① 什麼是乙醯丙酮檢測方法
《中華人民共和國食品衛生法》中已明文規定禁止甲醛作為食品添加劑。由此可見,甲醛污染問題已普及到生活中的每一個角落,嚴重威脅人體健康,應引起人們的高度關注。甲醛含量已成為當今居室、紡織品、食品中污染監測的一項重要安全指標。因此研究一種市民可以在自己家中獨立完成的,簡便、靈敏、快速、直觀、准確、經濟的甲醛檢測方法將會有很大的市場前景。 乙醯丙(bing)酮法指在過量銨鹽存在下,甲醛與乙醯丙(bing)酮通過45~60℃水浴30min或25℃室溫下經2.5 h反應生成黃色化合物,然後比色定量[4-7]甲醛含量.甲醛與乙醯丙(bing)酮反應的特異性較好,干擾因素少,酚類和其它醛類共存時均不幹擾,顯色劑較為穩定,檢出限達到0.25 me/L[Bl,測定線性范圍較寬,適合高含量甲醛的檢測,多用於居室和水發食品中對甲醛的測定。但在進行水發食品中甲醛檢測時,需將樣品中的甲醛在磷(lin)酸介質中加熱蒸餾提取出來,經水溶液吸收、定容後再檢測,操作過程復雜、繁瑣、耗時。它是無色或微黃易流動的透明液體,有酯的氣味,冷卻時凝成有光澤的晶體。受光作用時,轉化成褐色液體,並且生成樹脂。熔點-23℃,沸點140.5℃,139℃(94.5kPa),相對密度0.9753,折射率1.4494,閃點40.56℃,溶於水,乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、苯、冰醋酸。
② 乙醯丙酮法測紡織品甲醛的實驗步驟和葯品配製
乙醯丙酮測試液的配製
加入 150g 醋酸銨
3ml 冰醋酸
800ml 蒸餾水
2ml 乙醯丙酮
然後配製成1000ml的溶液(1L的容量瓶),避光儲存於棕色瓶中,不用時保存在冰箱中
1.將試樣剪碎(大約1cm×1cm)置於500ml的三角燒瓶中,加入100ml蒸餾水
2.將三角燒瓶封閉,置於40℃±2℃的水浴中1小時,每隔15分鍾搖晃一次
3.取出三角燒瓶,立即將萃取液過濾至另一個燒瓶中
5.用試管蓋封住試管開口,置於40℃±2℃的水浴中預熱30分鍾
6.取出試管,然後冷卻30min,同時預熱分光度計
7.用分光度計在最大吸收波長415nm附近測定測試液的吸光度
③ 制備甲氧基乙醯丙酮的方法
乙醯丙酮制備【背景及概述】[1][2]近年來,由於後過渡金屬催化劑具有新的特點,對後過渡金屬(ni,pd,fe,co等)的研究十分活躍。鎳作為後過渡金屬,親氧性小,對官能團中的氧原子和其它雜原子性能穩定,所以,乙醯丙酮制備 3催化劑不但可以用作乙烯、丙烯、苯乙烯、二烯烴、環烯烴等非極性單體的齊聚及聚合催化劑,還可用作甲基丙烯酸甲酯,己內酯,降冰片烯等極性單體的聚合催化劑,以及它們的共聚。乙醯丙酮制備 3為淺綠色斜方晶系結晶,又稱二(乙醯丙酮基)二水配位鎳、2,4-戊二酮二水鎳。藍綠色斜方晶系結晶。相對分子質量292.94,分子式ni(ch3cochcoch3)2·2h2o,熔點228℃。微溶於水 和甲醇,溶於乙醇。在溫甲苯中共沸,脫水,生成乙醯丙酮制備 3無水物。在真空下加熱至100℃,也脫水變成淺綠色的無水物。以六水合氯化鎳為原料,用水將其溶解,在攪拌下,加到乙醯丙酮的甲醇溶液中,再加入三水合乙酸鈉溶液,攪拌,溶解後,加熱,濃縮,冷卻,析出藍綠色沉澱,過濾,用冷水洗滌,乾燥,可得粗製乙醯丙酮制備 3。將粗製乙醯丙酮制備 3在甲醇中重結晶,可得精製乙醯丙酮制備 3。【應用】[2]丙酮制劑3可作為樹脂交聯劑和固化促進劑;環氧膠粘劑的固化劑;有機合成催化劑;燃油添加劑,可以改善潤滑性和燃燒性;石油裂化和烯烴聚合催化劑。如有研究乙醯丙酮制備 3可用於制備一種核-殼結構功能包覆納米鋁-鎳粉,具體方法為;以顆粒尺寸為60~100納米的鋁粉作為核體,採用乙醯丙酮制備 3為包覆劑;將納米鋁粉加入乙二醇二甲醚液體中,並通過攪拌使其分散均勻;將乙醯丙酮制備 3加入乙二醇二甲醚液體中,並通過攪拌使其完全溶解,形成均勻混合的液體;將上述兩種液體混合,使乙醯丙酮制備 3在乙二醇二甲醚 液體中自發吸附於納米鋁粉上;將完成吸附的納米鋁粉通過自然揮發 乾燥後取出,製得核-殼結構功能包覆納米鋁-鎳粉。功能包覆後的納米鋁鎳粉具有良好的熱釋放特徵, 熱穩定性較好,包覆前後鋁粉含量穩定,在保持活性的同時,鎳與鋁發生了有效的吸附,金屬鎳包覆鋁粉有效。
【制備】[3][4]方法1:以無機鎳鹽、固體鹼、乙醯丙酮為原料,在室溫無溶劑下採用固相研磨的方法合成乙醯丙酮制備 3。硝酸鎳、固體naoh、乙醯丙酮按1:4:2物質的量比,在室溫下研磨15 min所得產率最高,產率為85%。高於傳統液相法產率的17%。具體步驟如下:先取20 mmol固體鹼(以一元鹼計)放人研缽中,加入40 mmol的乙醯丙酮,研磨2 3 min,再加入10 mmol鎳鹽,加入鎳鹽後研磨變成稀糊狀,繼續研磨成固體粉末,研磨15 min反應完全後用蒸餾水浸泡10 min,抽濾,再用30 ml蒸餾水洗滌3次,室溫下乾燥,過夜,稱重。乙醯丙酮是一元弱酸,其pka=8.9,不易質子化,不能和無機鎳鹽直接反應。固體鹼在這里先和弱酸性的乙醯丙酮反應,生成乙醯丙酮的簡單鹽類,在這類化合物中,螯合作用不佔主導的傾向,它們具有典型的鹽的性質,使乙醯丙酮質子化。質子化的acac一遇到結晶鎳鹽生成穩定的乙醯丙酮制備 3配合物。反應方程式如下:方法:提出一種操作方便、制備工藝簡單、產品收率高的乙醯丙酮制劑3的新制備方法。具體制備方法如下:a. 在帶有夾套和攪拌裝置的反應器中將可溶性鎳鹽溶於去離子水配製鎳鹽 濃度為10-20wt%的溶液,另使naoh溶於水配成濃度為5-15wt%的鹼溶液,在 室溫和劇烈攪拌下將鹼溶液加入到鎳鹽溶液中使反應混合物的ph值為7~10, 過程中生成藍綠色氫氧化鎳。反應所用可溶性鎳鹽是結晶氯化鎳(nicl2·6h2o) 或結晶硝酸鎳(ni(no3)2·6h2o)。b. 以步驟a生成地氫氧化鎳沉澱的量為基準,將按化學反應計量比計算過 量1~5倍的乙醯丙酮加入上述反應混合物中,升溫至迴流溫度並於600~2500 轉/分的攪拌速度下迴流反應5~15h,過程中有淺藍色乙醯丙酮制備 3晶體生成。c. 降溫後將反應混合物抽濾,用去離子水對沉澱進行洗滌,於40℃條件下 真空乾燥得產品。以熱重(tg)曲線上第一階段的失重量確定乙醯丙酮制備 3晶體中的結晶水數量,結合總碳含量分析結果和x光螢光光譜測定結果,確定產物的化學式為 ni(ch3cochcoch3)2·2h2o。
【主要參考資料】
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乙醯丙酮制備
乙醯丙酮制備
【背景及概述】[1][2]
近年來,由於後過渡金屬催化劑具有新的特點,對後過渡金屬(ni,pd,fe,co等)的研究十分活躍。鎳作為後過渡金屬,親氧性小,對官能團中的氧原子和其它雜原子性能穩定,所以,乙醯丙酮制備 3催化劑不但可以用作乙烯、丙烯、苯乙烯、二烯烴、環烯烴等非極性單體的齊聚及聚合催化劑,還可用作甲基丙烯酸甲酯,己內酯,降冰片烯等極性單體的聚合催化劑,以及它們的共聚。
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乙醯丙酮制備 3為淺綠色斜方晶系結晶,又稱二(乙醯丙酮基)二水配位鎳、2,4-戊二酮二水鎳。藍綠色斜方晶系結晶。相對分子質量292.94,分子式ni(ch3cochcoch3)2·2h2o,熔點228℃。微溶於水 和甲醇,溶於乙醇。在溫甲苯中共沸,脫水,生成乙醯丙酮制備 3無水物。在真空下加熱至100℃,也脫水變成淺綠色的無水物。以六水合氯化鎳為原料,用水將其溶解,在攪拌下,加到乙醯丙酮的甲醇溶液中,再加入三水合乙酸鈉溶液,攪拌,溶解後,加熱,濃縮,冷卻,析出藍綠色沉澱,過濾,用冷水洗滌,乾燥,可得粗製乙醯丙酮制備 3。將粗製乙醯丙酮制備 3在甲醇中重結晶,可得精製乙醯丙酮制備 3。
④ 乙醯丙酮加熱不充分
乙醯丙酮加熱不充分可以用分子蒸餾方法或採取超臨界萃取。乙醯丙酮又名二四杠戊二酮,是一種有機化合物,化學式為C5H8O2,為無色至微黃色透明液體,微溶於水,能與乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、冰乙酸等有機溶劑混溶,主要用作溶劑、萃取劑,也可於配製汽油添加劑、潤滑劑、殺黴菌劑、殺蟲劑、染料等。
⑤ 蒸餾乙醯丙酮時溫度到200攝氏度出現油類物質,導致蒸餾不出來乙醯丙酮,該如何去除油類物質謝謝
可以用分子蒸餾方法,或採取超臨界萃取
⑥ 我最近也在做乙醯丙酮分光光度法測甲酸的濃度~請問有沒有關於乙醯丙酮蒸餾方面的資料~
用蒸餾器啊,這是很簡單的有機基礎實驗 啊
⑦ 怎麼蒸餾乙醯丙酮,多少溫度
常壓蒸餾不行,可以用分子蒸餾方法,或採取超臨界萃取試試,沸點是137
⑧ 什麼可以使乙醯丙酮放出氫離子
性質乙醯丙酮具有弱酸性,pKa為8.94,可以和金屬的氫氧化物反應,形成乙醯丙酮鹽。
2. 用途乙醯丙酮重要的有機合成中間體,廣泛用於制葯、香料、農葯等工業;還用作醋酸纖維素的溶劑,油漆和清漆等的乾燥劑,也是重要的分析試劑;由於烯醇式的
3. 制備方法乙醯丙酮可由三氟化硼存在下,丙酮被乙酸酐醯化製得
⑨ 在測水基型膠粘劑中甲醛含量時用的乙醯丙酮溶液如何配製
75g乙酸銨
1ML乙醯丙酮
1.5ML冰醋酸
加入蒸餾水配置500ML的乙醯丙酮溶液
應注意乙醯丙酮是不能見光 該試液需冷藏保存
我們實驗室配置的這個試液主要是對服裝面料中的甲醛進行測試 不知道對你有沒有用
⑩ 乙醯丙酮銅的制備產率改進的地方
在反應釜中加入200~400質量單位的乙醇或150~300質量單位的苯作溶劑;在攪拌下向反應釜中加入100~200質量單位的氧化銅粉末,使氧化銅粉末均勻分散在乙醇或苯中;再向反應釜中加入氧化銅質量0.1~2%的質子酸催化劑,然後滴加200~500質量單位的乙醯丙酮;待反應釜中自發升溫,在40~90℃保溫反應2~4小時,冷卻後脫溶劑,烘幹得產品。上述專利文件所提供的乙醯丙酮銅的生產方法雖然工藝步驟少,工藝簡單;乙醯丙酮的用量少,生產成本低;採用乙醇或苯作為溶劑,可循環使用或回收再使用,對環境沒有影響。但是其所制備的乙醯丙酮銅不僅收率有待提高,且雜質含量相對較高,純度相對較低。