標准蒸餾裝置

1. 有機化學,蒸餾

蒸餾操作是有機實驗中常用的 方法，純液態有機化合物在蒸餾過程中沸程變版化很小，所以權蒸餾可以用來測定沸點，當液體沸點高於130℃時應選用 冷凝管，低於130℃時應選用 。

答：分離、變化、空氣冷凝管、直型冷凝管。

蒸餾燒瓶的選擇以液體體積占燒瓶容積的 為標准，當被蒸餾物的沸點低於80℃時，用 加熱，沸點在80-200℃時用 加熱，不能用 直接加熱。

答：2/3，水浴、油浴、明火。

蒸餾裝置的正確安裝順序是 依次安裝，裝好後整個裝置要求 。

答：自下而上，從左到右； 橫平豎直。

2. 在蒸餾裝置中，溫度計水銀球的位置應在何處為什麼

放在試管口處。蒸汽溫度和溶液溫度是不一樣的，溫度計放在試管口處專測試的是蒸汽溫度屬。

因溫度計測量的是蒸汽的溫度，故應放在支管口，如果把溫度計放在支管口以下的地方，這時候的溫度是比支管口的溫度略低，往上即是比支管口的溫度越高，所要收集的物質都有明確規定溫度，所以略高或者是略低都不符合。

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注意事項：

蒸餾時應該控制好加熱溫度。蒸餾之前必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓，以決定在什麼溫度時收集餾分。蒸餾高沸點物質時，應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等，保證蒸餾順利進行。蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。

蒸餾高沸點物質時，由於易被冷凝，往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等，保證蒸餾順利進行。

3. 求氨氮蒸餾裝置圖

本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。

1主題內容與適用范圍

1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2適用范圍

本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3測定范圍

凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經消解和蒸餾，最後以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，最後以酸滴定法測定氨。

1.4最低檢出濃度

試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸並加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，並以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解後液體，使成鹼性並蒸餾出氨，吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在鹼性蒸餾時；應同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡合物分解。

3試劑

本標准所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。

3.1無氨水制備

3.1.1離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸餾法：於1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸鉀(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶於40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶於水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中，稀釋至1L，貯於聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水，稀釋至1L。

3.7硫酸標准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。

稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g)，溶於新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內，稀釋至標線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。

計算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸標准溶液濃度，mo1／L；

m——稱取碳酸鈉質量，g；

V——硫酸標准溶液滴定消耗體積，mL；

53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。

3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液：稱取200mg甲基紅溶於100mL95％乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95％乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

4儀器

4.1凱氏定氮蒸餾裝置

參見下圖。

4. 蒸餾裝置由哪幾部分組成在安裝時應注意什麼

蒸餾裝置由三個部分組成：加熱氣化部分、冷凝部分、接收部分。

注意：

①減內壓蒸餾時容應用克氏蒸餾頭，帶支管的接液管或使用多頭接液管。

②需用毛細管代替沸石，防止暴沸。

③要求用熱浴加熱，需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。

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原理

利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。

其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化，易揮發組分在蒸氣中得到增濃，難揮發組分在剩餘液中也得到增濃，這在一定程度上實現了兩組分的分離。

兩組分的揮發能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中，使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸，以進行汽液相際傳質，結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相，液相中的易揮發組分部分轉入氣相，也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

5. 分餾和蒸餾在原理和裝置上有哪些異同

一、原理不同

1、蒸餾原理：利用液體混合物中各組分揮發度的差別，將液體混合物部分汽化，然後將蒸汽部分冷凝，從而實現其組分的分離。它是屬於傳質分離的單元操作。

它廣泛應用於石油煉制、化工、輕工業等領域。其原理是以分離兩組分混合物為例。揮發性組分在蒸汽中富集，非揮發性組分在剩餘液體中富集，在一定程度上實現了兩組分的分離。

2、分餾原理：用分餾柱進行分餾，被分餾的溶劑在蒸餾瓶中沸騰後，蒸汽從圓形底燒瓶蒸發到分餾塔中並冷凝成分餾塔中的液體。由於低沸點組分含量高，液體的沸點比蒸餾瓶中液體的沸點低。

當蒸餾瓶中的另一部分蒸汽上升到分餾塔時，它與冷凝液交換熱量使其再次沸騰，而上升的蒸汽本身則部分冷凝。因此，產生了一種新的液-汽平衡，導致蒸汽的低沸點成分增加。

二、裝置不同

1、蒸餾裝置：蒸餾燒瓶（帶支管的），溫度計，冷凝管，牛角管，酒精燈，石棉網，鐵架台，支口錐形瓶，橡膠塞。

2、分餾裝置：煤氣燈，分餾柱，石棉網，三角架，圓底燒瓶，冷凝管，牛角管（接液器），錐形瓶，溫度計。

(5)標准蒸餾裝置擴展閱讀：

分餾在常壓下進行，獲得低沸點餾分，然後在真空下獲得高沸點餾分。每個部分還包含多種化合物，可以進一步分餾。

分餾實際上是多次蒸餾，更適合於沸點相差不大的液態有機混合物的分離純化。例如，煤焦油的分餾；石油的分餾。當物質的沸點非常接近時，差值約為25度，因此不能使用簡單蒸餾法，而是可以採用分餾法。分餾柱的小柱可提供一個大表面積與蒸氣凝結。

6. 蒸餾水裝置是什麼

化驗室等部門使用蒸餾水器一般都是採用優質的不銹鋼材料，經過特殊處理後加工而成。這樣不僅充分保證了蒸餾水的質量，而且也大大提高了使用壽命。

使用方法：

1、打開進水龍頭，使蒸發鍋內水注到標准先後再關閉。通電工作後再打開放水龍頭，使蒸餾水流入專用容器內。

2、蒸餾水器應與外接電路連接好。不同的電源連接方法也不同。

結構特點

本儀器主要由冷凝器、蒸發鍋、電熱管三部分組成。主體材料均採用不銹鋼薄板與不銹鋼無縫管製成，外形美觀。電加熱部分採用浸入式電熱管，熱效率高。

1、冷凝器部分：加熱後的水蒸氣通過此裝置，冷熱交換方式可以製取蒸餾水，亦可拆卸。

2、蒸發鍋部分：鍋內水源超過加水杯底時，即自動從杯子上的溢水管溢出。鍋爐體採用拆卸式，便於洗刷鍋內水垢。底部有放水閥，便於隨時放水或更換存水。

7. 在蒸餾裝置中，溫度計水銀球的位置應在何處為什麼

應該放在蒸餾燒瓶的支管口附近，如果是高中，這應該是標准答案，我們說了內不下一百遍容了
原因很簡單，蒸餾過程中要測的是氣體而不是液體的溫度，所以不能放在水面一下
你也許見過通過濃硫酸和乙醇脫水制乙烯的實驗，這個實驗中由於反應是在溶液中進行，測的是液體溫度，所以溫度計水銀球應放在液面以下~~

8. 蒸餾時溫度計應放在什麼位置為什麼

在進行有關蒸餾的化學實驗時，溫度計必須處於蒸餾燒瓶的支管口的位置。
溫度計處於蒸餾瓶支管口位置的原因：溫度計的作用是測量物質的沸點，故放在燒瓶的支管口處，這樣可以測量蒸汽的溫度。如果把溫度計放在蒸餾瓶的支管口下方，溫度計測得溫度比支管口溫度低，如果溫度計在上方，那麼溫度計測得的溫度比支管口的實際溫度高。
蒸餾法是分離、純化液態混合物的一種常用的方法，也可以測定液態化合物的沸點，因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。常用的蒸餾裝置，用標准磨口儀器裝配，由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、冷凝管、接收管和接收瓶組成。當用普通玻璃儀器裝配蒸餾裝置時，通常使用帶支管的蒸餾燒瓶，各玻璃儀器間用膠塞連接。

9. 蒸餾裝置中，如何正確安裝溫

蒸餾裝置由三個部分組成：加熱氣化部分、冷凝部分、接收部分。在安裝時，為避免出回現故障和誤答差，需要注意以下的注意事項： (1)一般的安裝順序是自下而上，從左到右安裝。先固定熱源的高度，以它為基準，再順次安裝其它儀器。 (2)不允許鐵夾子直接夾玻璃儀器，應在夾子上襯墊橡皮、石棉等，以防止夾破儀器。 (3)常壓蒸餾裝置必須與大氣相通。 (4)蒸餾瓶中的物料量應占蒸餾瓶容積的1/3～2/3。 (5)溫度計安裝的標准高度是：水銀球的上端應與蒸餾頭支管的下沿在一條水平線上。 (6)一般蒸餾時，要加沸石。在一次持續蒸餾時，沸石一直有效;一旦中途停止沸騰或蒸餾，原有沸石即失效，再次加熱蒸餾時，應補加新沸石。如果事先忘了加沸石，決不能在液體加熱到沸騰時補加。因為這樣會引起劇烈暴沸，使液體沖出瓶外，還容易產生著火事故。故應該在冷卻一段時間後再補加。 (7)蒸餾的產品如果沒乾燥徹底，會有前餾分，應另瓶接收，接收產品的瓶子應事先稱重。 (8)當蒸餾沸點高於140℃的物質時，應該換用空氣冷凝管。