1. 玻璃電極在使用前應如何處理為什麼
1、把PH玻璃電極與參比電極放入pH7.00的標准緩沖溶液中,當參比電極用甘汞電極時毫伏讀數應為0+/-30毫伏;用Ag/AgCl電極作參比電極時,讀數應為0+/-80毫伏;
2、放入pH4.00的緩沖溶液中,讀數應大於160毫伏;
3、以玻璃電極為指示電極,甘汞電極為參比電極時,在25攝氏度pH值變化1個單位,其電位差的變化為59毫伏。
4、如果讀數與上述范圍不符,應進行清洗。
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PH玻璃電極的使用
1、使用新PH電極要進行調整。
2、測定溶液後,要認真沖洗,吸干水珠,再測定下一個樣品;
3、測定時玻璃電極的球泡應全部浸在溶液中,要稍高於甘汞電極的陶瓷芯端。
4、測定時應用磁力攪拌器攪拌,速度不宜過快,否則易產生氣泡,讀數不穩;
5、測定有油污的樣品時,特別是有浮油的樣品,用後要用CCI4或丙酮清洗,之後需用1.2mol/L的鹽酸和蒸餾水沖洗,在蒸餾水中浸泡一晝夜再使用;
6、測定渾濁液之後要及時用蒸餾水沖洗干凈;
7、測定乳化狀物的溶液後,要及時用洗滌劑和蒸餾水清洗電極,然後浸泡在蒸餾水中;
8、內電極與球泡之間不能存在氣泡,若有氣泡可輕甩讓氣泡逸出。
PH玻璃電極的維護
1、如果電極上有油污,可用浸有CCl4或丙酮的棉花輕擦。然後放入0.1mol/L的HCI中12h,用蒸餾水清洗;
2、PH電極短時間內放在PH為4.00的緩沖液中或放入蒸餾水中即可。長期存放,用PH為7.00的緩沖液或套上橡皮帽放入盒中。
2. 簡述ph計的使用步驟
1、安裝
①電源的電壓與頻率必須符合儀器銘牌上所指明的數據,同時必須接觸良好,否則在測量時可能指針不穩。
②儀器配有玻璃電極和甘汞電極,將玻璃電極的膠木帽夾在電極夾的小夾子上,將甘汞電極的金屬帽夾在電極夾的大夾子上,可利用電極夾上的支頭螺絲調節兩個電極的高度。
③玻璃電極在初次使用前,必須在蒸餾水中浸泡24小時以上,平常不用時也應浸泡在蒸餾水中。
④甘汞電極在初次使用前,應浸泡在飽和氯化鉀溶液內,不要與玻璃電極同泡在蒸餾水中。不使用時也浸泡在飽和氯化鉀溶液中或用橡膠帽套住甘汞電極的下端毛細孔。
2、開 機
(1)電源線插入電源插座;
(2)按下電源開關,電源接通後,預熱30分鍾。
3、標 定 儀器使用前,先要標定。一般來說,儀器在連續使用時,每天要標定一次。
(1)在測量電極插座處拔下短路插頭;
(2)在測量電極插座處插上復合電極;
(3)把「選擇」旋鈕調到pH擋;
(4)調節「溫度」旋鈕,使旋鈕紅線對准溶液溫度值;
(5)把「斜率」調節旋鈕順時針旋到底(即調到100%位置);
(6)把清洗過的電極插入pH=6.86的標准緩沖溶液中;
(7)調節「定位」調節旋鈕,使儀器顯示讀數與該緩沖溶液的pH值相一致(如pH=6.86);
(8)用蒸餾水清洗電極,再用pH=4.00的標准緩沖溶液調節「斜率」旋鈕到4.00pH。
4、測量
①將電極上多餘的水珠吸干或用被測溶液沖洗二次,然後將電極浸入被測溶液中,並輕輕轉動或搖動小燒杯,使溶液均勻接觸電極。
②被測溶液的溫度應與標准緩沖溶液的溫度相同。
③校整零位,按下讀數開關,指針所指的數值即是待測液的pH.若在量程pH0~7范圍內測量時指針讀數超過刻度,則應將量程開關置於pH7~14處再測量。
④測量完畢,放開讀數開關後,指針必須指在pH7處,否則重新調整。
⑤關閉電源,沖洗電極,並按照前述方法浸泡。
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保養
1、 pH玻璃電極的貯存
短期:貯存在pH=4的緩沖溶液中;長期:貯存在pH=7的緩沖溶液中。
2、 pH玻璃電極的清洗
玻璃電極球泡受污染可能使電極響應時間加長。可用CCl4或皂液揩去污物,然後浸入蒸餾水一晝夜後繼續使用。污染嚴重時,可用5%HF溶液浸10~20分鍾,立即用水沖洗干凈,然後浸入0.1N HCl溶液一晝夜後繼續使用。
3、 玻璃電極老化的處理
玻璃電極的老化與膠層結構漸進變化有關。舊電極響應遲緩,膜電阻高,斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層,經常能改善電極性能。若能用此法定期清除內外層膠層,則電極的壽命幾乎是無限的。
4、 參比電極的貯存
銀-氯化銀電極最好的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉澱,並維持液接界處於工作狀態。此方法也適用於復合電極的貯存。
5、 參比電極的再生
參比電極發生的問題絕大多數是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解決:
(1) 浸泡液接界:用10%飽和氯化鉀溶液和90%蒸餾水的混合液,加熱至60~70℃,將電極浸入約5cm,浸泡20分鍾至1小時。此法可溶去電極端部的結晶。
(2) 氨浸泡:當液接界被氯化銀堵塞時可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內充洗凈,液放空後浸入氨水中10~20分鍾,但不要讓氨水進入電極內部。取出電極用蒸餾水洗凈,重新加入內充液後繼續使用。
(3) 真空方法:將軟管套住參比電極液接界,使用水流吸氣泵,抽吸部分內充液穿過液接界,除去機械堵塞物。
(4) 煮沸液接界:銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,應將電極冷卻到室溫。
(5) 當以上方法均無效時,可採用砂紙研磨的機械方法去除堵塞。此法可能會使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。
3. pH值的測定方法
1.玻璃電極法 GB6920—86 方法原理 以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極組成電池。在25℃理想條件下,氫離子活度變化10倍,使電動勢偏移59.16mv。許多pH計上有溫度補償裝置,以便校正溫度差異,用於常規水樣監測可准確和再現至0.1pH單位。較精密的儀器可准確到0.01pH。為了提高測定的准確度,校準儀器時選用的標准緩沖溶液的pH值與水樣的pH值接近。 儀 器 各種型號的pH計或離子活度計。 玻璃電極。 甘汞電極或銀—氯化銀電極。 磁力攪拌器。 50ml燒杯,最好是聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯。 試 劑 用於校準儀器的標准緩沖溶液,按下表規定的數量稱取試劑,溶於25℃水中,在容量瓶內定容至1000 ml。水的電導率應低於2µs/cm,臨用前煮沸數分鍾,趕除二氧化碳,冷卻。取50 ml冷卻的水,加1滴飽和氯化鉀溶液,如pH在6~7之間即可用於配製各種標准緩沖溶液。 pH標准溶液的配製 標准物質 pH(25℃) 每1000ml水溶液中所含試劑的質量(25℃) 基本標准 酒石酸氫鉀(25℃飽和) 3.557 6.4gKHC4H4O6 (1) 檸檬酸二氫鉀 3.776 1 1.41gKH2C6H5O7 鄰苯二甲酸氫鉀 4.008 10.12gKHC8H4O4 磷酸二氫鉀+磷酸氫二鈉 6.865 3.388gKH2PO4(2)+3.533gNa2HPO4 (2,3) 磷酸二氫鉀+磷酸氫二鈉 7.413 1.179gKH2PO4(2)+4.302gNa2HPO4(2,3) 四硼酸鈉 9.180 3.80gNa2B4O7·10H2O(3) 碳酸氫鈉+碳酸鈉 10.012 2.92gNaHCO3+2.640gNa2CO3 輔助標准 二水合四草酸鉀 1.679 1 2.61gKH3C4O8·2H2O(4) 氫氧化鈣(25℃飽和) 12.454 1.5gCa(OH)2 (1) 註: (1)近似溶解度; (2)在110~130℃烘乾2小時; (3)用新煮沸過並冷卻的無二氧化碳水; (4)烘乾溫度不可超出60℃。 步 驟 按照儀器使用說明書准備。 將水樣與標准溶液調到同一溫度,記錄測定溫度,把儀器補償旋鈕調至該溫度處。選用與水樣pH值相差不超過2個pH單位的標准溶液校準儀器。從第一個標准溶液中取出兩個電極,徹底沖洗,並用濾紙吸干。再浸入第二個標准溶液中,其pH值約與前一個相差3個pH單位。如測定值與第二個標准溶液pH值之差大於0.1pH值時,就要檢查儀器、電極或標准溶液是否有問題。當三者均無異常情況時方可測定水樣。 水樣測定:先用水仔細沖洗兩個電極,再用水樣沖洗,然後將電極浸入水樣中,小心攪拌或搖動使其均勻,待讀數穩定後記錄pH值。 注意事項 玻璃電極在使用前應在蒸餾水中浸泡24小時以上。用畢,沖洗干凈,浸泡在水中。 測定時,玻璃電極的球泡應全部浸入溶液中,使它稍高於甘汞電極的陶瓷芯端,以免攪拌時碰破。 玻璃電極的內電極與球泡之間以及甘汞電極的內電極與陶瓷芯之間不可存在氣泡,以防斷路。 甘汞電極的飽和氯化鉀液面必須高於汞體,並應有適量氯化鉀晶體存在,以保證氯化鉀溶液的飽和。使用前必須先拔掉上孔膠塞。 為防止空氣中二氧化碳溶入或水樣中二氧化碳逸失,測定前不宜提前打開水樣瓶塞。 玻璃電極球泡受污染時,可用稀鹽酸溶解無機鹽結垢,用丙酮除去油污(但不能用無水乙醇)。按上述方法處理的電極應在水中浸泡一晝夜再使用。 注意電極的出廠日期,存放時間過長的電極性能將變劣。 2.比 色 法 方法原理 酸鹼指示劑在其特定pH范圍的水溶液中產生不同顏色,向標准緩沖溶液中加入指示劑,將生成的顏色作為標准比色管,與加入同一種指示劑的水樣顯色管目視比色,可測出水樣的pH值。本法適用於色度和濁度很低的天然水、飲用水等。如水樣有色、渾濁,或含較高的游離余氯、氧化劑、還原劑,均干擾測定。 儀 器 氫離子濃度測定比色計一套。可自製,用內徑15mm的硬質試管拉成高度60 mm的安瓿管封裝標准比色溶液。 比色管:內徑15 mm,高度60 mm的硬質試管,其玻璃質量及厚度與安瓿管一致。 瑪瑙或瓷乳缽。 試 劑 下列試劑均用新煮沸放冷的水配製。 氯酚紅指示液:稱取0.100g氯酚紅置乳缽內,研細,加23.6ml 0.01mol/L氫氧化鈉溶液,再研磨至完全溶解為止。倒入150 ml燒杯,然後轉入250 ml容量瓶,用水稀釋至標線。適用pH范圍為4.8—6.4 。 溴百里酚藍指示液:稱取0.100g溴百里酚藍置乳缽內,研細,加16.0ml 0.01mol/L氫氧化鈉溶液,按上法操作,定容至250 ml。適用pH范圍為6.0—7.6 。 酚紅指示液:稱取0.100g酚紅置乳缽內,研細,加28.2ml 0.01mol/L氫氧化鈉溶液,按上法操作,定容至250 ml。適用pH范圍為6.8—8.4 。 百里酚藍指示液:稱取0.100g百里酚藍置乳缽內,研細,加2 1.5ml 0.01mol/L氫氧化鈉溶液,按上法操作,定容至250 ml。適用pH范圍為8.0—9.6。 0.1000mol/L氫氧化鈉標准溶液。 0.1mol/L鄰苯二甲酸氫鉀溶液:稱取預先經105℃烘乾2小時的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)20.41g溶於水,轉入容量瓶中,定容至1000ml。 0.1mol/L磷酸二氫鉀溶液:稱取預先經105℃烘乾2小時的磷酸二氫鉀(KH2PO4)13.616g溶於水,轉入容量瓶中,定容至1000ml。 0.1mol/L硼酸和0.1mol/L氯化鉀溶液:稱取研碎並在硅膠乾燥器中放置24小時的硼酸(H3BO3)6.202g;另稱取乾燥的氯化鉀(KCl)7.456g,共溶於水,轉入容量瓶中,定容至1000ml。 步 驟 pH標准比色系列的制備 按下三表各種溶液用量,配成pH4.8—9.6標准緩沖溶液 。 標准緩沖溶液(pH4.8—5.8) pH 0.1mol/L鄰苯二甲酸氫鉀溶液(ml) 0.1000mol/L氫氧化鈉標准溶液(ml) 加水定容至總體積(ml) 4.8 50 16.5 100 5.0 50 2 2.6 100 5.2 50 28.8 100 5.4 50 34.1 100 5.6 50 38.8 100 5.8 50 42.3 100 標准緩沖溶液(pH6.0—8.0) pH 0.1mol/L磷酸二氫鉀溶液(ml) 0.1000mol/L氫氧化鈉標准溶液(ml) 加水定容至總體積(ml) 6.0 50 5.6 100 6.2 50 8.1 100 6.4 50 1 1.6 100 6.6 50 16.4 100 6.8 50 2 2.4 100 7.0 50 29.1 100 7.2 50 34.7 100 7.4 50 39.1 100 7.6 50 42.4 100 7.8 50 44.5 100 8.0 50 46.1 100 標准緩沖溶液(pH8.0—9.6) pH 0.1mol/L硼酸和0.1mol/L氯化鉀溶液(ml) 0.1000mol/L氫氧化鈉標准溶液(ml) 加水定容至總體積(ml) 8.0 50 3.9 100 8.2 50 6.0 100 8.4 50 8.6 100 8.6 50 1 1.8 100 8.8 50 15.8 100 9.0 50 20.8 100 9.2 50 26.4 100 9.4 50 3 2.1 100 9.6 50 36.9 100 吸取10.0 ml配好的各種pH標准緩沖溶液,分別注入洗凈、烘乾的、內徑一致的硬質安瓿管中。向pH4.8—6.4標准緩沖溶液中,各加入0.5 ml氯酚紅指示液 (1);向pH6.0—7.6標准緩沖溶液中,各加入0.5 ml溴百里酚藍指示液 (2);向pH6.8—8.4標准緩沖溶液中,各加入0.5 ml酚紅指示液 (3);向pH8.0—9.6標准緩沖溶液中,各加入0.5 ml百里酚藍指示液 (4)。然後,用噴燈迅速封口。將封口嚴密的pH比色安瓿管裝在鐵絲筐內,於敞口沸水浴中,滅菌30分鍾,每隔24小時滅菌一次,共三次,置暗處存放,可使用近10年。 水樣測定 吸取10 ml澄清水樣於比色管中,加0.5 ml指示液(例如:溴百里酚藍),混合均勻後,與標准比色管目視比色,記錄與水樣顏色相近的標准管pH值,估計至0.1pH。 注意事項 如水樣帶輕微色度或稍有濁度,比色時可在標准管的後面放一未加指示劑的水樣管和在顯色水樣管後面放一蒸餾水管進行補償比色。
4. PH計電極如何保養要注意哪些
1、復合電極不用時,可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。
2、使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應該透明而無裂紋;球泡內要充滿溶液,不能有氣泡存在。
3、測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用後仔細清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。
4、清洗電極後,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度。
5、測量中注意電極的銀—氯化銀內參比電極應浸入到球泡內氯化物緩沖溶液中,避免電計顯示部分出現數字亂跳現象。使用時,注意將電極輕輕甩幾下。
6、電極不能用於強酸、強鹼或其他腐蝕性溶液。
7、嚴禁在脫水性介質如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。
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1、正確選擇pH緩沖溶液
pH緩沖溶液是一種在正常情況下可以使pH值保持穩定的溶液。哪怕向這種溶液中加入少量的酸或鹼,這個溶液的pH值也基本上恆定不變,這種能對抗少量酸鹼干擾,而pH值一直保持恆定的溶液就稱為pH緩沖溶液。
2、不使用時pH電極浸泡方法
pH電極使用前要浸泡,pH球泡是一種特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝膠層,它只有在充分濕潤的條件下才能與溶液中的H+離子有良好的響應。
同時,玻璃電極經過浸泡,可以使不對稱電勢大大下降並趨向穩定。通常使用3.3mol/L KCL溶液,浸泡時間一般要12小時以上,但是避免3.3mol/L KCL溶液結晶,結晶可以用蒸餾水清洗掉,不能用其他工具颳去等。
5. pH電極為什麼需要浸泡
pH電極使用前必須浸泡,因為pH球泡是一種特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝膠層,它只有在充分濕潤的條件下才能與溶液中的H+離子有良好的響應。同時,玻璃電極經過浸泡,可以使不對稱電勢大大下降並趨向穩定。pH玻璃電極一般可以用蒸餾水或pH4緩沖溶液浸泡。通常使用pH4緩沖液更好一些,浸泡時間8小時至24小時或更長,根據球泡玻璃膜厚度、電極老化程度而不同。
同時,參比電極的液接界也需要浸泡。因為如果液接界乾涸會使液接界電勢增大或不穩定,參比電極的浸泡液必須和參比電極的外參比溶液一致,即3.3mol/L KCL溶液或飽和KCL溶液,浸泡時間一般幾小時即可。
因此,對pH復合電極而言,就必須浸泡在含KCL的pH4緩沖溶液中,這樣才能對玻璃球泡和液接界同時起作用。這里要特別提醒注意,因為過去人們使用單支的pH玻璃電極已習慣於用去離子水或pH4緩沖液浸泡,後來使用pH復合電極時依然採用這樣的浸泡方法,甚至在一些不正確的pH復合電極的使用說明書中也會進行這種錯誤的指導。這種錯誤的浸泡方法引起的直接後果就是使一支性能良好的pH復合電極變成一支響應慢、精度差的電極,而且浸泡時間越長性能越差,因為經過長時間的浸泡,液接界內部例如砂芯內部的KCL濃度已大大降低了,使液接界電勢增大和不穩定。當然,只要在正確的浸泡溶液中重新浸泡數小時,電極還是會復原的;
pH電極也不能浸泡在中性或鹼性的緩沖溶液中,長期浸泡在此類溶液中會使pH玻璃膜響應遲鈍。pH復合電極頭部裝有一個密封的塑料小瓶,內裝電極浸泡液,電極頭長期浸泡其中,使用時拔出洗凈就可以,非常方便。這種保存方法不僅方便,而且對延長電極壽命也是非常有利的,只是塑料小瓶中的浸泡液不要受污染,要注意更換。
正確的pH電極浸泡液的配製:取pH4.00緩沖劑250ml一包,溶於250ml純水中,再加入56克分析純KCl,適當加熱,攪拌至完全溶解即成。瓶裝的電極浸泡液供應,規格有500ml和50ml二種,這些浸泡液中含有防腐劑成分,不會發霉和變質,保質期一年。
6. 玻璃電極在使用之前應如何處理為什麼
玻璃電來極在使用前應源先放在蒸餾水中浸泡24h。浸泡時,玻璃的表面將形成水合硅膠層,由於硅膠鹽結構與氫離子的鍵合力遠大於與鈉離子的鍵合力,在水中浸泡時玻璃膜外表面其他二價,高離子不能進入晶體與鈉離子發生交換,交換達平衡後,玻璃表面幾乎全由硅酸組成,形成水合硅膠層。從表面到硅膠內部,氫離子的數目逐漸減少,鈉離子數目逐漸增多。玻璃膜內表面在浸泡時已發生上述過程而形成同樣的水合硅膠層。
當浸泡好的玻璃膜電極浸入待測溶液時,水合硅膠層與溶液接觸,由於硅膠層表面和溶液中氫離子活度不同,形成火毒差,氫離子便從活度大的一方向小的一方遷移,並建立平衡,因而改變了硅膠層溶液兩相的電荷分布,產生一定的相界電位,同理玻璃內側也存在相界電位,使玻璃電極的膜電位在一定溫度下與試液的PH值成線性關系。
7. pH值的測定
玻璃電極法
方法提要
用pH玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極(也可使用pH復合電極),浸入被測溶液中,組成一電池。在25℃時,溶液pH每改變一個單位,就產生59.16mV的電位差。用標准緩沖液校準定位後,在將電極放入試樣,即可在pH計上直接讀出pH值。溫度差異在儀器上有補償裝置。
本方法適用於測定地下水、飲用水、地面水及工業廢水的pH值,是環境的重要指標之一。其測定范圍的精密度,視所選用的pH電極和pH計而定。
水的顏色、濁度、膠體物質、氧化劑、還原劑及較高含鹽量均不幹擾測定;溫度的影響,可通過儀器上的補償裝置校正。在pH<1的強酸性溶液中,會有所謂酸誤差,可按酸度測定;在pH>10的鹼性溶液中,因有大量鈉離子存在,產生誤差,使讀數偏低,通常稱為鈉差。消除鈉差的方法,除了使用特製的低鈉差電極外,還可以選用與被測溶液的pH值相近似的標准溶液對儀器進行校正。溫度影響電極的電位和水的電離平衡。須注意調節儀器的補償裝置與溶液的溫度一致,並使被測樣品與校正儀器用的標准緩沖溶液溫度誤差在±1℃。
儀器和裝置
酸度計。
玻璃電極或(pH復合電極)。
飽和甘汞電極或(pH復合電極)。
試劑
pH標准緩沖溶液的配製按表80.5稱取規定量的試劑於燒杯中,用去離子水溶解,移至1000mL容量瓶中,恆溫至25℃時用去離子水定容。所用去離子水,用前需煮沸需排出二氧化碳,並冷卻後使用,去離子水的電導率應小於2μS/cm,pH在5.6~6.0。
表80.5 pH標准緩沖溶液的配製
續表
注:試劑需經110℃烘乾2h後使用。
分析步驟
按所選用的酸度計說明書要求,調好儀器。並在電極架上裝好已活化好的pH玻璃電極及飽和電極或(pH復合電極)。
選取與水樣pH值相近的標准緩沖溶液(表80.6),洗電極2~3次,並將30~50mL此溶液倒於燒杯中,按儀器說明書「定位」步驟校正儀器。根據測定時溶液的溫度按表80.6數據修正標准緩沖溶液的pH值。
表80.6 五種標准溶液不同溫度下的pH值
用待測水樣洗電極 2~3 次,用干凈燒杯取 30~ 50mL 水樣進行測定。由儀器表頭直接讀出 pH 值。
注意事項
1) pH 值最好是現場測定。否則,應在采樣後把樣品保持在 0~ 4℃ ,並在采樣後 6h內進行測定。
2) 玻璃電極在使用前先放入蒸餾水中浸泡 24h 以上。
3) 測定 pH 值時,玻璃電極的球泡應全部浸入溶液中,並使其稍高於甘汞電極的陶瓷心端,以免攪拌時碰壞。
4) 必須注意玻璃電極的內電極與球泡之間,甘汞電極的內電極與陶瓷心之間不得有氣泡,以防斷路。
5) 甘汞電極中飽和氯化鉀溶液的液面必須高出汞體,在室溫下應有少許氯化鉀晶體存在,以保證氯化鉀晶體不可過多,以防堵塞與被測溶液的通路。
6) 測定 pH 時,為減少空氣和水樣中二氧化碳的溶入或揮發; 在測定水樣之前,不應提前打開水樣瓶。
7) 玻璃電極表面受到污染時,需進行處理。如果吸附著無機鹽結垢,可用溫的稀鹽酸溶解; 對鈣、鎂等難溶性結垢,可用 EDTA 二鈉溶液溶解; 沾有油污時,可用丙酮清洗。電極用上述方法處理後,應在蒸餾水中浸泡一晝夜再使用。注意忌用無水乙醇、脫水性洗滌劑處理電極。
8) 復合電極使用注意事項:
a.測量完畢不用時,應將電極保護帽套上,帽內應放少量濃度為 3mol / L 的 KCl 溶液,以保持電極球泡的濕潤。如果發現乾枯,在使用前應在 3mol/L KCl 溶液或微酸性溶液中浸泡幾小時,以降低電極的不對稱電位。
b.取下保護帽後要注意,在塑料保護柵內的敏感玻璃球泡不要與硬物接觸,任何破損和擦毛都會使電極失效。
c.復合電極的外參比補充液為 3mol / L KCl 溶液,補充液可以從上端小孔加入。
d.電極避免長期浸在蒸餾水、蛋白質、酸性氟化物溶液中,並防止和有機硅油脂接觸。
e.經長期使用後,如發現電極的百分理論斜率略有降低,則可把電極下端用 (4 +96) HF 浸泡 3~ 5s,用蒸餾水洗凈,然後在 0.1mol / L HCl 中浸泡幾小時,用去離子水沖洗干凈,使之復新。
8. 為什麼玻璃電極在使用前要浸泡
玻璃電極在使用前要浸泡的原理
玻璃電極的主要部分是一個玻璃泡,泡的下半部是對 H+有選版擇性響 應的玻璃薄膜權,泡內裝有 pH 一定的 0.1mol·L-1 的 HCL 內參比溶液,其 中插入一支 Ag-AgCl 電極作為內參比電極,這樣就構成了玻璃電極。
玻 璃電極中內參比電極的電位是恆定的,與待測溶液的 pH 無關。玻璃電極 之所以能測定溶液 pH,是由於玻璃膜產生的膜電位與待測溶液 pH 有關。
玻璃電極在使用前必須在水溶液中浸泡一定時間。使玻璃膜的外表面形成 了水合硅膠層,由於內參比溶液的作用,玻璃的內表面同樣也形成了內水 和硅膠層。
當浸泡好的玻璃電極浸入待測溶液時,水合層與溶液接觸,由 於硅膠層表面和溶液的 H+ 活度不同,形成活度差,H+便從活度大的一 方向活度小的一方遷移,硅膠層與溶液中的 H+ 建立了平衡,改變了膠 - 液兩相界面的電荷分布,產生一定的相界電位。同理,在玻璃膜內側水合 硅膠層 - 內部溶液界面也存在一定的相界電位。
玻璃電極