1. 由環己醇合成環己酮實驗
1、在加重鉻酸鈉溶液過程中,為什麼要待反應物的橙紅色消失後,方能加下一批重鉻酸鈉?在整個氧化反應過程中,為什麼要控制溫度在一定的范圍?
答:因為重鉻酸鈉/硫酸作為氧化劑氧化環己醇的氧化反應是放熱反應,產生的熱量使反應溫度升高,從而加劇氧化反應的進行,更加激烈,故在進行氧化反應時,為避免氧化劑的蓄積與劇烈反應,應待反應物的橙紅色消失後亦即氧化劑反應消耗完,再加下一批重鉻酸鈉,始終嚴格控制好加入氧化劑的速度,勿使氧化反應進行得過於猛烈,否則產物環己酮將進一步遭受氧化而發生碳鏈斷裂。
在整個氧化反應過程中,應該控制反應溫度在一定的范圍,因為反應溫度過低,則氧化反應速度慢,反應時間太長;而且可能積累更多的未反應的鉻酸,當鉻酸達到一定濃度時,氧化反應會進行得非常劇烈,有失控的危險。反應溫度過高,則氧化反應速度過快,反應激烈,可能產生生成物環己酮的斷裂,而生成己二酸。
2、氧化反應結束後,為什麼要往反應物中加入甲醇或草酸?
答:氧化反應結束後,往反應物中加入甲醇或草酸是為了除去過量的氧化劑。若不除去氧化劑,由於在後面蒸餾操作時的溫度會更高,發生氧化反應造成產品的碳鏈斷裂而損失。
3、如果從反應混合液中蒸餾出過多的餾出液,會有什麼結果?如何彌補?
答:蒸餾出過多的餾出液,容易造成蒸干,使殘留的固體物質噴射、砰蹦,甚至可能產生燒瓶炸裂。再者,由於餾出液體積過大,後處理操作(如萃取)麻煩,且需要加入較多的精鹽才能達到使溶液過飽和。禰補的方法是可將收集的餾出液重新進行蒸餾一次。
4、從反應混合物中分離出環已酮,除了現在採用的水蒸氣蒸餾法外,還可採用何種方法?
答:加入一定量的水,使無機鹽全部溶於水後,用有機溶劑(CHCl3等)萃取,然後水洗、乾燥、蒸餾即可。
5、在蒸餾環已酮,收集151-156℃的餾分時,應選用水冷卻型冷凝管還是空氣冷凝管?
答:應選用空氣冷凝管。
2. 在用水蒸氣蒸餾出環己酮的過程中,如何判斷環己酮是否蒸完
看接收管是否有油花;在試管中加點水接幾滴蒸出物看是否分層;看溫度計溫度是否有突變
望採納
3. 如何用化學方法分離環己酮和環己醇和苯酚
加氫氧化鈉溶液,苯酚進入水層酸化,有機層蒸餾分出環己酮環己醇
4. 環己酮制備實驗中,從反應混合物中分離出環己酮有哪些方法
1、
水蒸氣蒸餾
,飽和氯化鈉溶液
鹽析
,
無水硫酸鎂
除水
2、最後再蒸餾一次,收集150-156度的組分即可。
5. 為什麼要用水蒸氣蒸餾分離環己酮,直接分液萃取分離效
直接分液來萃取效率並自不高啊,效果也不如水蒸氣蒸餾分離好。
水蒸氣加熱分餾的話,環己酮的殘留很少,而且在環己酮沒有分離完全前,裡面的水不會沸騰。
萃取分離的話,環己酮的殘留比較多。而且更關鍵的是----你要的是分離,而不是除雜,所以萃取出環己酮後,你還不是要分離環己酮和萃取液嗎?
所以萃取分離相對水蒸氣加熱分餾來說,效率差不多,效果卻不如水蒸氣加熱分餾好。
6. 蒸餾不能分離環己酮和水
在定壓下,部分互溶的兩層共軛溶液同時沸騰的溫度叫共沸點.若溶液沸騰時,蒸出的的蒸氣組成版與溶液組權成相同,則溶液的沸點不會因持續蒸餾而改變,這個沸點稱為共沸點,而這樣的溶液稱為共沸溶液.
舉個常見的例子,酒精和水會形成百分之九十五的共沸溶液,因此,只用蒸餾法是無法製得無水乙醇的.
7. 在蒸餾環已酮,收集151-156℃的餾分時,為什麼用空氣冷凝管
在蒸餾環已來酮,收集自151-156℃的餾分時,為什麼用空氣冷凝管
(1)由於酸性Na2Cr2O7 溶液氧化環己醇反應劇烈,導致體系溫度迅速上升、副反應增多,所以酸性Na2Cr2O7溶液加入不能太快,應用酸式滴定管緩慢滴加;環己酮和水能形成具有固定組成的混合物,具有固定的沸點,蒸餾時能被一起蒸出,所以蒸餾難以分離環己酮和水的混合物.環己酮和水能夠產生共沸,採取蒸餾是不可取的,建議採用精餾.故答案為:①緩慢滴加②環已酮和水形成具有固定組成的混合物一起蒸出;
(2)聯系製取肥皂的鹽析原理,即增加水層的密度,有利於分層,環己酮的提純時應首先加入NaCl固體,使水溶液的密度增大,將水與有機物更容易分離開來,然後向有機層中加入無水MgSO4,出去有機物中少量的水,然後過濾,除去硫酸鎂晶體,再進行蒸餾即可;分液需要的主要儀器為分液漏斗,過濾需要由漏斗組成的過濾器;故答案為:①c d b a②漏斗、分液漏斗③增加水層的密度,有利於分層;
(3)跟據環己酮結構的對稱性,環己酮中存在與氧原子鄰、間、對三種位置的氫原子,即分子中有3種氫,故答案為:3.