制硝基苯試劑蒸餾

Ⅰ 怎樣提純粗硝基苯

粗硝基苯中含有有硝酸、硫酸、苯、苯磺酸等等物質。

純粗硝基苯步驟是：水洗——鹼洗——水洗——加CaCl2——蒸餾；

每一步分別除去水洗和鹼洗—去掉硝酸、硫酸、苯磺酸；再水洗—去掉上一步的鹼；加CaCl2—吸水；蒸餾—與苯等其他雜質分離。

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硝基苯的作用與用途：

硝基苯是重要的其本有機中間體。硝基苯用三氧化硫磺化得間硝苯磺酸。可作為染料中間體溫和氧化劑和防染鹽S。

硝基苯用氯磺酸磺化得間硝基苯磺醯氯，用作染料、醫葯等中間體。硝基苯經氯化得間硝基氯苯，廣泛用於染料、農葯的生產，經還原後可得間氯苯胺。

用作染料橙色基GC，也是醫葯、農葯、熒光增白劑、有機顏料等的中間體。硝基苯再硝化可得間二硝基苯，經還原可得間苯二胺，用作染料中間體、環氧樹脂固化劑、石油添加劑、水泥促凝劑，間二硝基苯如用硫化鈉進行部分還原則得間硝基苯胺。為染料橙色基R，是偶氮染料和有機顏料等的中間體。

急救措施：

皮膚接觸：立即脫去被污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。就醫。

眼睛接觸：提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫。

吸入：迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸。就醫。

食入：飲足量溫水，催吐，就醫。

Ⅱ 高中硝基苯的制備步驟

①配製一定比例的濃硫酸和濃硝酸的混合酸加入反應器中。
②向室溫下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振盪，混合均勻。
③在50℃～60℃下發生反應。
④除去混合酸後，粗產品依次用蒸餾水和5％的NaOH溶液洗滌，最後用蒸餾水洗滌。
⑤將用無水氯化鈣於燥後的粗硝基苯進行蒸餾，得到純硝基苯。
（1）配製一定比例濃硝酸和濃硫酸混合酸時，操作注意事項是一定要將濃H2SO4沿內壁緩緩注入盛有濃HNO3的燒杯中，並不斷攪拌，冷卻；
（2）步驟③的加熱方式是50℃～60℃水浴加熱 ；
（3）步驟④中，洗滌、分離粗硝基苯應使用的儀器是 分液漏斗 ；
（4）步驟④中，粗產品用5％的NaOH溶液洗滌的目的是洗去粗產品中的酸性雜質；

Ⅲ 實驗室制備硝基苯的主要步驟如下：①配製一定比例的濃硫酸與濃硝酸的混合酸，加入反應器中。②向室溫下的

（1）濃硫酸與濃硝酸混合放出大量的熱，配製混酸操作注意事項是：先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，並及時攪拌和冷卻，
故答案為：先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，並及時攪拌和冷卻；
（2）由於控制溫度50-60℃，應採取50～60℃水浴加熱，
故答案為：採取50～60℃水浴加熱；
（3）硝基苯是油狀液體，與水不互溶，分離互不相溶的液態，採取分液操作，需要用分液漏斗，
故答案為：分液漏斗；
（4）反應得到粗產品中有殘留的硝酸及硫酸，用氫氧化鈉溶液洗滌除去粗產品中殘留的酸，
故答案為：除去粗產品中殘余的硫酸、硝酸；
(5)大； 苦杏仁

Ⅳ 求解答過程：實驗室制備硝基苯的主

Ⅳ 硝基苯的實驗室製法

【實驗】有機實驗之硝基苯的制備

硝基苯的制備

目的原理

主反應： Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O

副反應： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O

儀器葯品

苯8.9ml (7.8g,0.1mol)，硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol)，濃硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸鈉溶液，飽和食鹽水，無水氯化鈣。

過程步驟

在50ml圓底燒瓶上裝配一個二口連接管，正口配一溫度計，其水銀球離瓶底約5mm，側口裝配一迴流冷凝管。也可以用一個二口燒瓶，正口裝配迴流冷凝管，側口裝一溫度計，其水銀球離瓶底約5mm。在燒瓶中加入8.9ml苯。通過冷凝管上口，將已冷卻的混酸分多次加入苯中。每加一次後，必須充分振盪燒瓶，使苯與混酸充分接觸，待反應物的溫度不再上升而趨於下降時，才繼續加混酸(為什麼?)。反應物的溫度應保持在40～50℃之間，若超過50℃，可用冷水浴冷卻燒瓶。加料完畢後，把燒瓶放在水浴上加熱，約於10min內把水浴加熱到60℃(反應混合物的溫度為60～65℃)並保持30min，間歇地振盪燒瓶。

冷卻後，將反應混合物倒入分液漏斗中。靜置分層，分出酸層(哪一層?怎樣判斷和檢驗?)，倒入指定回收瓶內。粗硝基苯先用等體積的冷水洗滌，再用10%碳酸鈉溶液洗滌，直到洗滌液不顯酸性。最後用水洗至中性(如何檢驗?)。分離出粗硝基苯，放在乾燥的小錐形瓶中，加入無水氯化鈣乾燥，間歇振盪錐形瓶。

把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸餾燒瓶中，連接空氣冷凝管。在石棉網上加熱蒸餾，收集204～210℃的餾分。為了避免殘留在燒瓶中的二硝基苯在高溫下分解而引起爆炸，注意切勿將產物蒸干。

產量：約9.5g。

純硝基苯為無色液體，具有苦杏仁氣味，沸點210.9℃，d20= 41.203。

注 意 事 項 !!!!!!!

1.苯的硝化反應也可在三口燒瓶中進行。在100ml三口燒瓶中放入苯，在中間瓶口安裝攪拌棒，一個側口裝上冷凝管，另一側口插上溫度計，其水銀球要浸到液面下。開動攪拌器，從冷凝管上口分批加入已冷卻的混酸。其餘的步驟與用圓底燒瓶時一樣。全部葯品用量都加倍。

2.混酸配製法：在50ml錐形瓶中放入10ml濃硫酸，把錐形瓶置於冷水浴中，一邊不停地搖動錐形瓶，一邊將7.3ml硝酸慢慢地注入濃硫酸中。

3.苯的硝化反應為一放熱反應。在開始加入混酸時，硝化反應速率較小，每次加入的混酸量宜為0.5～1ml。隨著混酸的加入和硝基苯的生成，反應混合物中的苯的濃度逐漸降低，硝化反應的速率也隨之減小，故在加入後一半混酸時，每次可加入1.5～2ml。

4.用吸管吸取少許上層反應液，滴到飽和食鹽水中，當觀察到油珠下沉時，那就表示硝化反應已經完成。

5.硝基苯有毒，處理時須加小心。如果濺在皮膚上，可先用少量酒精洗擦，再用肥皂水洗凈。

6.如果使用工業濃硫酸，其中含有的少量汞鹽等雜質具有催化作用，使反應產物中含有微量的多硝基酚，如苦味酸和2，4-二硝基苯酚，它們的鹼溶液呈深黃色。應洗到鹼溶液幾近無色。

有機實驗要當心啊，很多都是致癌的喲，呵呵別碰到身上去

Ⅵ 硝基苯的制備是怎麼樣的

實驗室制備硝基苯的主要步驟如下：

1、配製一定比例的濃硫酸與濃硝酸的混合酸，加入反應器中。

2、向室溫下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振盪，混合均勻。

3、在50℃—60℃下發生反應，直至反應結束。

4、除去混合酸後，粗產品依次用蒸餾水和5%NaOH溶液洗滌，然後再用蒸餾水洗滌。

5、將用無水CaCl2乾燥後的粗硝基苯進行蒸餾，得到純硝基苯。

化學性質：

硝基苯化學性質活潑，能被還原成重氮鹽、偶氮苯等。遇明火、高熱會燃燒、爆炸。與硝酸反應劇烈。由苯經硝酸和硫酸混合硝化而得。作有機合成中間體及用作生產苯胺的原料。硝基苯須在較強的條件下才發生親電取代反應，生成間位產物；有弱氧化作用，可用作氧化脫氫的氧化劑。

Ⅶ 制備硝基苯的實驗中反應完全後蒸餾得到產品不能用球形冷凝管的原因

在進行蒸抄餾時不能使用球形襲冷凝管的原因是，球形冷凝管中的呈波浪狀的凹槽可以存有液體，當第一個餾分蒸完時，要蒸第二個餾分，在冷凝管中就會帶有第一個餾分，達不到分離純化的效果，蒸餾原則上用直行冷凝管。

依次為直行冷凝管，球形冷凝管，蛇形冷

Ⅷ 如何製取硝基苯

實驗室製法:
主反應：Ar+HONO2+H2SO4—>Ar-NO2+H2O
副反應：Ar-NO2+HONO2+H2SO4—>Ar-(NO2)2+H2O
過程步驟
在50ml圓底燒瓶上裝配一個二口連接管，正口配一溫度計，其水銀球離瓶底約5mm，側口裝配一迴流冷凝管。也可以用一個二口燒瓶，正口裝配迴流冷凝管，側口裝一溫度計，其水銀球離瓶底約5mm。在燒瓶中加入8.9ml苯。通過冷凝管上口，將已冷卻的混酸分多次加入苯中。每加一次後，必須充分振盪燒瓶，使苯與混酸充分接觸，待反應物的溫度不再上升而趨於下降時，才繼續加混酸(為什麼?)。反應物的溫度應保持在40～50℃之間，若超過50℃，可用冷水浴冷卻燒瓶。加料完畢後，把燒瓶放在水浴上加熱，約於10min內把水浴加熱到60℃(反應混合物的溫度為60～65℃)並保持30min，間歇地振盪燒瓶。
冷卻後，將反應混合物倒入分液漏斗中。靜置分層，分出酸層(哪一層?怎樣判斷和檢驗?)，倒入指定回收瓶內。粗硝基苯先用等體積的冷水洗滌，再用10%碳酸鈉溶液洗滌，直到洗滌液不顯酸性。最後用水洗至中性(如何檢驗?)。分離出粗硝基苯，放在乾燥的小錐形瓶中，加入無水氯化鈣乾燥，間歇振盪錐形瓶。
把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸餾燒瓶中，連接空氣冷凝管。在石棉網上加熱蒸餾，收集204～210℃的餾分。為了避免殘留在燒瓶中的二硝基苯在高溫下分解而引起爆炸，注意切勿將產物蒸干。

Ⅸ 硝基苯的制備是什麼

硝基苯的制備是如下：

1、配製一定比例的濃硫酸和濃硝酸的混合酸加入反應器中。

2、向室溫下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振盪，混合均勻。

3、在50℃～60℃下發生反應。

4、除去混合酸後，粗產品依次用蒸餾水和5％的NaOH溶液洗滌，最後用蒸餾水洗滌。

5、將用無水氯化鈣於燥後的粗硝基苯進行蒸餾，得到純硝基苯。

防護措施

呼吸系統防護：可能接觸其蒸氣時，佩戴過濾式防毒面具(半面罩)。緊急事態搶救或撤離時，建議佩戴自給式呼吸器。

眼睛防護：戴安全防護眼鏡。

身體防護：穿透氣型防毒服。

手防護：戴防苯耐油手套。

其他：工作現場禁止吸煙、進食和飲水。及時換洗工作服。工作前後不飲酒，用溫水洗澡。注意檢測毒物。實行就業前和定期的體檢。

以上內容參考：網路—硝基苯

Ⅹ 實驗室制硝基苯的主要步驟如下（1）配製一定比例的濃硫酸與濃硝酸的混合酸，加入反應器中。（2） 向室溫