苯胺的蒸餾裝置

㈠ 制備乙醯苯胺的裝置中，為什麼要用分餾柱

如果將兩種揮發性液體混合物進行蒸餾，在沸騰溫度下，其氣相與液相達成平衡，出來的蒸氣中含有較多量易揮發物質的組分，將此蒸氣冷凝成液體，其組成與氣相組成等同（即含有較多的易揮發組分），而殘
留物中卻含有較多量的高沸點組分（難揮發組分），這就是進行了一次簡單的蒸餾。
如果將蒸氣凝成的液體重新蒸餾，即又進行一次氣液平衡，再度產生的蒸氣中，所含的易揮發物質組分又有增高，同樣，將此蒸氣再經冷凝而得到的液體中，易揮發物質的組成當然更高，這樣我們可以利用一連串的有系統的重復蒸餾，最後能得到接近純組分的兩種液體。優點：應用這樣反復多次的簡單蒸餾，雖然可以得到接近純組分的兩種液體，但是這樣做既浪費時間，且在重復多次蒸餾操作中的損失又很大，設備復雜，所以，通常是利用分餾柱進行多次氣化和冷凝，這就是分餾。
在分餾柱內，當上升的蒸氣與下降的冷凝液互凝相接觸時，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發生了熱量交換，其結果，上升蒸氣中易揮發組分增加，而下降的冷凝液中高沸點組分（難揮發組分）增加，如果繼續多次，就等於進行了多次的氣液平衡，即達到了多次蒸餾的效果。這樣*近分餾柱頂部易揮發物質的組分比率高，而在燒瓶里高沸點組分（難揮發組分）的比率高。這樣只要分餾柱足夠高，就可將這種組分完全徹底分開。工業上的精餾塔就相當於分餾柱。

㈡ 苯胺的備制

簡單的說就是將硝基苯和氫氣加熱到200度左右，通入流化床反應器，在金屬負載型催化劑（很多種，你這里是活性銅）的作用下，在200-320度時生成苯胺。
反應化學式為C6H5NO2+3H2—-—- C6H5NH2+2H20

硝基苯催化加氫法是目前工業上生產苯胺的主要方法，包括固定床氣相催化加氫、流化床氣相催化加氫以及硝基苯液相催化加氫三種工藝。

催化劑
C6H5NO2+3H2—-—- C6H5NH2+2H20+Q
生產工藝：1，硝基苯加氫還原：硝基苯經預熱和氫氣以1：9(摩爾比)進入氣化器，氣化並加熱至185～200℃，通人流化床。以銅作催化劑，氣態硝基苯在流化床內發生加氫還原反應。控制流化床內中心溫度220～270℃。H：≥90％。加氫反應產生的熱量由廢熱鍋爐產生1．3～1．7MPa的飽和蒸汽，供氣化器和後續精餾工序使用。流化床頂部出來的氣態反應生成物經冷凝、冷卻。液相為反應生成的苯胺和水，分層得到粗品苯胺。不凝氣(H：≥90％)少量排放，其餘壓縮後。和新鮮氫混合循環使用。床內銅催化劑定期進行再生處理。2，苯胺精製：粗品苯胺從脫水塔頂泵人。控制脫水塔釜溫度140-160℃，塔頂溫度120～140℃。塔內真空度一0．06至-0．07MPa。當脫水塔釜液水分≤0．1％後，進入精餾塔精餾脫除重組份(硝基苯、聯苯胺類等)。控制塔釜溫度l10～120℃。塔頂溫度100～llO~C。塔內真空度一0．09MPa以上。氣態苯胺從塔頂蒸出冷凝得到成品；塔釜內的重組份定期排放，蒸餾回收苯胺後作為焦油。

固定床氣相催化加氫工藝是在l～3 MPa和200—300 攝氏度等條件下，硝基苯和氫發生反應，苯胺的選擇性>99％。具有運轉費用低、投資少、技術成熟和產品質量好等優點，不足之處是易發生局部過熱而引起副反應和催化劑失活。國外大多數苯胺生產廠採用此工藝進行生產。
流化床氣相催化加氫法是汽化後的硝基苯與過量H：混合，進人流化床反應器，在260—280℃進行加氫還原反應生成苯胺和水蒸汽。該法較好地改善了傳熱狀況，避免局部過熱，減少副反應的生成，延長了催化劑的使用壽命；不足之處是操作較復雜，催化劑磨損大，裝置建設、操作和維修費用較高。我國絕大多數苯胺生產廠家均採用流化床氣相催化加氫工藝進行生產。
硝基苯液相催化加氫工藝是在無水條件下硝基苯進行加氫反應生成苯胺，苯胺的收率為99％。優點是反應溫度較低，副反應少，催化劑負荷高，壽命長，設備生產能力大，不足之處是反應物與催化劑以及溶劑必須進行分離，設備操作以及維修費用高。
目前，成功應用於硝基苯加氫工藝的催化劑主要是還原態的銅基催化劑和貴金屬鉑系催化劑。
俄羅斯催化研究所披露了硝基苯加氫制苯胺的銅加強催化劑的制備方法：通過在不銹鋼的柵格中燒結分布在熱交換器表面的鎳和鋁粉末，得到鎳．鋁載體，銅催化劑便依附在此載體上，用此方法製得的催化劑活性高。
硝基苯催化加氫工藝的技術進展主要表現在催化劑的改進方面。
美國杜邦公司成功開發了硝基苯液相催化加氫工藝：在150—250℃和0．15—1．0 MPa條件下，採用貴金屬催化劑，在無水條件下硝基苯進行加氫反應生成苯胺，收率為99％。俄國物理有機研究所研製出以稀土金屬氧化物為載體的硝基苯催化加氫鈀催化劑，實驗證明，在硝基苯加氫制苯胺中，l％Pd／Sm：03比1％Pd／A120 的催化活性高，兩者的穩定性比值為3．5。莫貝公司研製出由金、銀鉑或鈀等貴金屬製成的網狀、波紋狀或蜂窩狀催化劑，在此催化劑存在下，以甲醇為溶劑，於131—150oC和6．4 MPa條件下硝基苯加氫反應63 rain，苯胺收率98．1％以上。天津大學製成了一種功能性磷樹脂，把Pd、Pt或Ni負載於該樹脂上製成催化劑，可用於硝基苯的氫化反應。

㈢ 苯胺減壓蒸餾問題

1.用真空油泵減壓蒸餾，60-70度去前餾分，85-110度收集主餾分。 純度98.5-99% 2. 最好用氮氣保護下，不然影響下游產品的白度 。

㈣ 苯胺合成路線

苯+濃硝酸→硝基苯+水（條件：50-60°C,濃硫酸催化）
硝基苯+鐵+水→苯胺+四氧化三鐵（條件：醋酸）
先製得硝基苯，然後用硝基苯制備苯胺。
制備硝基苯的步驟：
在250ml圓底燒瓶中加入20ml濃硫酸，將其置於冰水浴中，然後量取18ml濃硝酸，小心加入到濃硫酸中，邊加邊旋搖。加完後使混合酸冷卻到室溫。
量取18ml苯，分批加入混合酸中（4-5次），旋搖燒瓶。使苯與混酸充分接觸，待反應物的溫度不再上升而趨於下降時，才繼續加混酸。反應物的溫度應保持在40～50℃之間，若超過50℃，可用冷水浴冷卻燒瓶。加料完畢後，把燒瓶放在水浴上加熱，約於10min內把水浴加熱到60℃(反應混合物的溫度為50-60℃)並保持30min，間歇地振盪燒瓶。
冷卻後，將反應混合物倒入分液漏斗中。靜置分層，分出酸層，倒入指定回收瓶內。粗硝基苯先用等體積的冷水洗滌，再用10%碳酸鈉溶液洗滌，直到洗滌液不顯酸性。最後用水洗至中性(如何檢驗?)。分離出粗硝基苯，放在乾燥的小錐形瓶中，加入無水氯化鈣乾燥，間歇振盪錐形瓶。
把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸餾燒瓶中，連接空氣冷凝管。在石棉網上加熱蒸餾，收集204～210℃的餾分。為了避免殘留在燒瓶中的二硝基苯在高溫下分解而引起爆炸，注意切勿將產物蒸干。
產量：約9.5g。
制備苯胺的步驟：
在一個250ml圓底燒瓶中，放置20g鐵粉（40-100目），30ml水和2ml乙酸，用力振搖使充分混合。裝上迴流冷凝管，用小火緩緩煮沸5min。稍冷後，從冷凝管頂端分批加入10ml硝基苯，每次加完後搖動反應混合物。若反應太激烈，瓶內混合物沸騰時，將圓底燒瓶侵入冷水中片刻，使反應緩慢。當所有的硝基苯加完後，將燒瓶至於沸騰的熱水浴中加熱30min，使還原趨於完全，然後使反應物冷卻至室溫，在搖動下慢慢加入50%NaOH溶液使反應物呈鹼性。然後將反應瓶改為水蒸氣蒸餾裝置，進行水蒸氣蒸餾直到蒸出澄清液為止，將餾出液放入分液漏斗中，分出粗苯胺。水層加入氯化鈉3-5g使其飽和後，用20ml乙醚分兩次萃取，合並粗苯胺和乙醚萃取液，用粒狀氫氧化鈉乾燥。 將乾燥後的混合液小心的傾入乾燥的50ml蒸餾燒瓶中，在熱水浴上蒸去乙醚，然後改用空氣冷凝管，在石棉網上加熱，收集180-185℃的餾分，產量2.3-2.5g（產率63%-69%）。純苯胺的bp為184.1℃，n20D為1.5863。
（以上步驟都是我自己操作過的，前兩個月我也做了這兩個試驗）

㈤ N,N-二甲基苯胺的合成方法

1.由苯胺與甲醇在硫酸存在下，經高溫高壓反應而得。工藝流程：、在反應釜內加入苯胺790kg、甲醇625kg、硫酸85kg(均銨100%計），控制溫度210-215℃，壓力3.1MPa，反應4h，然後泄壓，物料排放至分離器，用30%氫氧化鈉中和，靜置，分出下層季銨鹽。然後在160℃、0.7-0.9MPa下水解反應3h，所得水解產物與上層油狀物合並經水洗後真空蒸餾得成品。
2、以甲醇和苯胺為原料，在甲醇過量、常壓、200-
250℃的條件下，通過氧化鋁催化劑合成。原料消耗定額：苯胺790kg/t、甲醇625kg/t、硫酸85kg/t。實驗室制備可將苯胺與磷酸三甲酯反應。
3、將苯胺和甲醇混合（n苯胺：n甲醇≈1：3），並通過往復式無脈沖計量泵按空速0.5h－1注入裝有催化劑的反應器，反應流出物先進入玻璃氣液分離器，分離器下部收集的液體定時取出進行色譜分析。
4、2001年南開大學和天津瑞凱科技發展有限公司聯合研製了一種高效苯胺甲基化催化劑，實現了氣相合成N，N-二甲基苯胺。工藝過程如下：液體苯胺與甲醇比例混合後，在汽化塔中汽化，然後進入管狀反應器、空速為0.5-1.0h－1（管狀反應器的固定床裝有負載型納米固體催化劑），在250-300℃、常壓下連續生產。DMA收率達96%以上。
精製方法：常含有苯胺、N-甲基苯胺等雜質。精製時將N,N-二甲基苯胺溶解於40%硫酸中，進行水蒸氣蒸餾。加入氫氧化鈉使呈鹼性。繼續進行水蒸氣蒸餾。餾出物分去水層，用氫氧化鉀乾燥。在乙酐存在下進行常壓蒸餾。餾出物用水洗滌，除去微量的乙酐，用氫氧化鉀，其次用氧化鋇乾燥，在氮氣流中進行減壓蒸餾。其他的精製方法有：加入10%的乙酐迴流幾小時，以除去伯胺和仲胺。冷卻後加入過量的20%的鹽酸，用乙醚萃取。鹽酸層加鹼使呈鹼性，再用乙醚萃取，醚層用氫氧化鉀乾燥後在氮氣流下減壓蒸餾。也可以將N,N-二甲基苯胺轉變成苦味酸鹽，重結晶至熔點恆定後用溫熱的10%的氫氧化鈉水溶液分解苦味酸鹽。再用乙醚萃取，水洗和乾燥後減壓蒸餾。
5.苯胺、甲醇和硫酸按比例混合均勻，在高壓釜內進行縮合反應，反應產物經泄壓回收甲醇後，加鹼中和、分離再經減壓蒸餾即得產品。
6.苯胺與磷酸三甲酯進行甲基化反應可生成N，N-二甲基苯胺：然後用乙醚萃取，乾燥蒸餾。
7.在銅-錳體系或銅-鋅- 鉻體系的齊格勒觸媒的催化
床上於280℃通入按1∶ 3.5的比例配製的苯胺和甲醇混合蒸氣，可合成N,N-二甲基苯胺。得到的N，N-二甲基苯胺經54塊塔板的精餾裝置上收集193-195℃間餾分，裝入棕色玻璃瓶內即可。為制備色譜純N，N-二甲基苯胺，可以氮氣為載氣，在帶有犇犅犛柱的制備氣相色譜儀上注入上述精餾得到的N，N-二甲基苯胺，通過分離收集主組分峰餾分，然後裝入玻璃安瓿瓶中密封即可。

㈥ 水蒸氣蒸餾苯胺的裝置圖

應用范圍是美容，水療等等

㈦ 如何使用旋轉蒸發儀蒸餾苯胺，詳細步驟

旋轉蒸發儀減壓蒸餾操作使用
操作規程
1.用膠管與冷凝水龍頭連接，用真空膠管與真空泵相聯。
2.先將水注入加熱槽。最好用純水，自來水要放置1-2天再用。
3.調正主機角度：只要松開主機和立柱連結螺釘。主機即可在0-45度之間任意傾斜。
4.接通冷凝水，接通電源220V/50Hz，與主機連接上蒸發瓶（不要放手），打開真空泵使之達一定真空度松開手。
5.調正主機高度：按壓下位於加熱槽底部的壓桿，左右調節弧度使之達到合適位置後手離壓桿即可達到所需高度。
6.打開調速開關，綠燈亮，調節其左側旁的轉速旋鈕，蒸發瓶開始轉動。打開調溫開關，綠燈亮，調節其左側旁的調溫旋鈕，加熱槽開始自動溫控加熱，儀器進入試運行。溫度與真空度一到所要求的范圍，即能蒸發溶劑到接受瓶。
7.蒸發完畢，首先關閉調速開關及調溫開關，按壓下壓桿使主機上升，然後關閉真空泵，並打開冷凝器上方的放空閥，使之與大氣相通，取下蒸發瓶，蒸發過程結束。

注意事項
1.玻璃件應輕拿輕放，洗凈烘乾。
2.加熱槽應先注水後通電，不許無水干燒。
3.所用磨口儀器安裝前需均勻塗少量真空脂。
4.貴重溶液應先做模擬試驗。確認本儀器適用後再轉入正常使用。
5.精確水溫用溫度計直接測量。
工作結束，關閉開關，拔下電源插頭。

㈧ 苯胺如何進行減壓蒸餾啊用旋轉蒸發儀怎麼進行啊

建議用油泵抽真空，水泵不行，最好自己搭一個減壓蒸餾裝置。

㈨ 蒸餾乙醯苯胺(沸點184"C )用哪種冷凝管進行蒸餾

用空氣冷凝管。
溫度比較高的時候要用空氣冷凝管，否則玻璃容易炸裂。