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植物氮蒸餾化學反應

發布時間:2023-01-09 17:26:53

⑴ 植物如何把無機氮(NO3-、NH3、NH4+、N2)轉化為有機氮

植物不能直接利用N2,須經根瘤菌等將其固定還原成NH4+
植物從突然中吸收的NH4+可用於合成氨基酸
植物從突然中吸收的N03-需經過硝酸還原酶和亞硝酸還原酶的催化還原成NH4+,才能被植物利用,跟吸收的NO3-可以在跟內被還原也可以通過木質部運輸到地上部分,在葉內還原,或者轉移到液泡內儲藏.
植物可以將氨同化形成谷氨醯胺和谷氨酸,再進行進一步轉化合成蛋白質.

⑵ 植物全磷、全氮、全鉀的測定

一、植物全氮測定

(一)H2SO4-H2O2消煮法

1、適用范圍

本方法不包括硝態氮的植物全氮測定,適合於含硝態氮低的植物樣品的測定。

2、方法提要

植物中的氮、磷大多數以有機態存在,鉀以離子態存在。樣品經濃H2SO4和氧化劑H2O2消煮,有機物被氧化分解,有機氮和磷轉化成銨鹽和磷酸鹽,鉀也全部釋出。消煮液經定容後,可用於氮、磷、鉀的定量。採用H2O2為加速消煮的氧化劑,不僅操作手續簡單快速,對氮、磷、鉀的定量沒有干擾,而且具有能滿足一般生產和科研工作所要求的准確度。但要注意遵照操作規程的要求操作,防止有機氮被氧化成N2氣或氮的氧化物而損失。

3、試劑

(1)硫酸(化學純,比重1.84);

(2)30% H2O2(分析純)。

4、主要儀器設備。消煮爐,定氮蒸餾器。

5、操作步驟

稱取植物樣品(0.5mm)0.3~0.5g(稱准至0.0002g)裝入100ml開氏瓶或消煮管的底部,加濃H2SO45ml,搖勻(最好放置過夜),在電爐或消煮爐上先小火加熱,待H2SO4發白煙後再升高溫度,當溶液呈均勻的棕黑色時取下。稍冷後加班10滴H2O2(3),再加熱至微沸,消煮約7~10min,稍冷後重復加H2O2,,再消煮。如此重復數次,每次添加的H2O2應逐次減少, 消煮至溶液呈無色或清亮後,再加熱10min,除去剩餘的H2O2。取下冷卻後,用水將消煮液無損地轉移入100ml容量瓶中,冷卻至室溫後定容(V1)。用無磷鉀的干濾紙過濾,或放置澄清後吸取清液測定氮、磷、鉀。每批消煮的同時,進行空白試驗,以校正試劑和方法的誤差。

6、注釋

(1)所用的H2O2應不含氮和磷。H2O2在保存中可能自動分解,加熱和光照能促使其分解,故應保存於陰涼處。在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。

(2)稱樣量決定於NPK含量,健狀莖葉稱0.5g,種子0.3g,老熟莖葉可稱1g,若新鮮莖葉樣,可按干樣的5倍稱樣。稱樣量大時,可適當增加濃H2SO4用量。

(3)加H2O2時應直接滴入瓶底液中,如滴在瓶勁內壁上,將不起氧化作用,若遺留下來還會影響磷的顯色。

(二)水楊酸-鋅粉還原- H2SO4-加速劑消煮法

1、適用范圍

包括銷態氮的植物全氮測定,適合於硝態氮含量較高的植物樣品的測定。

2、方法原理

樣品中的硝態氮在室溫下與硫酸介質中的水楊酸作用,生成硝基水楊酸,再用硫代硫酸鈉及鋅粉使硝基水楊酸還原為氨基水楊酸.然後按H2SO4-加速劑消煮法進行消煮法進行消煮樣品,使樣品中全部氮轉化為銨鹽。

3、試劑

(1)固體Na2S2O3;

(2)還原鋅粉(AR);

(3)水楊酸-硫酸:30g水楊酸溶於1L濃硫酸中。也可以該用含苯酚的濃硫酸:40g苯酚溶於1L濃硫酸中。

4、儀器設備。同上。

5、操作步驟

稱取磨細烘乾樣品(過0.25mm篩)0.1000~0.2000g或新鮮莖葉樣品1.000~2.000g,置於100ml開氏瓶或消煮管中,先用水濕潤內樣品(烘乾樣),然後加水楊酸-硫酸10ml,搖勻後室溫放置30min,加入Na2S2O3約1.5g,鋅粉0.4g和水10ml,放置10 min,待還原反應完成後,加入混合加速劑2g,按土壤全氮測定方法進行消煮, 消煮完畢,取下冷卻後,用水將消煮液無損地轉移入100ml容量瓶中,冷卻至室溫後定容(V1)。用於濾紙過濾,或放置澄清後吸取清液測定氮。每批消煮的同時,進行空白試驗,以校正試劑和方法的誤差。

(三)消煮液中銨的定量(凱氏法)

1、適用范圍。適合於各種植物樣品消煮液中氮的定量。

2、方法原理

植物樣品經開氏消煮、定容後,吸取部分消煮液鹼化,使銨鹽轉變成氨,經蒸餾,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用標准酸滴定,以甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑指標終點。

3、試劑

(1)400g/L NaOH溶液。

(2)20g/L H3BO3-指示劑溶液。

(3)酸標准溶液[c(HCL或1/2H2SO4)=0.01mol/L]。

4、儀器設備。蒸餾裝置或半自動蒸餾儀。

5、蒸餾

檢查蒸餾裝置是否漏氣和管道是否潔凈後,吸取定容後的消煮液5.00~10.00mL (V2,含NH4-N約1mg),注入半微量蒸餾器的內室。另取150ml三角瓶,內加5 ml 2% H3BO3指示劑溶液(若為包括硝態氮的待測液,應加約6 mL的400g/L NaOH溶液),通過蒸氣蒸餾(注意開放冷凝水,勿使餾出液溫度超過40℃)。待餾出液體積約達50~60ml時,停止蒸餾,用少量已調節至pH4.5的水沖洗冷凝管末端。用酸標准溶液滴定餾出液至由藍綠色突變為紫紅色(終點的顏色應和空白測定的滴定終點相同)。與此同時進行空白測定的蒸餾、滴定、以校正試劑和滴定誤差。

6、結果計算

ω(N), %=c(V-V0)×0.014×D×100/m;

式中: ω(N)——植物全氮的質量分數,%;

c——酸標准溶液的濃度,mol/L;

V——滴定試樣所用的酸標准液體積,ml;

V0——滴定空白所用的酸標准液, ml;

0.014——N的摩爾質量,kg/mol;

D——分取倍數(即消煮液定容體積V1/吸取測定的體積V2)。

二、植物全磷的測定

(一) 釩鉬黃吸光光度法

1、適用范圍。適合於含磷量較高的植物樣品的測定(如籽粒樣品)。

2、方法原理

植物樣品經濃H2SO4消煮使各種形態的磷轉變成磷酸鹽。待測液中的正磷酸與偏釩酸和鉬酸能生成黃色的三元雜多酸,其吸光度與磷濃度成正比,可在波長400~490nm處用吸光光度法測定。磷濃度較高時選用較長的波長,較低時選用較短波長。

此法的優點是操作簡便,可在室溫下顯色,黃色穩定,在HNO3、HClO4和H2SO4等介質中都適用,對酸度和顯色劑濃度的要求也不十分嚴格,干擾物少,在可見光范圍內靈敏度較低,適測范圍廣(約為1~20mg/L P),故廣泛應用於含磷較高而且變幅較大的植物和肥料樣品中磷的測定。

3、試劑

(1)釩鉬酸銨溶液:25.0g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O2·4H2O,分析純]溶於400mL水中,必要時可適當加熱,但溫度不得超過60℃。另將1.25g偏釩酸銨(NH4VO3,分析純)溶於300mL沸水中,冷卻後加入250mL濃HNO3(分析純)。將鉬酸銨溶液緩緩注入釩酸銨(溶液中,不斷攪勻,最後加水稀釋至1L,貯於棕色瓶中。

(2)NaOH溶液(c=6mol/L):24gNaOH溶於水, 稀釋至100ml。

(3)二硝基酚指示劑(ρ=2g/L):0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶於100ml水中。

(4)磷標准溶液ρ[(P)=50mg/L]:0.2195g(乾燥的KH2PO4(分析純)溶於水,加入5ml濃HNO3,於1L容器瓶中定容。

4、主要儀器設備。分光光度計。

5、分析步驟

准確吸取定容,過濾或澄清後的消煮液5~20ml(V2,含P0.05~0.75mg)放入50ml容量瓶中,加2滴二硝基酚指示劑,滴加6mol/LNaOH中和至剛呈黃色,加入10.00ml釩鉬酸銨試劑,用水定容(V3)。15min後,用1cm光徑的比色槽在波長440nm處進行測定,以空白溶液(空白溶液消煮液按上述步驟顯色),調節儀器零點。

校準曲線或直線回歸方程:准確吸取50mg/L P標准液0, 1, 2.5, 7.5, 10, 15ml分別放入50mL容量瓶中,按上述步驟顯色,即得0, 1.0, 2.5 , 5.0, 7.5, 10, 15 ml P的標准系列溶液,與待測液一起進行測定,讀取吸光度,然後繪制校準曲線或求直線回歸方程。

6、結果計算

ρ(P)×V3×(V1/V2)×10-4

ω(P)=

m

式中: ω(P) ——植物磷的質量分數,%;

ρ(P) ——從校準曲線或回歸方程求得的顯色液中磷的質量濃度, mg/L;

V1——消煮液定容體積, ml;

V2——吸取測定的消煮液體積, ml;

V3——顯色液體積, ml;

m——稱樣量,g;

10-4——將mg/L濃度單位換算為百分含量的換算因數。

7、注釋

(1)顯色液中ρ(P)=1~5 mg/L時,測定波長420nm;5~20mg/L用490nm。待測液中Fe3+濃度高應選用450nm,以清除Fe3+干擾。校準曲線也應用同樣波長測定繪制。

(2)一般室溫下,溫度對顯色影響不大,但室溫太低(如<15℃)時,需顯色30min。穩定時間可達24h。

(3)如試液為HCl,HClO4介質,顯色劑應用HCl配製;試液為H2SO4介質, 顯色劑也用H2SO4配製。顯色液酸的適宜濃度范圍為0.2~1.6 mol/L,最好是0.5~1.0 mol/L。酸度高顯色慢且不完全,甚至不顯色;低於0.2 mol/L易產生沉澱物, 干擾測定。鉬酸鹽在顯色液中的終濃度適宜范圍為1.6×10-3~10-2mol/L, 釩酸鹽為8×10-5~2.2×10-3 mol/L。

4、此法干擾離子少。主要干擾離子是鐵,當顯色液中Fe3+濃度超過0.1%時,它的黃色有干擾,可用扣除空白消除。

(二)鉬銻抗吸光光度法

1、適用范圍

適合於含磷量較低的植物樣品的測定(如莖稈樣品等)。

2、方法提要

植物樣品經濃H2SO4消煮使各種形態的磷轉變成磷酸鹽。在一定酸度下,待測液中的正磷酸與鉬酸銨和酒石酸銻鉀生成一種三元雜多酸,後者在室溫下能迅速被抗壞血酸還原為藍色絡合物,可用吸光光度法測定。

3、試劑

(1)6mol/L NaOH溶液

(2)0.2%二硝基酚指示劑

(3)2mol/L(1/2 H2SO4)硫酸溶液:5.6mL濃H2SO4加水至100mL。

(4)鉬銻貯存液: 濃H2SO4(分析純)126 ml緩慢地注入約400 ml水中,攪拌,冷卻。10.0g鉬酸銨(分析純)溶解於約60℃的300ml水中,冷卻。然後將H2SO4溶液緩緩倒入鉬酸銨溶液中,再加入100 ml0.5%酒石酸銻鉀(KSbOC4O6·1/2H2O, 分析純) 溶液,最後用水稀釋至1L,避光貯存。此貯存液含鉬酸銨為1%,酸濃度為c(1/2 H2SO4)=4.5 mol/L

(5)鉬銻抗顯色劑:1.50g抗壞血酸(C6H8O6,左旋,旋光度+21~+22, 分析純) 溶於100ml鉬銻貯存液中,此液須隨配隨用,有效期一天,冰箱中存放,可用3~5天。

(6)磷標准工作液[ρ(P)=5 mg/L]:吸取100mg/L P標准貯存液稀釋20倍,即為5 mg/L P標准工作溶液,此溶液不宜久存。

4、主要儀器設備。同上

5、分析步驟

吸取定容過濾或澄清後的消煮液2.00~5.00ml(V2,含P5~30ug)於50ml容量瓶中, 用水稀釋至約30ml,加1~2滴二硝基酚指示劑,滴加6mol/L NaOH溶液中和至剛呈黃色,再加入1滴2mol/L(1/2 H2SO4)溶液,使溶液的黃色剛剛褪去,然後加入鉬銻抗顯色劑5.00ml,搖勻,用水定容(V3)。在室溫高於15℃的條件下放置30min後,用1cm光徑比色槽在波長700nm處測定吸光度,以空白溶液為參比調節儀器零點。

校準曲線或直線回歸方程: 准確吸取ρ(P)= 5mg/L標准工作溶液0, 1, 2, 4, 6, 8 ml,分別放入50mL容量瓶中,加水至30ml,同上步驟顯色並定容, 即得0,按0.1, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 mg/L P標准系列溶液, 與待測液同時測定,讀取吸光度,然後繪制校準曲線或直線回歸方程。

6、結果計算:同1。

7、注釋

根據分光光度計性能,可選用650~890nm波長處測定,880~890nm處靈敏度高

三、植物全鉀的測定—火焰光度法

(一)適用范圍。適合於植物樣品消煮液中鉀含量的測定。

(二)方法提要

植物樣品經消煮或浸提,並經稀釋後,待測液中的K可用火焰光度法測定。

(三)試劑

K標准溶液[ρ(K)= 100mg/L] :0.1907gKCl(分析純),在105~110℃乾燥2h)溶於水,於1L容量瓶中定容,存於塑料瓶中。

(四)主要儀器設備。火焰光度計。

(五)分析步驟

吸取定容後的消煮液5.00~10.00ml(V2)放入50mL容量瓶中,用水定容(V1),直接在火焰光度計上測定,讀取檢流計讀數。

校準曲線或直線回歸方程 准確吸取100mg/L K標准溶液0, 1, 2.5, 10, 20 ml, 分別放入50mL容量瓶中,加水定容的空白消煮液5或10ml(使標准溶液中的離子成分和待測液相近),加水定容。即得0, 2, 5, 10, 20, 40 mg/L K標准系列溶液。以濃度最高的標准溶液定火焰光度計檢流計的滿度(一般只定到90),然後從稀到濃依次進行測定,記錄檢流計讀數,以檢流計讀數為縱坐標,鉀濃度為橫坐標繪制校準曲線或求直線回歸方程。

(六)結果計算

ρ(K)×V3×(V1/V2)×10-4

ω(K)=

m

式中: ω(K) ——植物鉀的質量分數,%;

ρ(K) ——從校準曲線或回歸方程求得的測讀液中K的濃度, mg/L;

V1——消煮液定容體積, ml;

V2——吸取體積, ml;

V3——測讀液定容體積, ml;

m——干樣質量,g;

10-4——將mg/L濃度單位換算為百分含量的換算因數。

⑶ 植物怎樣吸收氮元素

植物吸收氮有兩種方式,一種是地上部分,主要是葉吸收空氣中的氮,極少部分。主要是根毛區吸收氮,植物能利用的氮是高還原態的(NH4),而吸收的主要是高氧化態的,如NO3,在硝酸還原酶、亞硝酸還原酶的作用下被還原利用

⑷ 空氣中的氮氣是如何被植物體吸收的

多數生物沒有直接吸收氮氣的能力

但是少數是可以的

閃電能使空氣里的氮氣轉化為一氧化氮,一次閃電能生成80~1500kg的一氧化氮。這也是一種自然固氮。自然固氮遠遠滿足不了農業生產的需求。

豆科植物中寄生有根瘤菌,它含有氮酶,能使空氣里的氮氣轉化為氨,再進一步轉化為氮的化合物。固氮酶的作用可以簡述如下:
除豆科植物的根瘤菌外,還有牧草和其他禾科作物根部的固氮螺旋桿菌、一些原核低等植物——固氮藍藻、自生固氮菌體內都含有固氮酶,這些酶有固氮作用。這一類屬自然固氮的生物固氮。
人工固氮長期以來,人們期望著農田中糧食作物能像豆科植物一樣有固氮能力,以減少對 化肥的依賴。70年代首先實現了細菌之間的固氮 ... 目前主要在合成氨中實現人工固氮。 所有的含氮化學肥料也主要是由氨加工製成的。

⑸ 氮蒸餾裝置測一個需要多少氮氣

氮蒸餾裝置測一個需要十立方的氮氣,因為這個裝置需要大量的氮氣來進行檢測,氮氣少的話是得到的檢測結果不準,因此需要十立方的氮氣。

⑹ 植物從土壤中吸收的氮合成了哪些有機物

1、蛋白質,核酸,葉綠素,維生素,ATP等含氮的有機物
2、疏鬆土壤提高氧含量,便於根呼吸,提高吸收速率
3、縮合成多肽,脫氨基作用,轉氨基作用
4、蛋白質代謝主要在肝中進行,尿液在形成的過程中要由腎小球濾過蛋白質,因此會增加肝和腎的負擔

⑺ 豆科植物能將空氣中的氮氣轉化為能被作物吸收的氮的化合物反應可看作氮氣碳水在根瘤菌的催化作用生成

一個是高能固氮:
即氮氣在大氣放電的情況下與氧氣反應生成一氧化氮:
N2+O2=2NO (條件是放電)
一氧化氮易與氧氣反應生成二氧化氮
2NO+O2=2NO2 無需條件
二氧化氮又與水反應生成硝酸
NO2+H2O=HNO3+NO (未配平)
硝酸再與土壤中的鹽反應生成硝酸鹽,以硝酸根離子形式被植物吸收
二是生物固氮:
主要是圓褐固氮菌和根瘤菌在固氮酶的催化作用下,直接把氮氣轉換成氨氣被植物利用,這個過程就比較復雜了,反應方程式更是多哦,有興趣的話 上大學看看普通生物學吧 高考是不做要求的

至於你提到氨氣和二氧化碳寫化學反應方程式:
如果CO2過量就是
CO2+NH3+H2O=NH4HCO3
如果NH3過量就是
CO2+2NH3+H2O=(NH4)2CO3

⑻ 如何測定蔬菜樣品中的全氮含量

答:待測液的制備:
第一類包括硝態氮的消煮方法。
(1)硫酸—鉻粒—重鉻酸鉀消煮法
① 適用范圍:本法適合於含硝態氮的植物樣品全氮的測定,硝態氮的回收率可達99%。鉻粒是在稀鹽酸中,先將樣品中的硝態氮(NO-3-N)還原為銨態氮(NH+4-N),然後按硫酸—重鉻酸鉀消煮法將有機態氮轉變為銨,而可用蒸餾法測定,是一個比較簡便而快捷的方法。
② 試劑配製:
鉻粒:含鉻量為99.9%的金屬鉻。
飽和重鉻酸鉀:稱取重鉻酸鉀(K2Cr2O7,化學純)200克,溶於1升熱蒸餾水中。
2摩爾/升鹽酸:20毫升濃鹽酸(比重1.19)加入100毫升水中。
③ 測定步驟:稱取通過0.42毫米孔徑的風干蔬菜樣品0.2000~0.5000克,於50毫升開氏瓶或100毫升三角瓶中,加混合催化劑1.85克,濃硫酸5毫升混合後瓶口蓋以小漏斗,置於電爐或電熱板上文火加熱,以防反應過於強烈,待樣品成液狀時再逐漸加大火力。火力以控制瓶內硫酸迴流大約在瓶頸的1/3處為宜。待消煮液清亮後,繼續消煮半小時,稍待冷卻後,將消煮液全部移入50毫升容量瓶中,定容待測。
④ 注釋:
[1]與樣品消煮的同時應做不帶樣品的空白消煮。
[2]樣品稱量應控制硝態氮含量在10~20毫克范圍內,如樣品中硝態氮含量太高,會引起硝態氮還原不足而影響測定結果。
[3]在鉻粒全部溶解後必須冷卻至室溫,才可加入濃硫酸,是為防止加濃硫酸時反應過於劇烈。
[4]硫酸消煮液必須經充分冷卻後才能加飽和重鉻酸鉀溶液,否則作用激烈,易引起樣品濺失。重鉻酸鉀溶液加入後,如果溶液立即出現綠色或消煮1~2分鍾後即變綠色,說明重鉻酸鉀量不足,此時可補加固體重鉻酸鉀1克,繼續消煮。
[5]消煮液經稀釋後,蒸餾時體積應占開氏瓶容量的1/3左右為宜。大於1/3時,體積太大,蒸餾不便。小於1/3時酸鹼作用劇烈。也給蒸餾帶來困難。
(2)鋅鐵粉還原法
① 適用范圍:本方法是利用鋅鐵粉在酸性溶液中所放出的氫將樣品中的硝態氮還原為銨態氮。進而在硫酸條件下利用重鉻酸鉀將有機態氮分解為銨態氮,再用蒸餾法測定之。
② 試劑配製:
10%硫酸:將比重為1.84的濃硫酸56.9毫升緩緩加入盛有943.1毫升蒸餾水的1升燒杯中。
鋅鐵粉混合還原劑:化學純鋅粉9份與化學純鐵粉1份混合。
20%重鉻酸鉀:化學純重鉻酸鉀(K2Cr2O7)20克溶於100毫升水中。
③ 測定步驟:稱取0.5000~1.000克樣品置於250毫升開氏瓶中,加0.1~0.2克鋅鐵粉,8~10毫升10%硫酸,輕輕轉動,加熱,使溶液微沸10分鍾。冷卻,再加8毫升濃硫酸。瓶口蓋以小漏斗,消煮10~15分鍾,直至呈醬油狀。冷卻後加20%重鉻酸鉀5毫升,再微沸5分鍾,取下,將全部溶液直接加水稀釋後安裝於普通定氮蒸餾裝置上蒸餾測定氮含量。如樣品含氮量高時,可先將溶液移至100毫升容量瓶中稀釋定容,然後吸取部分溶液進行蒸餾或吸取更少的溶液用半微量定氮器蒸餾定氮。
④ 注釋:鐵鋅粉混合還原劑中的還原鐵含有相當的氮,必須藉助空白分析加以校正,以免試劑帶來的誤差。
以將消煮液定容一定體積,再分取部分蒸餾定氮為好。這樣既可減少蒸餾過程中發生跳動和冒泡的危險,又能做氮的重復測定。
(3)水楊酸還原法
① 適用范圍:本法是用硫酸和水楊酸一同消煮樣品,先將樣品中的硝態氮轉化為硝基酚,再用硫代硫酸鈉把硝基酚還原為氨基酚,再經硫酸消煮成為銨鹽,而可用蒸餾法測定之。
② 試劑配製:
含水楊酸的硫酸:30克水楊酸(不含氮)溶於1升不含氮的濃硫酸(比重1.84)中。
10∶1硫酸鈉和硫酸銅混合鹽。
硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)固體或鋅粉。
③ 測定步驟:稱取0.500~1.000克樣品或新鮮莖葉樣品2.50~5.0克,置於100毫升開氏瓶中,加約3.5克硫酸鈉和硫酸銅混合鹽和8毫升含水楊酸(或苯酚)的濃硫酸,輕輕轉動,使酸與樣品混勻,放置約30分鍾,加1.5克硫代硫酸鈉(或0.4克鋅粉)和10毫升蒸餾水,放置約10分鍾,待還原反應完全後,緩緩加熱,慎防泡沫上升溢出瓶頸。待泡沫停止發生後即可加強火力,使溶液保持沸騰,直至溶液轉變為黃綠色後,再煮約20分鍾。消煮完畢稍放冷卻,小心加水約25毫升,將溶液轉入100毫升容量瓶中。待溶液完全冷卻後,用水定容,此溶液可除供測定氮外,還可供磷鉀的測定。
④ 注釋:
[1]在用含水楊酸的硫酸處理樣品前,不應將水加入樣品中,因水會影響水楊酸對硝態氮的回收。可用0.4克鋅粉代替1.5克硫代硫酸鈉,但不能用鋅粒。
[2]消煮完畢應在硫酸溶液中的大量鹽類尚未析出凝固前,小心加入約25毫升水。如充分冷卻有大量鹽類析出,經充分搖勻而又不溶解時,則應稍加熱助溶。
第二類不包括硝態氮的消煮方法。
(1)硫酸—高氯酸消煮法
① 適用范圍:本消煮液可適用於氮磷鉀連續測定。氮的測定用蒸餾法、比色法皆可,磷鉀可用比色法及火焰光度計法。
② 試劑配製:
濃硫酸:分析純。
60%高氯酸:若市售為70%濃度時,應稀釋至60%。
③ 測定步驟:稱取0.5000~1.000克(通過0.42毫米孔徑)蔬菜樣品置於50毫升或100毫升開氏瓶中,用少量水濕潤樣品後,加入濃硫酸5毫升搖勻,放置約30分鍾(放置過夜,可縮短消煮時間),然後加入60%高氯酸5~10滴,瓶口置小漏斗,在電爐上低溫加熱消煮(硫酸不能冒白煙,以防失氮)5~8分鍾。如消煮液轉為無色,表示消化完全。如仍為黑色或棕色,則可將開氏瓶取下冷卻,補加60%高氯酸1~2滴(切忌多加,應視硝化液顏色而定,以免引起氮的損失),置電爐上消煮至溶液完全清澈無色時為止。消煮完畢冷卻,將消煮液無損移入100毫升容量瓶中,搖勻備用。
(2)硫酸—過氧化氫消煮法
① 適用范圍:同硫酸—高氯酸消煮法。
② 試劑配製:濃硫酸:分析純。30%過氧化氫。
③ 測定步驟:稱取0.5000~1.000克(通過0.42毫米孔徑)蔬菜樣品置於50毫升開氏瓶中,用少量水濕潤樣品後,加入濃硫酸5毫升搖勻,放置半小時或過夜,瓶口置小漏斗,在電爐上低溫加熱消煮至瓶內硫酸開始迴流(消化液呈醬紅色,冒大量白煙),微沸5分鍾,取下冷卻,逐滴加入30%過氧化氫約0.5毫升,再加熱微沸5分鍾,取下冷卻,添加30%過氧化氫,反復操作,直至消化液完全清亮為止。添加30%H2O2量應每次逐量減少。最後一次應微沸5分鍾,以除盡剩餘的H2O2。冷卻後先加入10毫升蒸餾水,再無損地移入100毫升容量瓶中定容,搖勻備用。
樣品中全氮的測定:
(1)蒸餾法
①試劑配製:
40%氫氧化鈉:稱取各液用固體氫氧化鈉(NaOH)400克與硬質玻璃燒杯中,加400毫升蒸餾水溶解,並不斷攪拌,以防燒杯底部固結,冷卻後倒入塗石蠟的細頸玻璃瓶或塑料瓶中,加塞放置幾天,虹吸出清液,以去CO2的蒸餾水稀釋至1升,加蓋橡皮塞。
硼酸—指示劑液:稱取硼酸(H3BO3)20克加水900毫升稍稍加熱溶解之,冷卻後,加入混合指示劑(0.099克溴甲酚綠和0.066克甲基紅溶於100毫升乙醇中)20毫升,然後以0.1摩爾/升NaOH調節溶液至紅紫色(pH4.5),最後加水至1000毫升,搖勻,貯於塑料瓶中備用。
0.02摩爾/升硫酸標准溶液:量取濃硫酸2.8毫升,加蒸餾水稀釋至5000毫升,然後用標准鹼或硼砂標定之。
0.01摩爾/升硫酸標准溶液:將0.02摩爾/升硫酸標准溶液用蒸餾水準確地稀釋一倍。
②測定步驟:
蒸餾:吸取上述消煮液(任何一種均可)10~20毫升(使含N1毫克左右),置於半微量蒸餾器如圖5-1中1,另備150毫升三角瓶,內加2%的含混合指示劑的硼酸溶液5毫升,然後將三角瓶置於冷凝管下端3,使冷凝管口下端插入硼酸液面約 3~4厘米。此後從小漏斗6加入40%NaOH溶液10毫升,立即關緊7、9和10,同時打開8,使燒瓶的蒸氣通入蒸餾瓶中,蒸餾約需12~15分鍾,蒸餾液體積達50毫升,即可停止蒸餾。取下三角瓶,用氣壓差原理,立即打開9關緊8,使蒸餾瓶中液體倒流入分水筒4中,再打開8,關緊9同時打開10,排出液體後立即關緊,通蒸氣1~2分鍾後,另用一三角瓶盛蒸餾水接於冷凝管下,打開9,關緊8通過倒吸用蒸餾水洗凈蒸餾瓶,如此操作重復二次,即可洗凈蒸餾瓶,供下次使用。

圖5-1 半微量蒸餾器
滴定:另將0.01摩爾/升硫酸標准溶液裝入滴定管中,滴定硼酸溶液中吸收的氨。滴定過程中顏色由藍綠經藍紫突變為紫紅色即為滴定終點。滴定的同時,從消煮直至滴定必須做2~3個空白試驗,空白除不加樣品外,其他操作均與樣品操作相同,以校正滴定和試劑引起的誤差。
結果計算:
樣品全氮量(%)=N(V-V0)×0.014×取用量倍數×100%/W
式中:N——為標准酸的摩爾濃度;
V——為樣品分析所用去的標准酸毫升數(毫升);
V0——為空白試驗所用去的標准酸毫升數(毫升);
0.014——為每毫克摩氮的重量(克);
W——烘乾樣品重(克);
取用量倍數=消煮液總量/蒸餾所用消煮液量。
注釋:
在蒸餾樣品前,必須將蒸餾裝置空蒸5分鍾左右,以使蒸氣發生器及蒸餾系統中可能存在的含氮雜質去除干凈,可用鈉氏試劑檢查或者在蒸氣發生器內加入少許硫酸進行酸化,以固定自來水中可能存在的銨離子,但是必須使用玻璃燒瓶代替鐵質蒸氣發生器。若蒸餾時發生倒吸現象,可立即補加硼酸吸收液,仍可繼續蒸餾。在蒸餾時必須充分冷凝,否則會使吸收液發熱,使氨因受熱而揮發(用硼酸吸收時)。
(2)靛酚藍比色法
① 試劑配製:
鹼性酚:取50毫升重蒸餾的苯酚於100毫升蒸餾水中,溶120克氫氧化鈉(NaOH)於200毫升水中,待冷卻混合後加入無水乙醇250毫升,然後再加酒石酸15克,稀釋至1000毫升。
鹼性次氯酸鈉:稱取20克氫氧化鈉(NaOH)和20克四硼酸鈉溶於200毫升水中,加入次氯酸鈉(含活性氯不少於5.2%)600毫升,用水稀釋至1升。
銨態氮(NH+4-N)標准溶液:准確稱取在90℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)0.3821克,熱解於水,並定容至1升。此為100毫克/千克N標准液。
② 測定步驟:從已定容的待測液中吸取5.00毫升於50毫升或100毫升容量瓶中定容(視樣品含氮量高低而選擇稀釋10倍或20倍)。搖勻後吸取1.00~5.00毫升(使含氮15~25微克間)於另一容量瓶中加蒸餾水至約25毫升,加入1毫升EDTA—甲基紅溶液,用0.3摩爾/升氫氧化鈉調至黃色(pH=6),依次加入5毫升酚溶液,5毫升次氯酸鈉溶液,搖勻定容,放置1小時以上。用625納米波長(紅色)1厘米光徑比色杯進行比色。同時吸取5毫克/千克銨態氮(NH+4-N)標准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升於7個50毫升容量瓶中,加水約至30毫升,加1毫升EDTA—甲基紅溶液即上述測定步驟進行,此系列標准溶液濃度為0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5毫克/千克(NH+4-N)。
③ 結果計算:

如果第一次從定容的100毫升消煮液中吸取5毫升定容50毫升,繼後又從中吸取5毫升於50毫升容量瓶中顯色,則取用量倍數為:(100/5)×(50/5)=200。

⑼ 植物怎樣吸收氮元素

植物吸收氮元素分兩種途徑,一種為地上途徑,植物用葉片吸收空氣中的氮氣,但這是極少量的。另一種就是地下途徑,主要通過生物固氮作用。可以參考http://ke..com/view/99546.html

⑽ 植物全氮測定方法

植物全氮測定,是指植物全氮的測定包括樣品分解和待測液中氮的定量。硫酸-混合加速劑-蒸餾法被公認是定氮的標准方法,植物樣品經硫酸-混合加速劑消煮分解,消煮液中的銨鹽在鹼化後成為氨氣,經蒸餾用硼酸溶液吸收,酸標准溶液滴定;該法由於消煮液中有大量銅和硒存在,待測液不能用比色法測定氮或磷,也不能用於測定鉀。硫酸-過氧化氫消煮法是用濃硫酸和過氧化氫氧化劑消煮植物樣品,其中的有機物經脫水碳化、氧化分解,變成二氧化碳和水,使有機氮和磷轉化為銨鹽和正磷酸鹽,可在同一份消煮液中分別測定全氮、全磷、全鉀等,所以在植物營養常規分析中被廣泛採用

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