A. 用濃硫酸（市售分析純）配製20%硫酸溶液（ρ=1.14）800mL，如何配製
1、計算：根據稀釋前後溶質硫酸質量不變立等式，因為容量瓶一般規格無800ml，就配置1L：
1.84*x*98%=1.14*1000*20%
x=126.5.ml
2、配製：在500燒杯中加入適量的蒸餾水，將計算出的126.5ml的濃硫酸緩緩注入燒杯中並不斷攪拌，冷卻；
3、轉移、定容：將上面稀溶液轉入1000ml容量瓶中，加蒸餾水定容到刻度並搖勻；
4、倒出所需要的用量。
B. 硫酸在生產生物柴油工序中起什麼作用
廢油脂生產生物柴油
一、原料
1. 廢油脂（酸價1~30mgKOH/g油）
2. 濃硫酸（98％），分析純
3. 片鹼（96％）乾燥
4. 甲醇（99.5％）
5. 四氫呋喃（≥99.5％），分析純
6. 蒸餾水
二、工藝步驟
（1）原料油脂乾燥
將原料油脂加熱到120℃，真空脫水乾燥，控制原料含水在0.5%以下。
（2）酸催化酯化反應
用量筒取105ml甲醇，加入到帶攪拌、水浴加熱、上裝有蛇管冷凝器的500ml三口燒瓶中。稱取廢油2％ wt的濃硫酸，加入到三口燒瓶中，開啟攪拌器，將濃硫酸與甲醇充分溶解。用量筒取150ml四氫呋喃，加入到三口燒瓶中；用量筒取100ml乾燥後的廢油加入到燒瓶中開啟攪拌，水浴加熱到60℃，反應35分鍾。整個反應過程中要開啟冷凝器水閥，以捕集所揮發的溶劑。
（3）鹼催化酯交換反應
量取18ml甲醇，稱取廢油1.2％wt+中和濃硫酸所需氫氧化鈉的量，在燒杯中攪拌溶解充分後加入到反應器中，溫度控制在50～60℃，分別反應15分鍾。
（4）中和、脫溶
用98％的濃硫酸中和反應後的物料至PH值為5～7，然後將中和後的反應物轉入到裝配減壓的蒸發裝置中，控制物料溫度在120℃下，減壓蒸發出四氫呋喃與甲醇，四氫呋喃與甲醇經冷凝回收後重復使用。
（5）沉降分離、水洗
將脫溶後的產物移至分液漏斗中，自然重力沉降30分鍾，待分相界面比較清楚後將甘油排出收集。用甲酯體積30％，50℃的微酸性蒸餾水洗滌酯一次，分水後將甲酯在燒杯中加熱到120℃脫水乾燥。
（6）測定成品指標（ASTM標准要求的指標部分測定）
主要是總甘油值，根據總甘油值可得出反應完成率。
三、注意事項
1、 氫氧化鈉一定要乾燥，否則與甲醇溶解過程中會形成塊狀物質，影響催化劑的效率；
2、 脫溶過程中一定要減壓閃蒸，加熱時間不要過長，否則甘油會在下層聚合，影響分離。
C. 硫酸10:1，想配200ml，用的是分析純98%硫酸
你要求的濃度比應該是體積比吧？即水10，硫酸1？體積200毫升？那就取182毫升水，最好是蒸餾水，然後取濃硫酸98%的18.2毫升，緩慢加入到水中並不斷攪拌，放熱很明顯的，注意安全，繼續攪拌均勻，放置冷卻待用
D. 如何測定蔬菜樣品中的全氮含量
答：待測液的制備：
第一類包括硝態氮的消煮方法。
（1）硫酸—鉻粒—重鉻酸鉀消煮法
① 適用范圍：本法適合於含硝態氮的植物樣品全氮的測定，硝態氮的回收率可達99%。鉻粒是在稀鹽酸中，先將樣品中的硝態氮（NO-3-N）還原為銨態氮（NH+4-N），然後按硫酸—重鉻酸鉀消煮法將有機態氮轉變為銨，而可用蒸餾法測定，是一個比較簡便而快捷的方法。
② 試劑配製：
鉻粒：含鉻量為99.9%的金屬鉻。
飽和重鉻酸鉀：稱取重鉻酸鉀（K2Cr2O7，化學純）200克，溶於1升熱蒸餾水中。
2摩爾/升鹽酸：20毫升濃鹽酸（比重1.19）加入100毫升水中。
③ 測定步驟：稱取通過0.42毫米孔徑的風干蔬菜樣品0.2000～0.5000克，於50毫升開氏瓶或100毫升三角瓶中，加混合催化劑1.85克，濃硫酸5毫升混合後瓶口蓋以小漏斗，置於電爐或電熱板上文火加熱，以防反應過於強烈，待樣品成液狀時再逐漸加大火力。火力以控制瓶內硫酸迴流大約在瓶頸的1/3處為宜。待消煮液清亮後，繼續消煮半小時，稍待冷卻後，將消煮液全部移入50毫升容量瓶中，定容待測。
④ 注釋：
［1］與樣品消煮的同時應做不帶樣品的空白消煮。
［2］樣品稱量應控制硝態氮含量在10～20毫克范圍內，如樣品中硝態氮含量太高，會引起硝態氮還原不足而影響測定結果。
［3］在鉻粒全部溶解後必須冷卻至室溫，才可加入濃硫酸，是為防止加濃硫酸時反應過於劇烈。
［4］硫酸消煮液必須經充分冷卻後才能加飽和重鉻酸鉀溶液，否則作用激烈，易引起樣品濺失。重鉻酸鉀溶液加入後，如果溶液立即出現綠色或消煮1～2分鍾後即變綠色，說明重鉻酸鉀量不足，此時可補加固體重鉻酸鉀1克，繼續消煮。
［5］消煮液經稀釋後，蒸餾時體積應占開氏瓶容量的1/3左右為宜。大於1/3時，體積太大，蒸餾不便。小於1/3時酸鹼作用劇烈。也給蒸餾帶來困難。
（2）鋅鐵粉還原法
① 適用范圍：本方法是利用鋅鐵粉在酸性溶液中所放出的氫將樣品中的硝態氮還原為銨態氮。進而在硫酸條件下利用重鉻酸鉀將有機態氮分解為銨態氮，再用蒸餾法測定之。
② 試劑配製：
10%硫酸：將比重為1.84的濃硫酸56.9毫升緩緩加入盛有943.1毫升蒸餾水的1升燒杯中。
鋅鐵粉混合還原劑：化學純鋅粉9份與化學純鐵粉1份混合。
20%重鉻酸鉀：化學純重鉻酸鉀（K2Cr2O7）20克溶於100毫升水中。
③ 測定步驟：稱取0.5000～1.000克樣品置於250毫升開氏瓶中，加0.1～0.2克鋅鐵粉，8～10毫升10%硫酸，輕輕轉動，加熱，使溶液微沸10分鍾。冷卻，再加8毫升濃硫酸。瓶口蓋以小漏斗，消煮10～15分鍾，直至呈醬油狀。冷卻後加20%重鉻酸鉀5毫升，再微沸5分鍾，取下，將全部溶液直接加水稀釋後安裝於普通定氮蒸餾裝置上蒸餾測定氮含量。如樣品含氮量高時，可先將溶液移至100毫升容量瓶中稀釋定容，然後吸取部分溶液進行蒸餾或吸取更少的溶液用半微量定氮器蒸餾定氮。
④ 注釋：鐵鋅粉混合還原劑中的還原鐵含有相當的氮，必須藉助空白分析加以校正，以免試劑帶來的誤差。
以將消煮液定容一定體積，再分取部分蒸餾定氮為好。這樣既可減少蒸餾過程中發生跳動和冒泡的危險，又能做氮的重復測定。
（3）水楊酸還原法
① 適用范圍：本法是用硫酸和水楊酸一同消煮樣品，先將樣品中的硝態氮轉化為硝基酚，再用硫代硫酸鈉把硝基酚還原為氨基酚，再經硫酸消煮成為銨鹽，而可用蒸餾法測定之。
② 試劑配製：
含水楊酸的硫酸：30克水楊酸（不含氮）溶於1升不含氮的濃硫酸（比重1.84）中。
10∶1硫酸鈉和硫酸銅混合鹽。
硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）固體或鋅粉。
③ 測定步驟：稱取0.500～1.000克樣品或新鮮莖葉樣品2.50～5.0克，置於100毫升開氏瓶中，加約3.5克硫酸鈉和硫酸銅混合鹽和8毫升含水楊酸（或苯酚）的濃硫酸，輕輕轉動，使酸與樣品混勻，放置約30分鍾，加1.5克硫代硫酸鈉（或0.4克鋅粉）和10毫升蒸餾水，放置約10分鍾，待還原反應完全後，緩緩加熱，慎防泡沫上升溢出瓶頸。待泡沫停止發生後即可加強火力，使溶液保持沸騰，直至溶液轉變為黃綠色後，再煮約20分鍾。消煮完畢稍放冷卻，小心加水約25毫升，將溶液轉入100毫升容量瓶中。待溶液完全冷卻後，用水定容，此溶液可除供測定氮外，還可供磷鉀的測定。
④ 注釋：
［1］在用含水楊酸的硫酸處理樣品前，不應將水加入樣品中，因水會影響水楊酸對硝態氮的回收。可用0.4克鋅粉代替1.5克硫代硫酸鈉，但不能用鋅粒。
［2］消煮完畢應在硫酸溶液中的大量鹽類尚未析出凝固前，小心加入約25毫升水。如充分冷卻有大量鹽類析出，經充分搖勻而又不溶解時，則應稍加熱助溶。
第二類不包括硝態氮的消煮方法。
（1）硫酸—高氯酸消煮法
① 適用范圍：本消煮液可適用於氮磷鉀連續測定。氮的測定用蒸餾法、比色法皆可，磷鉀可用比色法及火焰光度計法。
② 試劑配製：
濃硫酸：分析純。
60%高氯酸：若市售為70%濃度時，應稀釋至60%。
③ 測定步驟：稱取0.5000～1.000克（通過0.42毫米孔徑）蔬菜樣品置於50毫升或100毫升開氏瓶中，用少量水濕潤樣品後，加入濃硫酸5毫升搖勻，放置約30分鍾（放置過夜，可縮短消煮時間），然後加入60%高氯酸5～10滴，瓶口置小漏斗，在電爐上低溫加熱消煮（硫酸不能冒白煙，以防失氮）5～8分鍾。如消煮液轉為無色，表示消化完全。如仍為黑色或棕色，則可將開氏瓶取下冷卻，補加60%高氯酸1～2滴（切忌多加，應視硝化液顏色而定，以免引起氮的損失），置電爐上消煮至溶液完全清澈無色時為止。消煮完畢冷卻，將消煮液無損移入100毫升容量瓶中，搖勻備用。
（2）硫酸—過氧化氫消煮法
① 適用范圍：同硫酸—高氯酸消煮法。
② 試劑配製：濃硫酸：分析純。30%過氧化氫。
③ 測定步驟：稱取0.5000～1.000克（通過0.42毫米孔徑）蔬菜樣品置於50毫升開氏瓶中，用少量水濕潤樣品後，加入濃硫酸5毫升搖勻，放置半小時或過夜，瓶口置小漏斗，在電爐上低溫加熱消煮至瓶內硫酸開始迴流（消化液呈醬紅色，冒大量白煙），微沸5分鍾，取下冷卻，逐滴加入30%過氧化氫約0.5毫升，再加熱微沸5分鍾，取下冷卻，添加30%過氧化氫，反復操作，直至消化液完全清亮為止。添加30%H2O2量應每次逐量減少。最後一次應微沸5分鍾，以除盡剩餘的H2O2。冷卻後先加入10毫升蒸餾水，再無損地移入100毫升容量瓶中定容，搖勻備用。
樣品中全氮的測定：
（1）蒸餾法
①試劑配製：
40%氫氧化鈉：稱取各液用固體氫氧化鈉（NaOH）400克與硬質玻璃燒杯中，加400毫升蒸餾水溶解，並不斷攪拌，以防燒杯底部固結，冷卻後倒入塗石蠟的細頸玻璃瓶或塑料瓶中，加塞放置幾天，虹吸出清液，以去CO2的蒸餾水稀釋至1升，加蓋橡皮塞。
硼酸—指示劑液：稱取硼酸（H3BO3）20克加水900毫升稍稍加熱溶解之，冷卻後，加入混合指示劑（0.099克溴甲酚綠和0.066克甲基紅溶於100毫升乙醇中）20毫升，然後以0.1摩爾/升NaOH調節溶液至紅紫色（pH4.5），最後加水至1000毫升，搖勻，貯於塑料瓶中備用。
0.02摩爾/升硫酸標准溶液：量取濃硫酸2.8毫升，加蒸餾水稀釋至5000毫升，然後用標准鹼或硼砂標定之。
0.01摩爾/升硫酸標准溶液：將0.02摩爾/升硫酸標准溶液用蒸餾水準確地稀釋一倍。
②測定步驟：
蒸餾：吸取上述消煮液（任何一種均可）10～20毫升（使含N1毫克左右），置於半微量蒸餾器如圖5-1中1，另備150毫升三角瓶，內加2%的含混合指示劑的硼酸溶液5毫升，然後將三角瓶置於冷凝管下端3，使冷凝管口下端插入硼酸液面約 3～4厘米。此後從小漏斗6加入40%NaOH溶液10毫升，立即關緊7、9和10，同時打開8，使燒瓶的蒸氣通入蒸餾瓶中，蒸餾約需12～15分鍾，蒸餾液體積達50毫升，即可停止蒸餾。取下三角瓶，用氣壓差原理，立即打開9關緊8，使蒸餾瓶中液體倒流入分水筒4中，再打開8，關緊9同時打開10，排出液體後立即關緊，通蒸氣1～2分鍾後，另用一三角瓶盛蒸餾水接於冷凝管下，打開9，關緊8通過倒吸用蒸餾水洗凈蒸餾瓶，如此操作重復二次，即可洗凈蒸餾瓶，供下次使用。
圖5-1 半微量蒸餾器
滴定：另將0.01摩爾/升硫酸標准溶液裝入滴定管中，滴定硼酸溶液中吸收的氨。滴定過程中顏色由藍綠經藍紫突變為紫紅色即為滴定終點。滴定的同時，從消煮直至滴定必須做2～3個空白試驗，空白除不加樣品外，其他操作均與樣品操作相同，以校正滴定和試劑引起的誤差。
結果計算：
樣品全氮量（%）＝N（V－V0）×0.014×取用量倍數×100%/W
式中：N——為標准酸的摩爾濃度；
V——為樣品分析所用去的標准酸毫升數（毫升）；
V0——為空白試驗所用去的標准酸毫升數（毫升）；
0.014——為每毫克摩氮的重量（克）；
W——烘乾樣品重（克）；
取用量倍數＝消煮液總量/蒸餾所用消煮液量。
注釋：
在蒸餾樣品前，必須將蒸餾裝置空蒸5分鍾左右，以使蒸氣發生器及蒸餾系統中可能存在的含氮雜質去除干凈，可用鈉氏試劑檢查或者在蒸氣發生器內加入少許硫酸進行酸化，以固定自來水中可能存在的銨離子，但是必須使用玻璃燒瓶代替鐵質蒸氣發生器。若蒸餾時發生倒吸現象，可立即補加硼酸吸收液，仍可繼續蒸餾。在蒸餾時必須充分冷凝，否則會使吸收液發熱，使氨因受熱而揮發（用硼酸吸收時）。
（2）靛酚藍比色法
① 試劑配製：
鹼性酚：取50毫升重蒸餾的苯酚於100毫升蒸餾水中，溶120克氫氧化鈉（NaOH）於200毫升水中，待冷卻混合後加入無水乙醇250毫升，然後再加酒石酸15克，稀釋至1000毫升。
鹼性次氯酸鈉：稱取20克氫氧化鈉（NaOH）和20克四硼酸鈉溶於200毫升水中，加入次氯酸鈉（含活性氯不少於5.2%）600毫升，用水稀釋至1升。
銨態氮（NH+4-N）標准溶液：准確稱取在90℃乾燥過的氯化銨（NH4Cl）0.3821克，熱解於水，並定容至1升。此為100毫克/千克N標准液。
② 測定步驟：從已定容的待測液中吸取5.00毫升於50毫升或100毫升容量瓶中定容（視樣品含氮量高低而選擇稀釋10倍或20倍）。搖勻後吸取1.00～5.00毫升（使含氮15～25微克間）於另一容量瓶中加蒸餾水至約25毫升，加入1毫升EDTA—甲基紅溶液，用0.3摩爾/升氫氧化鈉調至黃色（pH＝6），依次加入5毫升酚溶液，5毫升次氯酸鈉溶液，搖勻定容，放置1小時以上。用625納米波長（紅色）1厘米光徑比色杯進行比色。同時吸取5毫克/千克銨態氮（NH+4-N）標准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升於7個50毫升容量瓶中，加水約至30毫升，加1毫升EDTA—甲基紅溶液即上述測定步驟進行，此系列標准溶液濃度為0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5毫克/千克（NH+4-N）。
③ 結果計算：
如果第一次從定容的100毫升消煮液中吸取5毫升定容50毫升，繼後又從中吸取5毫升於50毫升容量瓶中顯色，則取用量倍數為：（100/5）×（50/5）＝200。
E. 准確量取分析純硫酸0.6ml,0.6怎麼來的
1、根據國家標准來的GB/T 601-2002，1mol/l需要30ml,0.5mol/l需要15ml,0.1mol/l需要3ml，那0.02mol/l就需要0.6ml了！
2、計算也可得到，配製0.02mol/l的硫酸溶液，需要在1L蒸餾水中加入0.02mol的硫酸，市售的濃硫酸含量是18.4mol/l,應取約1ml試樣，但是考慮到硫酸注入水中會大量放熱，部分水分會蒸發，因此實際量取0.6ml有經驗值的成分。
F. 裝硫酸分析純的玻璃瓶怎樣才能洗凈
先用少量水沖洗，洗後將廢液倒入廢液桶，再用大量自來水清洗，最後用蒸餾水淋洗
G. 油廠棉粕蛋白化驗蛋白的微量做法怎麼做
微量做法就是凱氏半微量定氮法，具體操作步驟如下：
飼料粗蛋白的檢測方法（凱氏半微量定氮法）
1 原理
凱氏法測定試樣含氮量，即在催化劑存在下，用濃硫酸破壞有機物，使含氮物轉化成硫酸銨，加入強鹼（NaOH）並蒸餾使氨逸出，用硼酸吸收後，用標准鹽酸溶液滴定測出含氮量，將結果乘以換算系數6.25，計算出粗蛋白質含量。
2 儀器設備
2.1實驗室用樣品粉碎機或研缽
2.2分樣篩：孔徑0.45mm（40目）
2.3分析天平：感量0.0001g
2.4消煮爐或電爐
2.5滴定管：酸式25mL
2.6凱氏燒瓶：100mL
2.7凱氏蒸餾裝置：半微量水蒸汽蒸餾式
2.8錐形瓶：150mL
2.9容量瓶：100mL
3 試劑
3.1硫酸：分析純
3.2硫酸銅：分析純
3.3硫酸鉀：分析純
3.4硒粉：分析純
3.5氫氧化鈉：分析純40g溶於100mL蒸餾水配成40%水溶液。
3.6硼酸：分析純2g溶於100mL蒸餾水配成2%水溶液。
3.7混合指示劑：甲基紅分析純0.1%乙醇溶液，溴甲酚綠分析純0.5%乙醇溶液，兩溶液等體積混合，陰涼處保存期三個月以內。
3.8 0.02N鹽酸標准溶液：1.67mL鹽酸分析純溶於1000mL 蒸餾水中。
3.8.10.02N鹽酸標准溶液的標定（碳酸鈉法）
精確稱取0.04g於270—300°C灼燒至恆重的基準級無水碳酸鈉，准確至0.0001g，無損失地轉入100 mL三角瓶中，加入無CO2蒸餾水(新做蒸餾水或蒸餾水煮沸數分鍾放涼後使用)50mL溶解，並加入混合指示劑10滴，用鹽酸標准溶液滴定至溶液由綠色變為暗紅色，煮沸2分鍾，冷卻後繼續滴定至溶液呈暗紅色，同時做空白試驗。
3.8.2鹽酸標准溶液當量濃度的計算
G
N =
(V1-V2)×0.05299
式中：G——無水碳酸鈉的重量，g；
V1——鹽酸標准溶液消耗的體積，mL；
V2——空白試驗所消耗鹽酸標准溶液的體積，mL；
0．05299——每毫克當量碳酸鈉的克數；
註：標定各濃度間的相對偏差不大於0.2%。
3.9蔗糖：分析純
3.10硫酸銨：分析純，乾燥。
4 試樣的選取與制備
選取具有代表性的試樣用四分法縮減至200g，粉碎後全部通過40目篩，裝於密封容器中，防止試樣成分變化。
5 測定方法及步驟
5.1試樣的消煮
稱取0.5—1g試樣 （粗蛋白含量在25%以下稱取1g，粗蛋白含量在25%以上稱取0.5g），准確至0.0002g，放入凱氏燒瓶中，加入硫酸銅0.4g，無水硫酸鉀6g，硒粉0.004g，與試樣混合，再加濃硫酸12.5mL，在消煮爐上小心加熱，待樣品焦化，泡沫消失，加強火力，至溶液澄清後，再加熱至少1h。
5.2氨的蒸餾（半微量水蒸汽蒸餾法）
將上述消煮液冷卻，無損失地轉入100 mL容量瓶中，冷卻後定容為試樣分解液，取20 mL 2%硼酸溶液，加混合指示劑2滴，使半微量蒸餾裝置的末端浸入此溶液，准確移取試樣分解液10 mL注入反應室中，塞好入口玻璃塞，再加入10mL 40%NaoH溶液，小心提起玻璃塞使之流入反應室（加鹼時流速不可過快，否則會引起硼酸吸收液倒流），塞好玻璃塞，並在入口處加水密封好，防止漏氣，蒸餾，自吸收液變為藍色開始計時，4分鍾後，使冷凝管末端離開吸收液面，再蒸餾1分鍾，用蒸餾水洗凈冷凝管末端，洗液均流入吸收液。
5.3滴定
吸收氨後的吸收液立即用0.02mol/L的標准溶液滴定，溶液由藍色變成灰紅色為終點，記錄所耗標准溶液的體積。
5.4空白測定
稱取蔗糖0.5g代替試樣，重復上述操做，以校正葯品不純所發生的誤差，消耗0.02mol/LHCL應不超過0.3mL。
6 測定結果的計算與分析
6.1計算公式如下：
（V-V0）×(N×0.014×6.25) ×100
粗蛋白（%）=
W×V/V′
式中：V-----滴定試樣時所需酸標准溶液體積，mL；
V0------滴定空白時所需酸標准溶液體積，mL；
N-------鹽酸標准溶液當量濃度；
W------試樣重量，g；
V-------試樣分解液總體積，mL；
V′------試樣分解液蒸餾用體積，mL；
0.0140------氮的毫克當量數；
6.25-----氮換算成蛋白質的平均系數。
6.2重復性
每個試樣取兩個平行樣，以其算數平均值為結果；
粗蛋白含量在25%以上，允許相對偏差為1%；粗蛋白含量在10-25%之間，允許相對偏差為2%；粗蛋白含量在10%以下，允許相對偏差為3%；
7 測定步驟的檢驗
精確稱取0.2g硫酸銨，代替試樣，按上述步驟操作，按上述公式計算（不乘系數6.25），測得硫酸銨含氮量為21.19±0.2%，否則應檢查加鹼，蒸餾和滴定各步驟是否正確。
8 注意事項
8.1試樣消煮時，先低溫加熱，避免泡沫溢出，待泡沫消失後，再逐漸增加溫度，使之微沸，避免劇烈沸騰，否則會使氮分子損失。
8.2加鹼必須過量，鹼除了與銨鹽和剩餘的硫酸作用，還與硫酸銅作用生成藍色氫氧化銅，然後分解為黑色氧化銅。
8.3消化過程中，若硫酸損失過多，可酌量補加硫酸，勿使瓶內乾涸。
H. LH-D-500試劑加348mL蒸餾水，22mL分析純硫酸。用500mL的燒杯就可以。
LH-D-500試劑加348mL蒸餾水，22mL分析純硫酸。用500mL的燒杯就可以。LH-D-500加2500mL分析純硫酸。可以用3L的大燒杯來裝，或者采購3L裝的硫酸，移出500mL,然後把試劑溶到剩下的硫酸中。