㈠ 3-溴丙酮酸乙酯是怎樣生產的
基本信息:
中文名稱
3-溴丙酮酸乙酯
中文別名
溴代丙酮酸乙酯;
英文名稱
Ethyl
bromopyruvate
英文別名
ethyl
3-bromo-2-oxopropanoate;
CAS號
70-23-5
分子式
C5H7BrO3
分子量
195.01100
生產方法:
1.由乳酸乙酯經氧化、溴化而得:將乳酸乙酯、NBS(N-溴代十二醯亞胺)及四氯化碳加入乾燥的反應鍋中,攪拌下加熱迴流5.5h。冷卻過濾,濾液蒸去四氯化碳,減壓蒸餾,收集71~73℃(0.67kPa)餾分,即為溴代丙酮酸乙酯。
2.製法:
於裝有攪拌器、溫度計、迴流冷凝器的反應瓶中,加入新蒸過的乳酸乙酯
(2)66g(0.56mol),四氯化碳900mL,NBS200g(1.14mol),水浴加熱至(77
±1)℃,攪拌迴流5~6h,直至反應液由紅色變位橙黃色。反應過程中有溴化氫氣體放出。冰鹽浴中放置過夜,濾去琥珀醯亞胺。濾液常壓蒸餾回收四氯化碳後,減壓蒸餾,收集71~73℃/0.67kPa的餾分,得黃色透明液體溴代丙酮酸乙酯
(1)①56.8g,收率52%。nD251.465~1.4673。註:①有強烈催淚作用,密閉後冰箱中保存。
㈡ MCE100mg丙酮酸乙酯為什麼是液體
丙酮酸乙酯,又名α-酮基丙酸乙酯,2-氧代丙酸乙酯,分子式C5H8O3。無色液體,微溶於水,與乙醇和乙醚相混溶,可用於焦糖、白蘭地酒、粕酒、老姆酒、巧克力等的食品香料。
由丙酮酸與無水乙醇在沸騰溫度下直接酯化,然後進行真空蒸餾而制備,也可由乳酸乙酯的蒸汽在V2O5存在下於155℃經氧化作用制備。向配有攪拌器,溫度計的圓底燒瓶中,加入130ml飽和高錳酸鉀溶液,500ml石油醚(沸點40-60℃),50g(0.42mol)乳酸乙酯(99%)及20g(0.13mol)磷酸二氫鈉(NaH2PO4· 2H2O)。開動攪拌,溫度升至15℃,用冰水冷卻,將粉狀高錳酸鉀經25-30min中加入,繼續攪拌直到氧化完全。全過程保持溫度接近15℃,待反應完畢,傾出石油醚,混漿狀物用每次50ml石油醚,共3次攪拌提取。合並石油醚提取液,於水溶上用一短分餾柱除去石油醚。殘留油狀物用2份10ml氯化鈣飽和溶液充分搖振,分出油層, 進行減壓蒸餾,幾乎在56-57℃/2666Pa(20mmHg)時蒸得全部產品25-27g,產率51-54%。
希望我能幫助你解疑釋惑。
㈢ 丙酮酸乙酯的制備方法及來源
由丙酮酸與無水乙醇在沸騰溫度下直接酯化,然後進行真空蒸餾而制備,也可由乳酸乙酯的蒸汽在V2O5存在下於155℃經氧化作用制備。向配有攪拌器,溫度計的圓底燒瓶中,加入130ml飽和高錳酸鉀溶液,500ml石油醚(沸點40-60℃),50g(0.42mol)乳酸乙酯(99%)及20g(0.13mol)磷酸二氫鈉(NaH2PO4· 2H2O)。開動攪拌,溫度升至15℃,用冰水冷卻,將粉狀高錳酸鉀經25-30min中加入,繼續攪拌直到氧化完全。全過程保持溫度接近15℃,待反應完畢,傾出石油醚,混漿狀物用每次50ml石油醚,共3次攪拌提取。合並石油醚提取液,於水溶上用一短分餾柱除去石油醚。殘留油狀物用2份10ml氯化鈣飽和溶液充分搖振,分出油層, 進行減壓蒸餾,幾乎在56-57℃/2666Pa(20mmHg)時蒸得全部產品25-27g,產率51-54%。
㈣ 丙酮酸乙酯如何合成
丙酮酸乙酯別名2-氧代丙酸乙酯,cas617-35-6-15867082471,無色透明液體,保隆有 由丙酮酸與無水乙醇在沸騰溫度下直接酯化,然後進行真空蒸餾而制備,也可由乳酸乙酯的蒸汽在V2O5存在下於155℃經氧化作用制備。向配有攪拌器,溫度計的圓底燒瓶中,加入130ml飽和高錳酸鉀溶液,500ml石油醚(沸點40-60℃),50g(0.42mol)乳酸乙酯(99%)及20g(0.13mol)磷酸二氫鈉(NaH2PO4· 2H2O)。開動攪拌,溫度升至15℃,用冰水冷卻,將粉狀高錳酸鉀經25-30min中加入,繼續攪拌直到氧化完全。全過程保持溫度接近15℃,待反應完畢,傾出石油醚,混漿狀物用每次50ml石油醚,共3次攪拌提取。合並石油醚提取液,於水溶上用一短分餾柱除去石油醚。殘留油狀物用2份10ml氯化鈣飽和溶液充分搖振,分出油層, 進行減壓蒸餾,幾乎在56-57℃/2666Pa(20mmHg)時蒸得全部產品25-27g,產率51-54
㈤ 巰基丙酸存儲量
中文別名:β-巰基丙酸;硫代丙醇酸;3-巰基丙酸;Β-硫代丙醇酸;Β-硫氫基丙酸;3-巰基丙酸(BETA-巰基丙酸)/3-硫代乳酸;3-硫基丙酸,外觀性狀 透明液體, 有強烈的硫化物氣味,巨臭、有毒。該品為醫葯芬那露的中間體,也用作聚氯乙烯的穩定劑。
物理化學性質
外觀性狀 透明液體, 有強烈的硫化物氣味,巨臭、有毒。
密度 1.218
熔點 17-19°C
沸點 110-111°C (15 mmHg)
折射率 1.491-1.493
閃點 201 °F
水溶性 soluble
溶解性 溶於水,溶於乙醇、苯、甲苯、乙醚、氯代烴等大多數有機溶劑
產品用途
該品為醫葯芬那露的中間體,也用作聚氯乙烯的穩定劑。它與硫代乙醇酸一樣可用於透明製品,熱穩定性非常好,優於其他穩定劑。還用作抗氧劑、催化劑和生化試劑。
生產方法
以丙烯腈、硫脲為原料製得。先將硫脲與鹽酸於40℃反應0.5h,滴加丙烯腈,在110-113℃反應3h,冷至40℃加入4%氫氧化鈉溶液至pH值為11,脫氫4h後,於30℃用鹽酸中和至pH值為1-2。然後加苯提取,回收苯後進行減壓蒸餾,收集125-140℃餾分即得成品。此外,由硫化氫與丙酮酸或與β-丙內酯反應也可製得3-巰基丙酸。
運儲方法
儲存於陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。應與氧化劑、還原劑、鹼類分開存放,切忌混儲。配備相應品種和數量的消防器材。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。
㈥ 丙酮酸乙酯CAS617-35-6能溶於水嗎,應注意什麼
丙酮酸乙酯,又名α-酮基丙酸乙酯,2-氧代丙酸乙酯,分子式C5H8O3。無色液體,微溶於水,與乙醇和乙醚相混溶,可用於焦糖、白蘭地酒、粕酒、老姆酒、巧克力等的食品香料。
由丙酮酸與無水乙醇在沸騰溫度下直接酯化,然後進行真空蒸餾而制備,也可由乳酸乙酯的蒸汽在V2O5存在下於155℃經氧化作用制備。向配有攪拌器,溫度計的圓底燒瓶中,加入130ml飽和高錳酸鉀溶液,500ml石油醚(沸點40-60℃),50g(0.42mol)乳酸乙酯(99%)及20g(0.13mol)磷酸二氫鈉(NaH2PO4· 2H2O)。開動攪拌,溫度升至15℃,用冰水冷卻,將粉狀高錳酸鉀經25-30min中加入,繼續攪拌直到氧化完全。全過程保持溫度接近15℃,待反應完畢,傾出石油醚,混漿狀物用每次50ml石油醚,共3次攪拌提取。合並石油醚提取液,於水溶上用一短分餾柱除去石油醚。殘留油狀物用2份10ml氯化鈣飽和溶液充分搖振,分出油層, 進行減壓蒸餾,幾乎在56-57℃/2666Pa(20mmHg)時蒸得全部產品25-27g,產率51-54%。
希望我能幫助你解疑釋惑。