① 有機合成 使用乾燥劑應注意什麼
(1)乾燥劑與水的反應為可逆反應時,反應達到平衡需要一定時間。因此,加入乾燥劑後,一般最少要兩個小時或更長一點的時間後才能收到較好的乾燥效果。因反應可逆,不能將水完全除盡,故乾燥劑的加入量要適當,一般為溶液體積的5%左右。當溫度升高時,這種可逆反應的平衡向脫水方向移動,所以在蒸餾前,必須將乾燥劑濾除,否則被除去的水將返回到液體中。
(2)乾燥劑與水的反應為不可逆反應時, 蒸餾前不必濾除。
(3)乾燥劑只適用於乾燥少量水分。若水的含量大,乾燥效果不好。因此,萃取時應盡量將水層分凈,這樣乾燥效果好,且產物損失少。
② 我做的工業乙醇蒸餾實驗,產率只有50%,是不是雜質太多了還是別的原因
樓主你的問題描述的有點不清楚,我認為應該注意以下幾點:
1、你的工業乙醇回來源,最好知答道其中可能含有的雜質成分,會不會在加熱的時候發生副反應消耗乙醇。
2、水與乙醇在一定濃度是形成共沸物,是不能通過蒸餾將二者分離開的。可以用無水硫酸鎂等初級乾燥劑除去水分。
3、蒸餾終點的判定是否准確,蒸餾時間是不是夠?
4、溫度控制有沒有問題,蒸餾的溫度計大概是在蒸餾頭和冷凝管連接的位置,不是你加熱裝置實際的溫度,這個需要特別注意,當然,忘了開冷凝水的話即使蒸出來了也會損失一部分,呵呵
③ 溴化苄蒸餾
這個在實驗室里就是簡單的減壓蒸餾
蒸餾前可以用氯化鈣或硫酸鎂等乾燥劑先乾燥,濾除乾燥劑後進行減壓蒸餾
溴化苄的沸點:192°C/760 mmHg,85°C/12 mmHg (Purification of Laboratory Chemicals 5th Edition 上的數據)
我們在實驗室用的油泵,好的理論上能達到1 mmHg,但國產一般的油泵多數達不到,
以我實際蒸餾的經驗,實驗室里的油泵能達到5 mmHg-40 mmHg的壓力
你搭好減壓蒸餾裝置後,先減壓,後加熱,一般外部油浴在90-120°C,前餾分不要
收集溫度保持恆定的餾分就是你要的新鮮溴化苄
溴化苄有一定的催淚性,所以操作過程盡量在通風好的櫃子里進行
④ 為什麼要先經乾燥劑無水硫酸鎂乾燥後 才能進行乙酸乙酯的蒸餾
酸與醇反應生成酯和水是可逆反應,不吸收掉水,酯就反應掉了。
先吸收掉水,這樣蒸餾出來的乙酸乙酯比較純。
⑤ 無水乙醇的制備
無水乙醇的制備如下:
(1)迴流加熱除水 在50mL圓底燒瓶中,加入20mL95%乙醇,慢慢放入8g小顆粒狀的生石灰和約0.1g氫氧化鈉。裝上迴流裝置,冷凝管上接有 盛有無水氯化鈣乾燥管,加熱迴流約1小時。
(2)蒸餾迴流畢,改為蒸餾裝置將乾燥的三角燒瓶作接受器,接引管支口上接有盛有無水氯化鈣乾燥管,加熱蒸餾。蒸餾完畢,稱量計算產率。蒸餾製得的無水乙醇用無水硫酸銅檢驗含水量。
若要得到純度更高的無水乙醇,可加入鎂絲去除微量水分,當然也可膜分離,不過膜分離的相對成本較高。工業生產中,用鎂絲除水顯然是不現實的,被廣泛採用的工藝有2種,一是「乾燥劑+蒸餾」工藝,二是引用共沸劑進行「共沸(恆沸)精餾」工藝。
⑥ 乙酸異戊酯的制備實驗中,為了除去產品中的水,乾燥劑無水硫酸鎂是不是加入越多越好
不是。
因為制備乙酸異戊酯時需要加入濃硫酸,反應完成後要中和酸,用乾燥劑做脫水處理。
乙酸異戊酯的沸點是142℃,異戊醇的沸點是132℃,從132℃開始,未完全反應的異戊醇蒸出了,之後乙酸異戊酯蒸出(應該是共沸物蒸出),由於一直沒達到乙酸異戊酯沸點所以沒有沸騰;
乙酸被加進的濃硫酸碳化了,才會有顏色。具體顏色不同是因為碳化生成物不同,或生成物的比例有區別。
(6)硫酸鎂乾燥劑能否一起蒸餾擴展閱讀:
乙酸異戊酯存在於香蕉和可可豆中,工業上由雜醇油分離得到的戊醇為原料。先後將異戊醇和硫酸加入冰醋酸中,加熱迴流反應。當分餾柱頂端溫度達到132ºC時,即酯化完全。冷卻後用水洗滌,與10%的NaOH溶液中和,再水洗至中性,最後用無水氯化鈣乾燥後蒸餾,收集138~143℃的餾分,即為產品。