苯甲醛的水蒸氣蒸餾思考題

A. 苯甲醛和水沸點相差很大，為什麼不能用簡單蒸餾分開

因為在100℃時苯甲醛也有蒸汽壓，苯甲醛也會氣化。（共沸）
為什麼不用分液呢…

B. 苯甲醛和乙酸酐的縮合反應後,為什麼用水蒸氣蒸餾除去苯甲醛

苯甲醛和水蒸氣能共沸
肉桂酸不行
生成的醋酸很容易除去
主要難分離的就是苯甲醛
藉此手段達到分離的目的

C. 本實驗中在水蒸氣蒸餾前為什麼用飽和

本實驗中在水蒸氣蒸餾前用飽和是因為苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸，用飽和碳酸鈉溶液中和反應物生成鹽苯甲酸鈉。

這樣蒸餾的時候因為鹽的熔點高不會被蒸出，達到除雜效果（除苯甲酸）。但是不能調節PH太大（8左右就行），否則會發生Cannizzaro反應，羥基使苯甲醛歧化為苯甲酸和苯甲醇。

飽和狀態

將水置於抽盡空氣的密封容器中，就會有分子從水面逸出，同時又有分子從蒸汽空間返回水中。在同一時間內，如逸出與返回水中的分子數量相同，達到動平衡，水和水蒸汽便處於飽和狀態，並分別稱為飽和水和飽和水蒸汽，相應的壓力和溫度分別稱為飽和壓力和飽和溫度。飽和溫度越高，飽和壓力也越高。

以上內容參考：網路-水蒸氣

D. 在進行水蒸氣蒸餾時,如何判斷苯甲醛和氯仿已被除凈

通過氣味判斷。進行水蒸氣蒸餾實驗時，可以通過氣味鑒定苯甲醛何氯仿，其純品為無色液體，工業品為無色至淡黃色液體，有苦杏仁氣味，如果有氣味基本就可以斷定是苯甲醛和氯仿了，再者它微溶於水，可混溶於乙醇、乙醚、苯。

E. 鄰羥基苯甲醛和對羥基苯甲醛進行水蒸氣蒸餾

被蒸出的來是鄰羥基苯甲醛，因為鄰自羥基苯甲醛不溶於水（分子內氫鍵），而對羥基苯甲醛在水中有一定溶解度（13g/L），所以根據水蒸氣蒸餾的原理（兩種互不相溶的液體的蒸汽壓可以疊加，故體系沸點降低，在低於兩種液體沸點的一定溫度兩種液體可以一起被蒸出；而對羥基苯甲醛溶於水，使得蒸氣壓降低，沸點升高），被蒸出的是鄰羥基苯甲醛，對羥基苯甲醛留在水溶液中。

F. 求：肉桂酸的制備思考題答案！

1.苯甲復醛，perkin反應，確定了最佳反制應條件：n（苯甲醛）∶n（乙酸酐）∶n（無水碳酸鉀）∶n（PEG-400）∶n（對叔丁基鄰苯二酚）=1∶3∶1∶0．02∶0．01，迴流溫度180℃時，迴流時間1．5h，肉桂酸產率可達78．7％。
2.因為中和時必須使溶液呈鹼性，控制pH＝8較合適，因為氫氧化鈉的鹼性太強，且加入的量不易控制，且易會發生坎尼查羅反應。加入過量的氫氧化鈉會使肉桂酸與之中和形成可溶於水的肉桂酸鈉，從而不能使肉桂酸固體析出。
水蒸氣蒸餾可以除去未參加反應的醛。要是不用水蒸氣蒸餾，可用減壓蒸餾蒸去苯甲醛。

G. 量取苯甲醛10ml,蒸餾水55ml，用水蒸氣蒸餾法測得產品為7.4ml，求回收率和

量取苯甲醛10ml,蒸餾水55ml，用水蒸氣蒸餾法測得產品為7.4ml，求回收率和鹽酸普魯卡因結構中含有對氨基能定量地和對二甲氨基苯甲醛縮合成黃色物質,故可用於比色定量分析。此法較其它方法簡便、快速,只用微量檢品即可測定。一
般可用於制劑半成品質量控制或成品檢驗。一、操作方法1.標准溶液的制備:精密稱取符合葯典規定的鹽酸普魯卡因100mg,置50ml
量瓶中,加蒸餾水至刻度,溶解後搖勻。精密吸取此溶液10ml
置50ml
量瓶中,加蒸餾水至刻度,搖勻

H. 肉桂酸的制備裝置圖

肉桂酸的制備實驗

一、實驗原理

利用珀金（Perkin）反應制備肉桂酸。一般認為脂肪酸鉀鹽或鈉鹽為催化劑，提供CH3COO-
負離子，從而使脂肪酸酐生成負碳離子，然後負碳離子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基發生親核加成，形成中間體。

在珀金反應中，是碳酸鉀奪取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐負碳離子。實驗所用的儀器必須是乾燥的。

主反應：

副反應：

在本實驗中，由於乙酸酐易水解，無水醋酸鉀易吸潮，反應器必須乾燥。提高反應溫度可以加快反應速度，但反應溫度太高，易引起脫羧和聚合等副反應，所以反應溫度控制在150~170℃左右。未反應的苯甲醛通過水蒸氣蒸餾法分離。

五、實驗裝置圖

（1）合成裝置圖

六、思考題

1、本實驗利用碳酸鉀代替perkin反應中的醋酸鉀，使反應時間縮短，那麼具有何種結構的醛能進行perkin反應？

答：醛基與苯環直接相連的芳香醛能發生Perkin反應。

2、用水蒸氣蒸餾能除去什麼？能不能不用水蒸氣蒸餾？如何判斷蒸餾終點？

答：①除去未反應的苯甲醛；

②不行，必須用水蒸氣蒸餾，因為混合物中含有大量的焦油狀物質，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用；

③當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。

3、在perkin反應中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2結構的酸酐相互作用，能得到不飽和酸嗎？為什麼？

答：不能。因為具有(R2CHCO)2O結構的酸酐分子只有一個α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在無水丙酸鉀存在下，相互作用得到什麼產物？

答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制備肉桂酸時，往往出現焦油，它是怎樣產生的？又是如何除去的？

答：產生焦油的原因是：在高溫時生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質。產生的焦油可用活性炭與反應混合物鹼溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經過濾除去。

6、在肉桂酸制備實驗中，為什麼要緩慢加入固體碳酸鈉來調解pH值？

答：對於酸鹼中和反應，若加入碳酸鈉的速度過快，易產生大量CO2的氣泡，而且不利於准確調節pH值。

7、久置的苯甲醛中有何雜質？如何除去？為什麼要除去苯甲醛中的雜質？

答：久置的苯甲醛中含有較多的苯甲酸雜質；採用蒸餾的方法除去；若不先除去，則混在肉桂酸產品中，由於結構相似，不易除去。

8、制備肉桂酸時為何採用水蒸汽蒸餾？

答：因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時易氧化分解，故採用水蒸汽蒸餾，以除去未反應的苯甲醛。

9、在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？

答：不能。因為苯甲醛在強鹼存在下可發生Cannizzaro反應。

10、用水蒸氣蒸餾的物質應具備什麼條件？

答：(1)隨水蒸氣蒸出的物質應不溶或難溶於水；

(2)在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化；

(3)在一定大氣壓下，要有一定的蒸汽壓。

11、什麼情況下需要採用水蒸汽蒸餾？

答：下列情況需要採用水蒸氣蒸餾：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。

(2)混合物中含有焦油狀物質，採用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。

(3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。

12、怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作？

答：（1）在進行水蒸氣蒸餾之前，應認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。

（2）開始蒸餾時，應將T形管的止水夾打開，當水蒸氣發生器里的水沸騰，有大量水蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，並調整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。

（3）操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異常現象發生，若有，應立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障後方可繼續加熱。

附： 1、肉桂酸制備合成方法綜述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html

2、視頻:
肉桂酸的制備

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html

I. 分離甲苯和苯甲醛的操作及原理

分離甲苯和苯甲醛最有效的方法是水蒸氣蒸餾。因為苯甲醛微溶於水，但可以形成有共同沸點的混合物，所以可以被水蒸氣帶著一起蒸出去。

我的回答很正確，請採納吧

J. 提純苯甲醛為什麼要用水蒸氣蒸餾的方法

其他方法容易使苯甲醛變質。