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下列哪個實驗應用到水蒸氣蒸餾

發布時間:2023-02-27 09:21:29

⑴ 有機化學中哪些實驗用到水蒸氣蒸餾,其適用范圍,知道一個也告訴下我謝謝

1、進行水蒸來氣蒸餾時自,水蒸氣導入管的末端為什麼要插入到接近於容器的底部?答:使瓶內液體充分加熱和攪拌,有利於更有效的進行水蒸氣蒸餾 2、在水蒸氣蒸餾過程中,經常要檢查什麼事項?若安全管中水位上升很高時,說明什麼問題?如何處理才能解決?答::(1)經常要檢查安全管中的水位是否正常,有無倒吸現象,蒸餾部分混合物濺飛是否厲害。(2)說明有某一部分阻塞。(3)應立即旋開螺旋夾,移去熱源,拆下裝置進行檢查(一般多數是水蒸氣導入管下管被樹脂狀物質或者焦油狀物所堵塞)和處理。

⑵ 哪些有機物可以用水蒸氣蒸餾法提純

適用范圍:

水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。

提取方式:

直接向不混溶於水的液體混合物中通入水蒸氣的蒸餾方法,常用來降低操作溫度,以便將高沸點或熱敏性物質從料液中蒸發出來,從而得到純化,如脂肪酸、苯胺、松節油的提取和精製。

將水蒸氣連續通入含有可揮發物質 A的混合液,在達到相平衡時,汽相含有水蒸氣和組分A,汽相的總壓等於水蒸氣分壓和組分 A分壓之和。當汽相總壓等於外壓時,液體便在遠低於組分A的正常沸點的溫度下沸騰,組分A隨水蒸氣蒸出。在水蒸氣蒸餾操作中,水蒸氣起到載熱體和降低沸點的作用。原則上,任何與料液不互溶的氣體或蒸氣皆可使用;但水蒸氣價廉易得,冷卻後容易分離,故最為常用。如果蒸餾操作中使用飽和水蒸氣,且外部加入的熱量不足,水蒸氣將部分冷凝,形成兩個液相。這時汽相中水蒸氣的分壓最大,等於其飽和蒸氣壓,液體將在最低溫度下沸騰,但由於水的飽和蒸氣壓遠高於組分A的蒸氣分壓,所以餾出汽相中組分A的含量很少,水蒸氣的耗用量最大。為節省能耗,在蒸餾釜內須避免出現水蒸氣的冷凝。為此可採用外部加熱或使用過熱蒸汽將料液升溫到允許的最高溫度,以增大組分A的蒸氣分壓。同時選擇較低的操作壓力,降低水蒸氣的分壓,節省水蒸氣的用量。

水蒸汽蒸餾裝置圖:




⑶ 水蒸氣蒸餾在葯學中它主要有什麼應用

一、水蒸氣蒸餾就是抄利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離.是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域.
二、水蒸氣整流適用於能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞的中葯成分的提取。這些化合物與水不相混溶或僅微溶,且在約100℃時有一定的蒸汽壓。當水蒸氣加熱沸騰時,能將該物質-並隨水蒸氣帶出。如中葯中的揮發油,某些小分子生物鹼,如麻黃鹼、檳榔鹼等,以及某些小分子的酸性物質,如丹皮酚等均可如此提取。
三、對一些在水中溶解度較大的揮發性成分可採用蒸餾液重新蒸餾的辦法,收集最先餾出部分,使揮發油分層,或用鹽析法將蒸餾液中揮發性成分用低沸點非極性溶劑如石油醚、乙醚抽提出來。

⑷ 哪些有機物可以用水蒸氣蒸餾法提純

1在100攝氏度時有足夠的蒸氣壓
2可長時間與水共熱而不反應
3難溶於水

⑸ 水蒸氣蒸餾法可用於提取薄荷

Ⅰ.(2)B (3)A2/3沸石或碎玻璃、碎磚瓦(4)自來水 Ⅱ.(1)讓水蒸氣由下而上進行蒸餾 (2)使混合氣體冷卻內分層 (3)薄荷容油具有揮發性,以減少薄荷油的散失 本裝置是用水蒸氣蒸餾法提取薄荷油,其原理是利用水蒸氣將揮發性較強的植物芳香油攜帶出來。蒸餾時,將原料放入B瓶,在原料底部通入水蒸氣,即可帶出原料裡面的芳香油,A瓶中水量應約佔2/3,為防止暴沸,可加入沸石,冷凝器中應通入自來水,以降低油水混合氣體的溫度,便於分層。由於薄荷油具有揮發性,因此在接收瓶口應蓋上小塊鋁箔或牛皮紙。

⑹ 肉桂酸的制備裝置圖

肉桂酸的制備實驗

一、實驗原理


利用珀金(Perkin)反應制備肉桂酸。一般認為脂肪酸鉀鹽或鈉鹽為催化劑,提供CH3COO-
負離子,從而使脂肪酸酐生成負碳離子,然後負碳離子和醛或羧酸衍生物(酐和酯)分子中的羰基發生親核加成,形成中間體。

在珀金反應中,是碳酸鉀奪取乙酐分子中的α-H, 形成乙酸酐負碳離子。實驗所用的儀器必須是乾燥的。

主反應:




副反應:





在本實驗中,由於乙酸酐易水解,無水醋酸鉀易吸潮,反應器必須乾燥。提高反應溫度可以加快反應速度,但反應溫度太高,易引起脫羧和聚合等副反應,所以反應溫度控制在150~170℃左右。未反應的苯甲醛通過水蒸氣蒸餾法分離。


五、實驗裝置圖






(1)合成裝置圖

六、思考題

1、本實驗利用碳酸鉀代替perkin反應中的醋酸鉀,使反應時間縮短,那麼具有何種結構的醛能進行perkin反應?

答:醛基與苯環直接相連的芳香醛能發生Perkin反應。

2、用水蒸氣蒸餾能除去什麼?能不能不用水蒸氣蒸餾?如何判斷蒸餾終點?

答:①除去未反應的苯甲醛;


②不行,必須用水蒸氣蒸餾,因為混合物中含有大量的焦油狀物質,通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用;


③當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時,即可斷定水蒸汽蒸餾結束(也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在)。

3、在perkin反應中,醛和具有R2CHCOOCOCHR2結構的酸酐相互作用,能得到不飽和酸嗎?為什麼?

答:不能。因為具有(R2CHCO)2O結構的酸酐分子只有一個α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在無水丙酸鉀存在下,相互作用得到什麼產物?

答:得到α-甲基肉桂酸(即:α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制備肉桂酸時,往往出現焦油,它是怎樣產生的?又是如何除去的?


答:產生焦油的原因是:在高溫時生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯,苯乙烯在此溫度下聚合所致,焦油中可溶解其它物質。產生的焦油可用活性炭與反應混合物鹼溶液一起加熱煮沸,焦油被吸附在活性炭上,經過濾除去。

6、在肉桂酸制備實驗中,為什麼要緩慢加入固體碳酸鈉來調解pH值?


答:對於酸鹼中和反應,若加入碳酸鈉的速度過快,易產生大量CO2的氣泡,而且不利於准確調節pH值。

7、久置的苯甲醛中有何雜質?如何除去?為什麼要除去苯甲醛中的雜質?


答:久置的苯甲醛中含有較多的苯甲酸雜質;採用蒸餾的方法除去;若不先除去,則混在肉桂酸產品中,由於結構相似,不易除去。

8、制備肉桂酸時為何採用水蒸汽蒸餾?


答:因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物,它在常壓下蒸餾時易氧化分解,故採用水蒸汽蒸餾,以除去未反應的苯甲醛。

9、在肉桂酸制備實驗中,能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液?

答:不能。因為苯甲醛在強鹼存在下可發生Cannizzaro反應。

10、用水蒸氣蒸餾的物質應具備什麼條件?

答:(1)隨水蒸氣蒸出的物質應不溶或難溶於水;

(2)在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化;

(3)在一定大氣壓下,要有一定的蒸汽壓。

11、什麼情況下需要採用水蒸汽蒸餾?

答:下列情況需要採用水蒸氣蒸餾:


(1)混合物中含有大量的固體,通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。


(2)混合物中含有焦油狀物質,採用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。


(3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。

12、怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作?

答:(1)在進行水蒸氣蒸餾之前,應認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。


(2)開始蒸餾時,應將T形管的止水夾打開,當水蒸氣發生器里的水沸騰,有大量水蒸氣溢出時再旋緊夾子,使水蒸氣進入三頸燒瓶中,並調整加熱速度,以餾出速度2—3滴/秒為宜。


(3)操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異常現象發生,若有,應立即打開夾子,停止加熱,找出原因,排除故障後方可繼續加熱。


附: 1、肉桂酸制備合成方法綜述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html


2、視頻:
肉桂酸的制備

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html

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