使用新蒸餾的乙酸酐

❶ 為什麼作為脫水劑的乙酸酐使用前必須重新蒸

己二酸酐是由己二酸脫羥基形成，當它與水結合時產生的己二酸 具有很強的氧化性，蒸餾可以去除酸酐中的雜質以避免產生己二酸時 與雜質發生化學反應。 己二酸具有毒性。。

❷ 阿司匹林的制備為什麼不能用稀硫酸

全給你大了
思考題1：為什麼使用新蒸餾的乙酸酐？
思考題2：加入濃硫酸的目的是什麼？
思考題3：為什麼控制反應溫度在70℃左右？
思考題4：怎樣洗滌產品？
思考題5：乙醯水楊酸還可以使用溶劑進行重結晶？重結晶時需要注意什麼？
思考題6：熔點測定時需要注意什麼問題？
思考題1答：長時間放置的乙酸酐遇空氣中的水，容易分解成乙酸，所以在使用前必須重新蒸餾，收集139-140℃餾分。
思考題2答：濃硫酸作為催化劑。
思考題3答：反應溫度不宜過高，否則將增加副產物（如水楊醯水楊酸酯、乙醯水楊醯水楊酸酯）的生成。
思考題4答：洗滌時，應先撥開吸濾瓶上的橡皮管，加少量溶劑在濾餅上，溶劑用量以使晶體剛好濕潤為宜，再接上橡皮管將溶劑抽干。
思考題5答：還可以用乙醇-水、乙酸、苯、石油醚（30-60℃）等溶劑進行重結晶。重結晶時，溶液不能加熱過久，以免乙醯水楊酸分解。
當用有機溶劑重結晶時，不能用燒杯等敞口容器進行，而應用迴流裝置，以免溶劑的蒸氣的散發或火災事故的發生。熱過濾時，應避免明火，以防著火。
思考題6答：產品乙醯水楊酸易受熱分解，因此熔點不明顯，它的分解溫度為128~135℃。因此重結晶時不宜長時間加熱，控制水溫，產品採取自然晾乾。用毛細管測熔點時宜先將溶液加熱至120℃左右，再放入樣品管測定。

❸ 制備乙醯水楊酸時為什麼用新蒸餾的乙酸酐

長時間放置的乙酸酐遇空氣中的水，容易分解成乙酸，所以在使用前必須重新蒸餾，收集139-140℃餾分。 而乙酸是不能用來制備乙醯水楊酸的，以為水楊酸含有酚羥基，酚存在共軛體系，氧原子上的電子雲向苯環移動，使羥基上的電子雲密度降低，導致酚羥基親核能力較弱，進攻乙酸羰基碳的能力較弱，所以反應很難發生。

❹ 先投入32Kg的新蒸乙酸酐的四氫呋喃溶液，然後慢慢滴入苄基氯化鋅的四氫呋喃溶液3h滴完。

「投30Kg新蒸乙酸酐的四氫呋喃溶液?是什麼意思？ 」

乙酸酐必須新蒸餾過，然後加入到四氫呋喃（無水的）中，配成溶液。

「慢慢滴入苄基氯化鋅的四氫呋喃溶液。 」

和上面一樣，把苄基氯化鋅配成以四氫呋喃為溶劑的溶液。

就這個意思。

❺ 投料時為什麼及水楊酸須是乾燥的，乙酸酐須是新蒸的

乙酸酐遇水會水解為乙酸。乙酸酐須是新蒸的，不是新蒸的乙酸酐可能會吸水後產生的乙酸，會影響醯化。

水楊酸也就是鄰羥基苯甲酸，是一種脂溶性的有機酸。水楊酸常態下是白色的針狀晶體，或毛狀結晶性粉末。它易溶於乙醇、乙醚、氯仿，但在水中溶解度較低，在沸水中則比較容易溶解。

乙酸酐是無色透明液體，有強烈的乙酸氣味，味酸有吸濕性，折光率極高，溶於氯仿和乙醚，緩慢地溶於水形成乙酸，與乙醇作用形成乙酸乙酯，相對密度1.080，熔點-73℃，沸點139℃，折光率1.3904，閃點54℃，自燃點 400℃，低毒，半數致死量（大鼠，經口）1780mG/kG。

(5)使用新蒸餾的乙酸酐擴展閱讀：

注意事項：

1、吸入後對呼吸道有刺激作用，引起咳嗽、胸痛、呼吸困難。蒸氣對眼有刺激性。眼和皮膚直接接觸液體可致灼傷。

2、口服灼傷口腔和消化道，出現腹痛、惡心、嘔吐和休克等。受該品蒸氣慢性作用的工人，可有結膜炎、畏光、上呼吸道刺激等。

3、環境危害：對環境有危害，對水體可造成污染。

4、燃爆危險：該品易燃，具腐蝕性、刺激性，可致人體灼傷。

參考資料來源：網路-水楊酸

參考資料來源：網路-乙酸酐

參考資料來源：網路-投料比

❻ 合成阿斯匹林試驗

水楊酸乙醯化而得：在反應罐中加乙酐(加料量為水楊酸總量的0.7889倍)，再加入三分之二量的水楊酸，攪拌升溫，在81-82℃反應40-60min。降溫至81-82℃保溫反應2h。檢查游離水楊酸合格後，降溫至13℃，析出結晶，甩濾，水洗甩干，於65-70℃氣流乾燥，得乙醯水楊酸。
乙醯水楊酸即阿斯匹林（aspirin），是19世紀末合成成功的，作為一個有效的解熱止痛、治療感冒的葯物，至今仍廣泛使用，有關報道表明，人們正在發現它的某些新功能。水楊酸可以止痛，常用於治療風濕病和關節炎。它是一種具有雙官能團的化合物，一個是酚羥基，一個是羧基，羧基和羥基都可以發生酯化，而且還可以形成分子內氫鍵，阻礙醯化和酯化反應的發生。
阿斯匹林是由水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐進行酯化反應而得的。水楊酸可由水楊酸甲酯，即冬青油（由冬青樹提取而得）水解製得。本實驗就是用鄰羥基苯甲酸（水楊酸）與乙酸酐反應制備乙醯水楊酸。

乙醯水楊酸其它制備方法
在乾燥的錐形瓶中放入稱量好的水楊酸(2g 0.045mol)、乙酐(5ml 5.4g 0.053mol)，滴入5滴濃硫酸，輕輕搖盪錐形瓶使溶解，在80~90℃水浴中加熱約15min，從水浴中移出錐形瓶，當內容物溫熱時慢慢滴入3~5mL冰水，此時反應放熱，甚至沸騰。反應平穩後，再加入40mL水，用冰水浴冷卻，並用玻棒不停攪拌，使結晶完全析出。抽濾，用少量冰水洗滌兩次，得阿斯匹林粗產物。
將阿斯匹林的粗產物移至另一錐形瓶中，加入25mL飽和NaHCO3溶液，攪拌，直至無CO2氣泡產生，抽濾，用少量水洗滌，將洗滌液與濾液合並，棄去濾渣(為何物?)。
先在燒杯中放大約5mL濃鹽酸並加入l0mL水，配好鹽酸溶液，再將上述濾液倒入燒杯中，阿斯匹林復沉澱析出，冰水冷卻令結晶完全析出，抽濾，冷水洗滌，壓干濾餅，乾燥。

實驗步驟
在50mL圓底燒瓶中，加入乾燥的水楊酸7.0g（0.050mol）和新蒸的乙酸酐10ml（0.100mol）(思考題1)，再加10滴濃硫酸，充分搖動（思考題2）。水浴加熱，水楊酸全部溶解，保持瓶內溫度在70℃左右（思考題3），維持20min，並經常搖動。稍冷後，在不斷攪拌下倒入100ml冷水中，並用冰水浴冷卻15min，抽濾，冰水洗滌（思考題4），得乙醯水楊酸粗產品。
將粗產品轉至250ml圓底燒瓶中，裝好迴流裝置，向燒瓶內加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石，加熱迴流，進行熱溶解（思考題5）。然後趁熱過濾，冷卻至室溫，抽濾，用少許乙酸乙酯洗滌，乾燥，得無色晶體狀乙醯水楊酸，稱重，計算產率。測熔點（思考題6）。
乙醯水楊酸熔點：136℃。
六、存在的問題與注意事項：
1、 熱過濾時，應該避免明火，以防著火。
2、為了檢驗產品中是否還有水楊酸，利用水楊酸屬酚類物質可與三氯化鐵發生顏色反應的特點，用幾粒結晶加入盛有3mL 水的試管中，加入1～2滴1% FeCl3溶液，觀察有無顏色反應（紫色）。
3、產品乙醯水楊酸易受熱分解，因此熔點不明顯，它的分解溫度為128~135℃。因此重結晶時不宜長時間加熱，控制水溫，產品採取自然晾乾。用毛細管測熔點時宜先將溶液加熱至120℃左右，再放入樣品管測定。
4、儀器要全部乾燥，葯品也要實現經乾燥處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集139~140℃的餾分。
5、本實驗中要注意控制好溫度（水溫90℃）
6、產品用乙醇-水或苯-石油醚（60~90℃）重結晶。

思考題1：為什麼使用新蒸餾的乙酸酐？
思考題2：加入濃硫酸的目的是什麼？
思考題3：為什麼控制反應溫度在70℃左右？
思考題4：怎樣洗滌產品？
思考題5：乙醯水楊酸還可以使用溶劑進行重結晶？重結晶時需要注意什麼？
思考題6：熔點測定時需要注意什麼問題？

思考題1答：長時間放置的乙酸酐遇空氣中的水，容易分解成乙酸，所以在使用前必須重新蒸餾，收集139-140℃餾分。
思考題2答：濃硫酸作為催化劑。
思考題3答：反應溫度不宜過高，否則將增加副產物（如水楊醯水楊酸酯、乙醯水楊醯水楊酸酯）的生成。
思考題4答：洗滌時，應先撥開吸濾瓶上的橡皮管，加少量溶劑在濾餅上，溶劑用量以使晶體剛好濕潤為宜，再接上橡皮管將溶劑抽干。
思考題5答：還可以用乙醇-水、乙酸、苯、石油醚（30-60℃）等溶劑進行重結晶。重結晶時，溶液不能加熱過久，以免乙醯水楊酸分解。
當用有機溶劑重結晶時，不能用燒杯等敞口容器進行，而應用迴流裝置，以免溶劑的蒸氣的散發或火災事故的發生。熱過濾時，應避免明火，以防著火。
思考題6答：產品乙醯水楊酸易受熱分解，因此熔點不明顯，它的分解溫度為128~135℃。因此重結晶時不宜長時間加熱，控制水溫，產品採取自然晾乾。用毛細管測熔點時宜先將溶液加熱至120℃左右，再放入樣品管測定。

測試題1、水楊酸與醋酐的反應過程中，濃硫酸的作用是什麼？
測試題2、若在硫酸的存在下，水楊酸於乙醇作用將得到什麼產物？寫出反應方程式。
測試題3、本實驗中可產生什麼副產物？
測試題4、通過什麼樣的簡便方法可以鑒定出阿斯匹林是否變質？
測試題5、混合溶劑重結晶的方法是什麼？
測試題6、本實驗是否可以使用乙酸代替乙酸酐？

測試題1答：濃硫酸作為催化劑。
測試題2答：將得到水楊酸乙酯，反應式如下：

測試題3答：本實驗的副產物包括水楊醯水楊酸酯、乙醯水楊醯水楊酸酯和聚合物。
測試題4答：為了檢驗產品中是否還有水楊酸，利用水楊酸屬酚類物質可與三氯化鐵發生顏色反應的特點，用幾粒結晶加入盛有3mL 水的試管中，加入1～2滴1% FeCl3溶液，觀察有無顏色反應（紫色）。
測試題5答：當一種物質在一些溶劑中的溶解度太大，而在另一些溶劑中的溶劑度又太小，不能選擇到一種合適的溶劑時，常可使用混合溶劑而得到滿意的結果。所謂混合溶劑，就是把對此物質溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的兩種溶劑（例如水和乙醇）混合起來，這樣可以獲得新的良好的溶解性能。用混合溶劑重結晶時，可以先將待純化的物質在接近良溶劑的沸點時溶於良溶劑中（在此溶劑中極易溶解）。不有不溶物，趁熱濾去；若有色，則用適量（如1-2%）活性炭煮沸脫色後趁熱過濾。於此熱溶液中小心地加入熱的不良溶劑（物質在此溶劑中溶解度很小），直至所出現的渾濁不再消失為止，再加入少量溶劑或稍熱使恰好透明。然後將混合液冷卻至室溫，使結晶從溶液中析出。
有時也可以將兩種溶劑先進行混合，如1：1（體積比）的乙醇和水，則其操作和使用單一溶劑時相同。
測試題7答：不可以。於酚存在共軛體系，氧原子上的電子雲向苯環移動，使羥基氧上的電子雲密度降低，導致酚羥基親核能力較弱，進攻乙酸羰基碳的能力較弱，所以反應很難發生。

❼ 阿司匹林和阿司匹林鋁的制備，為什麼使用新蒸餾的乙酸酐

因為阿司匹林的羥基是一個酚羥基，和苯環存在p-π共軛使得氧上的孤對電子性不突出，對羧酸的親核進攻活性差，所以要用活性比羧酸強的酸酐，酸酐中和羰基碳相連的是一個氧，但是氧旁邊是一個強吸電子基團羰基，所以使得羰基碳的電正性突出，容易被羥基氧進行親核進攻。而且酸酐可以起到吸收反應產生的水的作用。

當然，醯氯是活性最強的，但是醯氯不但價格昂貴，而且在空氣中不穩定，生成的氣體對設備有腐蝕性，所以工業上不用醯氯

❽ 為什麼使用新蒸餾的乙酸酐

長時間放置的乙酸酐遇空氣中的水，容易分解成乙酸，所以在使用前必須重內新蒸餾，收容集139-140℃餾分。
而乙酸是不能用來制備乙醯水楊酸的，以為水楊酸含有酚羥基，酚存在共軛體系，氧原子上的電子雲向苯環移動，使羥基上的電嘩亥糕酵蕹寂革檄宮漏子雲密度降低，導致酚羥基親核能力較弱，進攻乙酸羰基碳的能力較弱，所以反應很難發生。

❾ 阿司匹林的制備實驗

阿司匹林的制備
實驗原理
水楊酸 乙酸酐 乙醯水楊酸 乙酸
（阿司匹林）
水楊酸在酸性條件下受熱,還可發生縮合反應,生成少量聚合物.
實驗用品
儀器：三頸瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 減壓過濾裝置、電爐與調壓器、表面皿、水浴鍋、溫度計(100℃)
葯品：水楊酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、濃硫酸 、鹽酸溶液(1∶2)、 飽和碳酸氫鈉溶液
實驗裝置圖
圖4-3-2減壓過濾裝置
實驗步驟
(1) 醯化
實驗裝置：普通迴流裝置
加料量：
水楊酸：4g
乙酸酐（新蒸餾）：10mL
濃硫酸：7滴
反應溫度 ：75～80℃
水浴溫度 ：80～85℃
反應時間 ：20min
(2) 結晶、抽濾
實驗裝置：減壓過濾裝置
試劑用量：
蒸 餾 水：100mL
冰-水浴冷卻
放置20min
(3) 初步提純
實驗裝置； 減壓過濾裝置
試劑用量：
飽和碳酸鈉溶液：50mL
鹽酸溶液：30mL
結晶析出：冰-水浴冷卻
(4) 重結晶
實驗裝置； 普通迴流裝置
減壓過濾裝置
試劑用量：95%乙醇
適量水
(5) 稱量、計算收率
注意事項
(1)乙酸酐有毒並有較強烈的刺激性,取用時應注意不要與皮膚直接接觸,防止吸入大量蒸氣.加料時最好於通風櫥內操作,物料加入燒瓶後,應盡快安裝冷凝管,冷凝管內事先接通冷卻水.
(2)反應溫度不宜過高,否則將會增加副產物的生成.
(3)由於阿司匹林微溶於水,所以洗滌結晶時,用水量要少些,溫度要低些,以減少產品損失.
(4)濃硫酸具有強腐蝕性,應避免觸及皮膚或衣物.
阿司匹林化學名稱為乙醯水楊酸,是白色晶體,熔點135℃,微溶於水(37℃時,1g／100gH20).
早在18世紀時,人們就已從柳樹中提取了水楊酸,並發現它具有解熱、鎮痛和消炎作用,但其刺激口腔及胃腸道黏膜.水楊酸可與乙酸
酐反應生成乙醯水楊酸,即阿司匹林,它具有與水楊酸同樣的葯效.近年來,科學家還新發現了阿司匹林具有預防心腦血管疾病的作用,因而得到高度重視.
本實驗以濃硫酸為催劑,使水楊酸與乙酸酐在75℃左右發生醯化反應,製取阿司匹林.
阿司匹林可與碳酸氫鈉反應生成水溶性的鈉鹽,而作為雜質的副產物則不能與鹼作用,可在用碳酸氫鈉溶液進行純化時將其分離除去.
於乾燥的圓底燒瓶中加入4g水楊酸和10mL新蒸餾的乙酸酐,在振搖下緩慢滴加7 滴濃硫酸,參照圖4-3-1安裝普通迴流裝置.通水後,振搖反應液使水楊酸溶解.然後用水浴加熱,控制水浴溫度在80～85℃之間,反應20min.
撤去水浴,趁熱於球形冷凝管上口加入2mL蒸餾水,以分解過量的乙酸酐.
稍冷後,拆下冷凝裝置.在攪拌下將反應液倒入盛有100mL冷水的燒杯中,並用冰-水浴冷卻,放置20min.待結晶析出完全後,減壓過濾.
將粗產品放入100mL燒杯中,加入50mL飽和碳酸鈉溶液並不斷攪拌,直至無二氧化碳氣泡產生為止.減壓過濾,除去不溶性雜質.濾液倒入潔凈的燒杯中,在攪拌下加入30mL鹽酸溶液,阿司匹林即呈結晶析出.將燒杯置於冰-水浴中充分冷卻後,減壓過濾.用少量冷水洗滌濾餅兩次,壓緊抽干,稱量粗產品
將粗產品放入100mL錐形瓶中,加入95%乙醇和適量水（每克粗產品約需3mL95%乙醇和5mL水）,安裝球形冷凝管,於水浴中溫熱並不斷振搖,直至固體完全溶解.拆下冷凝管,取出錐形瓶,向其中緩慢滴加水至剛剛出現混濁,靜止冷卻.結晶析出完全後抽濾.
將結晶小心轉移至潔凈的表面皿上,晾乾後稱量,並計算收率.

❿ 乙醯水楊酸即阿斯匹林（aspirin），是19世紀末合成成功的，作為一個有效的解熱止痛、治療感冒的葯物，至