水蒸氣蒸餾硝基苯

⑴ 為什麼提純硝基苯時可以用水蒸氣蒸餾,而提純甘油時需要用減壓蒸餾水蒸氣蒸餾

因為硝基苯不溶於水，所以可用水蒸氣蒸餾；
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⑵ 香蘭素的生產方法

三氯乙醛法愈創木酚與三氯乙醛在純鹼或碳酸鉀的存在下，加熱至27℃縮合生成3-甲氧基-4-羥基苯基三氯甲基甲醇，未反應的愈創木酚用水蒸氣蒸餾除去。在苛性鈉存在下，用硝基苯作氧化劑，加熱至150℃氧化裂解得香蘭素；也可用Cu-CuO-CoCl2作催化劑，在100℃下空氣氧化，反應後用苯萃取香蘭素，經減壓蒸餾和重結晶提純得成品。
乙醛酸法：在乙醛酸溶液中依次加入愈創木酚、氫氧化鈉溶液和碳酸鈉，並在30～33℃下縮合生成3-甲氧基-4-羥基苯基羥乙酸。用溶劑萃取出未反應的愈創木酚後，加入氫氧化鈉溶液，在問硝基苯磺酸和氫氧化鈣存在下，加熱至100℃進行氧化裂解得香蘭素。氧化產物經中和後用二氯乙烷萃取香蘭素，粗品經減壓蒸餾和重結晶提純得成品。亞硝基法 將30%的鹽酸166kg和水200kg加入反應釜，冷卻至l0℃後，在2h內滴加二甲基苯胺61.5kg，溫度不超過25%，之後繼續攪拌20min。冷卻至6℃後滴加75kg亞硝酸鈉配成的25%的水溶液，溫度控制在7~10℃下繼續攪拌1h。濾出對亞硝基二甲基苯胺鹽酸鹽，再加入一定量的乙醇和濃鹽酸，以稀釋固體，得對亞硝基二甲基苯胺。
愈創木酚與對亞硝基二甲基苯胺縮合：將烏洛托品26kg溶於34kg水中，再加入126kg愈創木酚和63kg乙醇的混合液，貯於高位槽備用。將上述所得的對亞硝基二甲基苯胺鹽酸鹽和乙醇的混合物550kg加入反應釜，加熱至28℃後加入金屬鹽類催化劑，然後加熱到35～36℃時滴加愈創木酚混合液（3～3.5h），溫度保持在40～43℃，滴加完後繼續攪拌反應1h。然後加入100kg 40℃的水稀釋，並攪拌15min，縮合液內香蘭素的含量應在11%以上。
以苯為溶劑，在轉盤式液一液萃取塔中連續逆流萃取上述縮合液。苯萃取液內含有大量的鹽酸，先用水洗滌，再用鹼中和至Ph=4；用升膜式蒸發器蒸餾回收苯，然後用水蒸氣沖蒸1h以除去殘余的苯；再減壓蒸去水分，最後在120～150℃（666.6Pa）下快速蒸出香蘭素粗品，凝固點70℃左右。將粗品溶解在70℃的甲苯中，過濾後冷卻至18～20℃，吸濾並用少量甲苯洗滌得香蘭素。接著進行第二次減壓蒸餾，收集130～140℃（266.6～399.9Pa）的餾分並將其溶解在60~70℃的稀乙醇中，慢慢冷卻至16～18℃使其結晶（1h）。用離心機甩濾，並用少許稀乙醇洗滌。最後在50～60℃下，熱氣流烘乾12h得成品。按愈創木酚計，收率可達65%以上。 以對羥基苯甲醛為原料，經單溴化、甲氧基化反應制備香蘭素。在250mL燒瓶中加入16g(0.131mo1）對羥基苯甲醛和90mL溶劑，溶解後滴人 6.8mL(0.131mo1）液溴，加熱至40～45℃反應6h。減壓抽溶劑，殘留物加水煮沸，趁熱過濾，濾液冷卻結晶、過濾、烘幹得白色結晶3-溴-4-羥基-苯甲醛，熔點123～124℃，收率90%。
在250mL燒瓶中加入12g(0.0597mo1）上述產品、45mL(0.230mo1）28.24%的甲醇鈉溶液、35mLDMF及0.2gCuCl，在115℃下反應1.5h。然後抽溶劑，殘留物用18%鹽酸酸化至Ph=4～5，再用熱苯萃取3次，分去水層，苯層減壓蒸餾去苯，得咖啡色液體。將其溶於熱稀酒精溶液，冷卻析出白色結晶，過濾、乾燥得產品香蘭素8.3g，熔點81～82℃，純度99.5%，收率91.1%。

⑶ 能否用水蒸氣蒸餾分離以下各組混合物 （1)硝基苯、苯胺 （2）溴苯、鐵、三溴化鐵

1、硝基苯和苯胺在水蒸氣蒸餾時都會被蒸餾出來，因此應採用化學方法，內從硝基苯中分離出容苯胺：將水蒸氣蒸餾得到的兩者混合物用鹽酸酸化，再度使苯胺成為鹽酸鹽而溶於水中，而用苯將硝基苯萃取出來；然後將水層鹼化，使苯胺游離出來，再用苯萃取水層中的苯胺；用氫氧化鈉作乾燥劑，以除去微量水和酸性物質，再通過蒸餾得到產品苯胺。
2、可以用水蒸氣蒸餾分離出溴苯。因為對於水和溴苯的混合物，在95°C時溴代苯和水的混合物蒸氣壓分別為p溴苯=16kpa 和p水=85.3kpa，分子相對質量分別為M溴苯=157、M水=18，其餾出液的組成可從方程式（1）計算獲得：W溴苯:W水=16×157÷ (85.3×18)=1.635由此，在餾出液中，溴苯的質量分數為：1.635÷(1+1.635)×100%=62%。結果，盡管在蒸餾溫度時溴苯的蒸氣壓很小，但由於其相對分子質量大，按質量計在水蒸氣蒸餾液中溴苯要比水多。
而鐵和溴化鐵是不會被蒸餾出來的

⑷ 能否用水蒸氣蒸餾分離硝基苯和苯胺的混合物

不行，蒸餾後即使保證苯胺不被氧化，它們也是油狀物，無法區分。

這里有方法。http://wenwen.soso.com/z/q165926044.htm

⑸ 硝基苯類的氣相色譜法測定

方法提要

採用有機溶劑萃取，萃取液經凈化 (或濃縮) 後，進行色譜分析。對於某些一硝基苯類，因其能隨水蒸氣蒸發，可採用先蒸餾再萃取，然後將萃取液注入具電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定。

方法適用於地表水、地下水和工業廢水的測定。對 13 種在水中殘留的硝基苯類化合物可同時分離測定，檢出限如表82.51 所示。

表82.51 種硝基苯類化合物的檢出限

在硝基苯的模擬水樣中，存在甲苯、二甲苯、氯代苯、鄰、間、對二氯苯、1，2，3 -三氯苯、三氯甲烷、四氯化碳和有機氯農葯六六六的異構體，在柱溫 160℃時，對本法無明顯干擾。

儀器

氣相色譜儀具電子捕獲檢測器(ECD，採用⁶³Ni放射源)。

500mL全玻璃蒸餾器。

吸附富集管長12cm，內徑0.6～0.7cm，下端帶活塞的玻璃柱，內填裝0.5～1gGDX-502大孔樹脂，柱兩端用硅烷化玻璃棉固定，在本法所用色譜分析條件下，用無干擾峰的苯洗脫。

試劑

純水蒸餾水用苯洗滌，電爐煮沸3～5min，冷卻後裝瓶備用。

無水硫酸鈉400℃烘4h，放入乾燥器中冷卻，裝瓶備用。

苯用全玻璃蒸餾器重蒸餾，在色譜分析條件下應無干擾峰。

固定液PEGA、DEGA、FFAP、OV-225。

硝基苯類多種標准化合物硝基苯，鄰、間、對硝基甲苯，二硝基甲苯各種異構體等，均為色譜純試劑。

硝基苯類標准儲備溶液(約1000mg/L)稱量硝基苯約100.0mg，放入100mL容量瓶中，加入少許乙醚溶解，加苯至刻度。用同樣方法配製其他硝基苯類化合物的標准溶液。再根據需要配成不同濃度的標准混合溶液。

GDX-502大孔樹脂天津第二試劑廠產品，在脂肪抽提器中，依次經乙腈、乙醚、和苯各抽提6h，浸放於甲醇中備用。

分析步驟

1)樣品制備。取樣後，用鹽酸調至pH為4左右，最好當天分析。進行色譜分析前，視水樣的不同情況，分別進行處理。

a.直接萃取法。適用於含硝基苯類化合物濃度較高(1.0μg/L以上)，而所含干擾雜質的成分不復雜的工業廢水分析。搖勻水樣，精確移取10.0～250mL，放入500mL分液漏斗中，加25.0mL苯，搖動，放出氣體，再振搖萃取3～5min。靜置分層5～10min，棄去水相，將苯萃取液通過無水硫酸鈉柱乾燥後，分取2～3mL苯萃取液，放入事先盛有少許無水硫酸鈉的具塞離心管中，備色譜分析用。

b.蒸餾-苯萃取法。適用於含雜質較復雜的工業廢水和地表水中一硝基化合物或2，6-DNT、2，5-DNT的分析。用250mL量筒量取250mL水樣，置入500mL蒸餾瓶中，加純水至約300mL及數粒玻璃珠，裝上蛇形冷凝管，在電爐上加熱蒸餾，收集最初餾出液160mL於250mL容量瓶中，加入苯5.0mL，振搖3～5min，靜置5min。從瓶口加入純水至液面距瓶口1～1.5cm處，靜置分層，然後從瓶口緩緩加入無水硫酸鈉1～2g，待其通過苯層沉入水層後，移出苯萃取液(1～2)mL，置入事先盛有少許無水硫酸鈉的具塞離心管中，供色譜分析用。

c.「吸附富集柱」法。適用於含痕量硝基苯類化合物(μg/L)的地表水的監測分析。取水樣500～1000mL以20～30mL/min流速通過GDX-502富集柱。然後通過N₂吹出水液，加入3.0mL苯浸泡樹脂5min，吸出苯液放入10mL具塞離心管中，再重復用2mL苯，連續浸泡、洗脫兩次，合並苯液，用無水硫酸鈉脫水(或轉入K.D濃縮器中濃縮並定容)後，供色譜分析用。

2)氣相色譜分析。

色譜柱，玻璃柱長2m，內徑2～3mm。

載體，ChromosorbWHP60～80目。

固定相。(柱1)3%PEGA/ChromosorbWHP60～80目。

(柱2)3%DEGA/ChromosorbWHP60～80目。

載氣，高純氮，流速50mL/min。溫度，柱老化按120℃(4h)→180℃(6h)→210℃(8h)3階段進行。柱溫，160℃(一硝基苯類)，200℃(二硝基苯類)。汽化室溫度240℃，檢測器240℃。

進樣量，5μL。

3)標准色譜圖。7種一硝基苯類化合物氣相色譜圖見圖82.16，6種二硝基苯類化合物氣相色譜見圖82.17。

圖82.16 7種一硝基苯類化合物氣相色譜圖

圖82.17 6種二硝基苯類化合物氣相色譜

定性及定量分析

根據試樣溶液的色譜峰高，選擇接近該濃度的標准溶液注入色譜儀，以外標法定量。水樣中目標化合物(硝基苯類)的濃度計算如下:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ_x為水樣中目標化合物的濃度，μg/L;ρ_S為標准溶液中目標化合物濃度，μg/L;h_S為標准峰高，mm;h_x為試液峰高，mm;V₁為標准溶液進樣量，μL;V₂為水樣苯溶液進樣量，μL;K為濃縮系數。

⑹ 除雜問題CH4 (乙烯) 溴水(水) 硝基苯(苯) CL2(HCL) 除雜原理

第一個：CH4里除乙烯，通進溴水裡，Br2和乙烯加成得到1，2-二溴乙烷，是液體，直接除去（如果要嚴格考慮到通入溴水後帶出的水蒸氣，則再通過CaCl2，CaH2之類的除去就好了）。
第二個：溴水除水，用CCl4萃取，Br2會進入到CCl4里，然後蒸餾除去溶劑CCl4就可以了。
第三個：硝基苯除苯，有兩個辦法，第一是利用沸點不同蒸餾，第二就是直接在硫酸催化下和濃硝酸反
應，把苯變成硝基苯。
第四個：Cl2里含有HCl，液化，Cl2比HCl更容易液化，把溫度控制在Cl2的沸點以下，HCl的沸點以上，收集液化的Cl2即可；

⑺ 今有硝基苯 苯胺的混合液體，能否利用化學方法及水蒸氣蒸餾的方法將二者分離如何分離

硝基苯 沸點210~211 苯胺沸點184-186 原理上可根據沸點蒸餾將二者分。但是二者沸點較為接近分離可能不完全，可以用精餾達到分離，或者用硫酸溶液充分洗滌後可獲得硝基苯，再中和洗滌液至中性後可獲得苯胺。

⑻ 低溫蒸和原氣蒸的區別

低溫蒸適合蒸蛋、蒸蔬菜；原氣蒸適合蒸肉蒸魚；快速蒸適合冷凍速食蒸汽蒸這個大功能包含有低溫蒸、原氣蒸和快速蒸三類。

「低溫蒸熟」工藝有別於傳統高溫汽蒸，在不超過75℃的溫度下用「非水煮「的方式將指原材料加工成成品。在眾多原材料中，最適合「低溫蒸熟」工藝的當屬海參。通過「低溫蒸熟」的海參，在食用時不需要水煮水發，有效的避免了海參中怕高溫和水溶性核心營養物質的破壞與流失，口感也非常的勁道。

蒸汽蒸餾

蒸汽蒸餾，蒸餾方法的一種。被蒸餾物質與水不相混溶，且在常壓下沸點較高，或在較高溫度下容易分解的物質，常用蒸汽蒸餾。

蒸汽蒸餾又稱水蒸氣蒸餾或汽提。操作時，將蒸汽直接通入，使被分離的物質能在比原沸點低的溫度下沸騰，生成的蒸氣和蒸汽一同逸出，經凝縮後分為兩液層，可用澄清分層或離心分離等法將水除去而得產品。用於硝基苯、苯胺、硬脂酸、香精油等的精製和提煉。

⑼ 苯胺合成路線

苯+濃硝酸→硝基苯+水（條件：50-60°C,濃硫酸催化）
硝基苯+鐵+水→苯胺+四氧化三鐵（條件：醋酸）
先製得硝基苯，然後用硝基苯制備苯胺。
制備硝基苯的步驟：
在250ml圓底燒瓶中加入20ml濃硫酸，將其置於冰水浴中，然後量取18ml濃硝酸，小心加入到濃硫酸中，邊加邊旋搖。加完後使混合酸冷卻到室溫。
量取18ml苯，分批加入混合酸中（4-5次），旋搖燒瓶。使苯與混酸充分接觸，待反應物的溫度不再上升而趨於下降時，才繼續加混酸。反應物的溫度應保持在40～50℃之間，若超過50℃，可用冷水浴冷卻燒瓶。加料完畢後，把燒瓶放在水浴上加熱，約於10min內把水浴加熱到60℃(反應混合物的溫度為50-60℃)並保持30min，間歇地振盪燒瓶。
冷卻後，將反應混合物倒入分液漏斗中。靜置分層，分出酸層，倒入指定回收瓶內。粗硝基苯先用等體積的冷水洗滌，再用10%碳酸鈉溶液洗滌，直到洗滌液不顯酸性。最後用水洗至中性(如何檢驗?)。分離出粗硝基苯，放在乾燥的小錐形瓶中，加入無水氯化鈣乾燥，間歇振盪錐形瓶。
把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸餾燒瓶中，連接空氣冷凝管。在石棉網上加熱蒸餾，收集204～210℃的餾分。為了避免殘留在燒瓶中的二硝基苯在高溫下分解而引起爆炸，注意切勿將產物蒸干。
產量：約9.5g。
制備苯胺的步驟：
在一個250ml圓底燒瓶中，放置20g鐵粉（40-100目），30ml水和2ml乙酸，用力振搖使充分混合。裝上迴流冷凝管，用小火緩緩煮沸5min。稍冷後，從冷凝管頂端分批加入10ml硝基苯，每次加完後搖動反應混合物。若反應太激烈，瓶內混合物沸騰時，將圓底燒瓶侵入冷水中片刻，使反應緩慢。當所有的硝基苯加完後，將燒瓶至於沸騰的熱水浴中加熱30min，使還原趨於完全，然後使反應物冷卻至室溫，在搖動下慢慢加入50%NaOH溶液使反應物呈鹼性。然後將反應瓶改為水蒸氣蒸餾裝置，進行水蒸氣蒸餾直到蒸出澄清液為止，將餾出液放入分液漏斗中，分出粗苯胺。水層加入氯化鈉3-5g使其飽和後，用20ml乙醚分兩次萃取，合並粗苯胺和乙醚萃取液，用粒狀氫氧化鈉乾燥。 將乾燥後的混合液小心的傾入乾燥的50ml蒸餾燒瓶中，在熱水浴上蒸去乙醚，然後改用空氣冷凝管，在石棉網上加熱，收集180-185℃的餾分，產量2.3-2.5g（產率63%-69%）。純苯胺的bp為184.1℃，n20D為1.5863。
（以上步驟都是我自己操作過的，前兩個月我也做了這兩個試驗）