Ⅰ 關於重鉻酸鉀法測定cod 稀釋前後cod值和迴流溫度
1、因為重鉻酸鉀的量是一定的(10毫升0.25mol/L),當水樣中的有機物含量過高,重鉻酸鉀完全消耗完畢,測定結果就不準了。
2、729這個結果可能是錯誤的,應該再多稀釋一些
3、第三個問題同上,結果可能是錯誤的,即使乘以2也無濟於事
4、對於在電爐上的消解,不用控制溫度,從沸騰開始2個小時即可。如果用的是快速消解的儀器,溫度是160度左右,140度以下的儀器沒用過,可能你的儀器較特殊,應該按說明書操作。
Ⅱ 重鉻酸鉀蒸餾法測cod對溫度有要求嗎
一般來說,室溫操作應該影響不大.當然極限溫度是有明顯影響的.溫度太低,反應不完全,數據偏低;溫度太高,應該說重鉻酸鉀消耗過頭,也會使數據偏高.注意了,我們常規試驗都是在空氣中做的,空氣會參與反應(高溫特應小心).尤其避免有機氣體影響.----我們在實際工作中,常常隱含不少假設的,在中國標准中又幾乎不給你說.你要做好任何一個試驗,最好查閱下美國的對應標准,你會對這些試驗有新的理解
Ⅲ COD加熱消解溫度應該是多少
具體的溫度和時間是多少,可以任意設嗎?設定為某值的根據是什麼
溫度:150℃。溫度太低,不利於消解反應;k2cr2o7的氧化能力隨著溫度升高而增大,所以,
Ⅳ 做COD的時候,怎麼防止瓶底爆裂
瓶底炸裂可能是因為你沒有冷卻就加蒸餾水,加熱完成後要冷卻再倒進錐形瓶。
危害不是很大,氣體也出不來,迴流的目的就是防止容易揮發的有機物沒有消解。
溫度有點高了,容易噴出來的,你是重鉻酸鉀法吧,溫度不需要固定死,只要水樣沸騰了就行了。
玻璃珠用久了也要更換,否則沒有防暴沸效果。
Ⅳ 怎麼測試COD
COD測試方法有五種,比較准確的是重鉻酸鹽法。
1、重鉻酸鹽法
化學需氧量測定的標准方法以我國標准GB11914《水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法》和國際標准ISO6060《水質化學需氧量的測定》為代表,該方法氧化率高,再現性好,准確可靠,成為國際社會普遍公認的經典標准方法。
其測定原理為:在硫酸酸性介質中,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,消解反應液硫酸酸度為9mol/L,加熱使消解反應液沸騰,148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。
2、高錳酸鉀法
以高錳酸鉀作氧化劑測定COD,所測出來的稱為高錳酸鉀指數。
3、分光光度法
以經典標准方法為基礎,重鉻酸鉀氧化有機物物質,六價鉻生成三價鉻,通過六價鉻或三價鉻的吸光度值與水樣COD 值建立的關系,來測定水樣COD 值。
4、快速消解法
經典的標准方法是迴流2h 法,人們為提高分析速度,提出各種快速分析方法。主要有兩種方法:一是提高消解反應體系中氧化劑濃度,增加硫酸酸度,提高反應溫度,增加助催化劑等條件來提高反應速度的方法。
5、分光光度法
化學需氧量(COD)測定方法無論是迴流容量法、快速法還是光度法,都是以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,在硫酸酸性條件測定COD 消解體系為基礎的測定方法。
(5)cod蒸餾時電爐溫度多少擴展閱讀:
COD的生態影響:
化學需氧量高意味著水中含有大量還原性物質,其中主要是有機污染物。化學需氧量越高,就表示江水的有機物污染越嚴重,這些有機物污染的來源可能是農葯、化工廠、有機肥料等。如果不進行處理,許多有機污染物可在江底被底泥吸附而沉積下來,在今後若干年內對水生生物造成持久的毒害作用。
在水生生物大量死亡後,河中的生態系統即被摧毀。人若以水中的生物為食,則會大量吸收這些生物體內的毒素,積累在體內,這些毒物常有致癌、致畸形、致突變的作用,對人極其危險。
若以受污染的江水進行灌溉,則植物、農作物也會受到影響,容易生長不良,而且人也不能取食這些作物。但化學需氧量高不一定就意味著有前述危害,具體判斷要做詳細分析,如分析有機物的種類,到底對水質和生態有何影響。是否對人體有害等。
如果不能進行詳細分析,也可間隔幾天對水樣再做化學需氧量測定,如果對比前值下降很多,說明水中含有的還原性物質主要是易降解的有機物,對人體和生物危害相對較輕。
參考資料來源:網路-COD
Ⅵ cod的測定
COD的測定方法2007-05-21 10:56COD的測定方法
化學需氧量
是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質的量.水樣在一定條件下,以氧化1升水樣中還原性物質所消耗的氧化劑的量為指標,折算成每升水樣全部被氧化後,需要的氧的毫克數,以mg/L表示.它反映了水中受還原性物質污染的程度.該指標也作為有機物相對含量的綜合指標之一.
測定水中COD的方法有高錳酸鹽指數法和重鉻酸鉀氧化法(CODcr).
主要的目的:介紹標准重鉻酸鉀法測定COD
對標准方法做了改進的另一些測定方法.
重鉻酸鉀標准法
原理:
是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值.
重鉻酸鉀標准法
二,儀器
1.500mL全玻璃迴流裝置.
2.加熱裝置(電爐).
3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
三,試劑
1.重鉻酸鉀標准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]
重鉻酸鉀標准法
測定步驟
標定 :准確吸取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液於500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,搖勻.冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.
測定:
水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流 2h
冷卻後,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
重鉻酸鉀標准法
六,計算
CODCr(O2,mg/L)=
8×1000(V0-V1)·C/V
改進
一.樣品消化方面的改進
二.測定手段方面的改進
分光光度法
庫侖法
動力學法
電位法
靜電流法
極譜法
分光光度法
原理:水樣在加熱迴流時,反應方程式為:
由迴流液吸收光譜圖(右)可知,在600nm附近的吸收光譜比較平緩,且經過反復實驗,重鉻酸鉀溶液在此波長下不吸收,因此在強酸性溶液中,過量的重鉻酸鉀在以硫酸銀做催化劑的條件下,氧化水中的還原物質,使Cr6+還原為Cr3+,在波長600nm處測定Cr3+的吸光度,作為標准曲線,即可測出樣品中的cod值
分光光度法
儀器設備:分光光度計
測定步驟:
(1)配置標准系列
(2)依次加入0.1g硫酸汞,5.00mL水樣,2.5mL重鉻酸鉀溶液(濃度0.5mol/L),7.5mL硫酸----硫酸銀,搖勻
(3)在75攝氏度加熱15min(或者在165攝氏度恆溫消除10min)
(4)冷卻後於600nm處分光光度計測定COD標准系列溶液和水樣的吸光度.用去離子水做參比,根據標准曲線計算或者直接讀水樣的COD.
分光光度法與標准法
標准法測定COD准確但是一次標准COD實驗需用兩個多小時,作為常規分析時間過長,其次,樣品消化後的反滴定既不靈敏又很麻煩,耗費試劑也多.
分光光度法測定COD,與標准法測定結果想但一致,方法的准確度和精確度符合測試要求,試劑用量少,成本低,無需滴定,操作簡便
庫侖法
原理:重鉻酸鉀為氧化劑,以電解產生亞鐵為還原劑測定COD的庫侖滴定法.
優點:簡便,快速,重現性好.對某些純有機物,飲用水,地面水以及各種類型的污水和廢水的測定,結果與標准重鉻酸鉀法相一致.本方法對COD高或低的水體的測定都適用.
動力學法:利用動力學原理,按照反反應速度推算CODcr.
電位法 :示波電位滴定法是最簡單的電滴定方法,儀器線路簡單,利用示波器上熒光的突然變化指示終點比指示劑變化明顯,特別適宜於有色和懸濁物樣品分析.
靜電流法 :Pilzu等用塗PbO2的電極從+1.2v到+20v記錄0.1mol/LK2SO4的伏安圖,然後加試樣以測定可氧化物質,用古典電位的電流變化計算COD值.
極譜法 :在強酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的還原物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀用極譜法測定其中六價鉻的量然後根據所消耗六價鉻的量,間接求出水中COD值
自己的想法
雖然對COD測定的方法已投入很多的研究,而且取得比較大的成就,但是每種方法都有它的局限性也都有發展完善的潛力,對這些方法的改進會隨著技術的發展有更多的要求,也會隨著技術的發展有更多的方向.此外,將不同種方法的優點合理的結合應用也可能會達到改進的目的,而改進中不僅要考慮對時間的要求,也應該考慮用品對環境的影響.
Ⅶ 急...用小電爐做COD的迴流加熱..需要控制加熱時的溫度嗎為什麼不用控制溫度
這個溫度需要控制:加熱溶液至沸騰後,即略微降低電爐溫度,保持溶液微微沸騰即可,不宜暴沸,但不需精確控制溶液溫度為一百零幾度。
Ⅷ cod檢測是溫度控制在多少范圍內比較好我測的時候經常有白色氣體溢出,要不要緊,影不影響測試結果呀
哥們,你的方法不可行,數據可以全部扔了。
1、溫度控制:液體沸騰即可,不知道你加熱用的是電爐還是什麼,記住三角瓶裡面要加上玻璃珠,防止爆沸
2、你實驗裝置上面要加個小燒杯,你說的白色氣體溢出實際操作中必須冷凝迴流到三角瓶中。整個過程必須在接近密閉的環境中進行,要不你有物質的損失怎麼計算你的COD的值呢?
3、裝置改進:把你的三角瓶換成錐形瓶吧,要不你怎麼滴定啊。
Ⅸ 做蒸餾法COD,應該注意哪些方面
、水中還原性物質的干擾及消除方法:
水中還原性物質指:氯離子、亞硝酸離子、亞鐵離子、硫離子等的存在會影響到COD的測定。這些還原性物質會跟重鉻酸鉀反應,使得測量結果變大。
1、Cl-的干擾及消除:
1.1干擾:
①在眾多的干擾因素中,Cl-是主要干擾因素之一,Cl-會導致催化劑濃度降低(Ag++Cl-=AgCl),使有機物氧化不完全,測定結果偏低;
②同時Cl-在酸性條件下可被重鉻酸鉀氧化,從而消耗氧化劑的量,導致測量結果偏高。
K2Cr2O7+14HCl=2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O,氧化後的產物Cl2既可逸出,又可氧化水中的其它還原性離子,如Fe2+,S2-等。因此氯離子成為廢水COD 測定的主要干擾物。
1.2消除:
HgSO4掩蔽法
對Cl-干擾消除方法一般採用汞鹽法:加入10倍Cl-量的HgSO4。由於Cl-與HgSO4形成可溶、難離解的HgCl2,從而消除Cl-的干擾。若氯離子濃度較低,也可少加硫酸汞。對於高氯廢水,可加入最高20倍Cl-量的HgSO4。
硫酸汞用量按質量比m[HgSO4]:m[Cl¯]≤20:1的比例加入,最大加入量為2ml(含200mg HgSO4),最高可掩蔽氯離子1000mg/L。對於氯離子濃度高於1000mg/L的水樣,需要稀釋處理。
2、NO2-干擾的消除
NO2-干擾主要是消耗重鉻酸鉀的量,使測定結果偏高,可通過加入NH2SO3H(氨基磺酸)來消除。
NH2SO3H+HNO2=H2SO4+H2O+N2↑,每1mgNO2-加入10mg氨基磺酸,可消除NO2-的干擾。
3、Fe2+和S2-的干擾
在測定含有Fe2+、S2-等干擾離子水樣的COD時,可先向水樣中通入空氣,使水樣中的Fe2+、S2-離子氧化。
二、空白試驗值的影響
選用純度高的純化水、重蒸餾水,並做平行樣進行對比。
三、硫酸亞鐵銨濃度標定
亞鐵離子會被空氣裡面的氧氣緩慢氧化,因此亞鐵濃度是不斷降低的,所以臨用前必須標定。
四、水樣的保存
先將盛裝水樣的儀器用水樣淋洗,使器壁所吸附的成分與水樣一致。由於水樣中可能存在微生物,它會使有機物分解,引起COD的變化。因此採集的水樣應立即進行分析,如不能立即分析,需短時間保留的,可向水樣中加入硫酸,使水樣PH<2,並置於0-5℃保存。
五、加熱時間和溫度
加熱是為了提高氧化速度,使氧化徹底。
化學需氧量是一個條件性指標,迴流時加熱溫度的高低和加熱時間的長短都會對COD值得測定結果產生很大影響。加熱時務必使溶液保持微沸狀態,時間從沸騰開始准確計時2小時。加熱時間短,通常會造成結果偏低。
六、冷卻時間
1、測定COD時,經過迴流加熱後,應預先在電爐上冷卻30分鍾,再用45ml純水從冷凝管上埠緩慢沖洗冷凝管壁,以便於把黏附在管壁上的有機物沖洗干凈,否則會使COD的測定結果偏低。取下錐形瓶冷卻至室溫後應盡快滴定。
2、平行樣之間要嚴格控制好加熱和冷卻時間的一致性,如果出入較大,結果的重現性很差,就會對測定結果的精密度和准確度產生很大影響。
3、測COD要等到溶液冷卻到室溫才能滴定:
因為溫度較高時,硫酸亞鐵銨標准液的濃度會發生變化。用手觸摸錐形瓶底不能有明顯的溫感,否則會使結果偏高。
4.為什麼要冷卻至常溫?
做COD迴流時,一定要冷卻至室溫才能加純化水。因為燒瓶裡面全是硫酸,不冷卻好就加水會有危險。驟冷驟熱玻璃儀器容易損壞,甚至爆裂。最好是冷卻了之後再加水沖洗冷凝管。
七、冷凝水的使用
水樣加熱時,冷凝要充分。使用冷凝水冷卻的,觸摸迴流水不能有溫感,避免有機物揮發造成損失,從而影響COD測定。
傳統測COD時,冷卻水溫太高,可能會導致部分低揮發物質,不能迴流到三角瓶中,造成結果偏低。
建議應用微波消解法代替傳統的迴流蒸餾法,數據更准確。
八、純化水相關問題
1、試驗冷卻後,是不是加入45ml純化水至三角燒瓶中?
不準確,應是先用20-30ml純化水沖冷凝管,然後取下錐形瓶,稀釋至70ml。
2、純化水沖洗冷凝管的目的:
冷凝管壁上會沾有一部分迴流過程中揮發出的物質。水樣冷卻後,要用蒸餾水沖刷回三角燒瓶中,使數據更准確。
九、快速冷卻對COD測定值的影響
常規冷卻與快速冷卻的測定結果以及相對偏差值比較接近。一般常規冷卻數值大於快速冷卻數值。對於高量程(COD>50mg/L)的水樣相對偏差值較小,且基本上是COD濃度越高相對偏差值越低,成反比;
對於低量程(COD數值<50mg/L)的水樣雖然相對偏差較大,但是測定的COD濃度值差別不大(例如:22和19相對偏差7.32%,但是22-19=3濃度值差別不大)。這是由於本身水樣的COD濃度低,實驗系統中的微小變化都會影響COD數值。
因此,快速冷卻在測定高量程COD實驗中能起到省時的作用。對於低量程水樣測定時,由於顯著性差異明顯,不適合使用快速冷卻測定COD。
十、迴流裝置
帶有24號標准磨口的250mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。迴流冷凝管長度為300~500mm。
加熱裝置有專門的消解迴流裝置,可以取代老套的電爐加熱。一般採用長管空氣迴流,目的是防止在加熱沸騰過程中水樣中的有機物蒸發損失,造成檢測結果偏低。同時如果沒有迴流,大量水分蒸發,容易燒干。
十一、其他影響因素
1、試劑要配准、操作要細致。重鉻酸鉀要在105℃乾燥2h。所用試劑應為同一批號、同一廠家、統一質量,以免帶入誤差。
2、玻璃儀器要潔凈:應用水洗或酸洗,盡可能不用肥皂水等有機溶劑清洗,以免帶入有機物而影響COD的測定。如必須用有機溶劑清洗,也要洗後用酸泡,然後水洗,使用前應再用水樣淋洗。
3、如果水樣中COD含量高,需要稀釋時的原水取樣量不得小於5ml,否則分析數據缺乏代表性,造成誤差。
4、加熱迴流期間,迴流裝置不能漏氣、漏水,不可斷電、停水,否則影響COD 測定結果。
十二、其它問答:
1、硫酸亞鐵銨中的鐵離子容易被氧化嗎?
硫酸亞鐵銨相對穩定的重要原因是:在H4N-O-(SO2)-O-Fe-O-(SO2)-O-NH4 的分子結構中,鐵離子的外圍電子更多的被相鄰的氧原子吸引(比較硫酸亞鐵而言),從而使鐵離子外圍電子再被氧原子吸引的機會減少,宏觀上表現為硫酸亞鐵銨較硫酸亞鐵更穩定,不容易被氧化,也可以理解為被氨根和硫酸根包裹住了。
2、硫酸銀-硫酸為什麼要從冷凝管上端緩慢加入,而不是直接加到錐形瓶中?
濃硫酸溶於水時會放熱,使水溫增加到90多度。若不經冷凝管冷卻,而直接加到錐形瓶中,低沸點的有機物(如甲醇、乙醇、甲醛、乙醚等)就會散逸,造成COD測定值偏低。
3、試劑加熱時,忘記開冷凝水,試劑干燒並冒出大量嗆眼鼻的白煙,是否有毒?
冒出的白煙主要是二氧化硫和三氧化硫氣體,有毒。即時關閉加熱並通風。
Ⅹ 50千瓦電鍋爐溫度多少正常
電鍋爐雖然能夠控制水溫在5℃~95℃之間變動,但實際上一般的日常使用是不需要這些的。如果是正常的使用暖氣片進行供暖作業的情況下,電鍋爐最佳溫度設定一般在65℃到75℃左右作為上限溫度就可以了,一般情況下甚至是不需要75℃的,而用於地暖的時候,電鍋爐最佳溫度設定則使用50℃左右的水溫就可以了