蒸餾苯胺所用的冷接管

『壹』 乙醯苯胺的制備

在氮氣50℃下向氫化反應器中加入15份乙酸鈉，60份NaHCO3，1320份MeOH和1015份1-氯-2，4-二硝基氯苯，加入11份1％PtC，加入0.15份NH4VO3和66份水。

氫化在60℃和18巴下進行。分離產物為3-氨基-4-氯-苯胺（785份，理論值的85％）。3-氨基-4-氯乙醯苯胺與醋酸反應製得3-氨基-4-氯乙醯苯胺。

其中重要的是形成的羥胺中間體，芳基羥胺也被稱為強致癌物，因此在中斷或不完全氫化的情況下構成高危險潛力。因此需要選擇一種雜質少，產率高的制備方法。

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注意事項：

1、苯胺有毒，它能經皮膚被吸收，使用時要注意安全。

2、加鋅粉的目的，是防止苯胺在蒸餾時被氧化，通常只要少量即可，加得過多，因為被氧化的鋅生成氫氧化鋅為絮狀事物會吸收產品。

3、反應時分餾溫度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低產率，選擇較短的分餾柱，可以避免反應溫度過高。

4、不可以用過量的水處理乙醯苯胺，經實驗數據表明乙醯苯胺在水中的含量為5.2％時，重結晶效果最好，乙醯苯胺重結晶產率最大。

『貳』 苯胺的備制

簡單的說就是將硝基苯和氫氣加熱到200度左右，通入流化床反應器，在金屬負載型催化劑（很多種，你這里是活性銅）的作用下，在200-320度時生成苯胺。
反應化學式為C6H5NO2+3H2—-—- C6H5NH2+2H20

硝基苯催化加氫法是目前工業上生產苯胺的主要方法，包括固定床氣相催化加氫、流化床氣相催化加氫以及硝基苯液相催化加氫三種工藝。

催化劑
C6H5NO2+3H2—-—- C6H5NH2+2H20+Q
生產工藝：1，硝基苯加氫還原：硝基苯經預熱和氫氣以1：9(摩爾比)進入氣化器，氣化並加熱至185～200℃，通人流化床。以銅作催化劑，氣態硝基苯在流化床內發生加氫還原反應。控制流化床內中心溫度220～270℃。H：≥90％。加氫反應產生的熱量由廢熱鍋爐產生1．3～1．7MPa的飽和蒸汽，供氣化器和後續精餾工序使用。流化床頂部出來的氣態反應生成物經冷凝、冷卻。液相為反應生成的苯胺和水，分層得到粗品苯胺。不凝氣(H：≥90％)少量排放，其餘壓縮後。和新鮮氫混合循環使用。床內銅催化劑定期進行再生處理。2，苯胺精製：粗品苯胺從脫水塔頂泵人。控制脫水塔釜溫度140-160℃，塔頂溫度120～140℃。塔內真空度一0．06至-0．07MPa。當脫水塔釜液水分≤0．1％後，進入精餾塔精餾脫除重組份(硝基苯、聯苯胺類等)。控制塔釜溫度l10～120℃。塔頂溫度100～llO~C。塔內真空度一0．09MPa以上。氣態苯胺從塔頂蒸出冷凝得到成品；塔釜內的重組份定期排放，蒸餾回收苯胺後作為焦油。

固定床氣相催化加氫工藝是在l～3 MPa和200—300 攝氏度等條件下，硝基苯和氫發生反應，苯胺的選擇性>99％。具有運轉費用低、投資少、技術成熟和產品質量好等優點，不足之處是易發生局部過熱而引起副反應和催化劑失活。國外大多數苯胺生產廠採用此工藝進行生產。
流化床氣相催化加氫法是汽化後的硝基苯與過量H：混合，進人流化床反應器，在260—280℃進行加氫還原反應生成苯胺和水蒸汽。該法較好地改善了傳熱狀況，避免局部過熱，減少副反應的生成，延長了催化劑的使用壽命；不足之處是操作較復雜，催化劑磨損大，裝置建設、操作和維修費用較高。我國絕大多數苯胺生產廠家均採用流化床氣相催化加氫工藝進行生產。
硝基苯液相催化加氫工藝是在無水條件下硝基苯進行加氫反應生成苯胺，苯胺的收率為99％。優點是反應溫度較低，副反應少，催化劑負荷高，壽命長，設備生產能力大，不足之處是反應物與催化劑以及溶劑必須進行分離，設備操作以及維修費用高。
目前，成功應用於硝基苯加氫工藝的催化劑主要是還原態的銅基催化劑和貴金屬鉑系催化劑。
俄羅斯催化研究所披露了硝基苯加氫制苯胺的銅加強催化劑的制備方法：通過在不銹鋼的柵格中燒結分布在熱交換器表面的鎳和鋁粉末，得到鎳．鋁載體，銅催化劑便依附在此載體上，用此方法製得的催化劑活性高。
硝基苯催化加氫工藝的技術進展主要表現在催化劑的改進方面。
美國杜邦公司成功開發了硝基苯液相催化加氫工藝：在150—250℃和0．15—1．0 MPa條件下，採用貴金屬催化劑，在無水條件下硝基苯進行加氫反應生成苯胺，收率為99％。俄國物理有機研究所研製出以稀土金屬氧化物為載體的硝基苯催化加氫鈀催化劑，實驗證明，在硝基苯加氫制苯胺中，l％Pd／Sm：03比1％Pd／A120 的催化活性高，兩者的穩定性比值為3．5。莫貝公司研製出由金、銀鉑或鈀等貴金屬製成的網狀、波紋狀或蜂窩狀催化劑，在此催化劑存在下，以甲醇為溶劑，於131—150oC和6．4 MPa條件下硝基苯加氫反應63 rain，苯胺收率98．1％以上。天津大學製成了一種功能性磷樹脂，把Pd、Pt或Ni負載於該樹脂上製成催化劑，可用於硝基苯的氫化反應。

『叄』 關於乙醯苯胺的制備，是用冰醋酸與苯胺作為反應物的，反應時為什麼要控製冷凝管上端的溫度在105攝氏度

因為在蒸餾過程中先蒸餾出來的是水，留在圓底燒瓶中的才是乙醯苯胺，要把反應生成的水蒸餾調又要使乙醯苯胺不被蒸餾出，所以要控製冷凝管上端的溫度在105攝氏度。

乙醯苯胺是白色有光澤片狀結晶或白色結晶粉末，在水中再結晶析出呈正交晶片狀。無臭或略有苯胺及乙酸氣味。

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乙醯苯胺由苯胺經乙酸乙醯化而得。將苯胺和冰醋酸（過量100%）置於帶夾套的搪玻璃反應器內，迴流6-14h直至無游離苯胺為止。

若用稀乙酸，則反應溫度為150-160℃，反應結束後趁熱過濾，除去殘渣，濾液冷卻、結晶，離心過濾，水洗並乾燥，即得產品。

『肆』 蒸餾用直形冷凝管而不用球形冷凝管為什麼

直形冷凝管主要是蒸出產物時使用，是蒸餾法分離物質時所需的儀器。

要注意的是，當蒸餾物沸點超過140度時，一般使用空氣冷凝，以免直形冷凝管通水冷卻導致玻璃溫差大而炸裂。

球形冷凝管主要是在反應物易揮發的情況下，其迴流作用。蒸氣冷凝後又流回反應體系，節約試劑，並使反應進行更徹底。
球型冷凝管面積較直形冷凝管大，冷凝效率高。

常壓蒸餾乙醇，是利用乙醇和水的沸點不同，將乙醇分離出來。而不是讓乙醇進行反應。

因此選用直形冷凝管。

而直形冷凝管是將一根空氣冷凝管作為內芯，在其外面焊有一較粗的外套管(水冷管)，在外套管的兩端各焊接一個小嘴是用以連接冷凝水的進出口(下嘴用以連接冷卻水源，上嘴用以作冷卻水的出口)。它是用水進行冷卻，可加速冷卻或縮短冷凝管的長度。適用於沸點為140℃以下物質的蒸餾、分餾操作，主要用於傾斜式蒸餾裝置。

直形冷凝管使用前進行洗凈，將冷凝管上端擴大處，用打好洞的橡膠塞連接於燒瓶的支管上，蒸餾燒瓶中加入待蒸餾的物質，然後在冷凝管的水進口 (下口)處用橡膠管連接水源，另一根橡膠管連接於上口，便於冷卻廢水流出。

冷凝管下端連接接受瓶，通常用彎形接管連接接受瓶，可使蒸餾液垂直流出。全部裝置安裝好後，固定於架子上，先開冷卻水源，然後進行加熱使蒸餾物至沸騰，蒸氣沿內芯管遇到冷卻水冷卻的管壁即冷凝為液滴，流入接受瓶中，即得純凈物質

『伍』 苯胺的性質實驗現象

苯胺的性質實驗現象：新蒸餾的苯胺無色，放置後能因氧化而變為黃、紅或棕色。

苯胺是鹼性的，而苯酚是酸性的，苯胺和苯酚都能和羧酸發生脫水縮合，都具有一定的芳香性，苯酚能和三氯化鐵發生絡合顯色反應，苯胺不行。乙醯苯胺是白色有光澤片狀結晶或白色結晶粉末，在水中再結晶析出呈正交晶片狀。無臭或略有苯胺及乙酸氣味。 呈中性或極弱鹼性。

用途

苯胺是染料工業中最重要的中間體之一，在染料工業中可用於製造酸性墨水藍G、酸性媒介BS、酸性嫩黃、直接橙S、直接桃紅、靛藍、分散黃棕、陽離子桃紅FG和活性艷紅X-SB等；在有機顏料方面有用於製造金光紅、金光紅g、大紅粉、酚菁紅、油溶黑等。

以上內容參考：網路-苯胺

『陸』 苯胺減壓蒸餾問題

1.用真空油泵減壓蒸餾，60-70度去前餾分，85-110度收集主餾分。 純度98.5-99% 2. 最好用氮氣保護下，不然影響下游產品的白度 。

『柒』 如何使用旋轉蒸發儀蒸餾苯胺，詳細步驟

旋轉蒸發儀減壓蒸餾操作使用
操作規程
1.用膠管與冷凝水龍頭連接，用真空膠管與真空泵相聯。
2.先將水注入加熱槽。最好用純水，自來水要放置1-2天再用。
3.調正主機角度：只要松開主機和立柱連結螺釘。主機即可在0-45度之間任意傾斜。
4.接通冷凝水，接通電源220V/50Hz，與主機連接上蒸發瓶（不要放手），打開真空泵使之達一定真空度松開手。
5.調正主機高度：按壓下位於加熱槽底部的壓桿，左右調節弧度使之達到合適位置後手離壓桿即可達到所需高度。
6.打開調速開關，綠燈亮，調節其左側旁的轉速旋鈕，蒸發瓶開始轉動。打開調溫開關，綠燈亮，調節其左側旁的調溫旋鈕，加熱槽開始自動溫控加熱，儀器進入試運行。溫度與真空度一到所要求的范圍，即能蒸發溶劑到接受瓶。
7.蒸發完畢，首先關閉調速開關及調溫開關，按壓下壓桿使主機上升，然後關閉真空泵，並打開冷凝器上方的放空閥，使之與大氣相通，取下蒸發瓶，蒸發過程結束。

注意事項
1.玻璃件應輕拿輕放，洗凈烘乾。
2.加熱槽應先注水後通電，不許無水干燒。
3.所用磨口儀器安裝前需均勻塗少量真空脂。
4.貴重溶液應先做模擬試驗。確認本儀器適用後再轉入正常使用。
5.精確水溫用溫度計直接測量。
工作結束，關閉開關，拔下電源插頭。

『捌』 制備乙醯苯胺時，為什麼要控製冷凝管上端的溫度在105℃

制備乙醯苯胺時要控製冷凝管上端的溫度在105℃是因為在蒸餾過程中通常先蒸餾出來的是水，而留在圓底燒瓶中的才是乙醯苯胺，要把反應生成的水完全蒸餾完，但是又要使乙醯苯胺不被蒸餾出，所以要控製冷凝管上端的溫度在105攝氏度。

主要由原料CH₃COOH(b.p.118℃)和生成物水(b.p.100℃)的沸點所決定控制在105℃，這樣既可以保證原料CH₃COOH充分反應而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反應向生成物方向移動。

(8)蒸餾苯胺所用的冷接管擴展閱讀：

由於苯胺的沸點184℃，乙酸沸點118℃，乙醯苯胺為304℃，105℃時反應物既不會蒸出，又可以出水，使平衡右移，提高產率；乙酸和苯胺迴流反應完成後，抽濾得到的濾液中含有的物質。

實驗中鋅粉充當還原劑，防止苯胺被氧化，提高產率，同時為了提高產率。還可以使用新蒸餾的苯胺、增加反應物的濃度（或乙酸過量）、減少生產物（水）的濃度。

『玖』 (沸點184℃)用哪種冷凝管進行蒸餾乙醯苯胺蒸餾

這個沸點是184度，主要是利用蒸餾以線的法，這個蒸餾過程是比較好的

『拾』 蒸餾乙醯苯胺(沸點184"C )用哪種冷凝管進行蒸餾

用空氣冷凝管。
溫度比較高的時候要用空氣冷凝管，否則玻璃容易炸裂。