國標蒸餾法測定二氧化硫

① 蒸餾法測定二氧化硫空白消耗碘液的體積多少

蒸餾法測定二氧化硫空白消耗碘液的體積多少
按照題面的意思應該是這樣計算的：
16*0.01*0.032*100/0.2=2.56%
但理論上亞硫酸鈉分子中的二氧化硫含量應該為64/126=50%左右,是否測定方法上有問題.

② 請教高人，食品中二氧化硫的測定用什麼方法

一般用碘吸收滴定法測定視頻中二氧化硫的殘留量。
在國標GB/T5 0 0 9 34- 1996的第一法 (鹽酸內副玫瑰苯胺法 )測定中 ,加入四氯容汞鈉後的放置時間對含量測定有很大影響 ,測定值隨放置時間增加 ,如立即測定可測出遊離二氧化硫含量 ,否則測定值將偏大 (包含部分結合態二氧化硫 )。但此法最終採用分光光度計比色 ,對於發酵酒 (多為色酒 )等有色樣品並不適用 ,若採用活性炭等進行脫色 ,則較為繁瑣且國標中並無明確規定。國標第二法 (蒸餾法 )雖規定適用於色酒、葡萄糖醬、果脯 ,但其採用蒸餾法 ,測得結果為二氧化硫總含量 ,既游離二氧化硫和結合二氧化硫之和 ,顯然不能作為游離二氧化硫的測定方法。

③ 二氧化硫測定原理

食品中二氧化硫的測定原理：在密閉容器中對樣品進行酸化並加熱蒸餾，以釋放出其專中的二氧化硫，屬釋放用乙酸鉛溶液吸收。吸收後用濃鹽酸酸化，再以碘標准液滴定，根據所消耗的碘標准液溶液量計算出樣品中二氧化硫的含量。

④ 食品SO2檢測方法

食品中二氧化硫的檢測方法有兩種，蒸餾法、鹽酸副玫瑰苯胺法。具體的可以查看下面的參考資料。

⑤ 蒸餾法測葡萄酒中的二氧化硫怎麼做

方法:用甲醛吸收液吸收經蒸餾釋放出的二氧化硫,再用還原光度法測定.
該方法簡便、准確、重復性好,用於葡萄酒中二氧化硫殘留量的測定,結果令人滿意.

⑥ 二氧化硫檢測國家標准

因為二氧化硫類物質通過生成亞硫酸，亞硫酸對食品有漂白和防腐作用。硫磺燃燒產生二氧化硫，遇水形成亞硫酸。亞硫酸鹽與酸反應產生二氧化硫，後者遇水形成亞硫酸。亞硫酸是較強的還原劑，在被氧化時可將著色物質還原退色，使食品保持鮮艷色澤，還可抑制食品中的氧化酶，防止食品褐變。由於其還原作用，還可阻斷微生物的正常生理氧化過程，抑制微生物繁殖，從而起到防腐作用。因此，二氧化硫類物質是食品加工過程中常用的漂白劑和防腐劑。

3.新版標准修改變化

①標准號由GB/T5009.34-2003推薦性國家標准改為GB5009.34-2016強制性食品安全國家標准。標准名稱由《食品中亞硫酸鹽的測定》改為《食品安全國家標准食品中二氧化硫的測定》。



②新標准刪除了舊標准中的第一法和附錄A，將第二法蒸餾法改為滴定法並對其作了更細致的補充和完善。刪除舊標准中的第一法鹽酸副玫瑰苯胺法可能考慮到該方法的幾點不足：

1）該方法為分光光度法，標准曲線的線性范圍窄，對於亞硫酸鹽含量高的樣品，需對樣品稀釋後測定。稀釋過程中可能產生人為誤差。



2）SO2標准溶液不穩定，濃度隨放置時間逐漸降低，必須現配現用。



3）檢測周期長，樣品前處理需要浸泡4小時以上。



4）顯色體系適用范圍有限，時常因檢測樣品的顏色、著色劑與未知成分與顯色劑反應而呈陽性干擾。



5）操作過程中大量使用有毒的四氯汞鈉溶液，對環境造成污染。

4.新標准中的滴定法與就標准中的第二法 蒸餾法比較

①適用范圍

舊標准中的第二法適用於色酒及葡萄糖糖漿、果脯。

新標準的滴定法適用於果脯、乾菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品。新標准擴大了適用范圍。



②標准溶液的配置

新標准增加了碘標准溶液的配置方法。



③稱樣要求

舊標准中固體樣品要求稱取約5.00g均勻試樣，液體試樣可直接吸取5.0mL-10.0mL試樣，新標准要求稱取5g均勻樣品（精確至0.001g），液體樣品可直接吸取5.00mL-10.00mL樣品。可以看出新的標准要求的精密度更高，要使用千分位的天平。



④結果計算部分

舊標准規定二氧化硫的總含量單位為克每千克（g/kg），新標准規定二氧化硫的總含量單位為克每千克（g/kg）或克每升（g/L），考慮了液體試樣的情況。同時新標准規定結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，當二氧化硫含量≥1g/kg(L)時，結果保留三位有效數字；當二氧化硫含量<1g/kg(L)時，結果保留兩位有效數字。而舊標准沒有對結果的保留位數作規定。



⑤其他要求

此外新標准還對方法精密度、方法檢出限、定量限作規定。而舊標准第二法則沒有這些規定。

可以看出新的方法更加符合實際的檢測需要，可操作性更強，對樣品檢測、檢測報告的編制有很強的指導意義。

⑦ 食品中二氧化硫殘留量測定蒸餾法

在密閉容器中對樣品進行酸化並加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收後用濃鹽酸酸化，再以碘標准溶液滴定，根據所消耗的碘標准溶液量計算出樣品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法適用於色酒及葡萄糖糖漿、果脯。

固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末後混勻，稱取約5.00g均勻樣品(樣品量可視含量高低而定)。液體樣品可直接吸取5.0～10.0mL樣品，置於500mL圓底蒸餾燒瓶中。

(7)國標蒸餾法測定二氧化硫擴展閱讀：

蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣將同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。

純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。