磷酸蒸餾汞鹽滴定

A. 有誰能告訴我用磷酸蒸餾汞鹽滴淀法測水泥中氯離子時石英蒸餾管結垢如何清洗謝謝！

蒸餾分離―汞鹽滴定法: 此方法適用於水泥原料中微量氯化物的測定，為我國建材版行業標准權 JC／T 420 水泥原料中氯離子的化學分析方法。此方法用規定的蒸餾裝置在約250℃溫度（170～280℃）下，以過氧化氫和磷酸分解試樣，以凈化空氣作載體，進行蒸餾分離氯離子。氯化物以氯化氫形式蒸出，用稀硝酸作吸收液，蒸餾10～15min（視含量而定）後，向蒸餾液中加至乙醇的體積分數佔75%以上(增大指示劑的溶解度)，一般總體積20～30mL。在pH3.5左右，以二苯偶氮碳醯肼為指示劑，用硝酸汞標准溶液進行滴定，終點為櫻桃紅色。本方法的技術關鍵是：（1）酸分解試樣，磷酸的沸點高，溶解礦物的能力強，在高溫下分解試料的同時，使氯化物生成易揮發的氯化氫被完全蒸餾出來。（2）蒸餾時生成的硫化物被過氧化氫氧化為硫酸，而不被蒸出。用0.1mol/L硝酸做吸收液，可進一步消除被蒸出的極少量的硫化物的干擾，使其以硫化氫的形式揮發。此方法也適用於混凝土膠凝材料混合物的氯離子含量測定。對於硬化混凝土，則需先將混凝土磨細成粉後測定。此試驗有專用的成套試驗裝置，一套價格在四、五千元。

B. 海砂的氯離子含量如何檢測

將海砂烘乾研細，由於海砂中的氯離子含量不是很高，可採用硫氰酸銨容量法或磷酸蒸餾—汞鹽滴定法（需購買氯離子測定儀），內容比較多，詳細操作步驟見：GB/T176—2008 「水泥化學分析方法」，可在網上下載。

C. 磷酸滴定二氧化硫原理

磷酸滴定二氧化硫原理：在密閉容器中對樣品進行酸化並加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫，釋放用乙酸鉛溶液吸收。吸收後用濃鹽酸酸化，再以碘標准液滴定，根據所消耗的碘標准液溶液量計算出樣品中二氧化硫的含量。

這個試驗在分析化學中稱為」碘量法「，碘量法的原理是io3-經試劑處理變為i2，再在滴定劑的作用下變為i-。滴定至終點時，經良好的震盪洗滌，滴定劑與i2剛好等量作用完畢，使澱粉顯示藍色的i2消耗完畢，溶液變無色。此時經半分鍾震盪溶液不再恢復藍色即為終點。

物質結構

正磷酸是由一個單一的磷氧四面體構成的磷酸。在磷酸分子中P原子是sp3雜化的，3個雜化軌道與氧原子間形成3個σ鍵，另一個P—O鍵是由一個從磷到氧的σ配鍵和兩個由氧到磷的d-p配鍵組成的。σ配鍵是磷原子上的一對孤對電子向氧原子的空軌道配位而形成。d←p配鍵是氧原子的py、pz軌道上的兩對孤對電子和磷原子的dxz、dyz空軌道重疊而成。

D. 鍋爐水質化驗方法

分析用水的體積取決於項目，一般簡單分析只需水樣500~1000毫升。盛水樣的容器應使用硬質玻璃或塑料瓶。絕對禁止使用木料、紙團、玉蜀黍及金屬塞子。

取樣注意事項水樣應緩緩注入瓶中，不能產生潺潺的水聲。水樣進入瓶中須留有10毫升空隙，以防水溫或氣溫改變時，瓶塞被擠開。取平均水樣時，必須在同樣條件下同時採取。

鈣的測定，廣泛採用EDTA容量法，在PH>12的鹼性溶液中，用EDTA滴定，以酸性鉻藍K-萘酚綠B為指示劑，滴定終點由紅變藍。

PH值的測定方法有電位法及比色法，本章只介紹較常用的電位法。電位法測定PH值，是測定溶液中指示電極與參考電極間所產生的電位差。

參考電極的電位是恆定的，指示電極的電位則隨溶液的PH值不同而改變。因此用補償法可以准確地測定所組成的電池的電動勢。應用PH計可以直接測得溶液的PH值。測定手續根據所使用的PH計而定，准確度達0.01。

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爐水中的PH值控制應不低於9，這是因為：

(1) PH值低時，水對鍋爐鈉材的腐蝕性增強;

(2) 爐水中的磷酸根與鈣離子的反應，只有在PH值足夠高的條件下，才能生成容易排污的水渣;

(3) 為了抑制爐水中硅酸鹽的水解，減少硅酸在蒸汽中的溶解攜帶量，PH值應控製得高一-些，但是爐水的PH值也不能太高，否則，游離的氫氧化鈉較多，容易引起鹼性脆蝕。

E. 水泥中氯離子如何測得

水泥中氯離子的測試方法如下：

1、稱取約5g試樣，加入50ml水。

要盡快攪拌使其完全分散混勻，否則試樣容易沉在燒杯底部。

2、在攪拌下加入50ml硝酸（1+2），加熱煮沸。

加入硝酸後要不停的攪拌並煮沸，使生成的硫化氫逸出，以免干擾測定，同時可以使試樣溶解的更均勻。

3、准確移取5ml硝酸銀標准溶液加入溶液中，煮沸1~2 min。

硝酸銀標液的准確與否直接決定了測試結果的准確度，所以硝酸銀標液一定要嚴格按照標准要求來進行配製，並且用移液管或滴定管准確的加入。

4、加入少許濾紙漿。

濾紙漿不要加多，以免影響過濾速度。

5、用預先用硝酸洗滌過的慢速濾紙抽氣過濾或玻璃砂芯漏斗抽氣過濾，濾液收集於250ml錐形瓶中。

過濾前慢速濾紙或玻璃砂芯漏斗都要經過硝酸（1+100）洗滌，以免給試驗帶來誤差。

6、濾液和洗液總體積達到約200ml，溶液在弱光線或暗處冷卻至25℃以下。

滴定應在室溫下進行，溫度高，紅色絡合物容易褪色。

7、加入5ml硫酸鐵銨指示劑溶液，用硫氰酸銨標准滴定溶液滴定至產生的紅棕色在搖動下不消失為止。

滴定時要充分的搖動溶液，避免沉澱吸附銀離子，終點過早的出現。

8、當硫氰酸銨標准滴定溶液消耗體積小於0.5 ml時，要用減少一半的試樣質量進行重新試驗。

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硫氰酸銨操作與儲存

操作注意事項：嚴加密閉，提供充分的局部排風和全面通風。操作人員必須經過專門培訓，嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防塵口罩，戴化學安全防護眼鏡，穿防毒物滲透工作服，戴橡膠手套。

避免產生粉塵。避免與氧化劑、酸類接觸。搬運時要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。

儲存注意事項：儲存於陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。包裝要求密封，不可與空氣接觸。應與氧化劑、酸類、食用化學品分開存放，切忌混儲。儲區應備有合適的材料收容泄漏物。