減壓蒸餾裝置的使用

⑴ 減壓蒸餾裝置為了保護真空泵,各個裝置起什麼保護作用

這部分主要包括安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。。

圖3-5 減壓蒸餾的保護和測壓裝置
(1)安全瓶 安裝在接收器與冷卻阱之間，一般用壁厚耐壓的吸濾瓶，瓶口上裝一個二孔橡皮塞。一孔插二通活塞，其活塞以上部分拉成毛細管；另一孔插導管，導管與冷卻阱相連接。安全瓶的作用一是用以調節系統壓力使之穩定在所需真空度上；二是在實驗結束或中途需暫停時從活塞緩緩放進空氣解除真空；三是防止油泵中的泵油或水泵中的水倒吸人接收瓶中，造成產品污染；四是防止物料進入減壓系統。
(2)冷卻阱 其構造如圖3-6所示，將其放在盛有冷卻劑的廣口保溫瓶中，其作用在於將沸點甚低、在冷凝管中未能被冷凝下來的蒸氣進一步冷卻液化，以免其進入油泵。冷卻劑的選用視需要而定，常用的冷卻劑有：液氮（-195～-210℃）、乾冰十丙酮（-70～-80℃），結晶氯化鈣與碎冰（-54.9℃，143g CaCl2·3H2O+100g碎冰）、食鹽十碎冰（-21.3℃，33g氯化鈉+100g碎冰）。

圖3-6 冷卻阱
(3)吸收塔吸收塔又稱乾燥塔，吸收塔的作用在於吸收水蒸氣、酸性氣體和有機物蒸氣（主要是烴類），以免其污染泵油，腐蝕機件，降低油泵所能達到的真空度。因為油泵吸收有機物蒸氣後，有機蒸氣可以溶解於泵油中，水蒸氣凝結在泵里會使泵油乳化，這二者都會增加泵油的蒸氣壓，使油泵的真空度降低；而酸性氣體會腐蝕泵的機件．破壞氣密性。通常設二至三個。前一個裝無水氯化鈣（或硅膠），用來除去水蒸氣；後一個裝顆粒狀的氫氧化鈉，用來除去酸性蒸氣。有時還需加一個裝石蠟片的吸收塔，用來吸收烴類等有機氣體。要注意應及時更換填充物，否則起不到保護真空泵的作用；平時不用時，應將吸收塔封閉起來，以免水蒸氣進入。如果用水泵進行減壓蒸餾，可不用冷卻阱和吸收塔，如圖3-7所示。

圖3-7 水泵減壓裝置
(4)測壓計測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統的壓力。實驗室中常用的是水銀壓力計，如圖3-8所示。

圖3-8 測壓計
圖3-8(a)為封閉式水銀壓力計，兩臂液面高度之差即為蒸餾系統中的真空度。測定壓力時，可將管後木座上的滑動標尺的零點調整到右臂的汞柱頂端線上，這時左臂的汞柱頂端線所指示的刻度即為系統的真空度。其優點是短小輕巧，讀數方便，較為安全；缺點是裝汞較麻煩，常常因為有殘留空氣富集與左臂的上端，使測量不夠准確。圖3-8 (b)為開口式水銀壓力計，兩臂汞柱高度之差，即為大氣壓力與系統中壓力之差。因此蒸餾系統內的實際壓力（真空度）應是大氣壓力減去這一壓力差。開口式壓力計兩臂長度均需超過760 mm，裝載水銀較多，比較笨重，讀數方式也比較麻煩，由於開口，水銀蒸氣易逸散到空氣中，較不安全；但讀數比較准確，裝汞也較容易。圖3-8 (c)為轉動式麥氏真空規，是用來測量較高真空度的壓力表，當體系內壓力降至1mmHg以下時使用，測量真空快而簡單。但使用時應注意以下幾點：①看真空度讀數時應先開啟真空系統的活塞，稍過一會兒再將錶慢慢轉至直立狀，注意旋轉不能過快；②比較毛細管水銀應升至零點；③看完讀數後應將表立即慢慢恢復橫卧式，再看時再旋轉；④不看真空度時應關閉通真空系統的活塞。所有的壓力計使用時都應避免水或其他污物進入壓力計內，否則將嚴重影響其准確度。
(5)緩沖瓶安裝在吸收塔與油泵之間，一般用壁厚耐壓的吸濾瓶。其作用是，當系統內壓力發生突然變化而導致泵油倒吸時，避免泵油沖入吸收

⑵ 化工減壓蒸餾，一般在什麼情況下使用減壓蒸餾

一些有機物加熱到其正常沸點附近時，會由於溫度過高而發生氧化、分解或聚合等內反應，使其無法在常壓容下蒸餾，因此使用減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的常用方法之一。液體的沸點是指它的飽和蒸氣壓等於外界壓力時的溫度，當外部壓力降低時，其沸騰溫度隨之降低，這就是減壓蒸餾的原理。
將蒸餾裝置連接在一套減壓系統上（如真空泵等），在蒸餾開始前先使整個系統壓力降低到只有常壓的十幾分之一至幾十分之一，那麼有機物就可以在較其正常沸點低得多的溫度下進行蒸餾。

⑶ 減壓蒸餾適用於哪些特性的物質

減壓蒸餾
液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界壓力時的溫度，因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的，如果藉助於真空泵降低系統內壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據。
減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一。它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。

2、裝置
減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭可減少由於液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；而毛細管的作用，則是作為氣化中心，使蒸餾平穩，避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。毛細管口距瓶底約1～2mm，為了控制毛細管的進氣量，可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細鐵絲，並用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時，只需轉動接液管，在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內向爆炸。抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護部分一般有安全瓶，若使用油泵，還必須有冷阱、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收乾燥塔，以避免低沸點溶劑，特別是酸和水汽進入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體和水以及酸、鹼性氣體。測壓部分採用測壓計，常用的測壓計。

3、操作方法
儀器安裝好後，先檢查系統是否漏氣，方法是：關閉毛細管，減壓至壓力穩定後，夾住連接系統的橡皮管，觀察壓力計水銀柱有否變化，無變化說明不漏氣，有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好，磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好，檢查儀器不漏氣後，加入待蒸的液體，量不要超過蒸餾瓶的一半，關好安全瓶上的活塞，開動油泵，調節毛細管導入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後，開始加熱。液體沸騰後，應注意控制溫度，並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時，轉動多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.5～1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。

⑷ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖

實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示：

實驗原理

1.減壓蒸餾適用對象

在常壓蒸餾時回未達沸點即已答受熱分解、氧化或聚合的物質

2、減壓下的沸點

(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度；

(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的，即外界壓力降低沸點也降低；

(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系，將液體置於一可減壓的裝置中，隨體系壓力的減小，液體沸騰的溫度即可降低，這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。

(4)減壓蒸餾裝置的使用擴展閱讀

注意事項

1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；

另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。

⑸ 減壓蒸餾裝置對玻璃儀器有何要求

減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。

克氏蒸餾頭可減少由於液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；而毛細管的作用，則是作為氣化中心，使蒸餾平穩，避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。

毛細管口距瓶底約1～2mm，為了控制毛細管的進氣量，可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細鐵絲，並用螺旋夾夾住。

蒸出液接受部分，通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時，只需轉動接液管，在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄壁的玻璃儀器。

尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內向爆炸。

⑹ 減壓蒸餾裝置應注意什麼問題

1.插入的毛細管形成氣化中心，同時起攪拌作用，使沸騰平穩。若使用磁力攪拌，則不必安裝毛細督。
2.磨口接頭處應適當塗上真空脂，以便連接緊密。開啟油泵前，必須使系統與大氣相通。
3.減壓蒸餾時，加熱可採用水浴、油浴或電熱套等。

⑺ 減壓蒸餾裝置適用於什麼體系

適用於升高溫度會產生分解、結焦等等影響或危害到生產安全的變化.利用溫度對沸點的影響,使用減壓,使液體在較低的溫度下就沸騰而蒸餾出來,不至於出現上述險情.

⑻ 安裝減壓蒸餾裝置應注意什麼問題

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減壓蒸餾裝置由蒸餾，抽氣，測壓和保護四部分組成。
注意：①減壓蒸餾時應用克氏蒸餾頭，帶支管的接液管或使用多頭接液管。
②需用毛細管代替沸石，防止暴沸。
③要求用熱浴加熱，需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。
四、Steps in Vacuum Distillation:
1、 按圖把儀器安裝好，檢查系統的氣密性。先旋緊毛細管上的螺旋夾子，打開安全瓶上的二通活塞，然後開泵抽氣，逐漸關閉二通活塞，系統壓力達到所需真空度且保持不變，說明系統密閉。若壓力有變化，說明漏氣，分別檢查各介面，必要時加塗少量真空脂密封。
2、 加入需蒸餾的液體，不得超過容積的1/2，關閉安全瓶上的活塞，開泵抽氣，通過螺旋夾調節毛細管導入空氣，使能冒出一連串小氣泡為宜。
3、 當系統達到所需壓力且穩定後，開啟冷凝水，熱浴加熱，蒸餾，控制餾出速度為1~2滴/秒。
4、 蒸餾完畢後，撤熱源，慢慢打開毛細管上的螺旋夾，並緩慢打開安全瓶上的活塞，平衡系統內外壓力，然後關泵。

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自己看一下吧

⑼ 減壓蒸餾過程中,如何防止液體加熱爆沸為何不能使用沸石

減壓蒸餾使用沸石不起作用、只能加熱緩慢，真空蒸餾是靠負壓的作用、引起液體沸騰、沸石是常壓沸騰時起作用、負壓蒸餾只能依靠控制反應溫度、加熱速度來控制不出現爆沸。

液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。

此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點，從而避免這些現象的發生。

許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa時，可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。因此，減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物具有特別重要的意義。

(9)減壓蒸餾裝置的使用擴展閱讀：

完整的減壓蒸餾裝置系統包括蒸餾、抽氣（減壓）以及在它們之間的保護及測壓裝置三部分，如圖3所示。整套儀器必須使用圓形厚壁儀器．否則由於受力不勻，易發生炸裂等事故。

保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蝕泵體，降低真空度，就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。

安全瓶應與真空接引管的支口相連，安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油（或水）倒吸入接受瓶中造成產品污染，而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。

另外，裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。有時，由於系統內部壓力的突然變化，會導致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。