蒸餾醋酸乙醚

A. 乙醚的收集為什麼要蒸餾

用過的乙醚常含有水及醇，如用水洗滌損失很大，可用飽和氯化鈣水液洗滌，同時又可去除乙醇，再以無水氯化鈣脫水乾燥，重蒸即得。

精製方法：

乙醚久置於空氣中，尤其是日光下暴露，則逐漸氧化成醛，酸及過氧化物。當過氧化物達到萬分之幾時，蒸餾時有發生爆炸的危除，過氧化物的存在可以用碘化鉀溶液與少量乙醚共振搖生成游離碘而檢出，其除去法可用稀鹼液，高錳酸鉀液，亞硫酸鈉液順次洗滌，再用水洗，乾燥，重蒸而得，貯存時加少量表面潔凈的鐵絲或銅以防止氧化。

另法除法少量醇類可在乙醚中加少量高錳酸鉀粉末和1～2塊(左右)氫氧化鈉，放置數小時後，在氫氧化鈉表面如有棕色的醛縮合樹脂生成者，重復這一操作直至氫氧化鈉表面不生棕色物為止，然後將乙醚倒入另一瓶內，加無水氯化鈣脫水，重蒸而得，如須絕對無水的，再將金屬鈉壓成鈉絲加入，瓶塞打孔，附一氯化鈣管，放置為了減少蒸發，在氯化鈣管上安裝一根一端拉成毛細管的玻璃管以與外界相通。

B. 乙醚的制備

乙醚的制備如下：

1、在乾燥的三角燒瓶中加入12ml乙醇，緩緩加入12ml濃H2SO4昆合均勻。

2、滴液漏斗中加入25ml乙醇。

3、如圖連接好裝置。

4、用電熱套加熱，使反應溫度比較迅速升到1400C。開始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。

5、控制滴入速度與餾出液速度大致相等（1滴/s）。

6、維持反應溫度在135-1450攝氏度內30-45min滴完，繼續加熱10min，直到溫度升到1600攝氏度，停止反應。

化學性質比較穩定，很少與除酸之外的試劑反應。在空氣中會慢慢氧化成過氧化物，過氧化物不穩定，加熱易爆炸，應避光保存。

C. 蒸餾乙醚後燒瓶里剩下的液體是什麼為什麼不能直接用水沖洗

蒸餾乙醚後燒來瓶里剩下的源液體可能是格氏試劑。
乙醚因為沸點太低，易燃易爆，而且蒸汽有麻醉作用，因此很少用來做溶劑。但有些化學反應必須使用乙醚，例如格氏試劑的合成，合成的格氏試劑蒸餾後，殘留的液體成分為格氏試劑，格氏試劑怕水，空氣，非常活潑，遇水劇烈反應，甚至會爆炸。
以前的公司隔壁，有一個車間是合成格氏試劑的，空的反應釜可能漏水了，發生了爆炸，反應釜蓋穿過車間樓層，飛到馬路中間去了。

D. 蒸餾乙醚時要將乙醚蒸氣引到室外,為什麼

主要原因是乙醚如果不引到室外，乙醚沸點低，會在室內聚集，達到爆炸極限立即會發生爆炸，蒸餾中大部分是冷卻收集的，尾氣中仍然含有少部分乙醚，務必引導到室外，乙醚蒸氣立即被空氣稀釋，也不會造成污染。

E. 乙酸乙酯實驗中蒸餾操作時一起被蒸出的物質有哪些

乙醚、乙烯。
過程中蒸餾出的雜質：副反應產物：乙醚、乙烯；反應物：醋酸、乙醇；生成物：水；催化劑和脫水劑：硫酸。加飽和碳酸鈉溶液：中和硫酸、醋酸分液，除去下層水相，飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液洗滌酯層：除去大部分硫酸鈉、醋酸鈉和部分乙醇等。無水硫酸鎂乾燥：除去水。蒸餾：除去乙醚，最終得含少量乙醇的乙酸乙酯。

F. 在蒸餾回收乙醚時應注意什麼問題

1. 蒸餾的時候，要檢來查乙醚中不能含有太自多的過氧化物
2. 蒸餾的時候，燒瓶裡面的液體不要全部蒸光
3. 蒸餾的時候，不能有明火，最好的辦法就是用水浴鍋來加熱
4. 蒸餾的時候，整個蒸餾裝置最好要使用標准磨口的儀器，以防無意間泄露出乙醚氣體
5. 蒸餾的時候，整個蒸餾裝置不能密封，通大氣的地方要有冷凝管冷凝乙醚【這個要按照裝置情況來定】
6. 蒸餾的時候，只要聞到一點點的乙醚氣體，務必停止蒸餾，檢查泄露源頭
7. 蒸餾的時候，請在通風櫥中進行

G. 乙醚的蒸餾實驗步驟與乙醇的蒸餾實驗步驟有什麼不同

乙醇和乙醚蒸餾不同之處在於，乙醚蒸餾前需要檢測過氧化物和除去過氧化物。
乙醚專蒸屬餾的關鍵問題是［過氧化物］。
乙醚在長期保存期間與空氣或受到光照的作用，會形成過氧化物，而過氧化物受熱容易爆炸，因此，乙醚蒸餾前要檢測過氧化物，如果含有過氧化物則需要除去後再蒸餾。
過氧化物檢測：
取少量乙醚，加入碘化鉀和稀鹽酸，震盪，然後加入澱粉溶液，如果變藍，則證明其中含有過氧化物。
所利用的原理就是過氧化物氧化碘離子為單質碘，單質碘使得澱粉變色。
過氧化物除去：
在乙醚中加入硫酸亞鐵溶液，利用亞鐵離子與過氧化物的反應，除去過氧化物，然後分液，之後蒸餾即可。

H. 乙醚蒸餾和乙醇蒸餾的實驗步驟有什麼不同

1.乙醚的溫度計需要到液面以下，乙醇是溫度計水銀球的上緣應恰好位於蒸餾頭回側管下緣所在答的水平線上
2.乙醚接受需要冰水浴，因為它的沸點很低
3.乙醚蒸餾前要看是不是有過氧化物（澱粉碘化鉀試紙條)，防止加熱時爆炸
4.乙醚蒸餾是水浴加熱