蒸餾法提取薄荷中的揮發油實驗報告

1. 提取方法

薄荷Mentha haplocalyx Briq.為唇形科薄荷屬植物，是我國常用的傳統中葯之一，又是一種重要的香料植物。薄荷有疏風、散熱、解毒的功效，用於治療風熱感冒、頭痛、目赤、咽喉腫痛、牙痛等〔1〕。薄荷中主要成分為揮發油，揮發油中主要有效成分為薄荷醇（俗稱薄荷腦）。如何提高薄荷油出油率和薄荷醇得率是薄荷油提取工藝研究的主要內容之一。目前國內外對薄荷揮發油的提取主要以水蒸氣蒸餾為主〔2～4〕。本實驗運用4種不同方法提取薄荷油，並用氣相色譜測定薄荷醇含量，試圖通過不同方法的比較，尋找薄荷油的最佳提取方法。

1 儀器與材料

1.1 儀器HA121�50�05型超臨界萃取裝置（江蘇南通華安超臨界萃取有限公司）；島津2010型氣相色譜儀；超聲波清洗器（崑山超聲波儀器有限公司）；FZ102型植物試樣粉碎機；揮發油提取器；旋轉蒸發儀；電熱套；電子天平。

1.2 材料薄荷來自江蘇省東台地區，7月下旬采其地上部分，陰干切片，粉碎。經江蘇省中國科學院植物研究所郭榮麟研究員鑒定為唇形科薄荷屬植物薄荷(Mentha haplocalyx Briq.)。

薄荷醇（中國葯品生物製品檢定所）；醋酸乙酯（上海化學試劑廠）。

2 方法與結果

2.1 提取方法

2.1.1 水蒸氣蒸餾法提取稱取粉碎好的薄荷200 g，置揮發油提取器中，加水1 000 ml，按《中國葯典》2000版附錄ⅩD揮發油測定法提取揮發油。提取6 h，收集薄荷油。用無水硫酸鈉脫水，濾紙過濾。

2.1.2 冷浸法提取稱取薄荷粉末20 g，用600 ml石油醚室溫浸泡3次，每次用200 ml溶劑，浸泡時間為3 h/次，合並提取液，將濾液在旋轉蒸發儀上蒸去石油醚，以下同2.1.1項處理。

2.1.3 超聲波法提取稱取薄荷粉末20 g，以200 ml石油醚為溶劑，超聲提取3次。超聲頻率40 kHz，提取時間為30 min/次。合並提取液，將濾液在旋轉蒸發儀上蒸去石油醚，以下同2.1.1項處理。

2.1.4 超臨界CO2法提取取薄荷粉末1.3 kg，裝入萃取釜。在萃取壓力為9 MPa，萃取溫度為50℃，CO2流量為25 L/h的條件下，萃取1.5 h，收集薄荷油，以下同2.1.1項處理。

2.2 薄荷油出油率比較按上述方法分別提取薄荷油，並計算出油率。水蒸氣蒸餾法提取薄荷油的得率為1.15%，冷浸法提取薄荷油的得率為1.27%，超聲波法提取薄荷油的得率為1.34%，超臨界CO2法提取薄荷油的得率為2.43%。

2.3 薄荷醇含量測定

2.3.1 對照品溶液的制備 精密稱取薄荷醇對照品1.5 mg於1 ml容量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，搖勻，即得濃度為1.5 mg/ml的對照品溶液。

2.3.2 樣品溶液的制備 准確稱取按上述方法提取得到的薄荷油適量，置於5 ml容量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，搖勻，即得樣品溶液。

2.3.3 氣相色譜條件色譜柱為ZB�WAX彈性石英毛細管柱（30 mm×0.25 mm,0.25 μm），柱溫80℃，恆溫2 min，程序升溫5℃/min至110℃，保持1 min；程序升溫3℃/min至150℃，保持1 min；程序升溫6 ℃/min至170℃；氣化室溫度240℃；載氣為高純N2（99.99%）；檢測溫度240℃（FID）；分流比20∶1。

2.3.4 標准曲線的繪制分別精密吸取2.3.1項下對照品溶液1，2 ，3 ，4 ，5 ，6 μl注入氣相色譜儀測定，以峰面積為縱坐標，進樣量(μg)為橫坐標，繪制標准曲線，得回歸方程y=1E+06x+73 107，r=0.999 8。結果表明在1.5 ～9.0 μg范圍內，對照品進樣量與峰面積呈良好的線性關系。

2.3.5 穩定性實驗取水蒸氣蒸餾法提取得到的薄荷油樣品溶液，分別於0，2，4，6，10，12 h進行測定，每次進樣2 μl，結果表明薄荷醇峰面積的RSD為1.26%，因此可以在12 h內進行測定。

2.3.6 精密度實驗選取水蒸氣蒸餾法提取所得薄荷油樣品，在相同的色譜條件下重復進樣6次，2 μl/次。結果表明薄荷醇色譜峰的RSD為1.02%。

2.3.7 重現性實驗取水蒸氣蒸餾法提取所得薄荷油樣品，平行取6份進行測定，結果表明薄荷醇平均含量為78.31%，RSD為1.73%，說明樣品測定具有較好的重現性。

2.3.8 回收率實驗精密稱取已知薄荷醇含量的水蒸氣蒸餾法提取得到的薄荷油樣品5份，分別加入2.3.1項下薄荷醇對照品適量進行測定，並計算回收率，結果平均回收率為97.34%，RSD為2.05%。

2.3.9 樣品含量測定按上述色譜條件，對2.3.2項下的樣品溶液進行測定。結果見表1。由表1可知，四種提取方法得到的薄荷油中薄荷醇含量高低順序依次為：超聲波法>冷浸法>水蒸氣蒸餾法>超臨界CO2法。薄荷醇得率的大小順序為：超臨界CO2法>超聲波法>冷浸法>水蒸氣蒸餾法。

表1 不同提取方法提取的薄荷油中薄荷醇含量的比較（略）

薄荷醇得率(%)=出油率×薄荷醇含量×100%

3 討論

冷浸法和超聲波法提取薄荷油的出油率和薄荷醇含量都比水蒸氣蒸餾法高。在薄荷油的現實生產，通常採用水蒸氣蒸餾法進行生產，因為冷浸法和超聲波法都使用了有機溶劑，容易造成溶劑殘留。另外，水蒸氣蒸餾法提取相對操作簡單，成本較低，因此在生產中應用較廣。

4種提取方法中，超臨界CO2法提取薄荷油的出油率最高。這是因為超臨界CO2提取過程在密閉系統中進行，且操作溫度低，因此萜烯類成分不易損失，熱不穩定性成分及易氧化的組分也不會受到破壞，同時部分高沸點的成分也被提取出來。

薄荷油的提取，不但要考慮主要有效成分含量，而且要考慮它的得率。在超臨界CO2法提取中，薄荷油中薄荷醇含量較低，但由於出油率高，因此薄荷樣品中薄荷醇得率比其它提取方法高。

超臨界CO2提取的薄荷油出油率和薄荷醇得率高，而且具有操作溫度低、無毒害、效率高、操作簡單等優點，能夠保證有效成分及產品質量的穩定性及安全性，同時又不會對環境造成污染。因此，薄荷油的4種提取方法中，超臨界CO2提取法是最理想的方法。

【參考文獻】
〔1〕 國家葯典委員會.中國葯典，Ⅰ部〔S〕.北京：人民衛生出版社，2000：6097.

〔2〕 魏新國，董 岩．野生薄荷揮發油化學成分的GC�MS分析〔J〕.煙台師范學院學報(自然科學版)，2003，19(2)：116.

〔3〕 安秋榮，郭志峰．夏、秋季薄荷揮發油成分的對比研究〔J〕.河北大學學報(自然科學版)，2000，20(4)：351.

〔4〕 劉金榮，李 萍．三種野生薄荷揮發油化學成分的測定〔J〕.石河子醫學院學報，1995，17(1)：16.

2. 水蒸氣蒸餾法可用於提取薄荷

Ⅰ.(2)B (3)A2/3沸石或碎玻璃、碎磚瓦(4)自來水 Ⅱ.(1)讓水蒸氣由下而上進行蒸餾 (2)使混合氣體冷卻內分層 (3)薄荷容油具有揮發性，以減少薄荷油的散失 本裝置是用水蒸氣蒸餾法提取薄荷油，其原理是利用水蒸氣將揮發性較強的植物芳香油攜帶出來。蒸餾時，將原料放入B瓶，在原料底部通入水蒸氣，即可帶出原料裡面的芳香油，A瓶中水量應約佔2/3，為防止暴沸，可加入沸石，冷凝器中應通入自來水，以降低油水混合氣體的溫度，便於分層。由於薄荷油具有揮發性，因此在接收瓶口應蓋上小塊鋁箔或牛皮紙。

3. 薄荷油怎麼加工

薄荷的主要活性成分為薄荷油、薄荷腦。
薄荷油主要貯藏在油腺內，而薄荷以葉的油腺最多，因此葉的含油量最高，占薄荷總出油量的90%以上。由薄荷提取揮發油，多採用水蒸氣蒸餾法提取。植株割下後，先把下部自然脫葉部分（無葉莖稈）除掉，隨後攤放於田間曬至半干以上再行蒸餾，這樣既可減少蒸餾次數，節省燃料和人工，又可使出油速度快，縮短蒸餾時間。蒸餾設備依薄荷草的多少、經濟條件等有別，但是一般蒸餾設備由蒸餾器、冷凝管、油水分離器3個主要部件組成。提取揮發油時，於蒸餾器中放滿薄荷莖葉和1/3的水，水在下面，莖葉放在上面，兩者之間有一定的空隙，然後封閉蒸餾器，加熱，當溫度上升至100℃左右時，薄荷草中的油分大量揮發成氣體。通過導管進入冷凝器，蒸氣遇冷後凝聚成液體，這種含油和水的液體，流經油水分離器，再經過分離即得薄荷油。薄荷的鮮莖、葉含揮發油約為1%，干莖、葉含揮發油為1.3%～3.0%。以無色或淡黃色，澄明的油狀液體，在溫度稍低時有大量無色結晶析出，並有強烈的薄荷香氣。

4. 如何從薄荷葉里提取薄荷油

1、選擇一種酒源。伏特加或者其他高濃度酒很適合用來做薄荷油。

5. 薄荷油怎麼提煉

採用水蒸氣蒸來餾(SD)法和超臨源界CO2萃取(SCDE)法從薄荷中提取揮發油,並用GC-MS技術對其化學成分進行了分析.SD法提取薄荷油的出油率為1.15﹪,SCDE法提取薄荷油的出油率為2.43﹪.GC-MS分析表明,SD法提取的薄荷油中含44種化學成分,占總揮發油的97﹪以上,其中薄荷醇相對含量為69.4﹪;SCDE法提取的揮發油中含38種化學成分,占總揮發油的92﹪以上,其中薄荷醇相對含量為61.8﹪.

用超臨界二氧化碳從薄荷中提取薄荷油的方法。先將薄荷粉碎到一定粒度後裝入超臨界提取裝置，調節萃取溫度、萃取壓力、CO2流量，提取一定時間後得薄荷油，薄荷油得率為1.87～2.28％。該方法操作簡單，提取得率高，速度快，對環境無污染。所得薄荷油質量好，具新鮮薄荷的天然風味。

6. 薄荷揮發油的薄層色譜鑒定原理

薄荷揮發油的薄層色譜鑒定原理薄荷揮發油具有揮發油的通性，故可用水蒸氣蒸餾法提取。根據查詢相關公開資料得知薄荷揮發油與水不互溶，當受熱後，二者蒸氣壓的總和與大氣壓相等時，混合液即開始沸騰，繼續加熱則揮發油可隨水蒸氣蒸餾出來冷卻靜置，即可分離。

7. 薄荷揮發油蒸餾過程中餾出液的顏色變化原因

薄荷揮發油蒸餾過程中餾出液的顏色變化原因：因為有些水被共沸蒸出來了，水不溶於二氯甲烷，所以混濁，而此時的溫度一般低於正常的沸點。

加入硫酸後一般仍然為清澈，小火加熱不救就會發生強烈的炭化，整體變黑，待不再冒泡後改至大火（約420℃）加熱，之後液體顏色變為醬色，變為深黃，最後逐漸變淡成為亮藍色。樣品消化液丌易澄清透明時，可將燒瓶完全冷卻後加入30%，直至消化液澄清透明呈藍綠色為止。

概述

利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化，易揮發組分在蒸氣中得到增濃，難揮發組分在剩餘液中也得到增濃，這在一定程度上實現了兩組分的分離。

8. 薄荷油的製法 我種了一些薄荷,想把它製成薄荷油,

薄荷油：農村產區可採用水蒸汽蒸餾法提取.蒸餾設備由蒸餾器、冷凝管、油水分離器3個主要部件組成.植株割下後,先把下部自然脫葉部分（無葉莖稈）鍘掉,隨後攤放於田間曬至半干以上再行蒸餾,這樣既可減少蒸餾次數,節省燃料和人工,又可使出油速度快,縮短蒸餾時間.產區多採用直接火常壓水上蒸餾.
其操作程序是：蒸餾前應先檢查和清洗蒸餾設備的各個部分,然後空蒸（鍋中只加水不加原料）1小時左右以去掉殘存的氣味.鍋內加水至距蒸墊20厘米左右處.將已曬乾的原料均勻投入鍋中,中間松緊適度,周圍適當壓緊些,頂部呈圓頭形.蓋上鍋蓋,往連接處的水封槽內加滿水,往冷凝桶內加滿水,放置好盛滿水的油水分離器.燒旺火（也可用蒸汽）使鍋內水盡快沸騰,待冷凝器大部分出油口有油水混合液流出時,控制熱源保持平穩（一般1立方米蒸餾鍋每分鍾流量為1000毫升以上）,流出液溫度為36～40℃.蒸餾終點：一般每鍋蒸餾1.2小時,以流出液澄清,油花極小（似芝麻大小）時為蒸餾終點,停止燒火（或關掉蒸汽）,出料取油.薄荷的地上部（莖、枝、葉和花序）出油率0.5%～0.6%,經水上蒸餾所得到的精油稱薄荷原油,原油再經冷凍、結晶、分離、乾燥,即可得到無色透明柱狀晶體的左旋薄荷醇（俗稱薄荷腦）,提取部分左旋薄荷醇後所剩餘的薄荷油即為薄荷素油（又稱薄荷脫腦油）.一般100千剋薄荷莖葉,可出油1千克左右.以無色或淡黃色,澄明的油狀液體,在溫度稍低時有大量無色結晶析出,並有強烈的薄荷香氣,初辛後涼者為佳.

9. 薄荷油怎麼提煉

採用水蒸氣蒸餾(SD)法和超臨界CO2萃取(SCDE)法從薄荷中提取揮發油,並用GC-MS技術對其化學成分進行了分析.SD法提取薄荷油的出油率為1.15﹪,SCDE法提取薄荷油的出油率為2.43﹪.GC-MS分析表明,SD法提取的薄荷油中含44種化學成分,占總揮發油的97﹪以上,其中薄荷醇相對含量為69.4﹪;SCDE法提取的揮發油中含38種化學成分,占總揮發油的92﹪以上,其中薄荷醇相對含量為61.8﹪.
用超臨界二氧化碳從薄荷中提取薄荷油的方法.先將薄荷粉碎到一定粒度後裝入超臨界提取裝置,調節萃取溫度、萃取壓力、CO2流量,提取一定時間後得薄荷油,薄荷油得率為1.87～2.28％.該方法操作簡單,提取得率高,速度快,對環境無污染.所得薄荷油質量好,具新鮮薄荷的天然風味.

10. 薄荷油的提煉方法

用高溫水蒸氣通過干薄荷葉然後冷凝，分液得到。也可以參考「精油提煉」，網路下就有很多教程。