1. 我今天做水蒸氣蒸餾冬青油的實驗,結果蒸餾出來的冬青油發生了乳化,請問這是為什麼
油脂本來就容易和水發生乳化 可能這種油比較親水 這個實驗不知道你是用有機溶劑萃取時發生的還是出來就是了 不過橙子皮的油好像並不會這樣
2. 蒸餾及沸點的測定數據及結果分析怎麼寫
1、實驗名稱以及姓名學號:
要用最簡練的語言反映實驗的內容。如驗證某程序、定律回、演算法,可寫答成「驗證什麼」、「分析什麼」等。
2、實驗日期和地點:
比如2020年4月25日,物理實驗室。
3、實驗目的:
目的要明確,在理論上驗證定理、公式、演算法,並使實驗者獲得深刻和系統的理解,在實踐上,掌握使用實驗設備的技能技巧和程序的調試方法。一般需說明是驗證型實驗還是設計型實驗,是創新型實驗還是綜合型實驗。
4、實驗設備(環境)及要求:
在實驗中需要用到的實驗用物,葯品以及對環境的要求。
5、實驗原理:
在此闡述實驗相關的主要原理。
6、實驗內容:
這是實驗報告極其重要的內容。要抓住重點,可以從理論和實踐兩個方面考慮。這部分要寫明依據何種原理、定律演算法、或操作方法進行實驗。詳細理論計算過程。
7、實驗步驟:
只寫主要操作步驟,不要照抄實習指導,要簡明扼要。還應該畫出實驗流程圖(實驗裝置的結構示意圖),再配以相應的文字說明,這樣既可以節省許多文字說明,又能使實驗報告簡明扼要,清楚明白。
3. 實驗室製取蒸餾水的實驗現象和結論
電熱蒸餾水器制備,就是先加水(淹過發熱絲),再通電!然後開冷凝水,蒸發的水蒸專氣遇冷會冷凝,就變屬成蒸餾水了,一般在實際制備過程中,前一段的蒸餾水都是不要的,因為剛開始制的水中會有一些鐵離子,到後期的蒸餾水經檢測過電導率,ph,吸光度,還有蒸發渣(雖然要求,但是一般很少測),符合國標中實驗室三級用水標准就可以用了。最後關機的時候
註:電熱蒸餾水器要及時的清洗水垢,不然影響制水效率
4. 水蒸氣蒸餾過程中,經常要檢查什麼事項若安全管中水位很高,說明什麼
水蒸氣蒸餾實驗過程中需要檢查以下事項:
1、開始前必要檢查實驗裝置的密閉性,避免漏氣。
2、接著需要檢查實驗容器的水容量,不能大於四分之三。
3、實驗過程中,第一步需要打開T型管,此時加大蒸汽產生器,以此獲得最大的蒸汽量。
4、第二步蒸汽量足夠時,需要關閉T型管,立即打開冷凝器,對水蒸氣進行蒸餾處理。
5、此時需要檢查實驗中的安全水面高度,避免超限漏水。
6、最後實驗結束,先打開T型管放氣,然後在關閉加熱器。
實驗過程中,如果安全管中水位很高,說明一面氣體裝置被堵塞,導致安全水面升高,此時需要打開T型閥門,關閉加熱器,終止實驗,重新檢查實驗設備。
(4)水蒸氣蒸餾實驗結果與討論擴展閱讀:
適用范圍
水蒸氣蒸餾法適合分離那些在其沸點附近容易分解的物質,也適用於從不揮發物質或樹脂狀物質中分離出所需的組分(如天然產物香精油、生物鹼等)。使用此法被提純的物質必須具備以下條件:
①不溶於水或微溶於水;
②具有一定的揮發性;
③在共沸溫度下與水不發生反應;
④在100℃左右,必須具有一定的蒸氣壓,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),並且待分離物質與其他雜質在100℃左右時具有明顯的蒸氣壓差。
當水和有機物一起共熱時,整個體系的蒸氣壓力根據分壓定律,應為各組分蒸氣壓之和。即P=PA+PB,其中P為總的蒸氣壓,PA為水的蒸氣壓,PB為不溶於水的化合物的蒸氣壓。當混合物中各組分的蒸氣壓總和等於外界大氣壓時,混合物開始沸騰。
而混合物的沸點比其中任何一組分的沸點都要低些。因此,常壓下應用水蒸氣蒸餾,能在低於100℃的情況下將高沸點組分與水一起蒸出來。蒸餾時混合物的沸點保持不變,直到其中一組分幾乎全部蒸出(因為總的蒸氣壓與混合物中二者相對量無關)。
該法適合以下物質:
1.不溶或難溶於水。
2.在沸騰下與水長時間共存而不發生化學反應。
3.在100℃左右時必須具有一定的蒸氣壓。
水蒸氣蒸餾法多用於揮發油的提取。生產中可採用水中蒸餾、水上蒸餾與通水蒸氣蒸餾三種方法。其操作方法是將葯材飲片或粗粉,用水浸潤濕後,加適量水,直火加熱蒸餾或通入水蒸氣蒸餾。
或將潤濕的葯材置有孔隔板上,下面加熱使水沸騰產生蒸氣或直接通入蒸氣,使葯材中揮發性成分隨水蒸氣餾出,由附有冷凝器的油水分離器接收,含量較高者可直接分離出揮發油,含量較低者可能僅獲得芳香水,宜視制劑要求再行蒸餾。
水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出的一種浸提方法。其基本原理是根據道爾頓(Dalton)定律,相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸氣總壓,等於該溫度下各級分飽和蒸氣壓(即分壓)之和。
因此,盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點,但當分壓總和等於大氣壓時,液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。因為混合液的總壓大於任一組分的蒸氣分壓,故混合液的沸點要比任一組分液體單獨存在時為低。
5. 水蒸氣蒸餾法提取正丁醇實驗已知正丁醇體積如何計算回收率
關於水蒸氣蒸餾法提取正丁醇實驗已知正丁醇體積如何計算回收率相關資料如下
餾:將乾燥後的產物濾入蒸餾瓶中蒸餾,收集139~142℃餾分。產量5~6g,產率約50%。本實驗約需5~6h。
水的除去
1、如果從醇轉變為醚的反應是定量進行的話,那麼反應中應該被除去的水的體積數可以從下式來估算。例:本實驗是用12.5g正丁醇脫水制正丁醚,那麼應該脫去的水量是:12.5g×18g•mol-1/(2×74)g•mol-1=1.52g,所以,在實驗以前應預先在分水器里加(v-2)mL水,v為分水器的容積,那麼加上反應以後生成的水一起正好盛滿分水器從而使汽化冷凝後的醇正好溢流返回反應瓶中,從而達到自動分離的目的。
2、本實驗利用恆沸點混合物蒸餾的方法將反應生成的水不斷從反應中除去。正丁醇、正丁醚和水可能生成以下幾種恆沸點混合物:反應開始後,生成的水以共沸物形式不斷排出,瓶內主要是正丁醇和正丁醚,反應物溫度維持118℃~120℃,隨著反應的進行,溫度逐漸升高,反應後期溫度可達到140℃。分水器全部被水充滿後即可停止反應。
6. 水蒸氣蒸餾法的優缺點
優點: 該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。
缺點: 水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的,能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞,與水不發生反應,且難溶或不溶於水的成分的提取。水蒸氣蒸餾法需要將原料加熱,不適用於化學性質不穩定組分的提取。
水蒸氣蒸餾法:是指將含揮發性成分葯材的粗粉或碎片,浸泡濕潤後,直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾,也可在多能式中葯提取罐中對葯材邊煎煮邊蒸餾,葯材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出,經冷凝後收集餾出液,一般需再蒸餾1次,以提高餾出液的純度和濃度,最後收集一定體積的蒸餾液;但蒸餾次數不宜過多,以免揮發油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根據道爾頓定律,相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓,等於該溫度下各組分飽和蒸氣壓(即分壓)之和。因此盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點,但當分壓總和等於大氣壓時,液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。
7. 蒸餾實驗的 實驗原理,儀器,誤差分析
1、實驗原理:
蒸餾是通過加熱將液體沸騰產生的蒸氣導入冷凝管,使之冷卻凝結成液體的一種蒸發、冷凝的過程.蒸餾是分離沸點相差較大的混合物的一種重要的操作技術,尤其是對於液體混合物的分離有重要的實用意義.
2、實驗儀器:
蒸餾燒瓶(帶支管的),溫度計,冷凝管,牛角管,酒精燈,石棉網,鐵架台,支口錐形瓶,橡膠塞.
3、實驗步驟:
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出.加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位.再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善.
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱.加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升.溫度計的讀數也略有上升.當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升.這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡.然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾.控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜.在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴.此時 的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點.蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范.
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶.因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出.這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」.前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍).一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降.這時就應停止蒸餾.即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故.
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器.拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等.
4、誤差分析:
(1)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸.
(2)溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上.
(3)蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3.
(4)冷凝管中冷卻水從下口進,上口出.
(5)加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點.
8. 水蒸氣蒸餾實驗
1、進行水蒸氣蒸餾時,水蒸氣導入管的末端為什麼要插入到接近於容器的底部內?
答:使瓶內液體充分加熱容和攪拌,有利於更有效的進行水蒸氣蒸餾
2、在水蒸氣蒸餾過程中,經常要檢查什麼事項?若安全管中水位上升很高時,說明什麼問題?如何處理才能解決?
答::(1)經常要檢查安全管中的水位是否正常,有無倒吸現象,蒸餾部分混合物濺飛是否厲害.
(2)說明有某一部分阻塞.
(3)應立即旋開螺旋夾,移去熱源,拆下裝置進行檢查(一般多數是水蒸氣導入管下管被樹脂狀物質或者焦油狀物所堵塞)和處理.
9. 水蒸氣蒸餾法的方法 水蒸氣蒸餾法
1、蒸餾方式
水中蒸餾 :原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋,鍋內加水浸過料層,鍋底進行加熱。
水上蒸餾:(隔水蒸餾)原料置於篩板,鍋內加入水量要滿足蒸餾要求,但水面不得高於篩板,並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層,一般採用迴流水,保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和蒸汽,因此可在鍋底安裝窺鏡,觀察水面高度。
直接蒸氣蒸餾:在篩板下安裝一條帶孔環行管,由外來蒸氣通過小孔直接噴出,進入篩孔對原料進行加熱,但水散作用不充分,應預先在鍋外進行水散,鍋內蒸餾快且易於改為加壓蒸餾。
水擴散蒸氣蒸餾:這是國外應用的一種新穎的蒸餾技術。水蒸氣由鍋頂進入,蒸氣至上而下逐漸向料層滲透,同時將料層內的空氣推出,其水散和傳質出的精油無須全部氣化即可進入鍋底冷凝器。蒸氣為滲濾型,蒸餾均勻、一致、完全,而且水油冷凝液較快進入冷凝器,因此所得精油質量較好、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短、設備簡單。
2、蒸餾過程
蒸餾裝置
電熱套、圓底燒瓶、安全管、T型管、螺旋夾、導氣管、玻璃塞、蒸餾彎頭、冷凝管、接液管、錐形瓶、升降台。
安裝裝置
一般按照水蒸氣發生器、長頸圓底燒瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安裝。
水蒸氣發生器一般是用金屬製成,通常其盛水量以其容積的3/4為宜,如果太滿,沸騰時水將沖至長頸燒瓶中,太少,則不夠用。也可用三口燒瓶代替,其側口還可安裝滴液漏斗,當三口燒瓶中的水減少後,可以及時添加。
在發生器的上端插入長1 m、內徑約5mm的玻璃管作為安全管。安全管需幾乎插到發生器的底部。當容器內蒸氣壓過大時,水可沿著安全管上升,以調節體系內部壓力。如果系統發生阻塞.水便會從安全玻璃管的上口噴出。
長頸圓底燒瓶的容量通常在500mL以上,燒瓶內的液體不超過其容積的1/3。燒瓶的位置應向發生器的方向傾斜45°,防止瓶中的液體因跳濺而沖人冷凝管內。也可以使用圓底燒瓶加上克氏蒸餾頭來代替長頸燒瓶。
蒸氣導入管的末端應彎曲,使之垂直地正對瓶底中央並伸到接近瓶底的位置。蒸氣導出管(彎角約30°)的孔徑最好比導入管稍大一些,一端插入雙孔木塞,露出約5mm,另一端插入單孔木塞,和冷凝管連接。餾出液通過接引管進入接受瓶,接受瓶可置於冷水浴中冷卻。
在水蒸氣發生器與蒸氣導入管之間應裝上一個T形管,並在T形管下端連一個彈簧夾,以便及時除去冷凝下來的水滴。要盡量縮短水蒸氣發生器與長頸圓底燒瓶之間的距離,以減少水蒸氣的冷凝。
前三種水蒸氣蒸餾裝置中的水蒸氣均來自於水蒸氣發生器,屬於間接水蒸氣蒸餾裝置。裝置則屬於直接水蒸氣蒸餾裝置,產生水蒸氣的水與被蒸餾物一起放在圓底燒瓶中,加熱至沸騰後.水蒸氣即把蒸餾物夾帶出來。當圓底燒瓶中的水減少後,可通過滴液漏斗及時添加。
3、操作方法
將盛有一定量水的漏斗置於克氏蒸餾頭上,150mL水和苯甲醛放入蒸餾甁中並置於熱源上,裝好冷凝管和接收瓶。將燒瓶中的水和待蒸餾的物質存在下加熱至沸,以便產生蒸汽.當水蒸汽與化合物一起蒸出時,從分液漏斗逐漸加入水。蒸餾過程中,混濁液隨熱蒸氣冷凝集聚在接受甁中,當蒸餾近結束時,蒸出液由混濁變澄清。有機物和水的混合物蒸氣經過冷凝管冷凝成乳濁液進入接受器,控制餾出速度2—3滴/s。當被蒸物質全部蒸出後,蒸出液由混濁變澄清,此時不要結束蒸餾,要再多蒸出 l0一20mL的透明餾出液方可停止蒸餾。
蒸餾結束後,先去掉熱源,拆下接受甁後,再按順序拆卸其它部分。
4、操作要點
作為蒸餾燒瓶的三口燒瓶的容量應保證混合物的體積不超過其1/3,導入蒸汽的玻璃管下端應垂直地正對瓶底中央,並伸到接近瓶底,距瓶底0.5-1.0cm。
作為水蒸氣發生器的圓底燒瓶上的安全管(平衡管)不宜太短,其下端應接近器底,距瓶底0.5-1.0cm,盛水量通常為其容量的1/2-2/3。
應盡量縮短圓底燒瓶與三口燒瓶之間的距離,以減少水氣的冷凝。
開始蒸餾前應把T形管上的彈簧夾打開,當T形管的支管有水蒸氣沖出時,接通冷凝水,開始通水蒸氣,進行蒸餾。
為使水蒸氣不致在三口燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。在通水蒸氣時,可在三口燒瓶下用酒精燈小火加熱。
在蒸餾過程中,要經常檢查安全管中的水位是否正常,如發現其突然升高,意味著有堵塞現象,應立即打開彈簧夾,移去熱源,使水蒸氣與大氣相通,避免發生事故(如倒吸),待故障排除後再行蒸餾。如發現T形管支管處水積聚過多,超過支管部分,也應打開止水夾,將水放掉,否則將影響水蒸氣通過。
當餾出液澄清透明,不含有油珠狀的有機物時,即可停止蒸餾,這時也應首先打開夾子,然後移去熱源。