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蒸餾和滴定法測氨氮的缺點

發布時間:2023-02-02 21:31:43

⑴ 水中氨氮測量遇到的問題

是測水樣中的氨(氮)/銨吧,我記得水的國家標准中是定的這個指標,在國家標准中對水樣的採集,存放時間,條件都有嚴格規定.建議你可以看一下GB5750-2006.另外用蒸餾滴定法測量結果極不準確,水樣中的氨氮測量還是要用納氏比色法或水楊酸分光光度法.

⑵ 用蒸餾-滴定法做廢水氨氮時,檢出值低於正常值,然後用100ml標樣檢驗,只有3.幾,請問什麼原因會造成這種

如果標樣測定值也偏低,說明應該不是樣品問題,你標樣是現配現用的么回?一般氨氮標樣要現配吧,如答果放久了氨氮會轉化或者揮發的,樣品也一樣,一般要盡快測定,如果不是盡快測,可能要放冰箱冷凍著。如果放常溫,時間長了,氨氮值測定肯定會偏低的。
然後檢查一下是否蒸餾前樣品中所添加試劑有問題?或者滴定的酸標定有誤?還有指示劑也要保證是沒問題的,我一般用溴甲酚綠甲基紅。

⑶ 用蒸餾-滴定法測氨氮,為什麼每次餾出液剛加指示劑就變成紫色了,都沒辦法滴定了啊,做的我很懊惱啊

最好按流程檢查:
1.確保樣品中的氮是以氨氮形式存在的,若是有機氮需要消解專後蒸餾;
2.蒸餾前需屬要採用NaOH調整pH至10以上,最好是12以上,且加入NaOH後應立即密封;
3.吸收液用硼酸液面要蓋住出氣管;
4.考慮是否有管路漏氣.

⑷ 影響氨氮測定的因素有哪些

蘇愛梅等[13]實驗發現,當水樣呈酸性時,氨氮測定值為 0236mg/L,呈鹼性時測定值為 1035 mg/L,呈中性時測定值為 0920 mg/L,酸鹼度對氨 氮測定有影響.採用納氏試劑測定氨氮時,加入 不同量的 NaOH 溶液對納氏試劑反應影響較大, 經過多次實驗,肖福東[34]認為當加入 05ml NaOH 中和 10ml 硼酸最合適,此時 pH 值約為 1249.駱 冠琦等[3],蕭涌瀚[5]和陳國強等[33]都認為當溶液 pH<11 時,不能使溶液中的 NH4+全部轉化為 NH3,使測定結果偏低;當 pH>11 時,有 99%以上 的 NH4+轉化為 NH3,此時 pH 值對測定電極電位 沒有影響. 33 濁度 水樣的濁度往往會對納氏試劑比色測定結果 產生影響,俞是冉[35]建議做補償校正:在 50ml 比 色管中,水樣定容後加 10ml 酒石酸鉀鈉溶液,混勻.加 15ml 15%氫氧化鉀溶液,測量吸光度(此 為校正吸光度).然後從水樣經納氏試劑比色測 得吸光度中減去校正吸光度. 34 錳 姜恩明等[36]發現飲用水中錳濃度高時,氨氮 有偏高的趨勢.實驗中雖加入掩蔽劑,卻未能消 除錳對氨氮檢出的影響,排除蒸餾水等的影響,可 以推斷錳對氨氮的影響是直接作用的結果,但其 作用機制和消除方法有待探討. 丁建森等[37]認為,錳的影響機理是棕黃色或 棕色沉澱物 MnO(OH)2,與氨氮顯色後的色澤一 致是主要影響因素.並實驗證明用 50%酒石酸 鉀鈉 10ml+02%Na2-EDTA 10ml 代替純酒石酸 鉀鈉能隱蔽 Mn2+干擾. 35 泡沫 在測定造紙,印染及含活性酶的工業廢水時, 常會出現大量泡沫,使蒸餾無法進行而導致測試 失敗.蘇愛梅等[15]經試驗發現,加入消泡劑 硅油Ⅰ可有效抑制蒸餾時泡沫的產生,使蒸餾順 利完成.硅油Ⅰ性質穩定,不隨水蒸汽逸出,對測 定無干擾,取空白和同一水樣,按常法作加消泡劑 與不加消泡劑的對比試驗,對實驗結果進行 t 檢驗,均無顯著性差異. 36 交叉污染 影響氨氮測定結果,除各種直接因素外還有 間接因素如交叉污染等.許華瑞等[22]建議要避 開測試項目之間的互相干擾,保持室內環境,玻璃 器皿不被氨玷污.李欣等[32]提出氨氮測試過程 必須注意交叉污染問題,如硝酸鹽氮,氨氮不能同 時同室進行,因為前者測試中必須使用氨水,而氨 水的揮發性很強,納氏試劑吸收空氣中的氨而導 致測試結果偏高. 37 其它 何平[38]經試驗分析證明,濾料中含有可溶性 氨氮,尤以定量濾紙為甚.須採用絮凝沉澱過濾 預處理時,最好選用含可溶性氨氮低的定性濾紙 和超細玻纖濾膜過濾,濾前應用純水 100 ml 充分 洗滌以除去可溶性氨氮,可以除去由於濾料中可 溶性氨引起的測量誤差,提高方法的准確度,靈敏 度. 4 結語 氨氮的測定方法種類較多,各有特點.納氏 試劑比色法是氨的經典測定方法,但是易受水中 懸浮物和有色離子的干擾,需要進行預處理,使用 的試劑毒性較大;水楊酸-次氯酸鈉比色法具有靈 敏,穩定的優點,但是同樣具有比色法的弊端;蒸餾-滴定法適用於測定高濃度氨氮,但費電,費水, 費時;電極法通常不需要對水樣進行預處理,其測 量范圍寬,快速,靈敏,電極的使用壽命和穩定性 繼續增強是電極法發展推廣的重要條件;酶法具 有簡便,快速,靈敏,准確和干擾少的優點,其對操 作人員技術水平要求很高,且實驗材料為生物制 劑,不便於貯存使用,價格高. 現代化科學儀器的發展方向是活體(in-live), 原位(in-situ),實時(in-time),在線(on-line),要求 儀器小型化,人性化,易操作,易維護.結合我國 自動監測儀器的種類和發展現狀,筆者認為電極 法不失為首選方法,但需進一步解決電極的壽命, 穩定性,可靠性等問題.

⑸ 氨氮用蒸餾中和滴定法測生活污水,為何測出來會很高。

為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國水污染回防治法》,保答護環境,保障人體健康,規范水中氨氮的監測方法,制定本標准。本標准規定了測定水中氨氮的蒸餾-中和滴定法。本標准適用於生活污水和工業廢水中氨氮的測定。本標準是對《水質
銨的測定 蒸餾和滴定法》(GB7478-87)的修訂。自本標准實施之日起,原國家環境保護局1987年3月14日批准、發布的國家環境保護標准《水質 銨的測定
蒸餾和滴定法》(GB7478-87)廢止。

⑹ 測氨氮遇到的問題

可能你的操作有問題,納什試劑比色法的國標檢測限是2mg/L(按最大體積50ml計算),蒸餾滴定法測的國標檢測限1000mg/L(按10ml試分),而你兩者都超出其檢測限,是否可以考慮到你的方案有問題?

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