滴定蒸餾裝置

『壹』 葡萄酒的理化指標怎麼測定,求大神解答，越詳細越好

1111酒精度的測定酒精度的測定酒精度的測定酒精度的測定 密度計法密度計法密度計法密度計法 依據不同的酒精溶液所對應的比重不同的原理，將葡萄酒中的酒精蒸餾出來，通過用比重計測量其比重，計算出酒精溶液的濃度。 1 步驟 用100ml容量瓶准確量取20℃酒樣倒入1000ml圓底燒瓶中，再用約100ml水沖洗容量瓶，洗液一齊倒入圓底燒瓶中，置600W電爐上加熱蒸餾（採用蛇形冷凝器）開啟冷卻水，用原容量瓶接收蒸餾液（以冷卻水大小調節蒸餾溫度，使蒸餾液的溫度不超過25℃）。將蒸餾液搖勻倒入100ml量筒，選用合適的精密酒精計，眼睛平視，讀數讀彎月面下緣，同時記錄下溫度，查酒精溫度、濃度換算表，得到被測酒樣的酒精度。所得結果保留至1位小數。 2 結果的允許誤差 平行實驗測定結果絕對值之差不得超過0.1%（v/v）。 3 檢驗時注意事項 3.1 被測樣品酒精度在15%（v/v）以上時採用此方法。 3.2 酒精計的分度值為0.1或0.2％（v/v），所用酒精計必須經國家認可的計量部門檢定。 3.3 測定含氣葡萄酒時需排氣後再取樣。排氣方法：用低真空連續抽氣2分鍾。 3.4 蒸餾液的溫度應控制在20℃±5。 3.5 為避免蒸餾過程中乙醇蒸汽的逃逸而影響測定結果的准確性，蒸餾前必須檢查蒸餾儀器的介面處是否嚴密。若出現漏氣，必須重新測定。 3.6 對於揮發酸含量過高（以醋酸計超過1g/l）或二氧化硫含量過高的樣品應根據總酸測定的結果，用1N的氫氧化鈉對樣品進行中和後再進行蒸餾。 2. 2. 2. 2. 還原糖的測定還原糖的測定還原糖的測定還原糖的測定 2.12.12.12.1斐林法斐林法斐林法斐林法 2.1.1 步驟 2.1.1.1 預備試驗 取斐林氏A、B液各5ml，置於250ml三角瓶中，加水50ml，加入酒樣5ml，加熱至沸騰。在沸騰狀態下，用0.25%的葡萄糖溶液滴定至淡藍色，加2滴1%的次甲基蘭指示劑，繼續滴定至藍色完全消失，記錄所消耗的葡萄糖溶液的毫升數。 2.1.1.2 正式試驗 取斐林氏A、B液各5ml，置於250ml三角瓶中，加水50ml，加入酒樣5ml。然後加入比預備試驗少1ml的0.25%的葡萄糖溶液，加熱至沸騰並保持2分鍾。加2滴次甲基蘭指示劑，在沸騰狀態下，在1分鍾內用葡萄糖溶液滴定至終點，記錄消耗的毫升數，讀數至小數點後兩位。 2.1.3 滴定結果的允許誤差 平行實驗測定結果絕對值之差不得超過0.05mL。 2.1.4 檢驗時注意事項 2.1.4.1 測定的樣品，含糖要在8g/L以下。含糖量較高的樣品要進行合理的稀釋，最好稀釋後樣品的還原糖含量應在5～8g/L。 2.1.4.2 樣品要調整到20℃時取樣。 2.1.4.3 測定含氣葡萄酒時需排氣後再取樣。 排氣方法：用低真空連續抽氣2分鍾。 2.1.4.4 注意正式試驗滴定時應在3分鍾內完成。 2.1.4.5 由於斐林氏A、B液的量對結果有影響，因此取樣時一定要准確。 3 3 3 3 滴定酸的測定滴定酸的測定滴定酸的測定滴定酸的測定 3.13.13.13.1指示劑法指示劑法指示劑法指示劑法（（（（適用於適用於適用於適用於白葡萄酒白葡萄酒白葡萄酒白葡萄酒）（）（）（）（方法一方法一方法一方法一）））） 3.1.1 步驟 用大肚吸管吸取調整至20℃的酒樣5ml置於250ml三角瓶中，加入中性蒸餾水50ml，同時加入1％酚酞指示劑2滴，搖勻後立即用0.05M氫氧化鈉溶液滴定至粉紅色，30秒內不變色即為終點。記錄下氫氧化鈉消耗毫升數。讀數至小數點後兩位。 3.2 3.2 3.2 3.2 電位滴定法電位滴定法電位滴定法電位滴定法（（（（適用於紅葡萄酒適用於紅葡萄酒適用於紅葡萄酒適用於紅葡萄酒）（）（）（）（方法二方法二方法二方法二）））） 3.2.1 儀器 pH計 3.2.2 步驟 用大肚吸管吸取調整至20℃的酒樣5ml置於100ml的燒杯中，加入中性蒸餾水50ml，同時加入1％酚酞指示劑2滴，放入磁力攪拌棒，將電極插入被測樣液中，開攪拌器，立即用0.05M氫氧化鈉溶液滴定至PH＝9.0，即為終點，記錄下消耗氫氧化鈉的毫升數。讀數至小數點後兩位。444揮發酸的測定揮發酸的測定揮發酸的測定揮發酸的測定 4.1 4.1 4.1 4.1 蒸餾滴定法蒸餾滴定法蒸餾滴定法蒸餾滴定法（（（（方法一方法一方法一方法一）））） 4.1.1 儀器 揮發酸蒸餾裝置見GB/T15038－94標准。 4.1.2 步驟 准確吸取20℃酒樣10ml於內芯B中，打開冷凝水，將100ml容量瓶置於冷凝器下口接收蒸餾液，（揮發酸蒸餾裝置操作方法按GB/T 15038－94進行），待蒸餾液達到100ml時放鬆C，停止蒸餾。 將蒸餾液加熱至沸騰，加1％酚酞指示劑2滴，以0.05M氫氧化鈉溶液滴定至粉紅色，30秒內不褪色即為終點，記錄下消耗氫氧化鈉的毫升數。讀數至小數點後兩位。

等等。。。

『貳』 蒸餾裝置鐵架台要幾個,用途分別是什麼,最好有圖

做化學實驗是學習化學的一種方法。化學實驗的時候總是要藉助很多的道具，而他們也有著各自的作用。燒杯是一種計量儀器，經常用於量度液體的體積和液體的傾倒。酒精燈也是常見的一種化學實驗工具，經常被用於各種加熱的環節，用於化學品的加熱實驗.。一般來說，酒精燈和鐵架台是相伴出現的，下面小編來介紹一下鐵架台的用途以及使用注意事項有哪些。
1、鐵架台介紹
鐵架台是一種常用實驗器材，可以通過十字夾或萬能夾等工具來擴展，以此來支撐如試管、滴定管等實驗器材.鐵架台也可以和鐵圈相組合用於過濾.鐵架台的底座通常使用不銹鋼製成，可以有效保護底座，避免其受到化學腐蝕。而且底座也可以用磁力攪拌器、電熱套等儀器取代，即鐵桿直接插在上述儀器上(大部分上述儀器都有相應的螺口來連接鐵桿〕。典型的鐵架台鐵桿長度為o.5米，這個長度足以應付大多數實驗，並且也更適宜在通風櫥中操作。如果需要更高的鐵桿，則普通的不銹鋼底座需要更換為三腳架來保證穩定性，尤其是在應對鐵架台上連接有較大的實驗設備時，更需要注意鐵架台的穩定性。

2、鐵架台用途介紹
鐵架台用於固定和支持各種儀器，鐵圈可代替漏斗架使用。一般常用於過濾、加熱、滴定等實驗操作。是物理、化學實驗中使用最廣泛的儀器之一。常與酒精燈配合使用。
3、鐵架台使用方法介紹
實驗時常常會用到較長的滴定管或是要放置燒杯加熱，此時就要藉助鐵架台將這些裝置架在適宜的高度，以利實驗的進行。要支撐滴定管時，鐵架台上要夾一個滴定管夾，滴定管就可夾在滴定管夾上固定。要放置燒杯時，鐵架台上則要夾一個鐵環，鐵環上再放置石棉網，燒杯則放在石棉網上。

4、鐵架台的使用注意事項
1.在鐵架台上固定儀器時，一般要由下而上的順序進行。若要用鐵夾夾持試管時，應夾持在靠管口的 處。固定燒瓶時，應夾在瓶頸處，松緊適宜。
2.鐵夾、鐵圈所持方向應保持與鐵架台底座一致，以增大穩度。
3.使用中要避免與酸、鹼接觸。如有不滇、應及時沖洗擦凈。螺旋處應常有少量油脂潤滑。務必保持旋轉靈活，使用方便。
更多信息可以關注科學高分網 鐵架台的用途

『叄』 求助關於改良微量定氮蒸餾器裝置與使用方法

1. 消化：有機物與濃硫酸供熱，使有機氮全部轉化為無機氮——硫酸銨。為加快反應，添加硫酸銅和硫酸鉀的混合物；前者為催化劑，後者可提高硫酸沸點。這一步約需30min至1h，視樣品的性質而定。2. 加鹼蒸餾：硫酸銨與NaOH（濃）作用生成（NH4）OH, 加熱後生成NH3, 通過蒸餾導入過量酸中和生成NH4Cl而被吸收。3. 滴定：用過量標准HCl吸收NH3，剩餘的酸可用標准NaOH滴定，由所用HCl摩爾數減去滴定耗去的NaOH摩爾數，即為被吸收的NH3摩爾數。此法為回滴法，採用甲基紅衛指示劑。HCl＋NaOHNaCl +H2O本法適用於0.2 ~ 2.0 mg的氮量測定。

『肆』 水的全氮測定的方法、裝置、步驟

消煮液中銨的定量(凱氏法)

1、方法原理

取樣（要測定的水，鹼化,使銨鹽轉變成氨,經蒸餾,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用標准酸滴定,以甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑指標終點。

3、試劑

（1）400g/L NaOH溶液。

（2）20g/L H3BO3-指示劑溶液。

（3）酸標准溶液[c(HCL或1/2H2SO4)=0.01mol/L]。

4、儀器設備。蒸餾裝置或半自動蒸餾儀。

5、蒸餾

檢查蒸餾裝置是否漏氣和管道是否潔凈後,吸取定容後的水樣5.00～10.00mL (V2,含NH4-N約1mg),注入半微量蒸餾器的內室。另取150ml三角瓶,內加5 ml 2% H3BO3指示劑溶液(若為包括硝態氮的待測液,應加約6 mL的400g/L NaOH溶液),通過蒸氣蒸餾(注意開放冷凝水,勿使餾出液溫度超過40℃)。待餾出液體積約達50～60ml時,停止蒸餾,用少量已調節至pH4.5的水沖洗冷凝管末端。用酸標准溶液滴定餾出液至由藍綠色突變為紫紅色(終點的顏色應和空白測定的滴定終點相同)。與此同時進行空白測定的蒸餾、滴定、以校正試劑和滴定誤差。

6、結果計算

ω(N), %=c(V-V0)×0.014×D×100/m;

式中: ω(N)——水樣全氮的質量分數,%;

c——酸標准溶液的濃度,mol/L;

V——滴定試樣所用的酸標准液體積,ml;

V0——滴定空白所用的酸標准液, ml;

0.014——N的摩爾質量,kg/mol;

D——分取倍數(即消煮液定容體積V1/吸取測定的體積V2)。

『伍』 求氨氮蒸餾裝置圖

本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。

1主題內容與適用范圍

1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2適用范圍

本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3測定范圍

凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經消解和蒸餾，最後以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，最後以酸滴定法測定氨。

1.4最低檢出濃度

試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸並加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，並以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解後液體，使成鹼性並蒸餾出氨，吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在鹼性蒸餾時；應同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡合物分解。

3試劑

本標准所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。

3.1無氨水制備

3.1.1離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸餾法：於1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸鉀(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶於40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶於水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中，稀釋至1L，貯於聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水，稀釋至1L。

3.7硫酸標准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。

稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g)，溶於新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內，稀釋至標線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。

計算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸標准溶液濃度，mo1／L；

m——稱取碳酸鈉質量，g；

V——硫酸標准溶液滴定消耗體積，mL；

53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。

3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液：稱取200mg甲基紅溶於100mL95％乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95％乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

4儀器

4.1凱氏定氮蒸餾裝置

參見下圖。

『陸』 蒸餾裝置需要哪些儀器

蒸餾裝置需要鐵架台、酒精燈、蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝管、長導管、石棉網、支口錐形瓶、橡膠塞、牛角管、燒杯等儀器。蒸餾是指利用液體混合物中各組分揮發性的差異而將組分分離的傳質過程。

1、鐵架台

鐵架台由質量較大的底座和固定於鐵制底座並垂直於底座的一根鐵棍組成。根據不同的實驗內容，常配有能上下移動的鐵環、燒瓶夾、滴定管夾、冷凝管夾等附加器械。

『柒』 162．怎樣用蒸餾滴定法測定氨氮

一、蒸餾
1、蒸餾裝復置預處理：加250mL去離子水制於500mL凱氏燒瓶中，加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，連接定氮球、直形冷凝管和吸收導管，加熱蒸餾，值餾出液不含氨為止，棄去燒瓶內殘夜。
2、分取250mL水樣（若氨氮含量較高，可分取適量水樣並加去離子水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入500mL凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示劑，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節pH至7左右，加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接定氮球、直形冷凝管和吸收導管，導管下端插入吸收液（50mL2%硼酸溶液）液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾。定容至250mL。
二、滴定
1、水樣滴定：於上述蒸餾定容的250mL餾出液中，加兩滴混合指示劑（兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液的混合指示液），用0.o20mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉變成淡紫色停止，記錄硫酸用量Y。
2、空白試驗：以無氨水代替水樣，同水樣全程序步驟進行蒸餾和滴定 ，記錄用量K。
3、計算：
氨氮（N,mg/L）=(Y-K)×硫酸濃度×14×1000÷水樣體積