol/L氫氧化鈉溶液。
3．吸收液：①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶於水中，稀釋至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4．納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶於50mL水中，充分冷卻至室溫。
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水，然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL，貯於聚乙烯瓶中，密塞保存。
5．酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
6．銨標准貯備溶液：稱取3.819g經100℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7．銨標准使用溶液：移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、測定步驟
1．水樣預處理：無色澄清的水樣可直接測定；色度、渾濁度較高和含干擾物質較多的水樣，需經過蒸餾或混凝沉澱等預處理步驟。
2．標准曲線的繪制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標准使用液於50mL比色管中，加水至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min後，在波長420nm處，用光程10mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。
由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度後，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標准曲線。
3．水樣的測定：分取適量的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液（經蒸餾預處理過的水樣，水樣及標准管中均不加此試劑），混勻，加1.5mL的納氏試劑，混勻，放置10min。
4．空白試驗：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。
五、計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後，從標准曲線上查得氨氮含量（mg）。
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中：m——由校準曲線查得樣品管的氨氮含量（mg）；
V——水樣體積（mL）。
注意事項
1、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置後生成的沉澱應除去。
2、濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。
㈣ 做氨氮時,水樣蒸餾後加入納氏試劑為什麼有紅汞析出
不可能吧，納氏試劑是2KI·HgI2 + KOH，紅汞是含溴元素的有機汞化合物，二者怎麼能轉化回呢？我認為析出的不是「答紅汞」，而是因為水樣氨氮（特別是游離NH4+）含量太高，本來反應得到的黃棕色物質就是水溶性很差的膠體，現在大量生成之後就團聚下來，形成沉澱。我看了一下書，這種黃色膠體和紅色沉澱的化學式相同，都是NH2Hg2IO，即碘化氨基·氧合二汞（Ⅱ），書上說這是一種紅棕色沉澱。所以應該屬於正常現象，只是氨氮含量高過了測定上限。
㈤ 測定氨氮時為什麼納氏試劑剛加進去是清的，過幾分鍾就渾濁了
你前處理不夠，水樣中金屬離子過多，超過了酒石酸鉀鈉的絡合能力，當加入強鹼性的納氏試劑後水解，使溶液渾濁，正確的做法減少取樣量，或者用預蒸餾法前處理
㈥ 納氏試劑法測氨氮的詳細步驟
納氏試劑比色法是一種測定飲用水、地面水和廢水中銨的方法.其原理是：以游離的氨或銨離子等形式存在的銨氮與納氏試劑反應生成黃棕色絡合物,該絡合物的色度與銨氮的含量成正比,可用目視比色和分光光度法測定.目視比色法測定時,最低檢出濃度為0.02mg/L,上限濃度為2 mg/L；分光光度法測定時,最低檢出濃度為0.05 mg/L,上限濃度為2 mg/L.本方法已定為國家標准分析方法（GB7479-87）。
一、原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡黃棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410—425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法）,測定上限為2mg/L.
二、儀器
1．500mL全玻璃蒸餾器 .
2．50mL具塞比色管.
3．分光光度計.
4．pH計.
三、試劑
配製試劑用水均應為無氨水.
1．無氨水：可用一般純水通過強酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀後,重蒸餾得到.
2．1mol/L氫氧化鈉溶液.
3．吸收液：①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶於水中,稀釋至1L.
②0.01mol/L硫酸溶液.
4．納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中.用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
5．酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL.
6．銨標准貯備溶液：稱取3.819g經100℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7．銨標准使用溶液：移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、測定步驟
1．水樣預處理：無色澄清的水樣可直接測定；色度、渾濁度較高和含干擾物質較多的水樣,需經過蒸餾或混凝沉澱等預處理步驟.
2．標准曲線的繪制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標准使用液於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程10mm比色皿,以水為參比,測定吸光度。
由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標准曲線。
3．水樣的測定：分取適量的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg）,加入50mL比色管中,稀釋至標線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液（經蒸餾預處理過的水樣,水樣及標准管中均不加此試劑）,混勻,加1.5mL的納氏試劑,混勻,放置10min。
4．空白試驗：以無氨水代替水樣,作全程序空白測定。
五、計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮含量（mg）.
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中：m——由校準曲線查得樣品管的氨氮含量（mg）；
V——水樣體積（mL）.
注意事項
1、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
2、濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。