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食品工業中分子蒸餾儀常用於

發布時間:2022-12-07 17:04:18

Ⅰ 食品分子蒸餾技術在食品工業上有那些應用有何特點

分子蒸餾技術是一種對高沸點、熱敏性物料進行分離的有效方法,自本世版紀 30年代出現權以來,得到了世界各國的重視。至本世紀60年代,英、美、德等國相繼設計製造了多套分子蒸餾裝置。各國研製的型式多種多樣,發展至今,大部分 已被淘汰。目前應用較廣的是離心薄膜式及轉子刮膜式.這兩種形式的分離裝置,也一直在不斷改進和完善.特別是針對不同的產品,其裝置結構與配套設備要有不 同的特點。本文介紹分子蒸餾技術的基本原理和特點,並綜述了分子蒸餾技術在食品工業中的應用。

Ⅱ 分子蒸餾單甘酯與單硬脂酸甘油酯有什麼區別

單硬脂酸甘油酯
分子式:C21H42O4
分子量:358.56
分子蒸餾單甘酯商品名:單甘酯、GMS
化學名稱:單硬脂酸甘油酯
英文名稱:GLycerol Monostearate
分子式:C21H42O4
它們是同一種物質。

用途: 1. 食品糖果的添加劑,作乳化劑添加巧克力、人造奶油、冰淇淋等或作表面活性劑用。 2....煉奶、麥乳精、乳酪、速溶全脂奶粉等乳製品,單甘酯是其良好的乳化劑,可提高速溶性,防止沉澱、結塊結粒、改善產品質量。...
單甘酯是用途廣泛的食品添加劑,酶法合成具有轉化率高、專一性好等特點,關鍵是催化用酶制劑的研製,從土壤中篩選得到產生專用脂肪酶的菌株,經誘變育種獲得了產酶較高的脂肪酶產生菌。

產品性能與用途
良好的乳化、分散、穩定作用:
在食品加工中經常出現油水分離現象,加入乳化穩定劑可使混合相形成均勻的乳狀液,避免和防止食品、飲料油水分離、分層、沉澱現象,提高產品質量,延長貨架期。
澱粉抗老化作用:
分子蒸餾單甘酯可與蛋白質和澱粉形成絡合物,與直鏈澱粉形成不溶性絡合物可防止澱粉冷後重結晶,防止澱粉老化回生,從而使麵包、蛋糕、馬鈴薯製品等富含澱粉的食品長時間保持新鮮、松軟。
就目前應用的幾乎所有食品乳化劑類型,對比其直鏈澱粉絡合效應,絡合指數最大的是蒸餾單甘酯,約大92,而單雙酯的復合指數僅為28。
改進油脂的結晶:
分子蒸餾單甘酯能在油脂表面定向排列,起到控制和穩定油脂結晶的作用,尤其是人造奶油起酥油等油脂產品,能起到改善塑性和延展性,防止析油分層等作用。

分子蒸餾單甘酯在各種產品加工的應用與效果
飲料和速溶食品上的應用:
分子蒸餾單甘酯加入到含油脂和蛋白質飲料(椰子奶、花生奶、豆奶、杏仁奶、可可粉、豆漿晶)中可以顯著提高溶解性和穩定性,防止沉澱、分離,並具有賦香著色作用,單甘酯熱穩定性好,很適合各種飲料生產。
冰淇淋上的應用:
分子蒸餾單甘酯是製作優質冰淇淋最理想的乳化劑和穩定劑,可改進脂肪分散性,使脂肪粒子微細均勻;促進脂肪和蛋白質的互相作用;防止和控制粗大冰晶形成,使組織細膩幼滑;提高產品保型性和儲存性;改善口融性。
分子蒸餾單甘酯在冰淇淋中參考用量:0.3%-0.5%。
油脂類產品上的應用:
應用於 人造奶油、黃油、起酥油、花生醬、椰子醬、蚝油等產品,可以調整油脂結晶作用,防止析油分層現象發生,提高製品質量;應用於煉奶、麥乳精、乳酪、速溶全脂奶粉等乳製品,可提高速溶性,防止製品沉澱、結塊結粒;同時也可以應用於粉未油脂製品,如咖啡伴侶作乳化劑。
麵包類製品上的應用:
能促進麵包快速發酵,增大麵包體積,改善面團組織結構,延長麵包保鮮期。參考用量0.3%。
糖果、巧克力上的應用:
不僅可使糖和脂肪類原料迅速均勻混合,而且冷卻後也不分離;從而防止了起紋、粒化和走油等現象。還能防止製品粘牙、粘附和變形、提高製品的防潮性。

分子蒸餾單甘酯的使用方法及用量:
方法一:因為分子蒸餾單甘酯易溶於油脂,將分子蒸餾單甘酯與油脂一起熔化後攪拌混合,再投料,本方法適用於人造奶油、糕點油等產品。是為了乳化目的而將分子蒸餾單甘酯摻合在油相中的,所以,乳化劑以無水狀態為好。
方法二:將分子蒸餾單甘酯粉末與其它原料粉末(如麵粉、奶粉)直接混合均勻投料,然後依法製成各種產品。
方法三:製成水合物,再投料使用,具體步驟如下:
1. 將一份分子蒸餾單甘酯置於容器內,用電爐或其它加熱方法把分子蒸餾單甘酯加熱熔化成液體;
2. 將4-5份約70℃的熱水加入高速攪拌機或打蛋機內,啟動攪拌機,將熱水激烈攪動。
3. 將熔化成液體的分子蒸餾單甘酯(如果攪拌設備良好,也可以直接加入珠粒或粉末單甘酯),徐徐地加入正在被攪拌的熱水中攪打混合,即可以生成乳白的水合物膏體,後冷卻到室溫待用。
由於乳化效果受產生裝備、工藝原料等諸多因素的影響,為了更充分地發揮分子蒸餾單甘酯的作用,建議用戶採用方法三來使用,其乳化效果最為理想。這是因為,把分子蒸餾單甘酯製成水合物後,其表面比噴霧結晶的分子蒸餾單甘酯粉末的表面約大700倍,有利於分子蒸餾單甘酯在水基中分散。
用量:用量0.3%-0.5%(按產品配方原料重量計),若產品油脂、蛋白質等成份較多,或含不易乳化的原料,則應增加分子蒸餾單甘酯的用量至1%-5%。

Ⅲ 食品辣椒精的檢測標准

辣椒精是用於食品添加的樹脂精油類產品,它源於辣椒這種辛料,隨著辛料加工製作深化發展應運而生。

辣椒屬茄科植物,一般認為辣椒起源於中、南美洲的熱帶和亞熱帶。1979年和1980年夏秋,我國學者通過考察提出了我國的熱帶和亞熱帶屬於亞洲辣椒起源中心的觀點。

辣椒的適應性很廣,世界上許多地方均有栽培。亞洲栽培面積最大,約佔世界種植面積的1/2,其次為歐洲、非洲。在亞洲主產國中,我國的栽培面積最大,約占亞洲栽培面積的30%。我國大約在16世紀引入辣椒栽培,至今已有近400年歷史,現已成為我國農業生產中的一種普遍栽培的蔬菜,年產青椒、干椒1.3億噸,其中曬後干椒年產30萬噸左右,居世界前列。隨著人們生活水平的提高,辣椒及其製品的銷售市場越來越大,對辣椒製品精細加工和深化提取的要求也隨之越來越高。

關於辣椒類天然植物的提取加工可追溯到中世紀,當時阿拉伯人阿維森納首先將天然植物玫瑰花用水蒸餾得到了玫瑰水,隨後在中東地區一些簡單的生產精油的方法取得長足發展,不久這些技術傳到了歐洲。1932年,義大利人莫登那研究出酒精的工業製法。用酒精作為溶劑提取香精料為近代的酒精萃取法奠定了基礎。到了15世紀,除了酒精之外的一些新溶劑相繼被使用,蒸餾與萃取的化工設備日臻完善,天然植物如辣椒等提取加工業進入一個日新月異發展的新時代。

進入20世紀,辣椒已成為食品工業、餐飲業中必不可少的重要輔料,而應用最多的是粉末狀。而粉末狀雖然加工和使用都比較便利,但卻容易變質,且質量也不夠穩定,因此改進工藝、加工製作成樹脂精油已成必然。樹脂精油是通過添加溶劑從天然植物原料中將其氣味和口味成分提取後又蒸餾回收而製成的粘稠狀、含有精油的樹脂性產品。樹脂精油比一般精油香味更濃,口感更好,並具有抗菌、抗氧化等功能。我們所講的辣椒精就是用辣椒做原料,採用有機溶劑,經過萃取、濃縮、提純等工序,而得到的一種樹脂精油。辣椒精具有辣度穩定、使用方便等優點,而且品種多樣,適宜於做各類食品添加劑,頗受食品加工行業青睞。

第二講 辣椒精的性能和優點

辣椒精作為一種辣味食品添加劑與其它辣味食品比較有它獨特的性能,具體講有如下幾方面:

(一)、辣味好:具有辣椒所特有的味感,不同於胡椒、生薑、花椒、大蒜等天然食品的辣味。所以它是其它辣味不可替代的,非常適合於喜歡吃辣椒地區的人們食用。

(二)、辣度高:辣椒精的辣度高是一個顯著特點。達到同樣的辣度,其它產品需用很多干辣椒或辣椒粉製成,而使用辣椒精,僅用一點點量即可。

(三)、顏色易控:油性辣椒精中含有天然的辣椒紅色素,具有顏色鮮艷、著色力強的特點,使用它可增加食品色彩;同時也可根據產品需要調配成淺色或無色,顯示出其可調控的特點。

(四)、使用安全:辣椒精屬於天然綠色產品,食用後不會出現任何不良反應。因其為辣椒提取物,會含有豐富的蛋白質、氨基酸等,對人體健康有益無害。

(五)、具有醫療效果:

1、具有健胃消食的功能,能促進食慾、增強消化;2、具有較強的殺菌功能,可做天然防腐劑;

此外還有抗寒、減肥功能,促進血液循環,脂肪代謝和鎮痛、抗風濕的功能;

使用辣椒精比辣椒粉有如下幾方面優點:

(一)、使用方便:辣椒精使用起來比辣椒磨成的辣椒粉方便的多。因為辣椒粉在使用時,經常會擴散到空氣中,刺激人的眼睛、鼻子和咽喉,使人感覺難受;此外用粉狀做調味品也影響食品外觀。而用辣椒精,特別是無色水性辣椒精,可以非常方便地加入到產品中去,對人不會產生任何不適的刺激,而且對產品外觀不產生任何影響。

(二)、辣度穩定:使用辣椒精辣度很穩定,能保證各批次產品的辣度均衡一致;而使用辣椒粉則由於受種植條件、品種、儲存時間等方面影響,易導致霉變,很難保證產品辣度和質量的穩定。

(三)、辣味利用率高:用辣椒、辣椒粉中辣味的利用率很低,大量的辣味仍殘留在辣椒渣中。而辣椒精則不同,它是使用溶劑經過萃取、濃縮和提純而成,辣味殘渣極少;而且其殘渣還可進一步加工提取其他物質或合成飼料,為其綜合利用開辟了新途徑。

第三講 辣椒精的提取工藝及檢測

辣椒精是以科學方法從辣椒中提取、分離、精製而成的具有濃郁辛辣味的天然調味調色劑。它的提取原理是通過物理或化學方法將辣椒中的蛋白質、碳水化合物、脂肪、無機鹽分離開來,獲得一種濃縮物,即辣椒精。

辣椒精的工藝流程可扼要概括為:辣椒原料→粉碎→加溶劑→萃取→濃縮→分離→提純精製→辣椒精。

其生產工藝示意圖如下:

溶劑 分離劑

↓ ↓

辣椒→磨粉→萃取→濃縮→分離→辣椒紅



辣精粗品



精製→成品

用這種工藝製得的辣椒精,始終一貫地保持辣椒本身固有的色香味,無論是油溶、水溶,也無論是有色、無色,各種各樣的辣椒精產品均符合聯合國糧農組織和世界衛生組織規定的標准。

對於辣椒精的檢測,一方面需採用精密儀器,另一方面需採用標准樣品對偏差進行校正,以使檢測結果客觀穩定。檢測辣椒精的辣度,即測定辣度的准確性,最好用HPLC法,並且盡量採用辣椒素和二氫辣椒素兩種單體作為標准樣。因為紫外分光光度法測定辣椒精辣度雖然簡易可行,但是只能相對穩定,對辣椒精的絕對精度誤差較大。至於說用感官評定法,盡管專業評定人員有豐富的評價經驗,但始終有主觀上因人而異的弊端,評價結果不可靠,一般只供定性時參考。

河北晨光天然色素有限公司已有近十年生產辣椒精的歷史,由於注重技術改造和創新,現已具備國內一流的生產設備和製作工藝,具有國際標准精度的檢測儀器和檢測手段,因此生產出的辣椒精質量優良,完全符合聯合國糧農組織和世界衛生組織規定的標准,深受廣大用戶歡迎。

第四講 辣椒精的應用

辣椒精是辣椒鹼、辣椒紅色素和辣椒油三種物質的混合物。其主要成分包括辣椒素、蛋白質、氨基酸和糖份。辣椒精的性能特點主要有辣味好、辣度高、顏色鮮,具有醫療效果和食用安全性等。由辣椒精的成分和特點決定了其廣泛的使用價值,即能夠滿足人們多方面的食用需求。

國外種植、食用辣椒的歷史源遠流長,我國引種辣椒已有近400年歷史。現在全球餐飲業和平民百姓食用的辣椒製品幾乎無處不在,無時不在。在我國,以四川為主的「川菜」揚名四海,還有湖南、陝西、雲南、貴州等省的辣味菜也各有千秋。在南北美洲、東南亞、韓國、日本等國家和地區,也都有許多具地方特色的辣制美味佳餚。顯而易見,辣椒及其製品的應用不僅時間久長而且地域廣泛。

辣椒精相比於其它辣椒製品有著使用方便、辣味利用率高、易保存等優點,因此它應用范圍尤其廣泛。歸納起來,它主要用於以下幾個行業:

(一)、餐飲行業:由於辣椒的營養價值較高,含有大量的維生素A、E、C、P及多種礦物質,因此人們常用辣椒精做火鍋底料、調味佐料、魚膏、魷魚絲等風味小吃。

(二)、食品行業:由於辣椒可增味添色,所以食品製作中常用做添加劑,如做方便麵、調味包、調味品、辣椒醬、辣椒油、辣泡菜、辣糟鹵、燒烤汁及肉製品等。脫色後還可用在諸如烤鰻魚之類更精細的食品工業上。

(三)、醫葯行業:可用於止痛、抗風濕、健胃消食、減肥及防腐劑等葯品。

(四)、其它行業:可用於製造催淚彈、催淚槍、防衛噴射劑、農葯等。

隨著辣椒精深加工技術的發展,不同的專用辣椒精品種不斷涌現,這些品種將可以更大限度地滿足對食品添加劑日益苛刻的要求和特殊食品深加工的需要。

在辣椒精的應用過程中,要注意以下三點:一、注意容器或包裝上標明的保質期,逾期不可再用;二、做餐飲食品添加料時,要注意辣度測定值。可根據不同的需要,調配辣度。三、製作葯品用的辣椒精,其精確度要求很嚴格。因此,應將待用的精油辣度予以重新檢測,確定準確後再應用。

第五講 辣椒精的市場前景

從總體來看,目前國內外樹脂精油的市場前景廣闊,發展潛力很大,但對於我國食品添加劑行業來說,前景並不樂觀。

首先看國外市場,多年來食品工業的總產值在全球工業品產值中一直是名列前茅。最近的統計信息表明,全球食品添加劑市場規模約為200億美元,年增長率在3-4%。使用樹脂精油(包括辣椒精)量比較大的主要是食品工業化程度較高的國家,如美、日、東南亞等國家和地區,每年消耗量佔全世界的一大半。而生產樹脂精油的國家的生產數量還不能滿足不斷增加的食品業、餐飲業及醫葯業的市場需求。特別是由天然植物中提取的樹脂精油產品,隨著歐盟國家禁止使用化工色素協議的簽定,必將出現供不應求的狀況。因此說,國外市場上包括辣椒精在內的天然樹脂精油類產品的市場前景十分廣闊,發展潛力很大。

再看國內市場,據報道,由於食品工業的迅速發展,目前我國食品工業總產值在國民生產總值中所佔的份額越來越大。作為食品加工業和餐飲業必不可少的食品添加劑,也同時獲得了廣闊的發展空間。其主要表現在生產和消費高速增長,出口貿易額繼續增加。但必須指出,我國食品添加劑,尤其是包括辣椒精在內的樹脂精油類添加劑的生產能力,還遠遠不能滿足我國市場的需求,而且與外國廠家爭奪市場的餘地也很大。因此說,國內辣椒精市場同樣有廣闊的發展前景和極大的發展潛力。

既然國內外辣椒精市場前景這樣看好,那為什麼又說我國辣椒精生產企業面臨的市場形勢並不樂觀呢?其主要原因是與外國生產廠家比較,我國生產辣椒精的企業起步較晚,技術水平較低,生產成本偏高,致使產品質量和銷售價格均不佔優勢,缺乏國際競爭力。因此,在國際市場上,我們很難與發達國家,如美、日、法等國一比高低。國內市場由於印度的樹脂精油類的提取工業起步較早,技術比較先進,致使國內的這類市場被印度所壟斷;我國同類企業要想拓展國內市場,就得首先打破印度的壟斷,擠佔印度原有的市場。而我們目前的競爭實力還不足,完全贏得市場,將印度取而代之尚需時日;必須制定相應策略,採取有效措施,有的放矢地迎接這一嚴峻的挑戰,促使目前不太樂觀的市場形勢盡早逆轉。

第六講 應對市場挑戰的策略

面對國內外辣椒精市場的嚴峻形勢,我國食品添加劑行業應當採取什麼樣策略去應對挑戰,以達到搶占競爭的制高點,打勝擴張市場的爭奪戰之目的。就此,我們提出如下幾點想法,拋磚引玉,供大家參考討論,以求得共識。

一、加強新技術的研究應用,提高我國提取樹脂精油的技術水平。國外加工提取包括辣椒精在內的樹脂精油類食品添加劑,已經廣泛採用了高新技術。我們要與之競爭,就必須在這一高新技術領域投入人力、物力進行技術攻關,重點突破,尤其要突破共性技術和關鍵技術,如生物工程、膜分離、微膠囊、超臨界流體萃取、分子蒸餾、冷凍乾燥等技術,並力爭盡快轉化為生產力,對企業降耗增效,取得產品價格優勢,提高在國外市場的綜合競爭力做出各自的貢獻。

二、加強生產機械設備和檢測儀器配置的更新換代進程,不斷提高產品質量和標准。為了適應國際質量標准化的要求,努力趕超世界樹脂產品向高標准、高質量方向前進的步伐,國內辣椒精企業必須不失時機地改進、更換原有傳統生產設備,採用新技術新工藝,提升產品質量和品位。同時要購進國際上一流的檢測儀器,掌握最先進的檢測手段,以滿足國際市場的質量要求。

三、加強行業企業之間的交流與協作,攜手促進國際市場的開拓。要打進、佔領國際市場,突破印度對我國市場的壟斷,僅靠一家企業是絕對不行的;必須打破本位意識,致力於企業同行間的聯系、溝通、交流、協作,做到信息共享、資料共用和互相考察,取長補短,共同提高企業管理水平和技術水平;並且要聯手搞好行業監督,強制性嚴格執行規范的國際質量標准,攜手參與國際國內競爭,團結一致,從外國企業手中搶奪市場。值得慶幸的是,我們河北晨光天然色素公司無論是在辣椒精的生產能力、生產成本和價格上,還是在產品質量、營銷信譽和服務上,均已具備了與國外列強競爭的實力。為此,我們願與國內同行一道以自強不息的精神再接再厲,不懈奮斗,努力開創辣椒精銷售的新局面,以迅速擴大我國企業的市場佔有份額,讓外國人刮目相看。

此外,我國生產辣椒精的歷史較短,企業知名度也不高,參與國內外市場競爭還要靠品牌的宣傳、市場的培育和對客戶的優質服務。這些措施雖說是輔助性的,但也是不可或缺的。總而言之,我國辣椒精企業開拓市場,向國內外擴張的形勢是嚴峻的,必須採取強有力措施去合力攻堅,必須制定出針對性策略去應對挑戰。一句話:前途光明,任重道遠。

第七講 具有晨光特色的辣椒精

我們河北晨光天然色素有限公司生產辣椒精已有五年時間,現生產能力按10%辣椒精計算年產100噸以上,其產量居國內首位。晨光的辣椒精不僅產量高,而且具有多方面特色,深受廣大客戶的青睞。

(一)、設備工藝新、產品種類全

我公司於2003年引進國內一流的先進設備,並研究改進了辣椒精加工工藝,實驗出一套全新的從萃取到分離精製的製作技術,使產品質量穩步提高,生產工藝已處於國內領先水平。

我公司辣精產品有油溶辣椒精、水溶辣椒精、無色辣椒精、粉末辣椒精等,品種齊全,另外還生產各種規格的辣椒鹼。

附各種辣椒精產品的工藝示意圖:

1、油溶辣椒精生產工藝

凈化劑



辣椒精半成品→混合→靜止分離→脫殘留溶劑→離心分離→油溶成品



油不溶物

2、水溶辣椒精生產工藝

改性劑



油溶辣椒精→混合 →控制條件→水溶成品

3、無色辣椒精生產工藝

溶劑



辣椒精半成品→溶劑脫色去雜質→液相分離脫色去雜質→脫殘留溶劑→無色辣椒精

4、粉末辣椒精生產工藝

載體助劑



油溶辣椒精→混合溶解→噴霧乾燥→粉末成品
(二)、檢測辣度准:我公司採用紫外分光光度計檢測與液相色譜檢測相結合的方法,檢測辣椒精的辣度已達國際先進水平。

(三)、成品性能好:經新工藝加工製作的辣椒精成品中含有多種辣味成分和百餘種營養物質,少量添加於食品里就可達到香辣可口,增加營養之目的。此外,油溶辣椒精的油溶性能好,在油脂中分散均勻;同時有良好的流動性,長期放置也不易結粒。水溶辣椒精的水溶性能好,溶解透明度高。

(四)、產品質量高:我公司生產的辣椒精質量一流,其規格1-40%可調整,總有機溶劑殘留量≤25mg/Kg,不僅通過了ISO9001-2000質量管理體系認證和HACCP食品安全管理體系認證,而且達到了聯合國糧農組織和世界衛生組織規定的標准,用客戶的話說:「晨光的產品質量沒說的。」

Ⅳ 廣州microct

廣東micro-ct實驗室

1、廣東工業大學重點實驗室

廣東省高等教育現代信息技術實驗室是廣東省教育廳投資、廣東工業大學信息工程學院負責建設的省級重點實驗室。

實驗室位於廣州大學城廣東工業大學工學一號館4樓,實驗一號樓5樓,總面積2108平方米。

2、廣東省化學工業公共實驗室

廣東省化學工業公共實驗室坐落在廣州市天河車陂西路318號,2005年10月立項,建設期三年,依託單位為廣東省石油化工研究院。實驗室立足我省化工的應用基礎研究,以「聯合、開放、服務、共享」為宗旨,瞄準制約我省化工的共性、關鍵技術。

3、廣東省海洋葯物重點實驗室

廣東省海洋葯物重點實驗室成立於2000年11月,以研究和開發海洋天然葯物為主,逐步開展海洋合成葯物和海洋基因工程葯物,基礎研究與應用研究並重。面向南海海域。

主要開展具有特異功效的海洋葯物先導化合物研究、海洋葯物有效成分研究、海洋葯物創新新葯研製與開發、海洋葯物資源調查和名貴海洋葯用生物養殖等研究工作。

4、廣東省數字植物園重點實驗室

廣東省數字植物園重點實驗室依託於中國科學院華南植物園,於2004年立項。

5、廣東省表面活性劑重點實驗室

廣東省表面活性劑重點實驗室成立於1988年,主要進行工業表面活性劑的合成和性能應用基礎研究。

實驗室擁有一批先進的儀器設備,如超臨界萃取儀、毛細管電泳儀、傅里葉變換紅外光譜儀、氣-質聯用儀、液相色譜儀、分子蒸餾器、原子吸收光譜儀、循環水動態模擬裝置等共計十幾台(套)。

Ⅳ 請問實驗室常用儀器設備有哪些

清洗/消毒設備
超聲波清洗器
|
本生燈
|
洗瓶機、清洗機
|
等離子清洗器
|
高壓專滅屬菌器\高壓滅菌鍋
|
手消毒器
|
手套箱
|
紫外臭氧清洗儀
制樣/消解設備
切片機
|
熔樣機
|
拋光機、磨拋機、磨樣機
|
切割機
|
離子減薄儀
|
微波消解
|
壓片機
|
鑲嵌機、鑲樣機
|
電熱消解儀、消化爐
|
電熱板
|
等離子體表面處理儀
|
離子濺射儀
|
組織處理儀
|
電子束刻蝕系統
|
缺口制樣機
|
紅外加熱消解系統
|
其它消解設備
分離/萃取設備
微波萃取設備
|
超臨界萃取設備
|
抽提萃取、索氏提取、脂肪測定儀
|
離心機、實驗室離心機
|
固相萃取裝置、固相萃取儀
|
快速溶劑萃取設備/快速溶劑萃取儀
|
超聲波萃取儀
|
其它萃取設備
|
在線糖度儀
純化設備
純水器、超純水器、純水機、超純水機
|
旋轉蒸發儀
|
蒸餾器
|
凝膠凈化系統(GPC)
|
濃縮儀
|
氮吹儀
|
分子蒸餾儀
|
大氣采樣系統(預濃縮儀)
|
其它純化設備
混合/分散設備
磁力攪拌器、攪拌器、電動攪拌器
|
分散機
|
均質器
、均質機、乳化機
|
勻漿機
|
渦旋振盪器、

Ⅵ 如何從煙葉中提取煙油

是要提取煙鹼吧。
煙鹼 (nicotine)又名尼古丁,是煙草生物鹼 (nicotiana alkaloids)(包括12種以上單一成分)的主要成分,於1928年首次被分離出來。煙鹼具有二個含氮環:吡啶環和吡咯烷環,天然產煙鹼為左旋體。
煙鹼在商業上用作殺蟲劑以及獸醫葯劑中寄生蟲的驅除劑。煙鹼劇毒,致死劑量為40mg。
煙鹼為無色或灰黃色油狀液體,無臭,味極辛辣,一經日光照射即被分解,轉變為棕色並有特殊的煙嗅。沸點247℃/745mmHg,沸騰時部分分解。 ,呈強鹼性反應。在60℃以下與水結合成水合物,故可與水任意量混合。易溶於酒精、乙醚等許多有機溶劑。能隨水蒸汽揮發而不分解。由於分子中兩個氮都顯鹼性,故一般能與兩摩爾的酸成鹽。
煙鹼與檸檬酸或蘋果酸結合為鹽類而存在於植物體中,在煙葉中約含2%~3%。本實驗以強鹼溶液(5% NaOH)處理煙葉,使煙鹼游離,再經乙醚萃取和衍生物制備進行精製。由於煙鹼是液體,從2g煙葉中得到的煙鹼量很少,不便純化和操作,因此本實驗採用在萃取液中加入苦味酸,將煙鹼轉變成二苦味酸鹽的結晶進行分離純化,並通過測定衍生物的熔點加以鑒定。
主要儀器與試劑
儀器:燒杯,微型布氏漏斗,抽濾瓶,分液漏斗,圓底燒瓶,錐形瓶。
試劑:乾燥煙葉2g,5% NaOH溶液20mL,乙醚15mL,飽和苦味酸甲醇溶液,甲醇
1、鹼處理。在25mL燒杯中加入2g乾燥碎煙葉和2mL 5% NaOH溶液,攪拌10min,然後用帶尼龍濾布的布氏濾斗抽濾(1),並用干凈的玻塞擠壓煙葉以擠出鹼提取液。接著用4mL水洗滌煙葉,再次抽濾擠壓,將洗滌水合並至鹼提取液中。
2、醚萃取。將黑褐色濾液移入25mL分液漏斗中,用15mL乙醚分三次萃取。萃取時應輕旋液體,勿振盪漏斗以免形成乳濁液導致分層困難。上層醚相從漏鬥上口倒入25mL圓底燒瓶中(2)。
3、蒸去乙醚。合並醚萃取液,在水浴上蒸去乙醚(3),並用水泵將溶劑抽干。
4、重新溶解。殘留物中加入2滴水和1mL甲醇,使殘渣溶解,然後將溶液通過放有玻璃毛的短頸漏斗濾入25mL燒杯中,並用1mL甲醇涮洗燒瓶和玻璃毛,合並至燒杯中(4)。
5、制備衍生物。在攪拌下往燒杯中加入2mL飽和苦味酸鹽的甲醇溶液,立即有淺黃色的二苦味酸煙鹼鹽沉澱析出。用玻砂漏斗過濾,乾燥稱重,測定熔點,並計算所提取的煙鹼的百分產量。此操作所得二苦味酸煙鹼鹽熔點:217~220℃。
6、重結晶。用刮刀將粗產物移入10mL錐形瓶中,加入4mL 50%乙醇-水(V/V)溶液,加熱溶解,室溫下靜置冷卻,析出亮黃色長形棱狀結晶。抽濾,烘乾,稱重,測熔點。純二苦味酸煙鹼鹽的熔點為222~223℃。
注釋 (1)濾紙在鹼液中會很快溶脹並失去作用。此處宜採用尼龍濾布擠壓過濾。 (2)在分液漏斗中進行乙醚萃取時,應注意不時放氣,減低乙醚蒸氣在漏斗內的壓力。此時可一手握緊上口旋塞,讓漏斗傾斜下支管口朝上,另一隻手打開分液旋塞放氣,或者在垂直放置時打開上口旋塞放氣。在分離液層時,應小心使醚層與夾雜在中間的出現在漏斗尖底部的少量黑色乳狀液相分離。上層液從上口倒出,下層液從下口放出。 (3)乙醚易燃。在蒸餾乙醚時應用水浴加熱,不能直火加熱。同時開窗通風,避免外泄的乙醚蒸氣富集遇火點引燃,釀成火災! (4)煙鹼毒性極強,其蒸氣或其鹽溶液吸入或滲入人體可使人中毒死亡。高濃度的煙鹼液操作時務必小心。若不慎手上沾上煙鹼提取液,應及時用水沖洗後用肥皂擦洗。

Ⅶ 核磁共振在食品方面的相關資料

核磁共振技術在食品檢測方面的應用
摘要:綜述國內外核磁共振技術在食品檢測方面的技術研
究。從核磁共振技術定義與分類,及其對食品成分、分子結
構的分析以及水果品質無損檢測等方面的應用進行闡述。
從目前的應用現狀來看,該技術在食品檢測方面具有快速、
准確以及不損壞原料的優點,但在實際的應用中也還存在一
些問題,有待於進一步深入研究。
關鍵詞:核磁共振技術;食品成分;分子結構;水果品質;無損
檢測
是基於原子核磁性的一種技術, 20世紀中期由荷蘭物理學家
Goveter最先發現,後由美國物理學家Bloch和Purell加以完
善[ 1 ]。NMR技術可快速定量分析檢測樣品,對樣品不具破
壞性,而且簡便、靈敏度高;另外,利用該技術可在短時間內
同時獲得樣品中多種組分的弛豫時間曲線圖譜,從而能准確
地對樣品進行分析鑒定[ 2 ]。它的應用很廣泛,例如在食品加
工中,可用於測定物料的溫度和水分含量及狀態;在水果無
損檢測中,可用於水果的分級和內外部品質鑒定。
1NMR技術及其分類
NMR即在靜磁場中,具有磁性的原子核存在不同能級,
用特定頻率的電磁波照射樣品,當電磁波能量等於能級差
時,原子核吸收電磁能發生躍遷, 產生共振吸收信號[ 3 ]。
NMR現象來源於原子核的自旋角動量在外加磁場作用下的
進動,而自旋角動量的具體數值是由原子核的自旋量子數決
定的。迄今為止,只有自旋量子數等於1 /2的原子核的核磁
共振信號才能夠被人們利用, 常被利用的原子核有: 1H、
11B、13C、17O、19 F、31 P和23Na等。其中,氫核(1H)只有一個中
子,具有很強的磁矩,食品中的水、澱粉、糖和油中都有氫核,
所以質子核磁共振技術(即1H2NMR)常用於食品成分的非破
壞性檢驗[ 4 ]。
NMR技術主要有兩個學科分支:核磁共振波譜法(Nu2
clearMagnetic Resonance Spectros)和核磁共振成像技術
(Magnetic Resonance Imaging,簡稱MR I) [ 1, 3, 5 ]。
核磁共振波譜法是基於化學位移理論發展起來的,根據
所使用的射頻場頻率的高低,其又可分為高解析度NMR波
譜法和低解析度NMR波譜法。前者主要用於研究化合物的
分子結構,目前應用最廣的是1H2NMR和13 C2NMR。由於食
品結構復雜,該技術還只限於非常簡單的食品模型;後者是
通過NMR譜信號來分析食品的理化性質,信號的最初強度
與樣品中原子核數量直接相關。由於價格相對低廉,儀器相
對較小,低解析度NMR法已成為食品工業應用較為廣泛的
技術。
核磁共振成像技術誕生於1973年,它是一種無損檢測
技術。對於食品品質的檢測,NMR顯像可以使NMR波信號
在樣品中定位,為進行食品內部結構的直觀透視研究提供強
有力的手段,對食品加工和儲藏過程中的生化反應以及化學
變化進行跟蹤研究。
2對食品成分的分析
2. 1對食品中水分的分析
食品中水分含量的高低以及結合狀態直接對食品的品
質、加工特性、穩定性等有重要影響。NMR的一個重要應用
117
就是研究食品中水分的動力學和物理結構,它可以測定能反
映水分子流動性的氫核的縱向弛豫時間T1 和橫向弛豫時間
T2
[ 6 ]。當水和底物緊密結合時, T2 會降低;而游離水流動性
好,有較大的T2。這樣,就可以推測食品的相關特性。
2. 1. 1水分分布Engelsen等[ 7 ]的試驗結果表明,在焙烤
過程中T2 曲線顯示了多相性,並可分為3種變化(輕度結合
水上升,牢固結合水下降,水相飽和) ,還觀察到澱粉糊化的
主要轉變過程。MargitM等[ 8 ]利用低頻率NMR法研究凍藏
肉發現:冷凍溫度越低、凍藏時間越長,肉在解凍、烹飪時的
水分損失增加;高pH的新鮮肉比正常pH值的肌原纖維中
水分分布更均勻。
2. 1. 2水分含量馬斌[ 9 ]對在- 20~ - 40 ℃下儲藏的牛
肉、橘汁和面團等樣品,利用NMR技術進行非凍結水分含量
分析時發現:隨著溫度的降低,產品中水分不斷凍結,導致非
凍結水分含量顯著減少,由單點斜面圖像可以描繪出產品水
分分布的一維、二維圖像,從而為樣品在凍藏過程中如何保
證品質提供了依據。陳衛江等[ 9 ]利用3種方法即( F ID)曲
線法、自旋—回波( Sp in2Echo)法、高解析度NMR 波譜法對
食品含水量進行了對比分析。
2. 1. 3水分性質范明輝等[ 10 ]利用NMR技術分析研究了
與食品品質密切相關的水分子的流動性、持水力、水結合、水
化等性質。Esselink等[ 11 ]通過流變學、NMR、電子顯微鏡發
現生面團被擠成片狀後其中的麩質網狀結構形成並被打斷,
同時水分子流動性增加,生面團成型之後網狀結構恢復,水
分子流動性下降。Ruth H等[ 12 ]利用NMR技術對經不同處
理的新鮮乳酪進行快速檢測,得出處理方式不同,產品的黏
性、硬度以及脫水收縮的能力也不一樣的結論;而施高壓、加
輔料等處理也可能改變樣品中水的結構和分子性質[ 13 ]。
2. 2對食品中澱粉的分析
NMR技術用於澱粉研究,主要是利用體系中不同質子
的不同弛豫時間來研究澱粉的糊化、回生或玻璃化轉變[ 3 ]。
分子運動是多聚體玻璃化轉變的基礎,因此,利用脈沖NMR
研究碳水化合物和蛋白質在玻璃化轉變過程中與剛性成分
的自旋—自旋弛豫時間( T2 )的關系。當聚合物處於玻璃態
時, T2 不隨溫度而變,表現出剛性晶格的性質,玻璃化轉變
後,突破剛性晶格的限制, T2 隨溫度升高而增大。由T2 和溫
度曲線可求得Tg[ 14 ]。Midori K等[ 15 ]利用NMR及其成像技
術對大米蒸煮過程中澱粉糊化、水分含量及分布等進行了量
化。據楊玉玲等[ 16 ]用13C2NMR譜圖的信號強度之比來分析
直鏈澱粉、支鏈澱粉以及酸水解和酶水解後的支鏈澱粉樣品
的分支程度。Franck D等[ 17 ]也採用元素分析法、電泳技術
和NMR波譜法對表氯醇作用下麵粉與NH4OH形成的交聯
化合物進行了含量、流動性以及結構特性的分析,取得了比
較理想的結果。
2. 3對食品中脂類物質的分析
油脂因為其生理、營養、風味功能和廣泛的工業用途而
受到高度重視,單一的NMR方法是取代油脂質量控制中采
用固體脂肪指數( SR I)分析方法唯一可行的、有潛在用途的
儀器分析方法[ 18 ] ,從而為改進食品加工工藝和質量打下了
良好的基礎。Ballerini[ 19 ]利用MR I法可以對比牛肉中不同
質構(脂肪、瘦肉、連接組織)的差異,易於分析肉的切面,測
得真實的脂肪含量(而非僅只表面可見部分) 。M. B.
Mabaleha等[ 20 ]通過GC分析和NMR檢測對精煉的西瓜籽油
的各項質量指標進行對比評價,以確認它的可食用性以及能
否在市場上作為後備商業食用油推廣。
2. 4對食品中其他成分的分析
食品中鈉元素的含量與分布在很大程度上影響著食品
的口感和質地。Nobuaki I等[ 21 ]採用23Na2NMR 成像技術對
食品中鈉進行研究以期為食品的儲藏加工提供有效的幫助。
結果表明:NMR信號強度和食品中Na +濃度呈比例關系,並
且在很大程度上取決於Na + 的流動性。Hideki T等[ 22 ]利
用1H2NMR法研究了單萜內酯類化合物與食品風味的關系。
3對食品成分分子結構的測定
3. 1糖的結構的測定
糖的化學結構十分類似,僅僅是重復單元數不同或原子
排列次序不同,這些相似物用紅外光譜或其他一些分析手段
無法加以區別,而用13C2NMR就能明確區別其結構的微小差
異。據祝耀初等[ 23 ]報道NMR技術在食品中糖的分析測定
中常用D2O作溶劑,有時亦用氘代二甲亞碸(DMSO2d6 )作溶
劑,其測定結果代表了結晶態時糖的構型和純度。此外,糖
的各羥基都與同碳質子相偶合而產生裂分的雙峰。Wang
Yajun等[ 24 ]使(1→3) 2β2D2葡聚糖與硫酸在- 6 ℃進行異化
作用製得(1→3) 2β2D2葡聚糖硫酸鹽, 1H2NMR檢測結果證實
了該物質是葡聚糖的磺酸酯化合物,並且發現經磺酸化的多
糖物質在形態上變得鬆散了。
3. 2蛋白質和氨基酸的結構的測定
過去幾十年由於二維核磁共振波譜技術及其相應計算
方法的發展,核磁共振波譜學已成為研究蛋白質和氨基酸的
結構、空間構型以及動力學的重要工具。Niccolai等[ 25 ]在研
究MNEI(一種含96種氨基酸的甜蛋白)時,用帶順磁探頭的
梯度NMR圖譜儀研究其表面結構,以確定該甜蛋白可能的
絡合部位及與水的絡合情況。張猛等[ 26 ]綜述了甜蛋白的化
學位移、偶合常數、核間奧氏(NOE)效應以及同位素交換等
確定蛋白質或多肽的二級結構的方法。Joachim G等[ 27 ]對乳
清和雞蛋中的特定蛋白質的熱變性過程以及變性之後的性
質進行了低頻率NMR檢測。
另外,劉興前等[ 28 ]獲得了19種氨基酸的1H2NMR譜圖,
與《Hand book of p roton2NMR spectra and data》中相應的氨基
酸圖譜為對照進行比較,其中L2Ala、D2Ala、L2Leu、L2 Pro等6
種氨基酸完全一致,其餘13種非常類似;首次獲得L2絲氨酸
和L2色氨酸的1H2NMR譜。
118
安全與檢測2008年第6期
4對水果品質的無損檢測
4. 1內部品質及成熟度
核磁共振技術(NMR)是探測濃縮氫核及被測物油水混
合團料狀態下的響應變化,能顯示果實內部組織的高清晰圖
像,因此在測定含油水果如蘋果、香蕉的糖度和含油成分方
面有潛在價值[ 29 ]。Chaughu1e等[ 30 ]用自由感應衰減( F ID)
譜測定人心果中的可溶性碳水化合物,成熟與未成熟果實
的13C2NMR譜顯示:前者的葡萄糖和果糖各有一個峰,而後
者只有一個蔗糖峰。用1H2NMR 對人心果果實中的水分進
行檢測,結果發現在水果生長的早期,波峰較寬,說明水分的
活動性受到限制;在成熟果實的波譜中,糖峰處於水峰的右
邊且稍低,峰形不對稱,說明水與可溶性碳水化合物之間具
有相互作用。因此,觀察人心果的13 C2NMR譜和1H2NMR譜,
可從其峰的特點推測其水和碳水化合物的組成和狀態。另
外,桃、橄欖等水果核內含有富含水和油脂的種子,利用NMR
法可以觀察到暗色的圓圈中亮色的種子,利用此法可保證加
工過程中果核剔除干凈,使未加工果實及時分離出來[31 ]。
4. 2內部缺陷及損傷
龐林江等[ 32 ]在利用NMR技術對不同貯藏溫度下蘋果
內部褐變引起果實成分變化的檢測和監控方面也有報道。
Chen P等人[ 33 ]利用NMR 技術來測度桃和梨,結果發現在
NMR圖像中,果實的受損傷部分比鄰近區域更亮,有蟲害的
比沒有蟲害的部分要暗,乾枯的部分比正常部分要暗淡,有
空隙的部分要顯得暗淡。
4. 3貯藏過程中的變化
Barreiro等[ 34 ]運用MR I圖像技術對蘋果和桃子在不同
貯藏條件下的變化進行了研究,結果表明: CA貯藏明顯優於
冷藏。Kerr等[ 35 ]運用MR I技術觀察了獼猴桃在- 40 ℃流
動空氣中冷凍時冰形成的動態過程。這些都將為水果儲藏
提供有效的依據。
5結論
2000年9月在葡萄牙召開了第二屆「NMR技術在食品
中的應用國際會議」。其主要論題有固態NMR技術的最新
進展,在分析肉結構、食品中的pH及氧化還原反應、面團結
構、軟乳酪的感官特性以及在研究化學結構和分子活動性等
方面,還有用於鑒別橄欖油、鮭魚肉,分析豬腰肉、魚和芒果
中脂肪分布等方面的應用。
無論是食品的消費者還是生產者,都期待食品有高性價
比和高穩定性, 這就使得人們需要有各種優良的技術手段
來評價食品的質量。其中,NMR的穿透能力強,不受樣品厚
度的影響,而食品體系常常是不均勻的復雜體系,許多方法
都不能較好地適應。因此, NMR作為一種無損、無輻射、安
全高效的檢測方法在現代食品安全、食品結構與動力學、食
品監測與品質控制等方面有著很好的應用前景。然而,從目
前的研究現狀來看,今後在這方面的研究主要集中在以下幾
個方面:
(1) 更深入地研究NMR機理,將其應用到更復雜的食
品模型中,使其分析檢測不再局限於常量成分的檢測,比如
應用於食葯用菌多糖結構和活性的研究;將其研究結果推廣
到更多的果蔬加工過程中,從而能更好地監測和控制食品的
生產和質量;
(2) 在檢測某些物質的結構和性質時,可以結合固相微
萃取、分子蒸餾等技術來克服該技術對樣品質和量的要求。
由於食品組分的復雜多樣性,將NMR與GC或遠紅外等先
進技術先結合,能更准確有效地對食品品質進行定位;
(3) 降低核磁共振儀的造價和運轉費,得到推廣應用;
(4) 我國現有的分析檢測儀器比較落後,常規的分析檢
測方法破壞性大、既耗人力又耗時。因此,我國科研工作者
應努力研究國際上相關的鑒別檢驗技術成果,為我國對食品
生產和質量的全自動化控制提供技術支持。
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Ⅷ 分子蒸餾的應用

1、單甘酯的生產
分子蒸餾技術廣泛應用於食品工業,主要用於混合油脂的分離。可得到w(單脂肪酸甘油酯)>90%的高純度產品。從蒸餾液面上將單甘酯分子蒸發出來後立即進行冷卻,實現分離。利用分子蒸餾可將未反應的甘油、單甘酯依次分離出來。單甘酯即甘油一酸酯,它是重要的食品乳化劑。單甘酯的用量目前占食品乳化劑用量的三分之二。在商品中它可起到乳化、起酥、蓬鬆、保鮮等作用,可作為餅干、麵包、糕點、糖果等專用食品添加劑。單甘酯可採用脂肪酸與甘油的酯化反應和油脂與甘油的醇解反應兩種工藝製取,其原料為各種油脂、脂肪酸和甘油。採用酯化反應或醇解反應合成的單甘酯,通常都含有一定數量的雙甘酯和三甘酯,通常w(單甘酯)=40%~50%,採用分子蒸餾技術可以得到w(單甘酯)>90%的高純度產品。此法是目前工業上高純度單甘酯生產方法中最常用和最有效的方法,所得到的單甘酯達到食品級要求。分子蒸餾單甘酯產品以質取勝,逐漸代替了純度低、色澤深的普通單甘酯,市場前景樂觀,開發分子蒸餾單甘酯可為企業帶來豐厚的利潤。
2、魚油的精製
從動物中提取天然產物,也廣泛採取分子蒸餾技術,如精製魚油等[8]。魚油中富含全順式高度不飽和脂肪酸二十碳五烯酸(簡稱EPA)和二十二碳六烯酸(簡稱DHA),此成分具有很好的生理活性,不僅具有降血脂、降血壓、抑制血小板凝集、降低血液黏度等作用,而且還具有抗炎、抗癌、提高免疫能力等作用,被認為是很有潛力的天然葯物和功能食品。EPA、DHA主要從海產魚油中提取,傳統分離方法是採用尿素包合沉澱法[9]和冷凍法[10]。運用尿素包合沉澱法可以有效地脫除產品中飽和的及低不飽和的脂肪酸組分,提高產品中DHA和EPA的含量,但由於很難將其他高不飽和脂肪酸與DHA和EPA分離,只能使w(DHA+EPA)<80%。而且產品色澤重,腥味大,過氧化值高,還需進一步脫色除臭後才能製成產品,回收率僅為16%;由於物料中的雜質脂肪酸的平均自由程同EPA、DHA乙酯相近,分子蒸餾法盡管只能使w(EPA+DHA)=72 5%,但回收率可達到70%,產品的色澤好、氣味純正、過氧化值低,而且可以將混合物分割成DHA與EPA不同含量比例的產品。因此分子蒸餾法不失為分離純化EPA、DHA一種有效方法。
3、油脂脫酸
在油脂的生產過程中,由於從油料中提取的毛油中含有一定量的游離脂肪酸,從而影響油脂的色澤和風味以及保質期。傳統工業生產中化學鹼煉或物理蒸餾的脫酸方法有一定的局限性。由於油品酸值高,化學鹼煉工藝中添加的鹼量大,鹼在與游離脂肪酸的中和過程中,也皂化了大量中性油使得精煉得率偏低;物理精煉用水蒸氣氣提脫酸,油脂需要在較長時間的高溫下處理,影響油脂的品質,一些有效成分會隨水蒸氣溢出,從而會降低保健營養價值。
馬傳國等在對高酸值花椒籽油脫酸的研究中,利用分子蒸餾對不同酸值的花椒籽油進行脫酸,能獲得比較高的輕(脂肪酸)、重(油脂)餾分得率,這是目前化學鹼煉或物理蒸餾等工藝所不能達到的。對酸值為28mgKOH/g和41 2mgKOH/g的高酸值油脂用分子蒸餾法脫酸後,油脂的酸值分別下降到2 6mgKOH/g和3 8mgKOH/g,油脂的得率分別為86%和80 9%,中性油脂基本沒有損失。所以利用分子蒸餾技術對高酸值油脂脫酸具有良好的效果,具有廣闊的應用前景。
4、高碳醇的精製
高碳脂肪醇是指二十碳以上的直鏈飽和醇,具有多種生理活性。目前最受關注的是二十八烷醇和三十烷醇,它們具有抗疲勞、降血脂、護肝、美容等功效,可做營養保健劑的添加劑,某些國家也作為降血脂葯物,發展前景看好。
精製高碳醇,其工藝十分復雜,需要經過醇相皂化,多種及多次溶劑浸提,然後用多次柱層析分離,最後還要採用溶劑結晶才能得到一定純度的產品。日本採用蠟脂皂化、溶劑提取、真空分餾的方法得到w(高碳醇)=10%~30%的產品。而劉元法等對米糠蠟中二十八烷醇精製研究中得出,經多級分子蒸餾後,可得到w(高碳醇)=80%的產品。張相年等利用富含二十八烷醇的長鏈脂肪酸高碳醇酯,還原得到二十八烷醇。即以蟲蠟為原料,在乙醚中加氫化鋁鋰(AlLiH4),在70~80℃還原2 5h得到高碳醇混合物,經分子蒸餾純化,高碳醇純度達到w(高碳醇)=96%,其中w(二十八烷醇)=16 7%。利用分子蒸餾技術精製高碳醇,工藝簡單,操作安全可靠,產品質量高。 (二)在精細化工中的應用
分子蒸餾技術在精細化工行業中可用於碳氫化合物、原油及類似物的分離;表面活性劑的提純及化工中間體的制備;羊毛脂及其衍生物的脫臭、脫色;塑料增塑劑、穩定劑的精製以及硅油、石蠟油、高級潤滑油的精製等。在天然產物的分離上,許多芳香油的精製提純,都應用分子蒸餾而獲得高品質精油。
1、芳香油的提純
隨著日用化工、輕工、制葯等行業和對外貿易的迅速發展,對天然精油的需求量不斷增加。精油來自芳香植物,從芳香植物中提取精油的方法有:水蒸氣蒸餾法、浸提法、壓榨法和吸附法。精油的主要成分大都是醛、酮、醇類。且大部分都是萜類,這些化合物沸點高,屬熱敏性物質,受熱時很不穩定。因此,在傳統的蒸餾過程中,因長時間受熱會使分子結構發生改變而使油的品質下降。
陸韓濤等用分子蒸餾的方法對山蒼子油、姜樟油、廣藿香油等幾種芳香油進行了提純,結果見表3。結果表明,分子蒸餾技術是提純精油的一種有效的方法,可將芳香油中的某一主要成分進行濃縮,並除去異臭和帶色雜質,提高其純度。由於此過程是在高真空和較低溫度下進行,物料受熱時間極短,因此保證了精油的質量,尤其是對高沸點和熱敏性成分的芳香油,更顯示了其優越性。
此外,利用分子蒸餾技術分離毛葉木姜子果油中的檸檬醛可得到w(檸檬醛)=95%,產率53%的產品;對乾薑的有效成分的分離中,通過調節不同的蒸餾溫度和真空度可得到不同的有效成分種類及其相對含量,調節適宜的蒸餾溫度和真空度可獲得相對含量較高的有效成分。
2、高聚物中間體的純化
在由單體合成聚合物的過程中,總會殘留過量的單體物質,並產生一些不需要的小分子聚合體,這些雜質嚴重影響產品的質量。傳統清除單體物質及小分子聚合體的方法是採用真空蒸餾,這種方法操作溫度較高。由於高聚物一般都是熱敏性物質,因此溫度一高,高聚物就容易歧化、縮合或分解。例如,對聚醯胺樹脂中的二聚體進行純化,採用常規蒸餾方法只能使w(二聚體聚醯胺樹脂)=75%~87%,採用分子蒸餾技術則可以使w(二聚體聚醯胺樹脂)=90%~95%。在對酚醛樹脂和聚氨酯的純化中,採用分子蒸餾的方法可以使酚醛樹脂中的單體酚含量脫除到w(單體酚)<0 .01%,使w(二異氰酸酯單體)<0 .1%。分子蒸餾技術能極好地保護高聚物產品的品質,提高產品純度,簡化工藝,降低成本。
3、羊毛脂的提取
羊毛脂及其衍生物廣泛應用於化妝品。羊毛脂成分復雜,主要含酯、游離醇、游離酸和烴。這些組分相對分子質量較大,沸點高,具熱敏性。用分子蒸餾技術將各組分進行分離,對不同成分進行物理和化學方法改性,可得到聚氧乙烯羊毛脂、乙醯羊毛脂、羊毛酸、異丙酯及羊毛聚氧乙烯脂等性能優良的羊毛脂系列產品。 利用分子蒸餾技術,在醫葯工業中可提取天然維生素A、維生素E;製取氨基酸及葡萄糖的衍生物;以及胡蘿卜和類胡蘿卜素等。現以維生素E為例:天然維生素E在自然界中廣泛存在於植物油種子中,特別是大豆、玉米胚芽、棉籽、菜籽、葵花籽、米胚芽中含有大量的維生素E。由於維生素E是脂溶性維生素,因此在油料取油過程中它隨油一起被提取出來。脫臭是油脂精練過程中的一道重要工序,餾出物是脫臭工序的副產品,主要成分是游離脂肪酸和甘油以及由它們的氧化產物分解得到的揮發性醛、酮碳氫類化合物,維生素E等。從脫臭餾出物中提取維生素E,就是要將餾出物中非維生素E成分分離出去,以提高餾出物中維生素E的含量。曹國峰等將脫臭餾出物先進行甲脂化,經冷凍、過濾後分離出甾醇,經減壓真空蒸餾後再在220~240℃、壓力為10-3~10-1Pa的高真空條件下進行分子蒸餾,可得到w(天然維生素E)=50%~70%的產品。採取色譜法、離子交換、溶劑萃取等可對其進一步精製。此外,在分子生物學領域中,可以將分子蒸餾技術作為生物研究的一種前處理技術,以保存原有組織的生物活性和制備生物樣品等。
綜上所述,分子蒸餾技術作為一種特殊的新型分離技術,主要應用於高沸點、熱敏性物料的提純分離。實踐證明,此技術不但科技含量高,而且應用范圍廣,是一項工業化應用前景十分廣闊的高新技術。它在天然葯物活性成分及單體提取和純化過程的應用還剛剛開始,尚有很多問題需要進一步探索和研究。

Ⅸ 南京林業大學化學工程學院的院系介紹

林產化工系,前身為林產化工學科組,經由老一輩科學家梁希先生、周慧明先生、黃希壩先生、程芝先生及黃律先先生等著名的林產化工專家的創辦、培育,並經發揚光大,逐漸發展形成了一個有著悠久歷史和深厚學術底蘊的學科單位。
林產化工系現所轄專業有林產化工專業及化學工程與工藝專業的生物資源化學與工程專業方向。其中林產化工專業是我國同類高校中創辦最早、專業方向設置最齊全、師資力量最雄厚的專業,為我國的林產化工事業培育了大量的高級專業技術人才和師資力量,長期以來位列全國同類專業之首,聲名享譽國內外。林產化工系是國家級重點學科—林產化學加工工程學科的核心組成部分,擁有林產化學加工博士、碩士學位授予點和生物質能源科學與技術博士、碩士學位授予點。
林產化工系師資力量雄厚,現有在職教師14名,其中教授4人,博士生導師4人,副教授5人;擁有博士學位人員7名,其中從日本、美國留學歸國博士、博士後2名;另有1名教師在職攻讀博士學位。
林產化工系科研、教學條件優良,下設森林植物化學工程研究所和一個實驗室面積1000平方米的林產化學與工程實驗中心,該中心設有林產化工實驗室、生物資源化工實驗室、生物資源生物化學與分子生物學實驗室、綜合分析儀器實驗室、林產化工工程中心、生物資源綜合利用研究室、林產品及天然產物研究室、提取物與生物活性物質研究室、生物質能源與碳材料研究室及學生開放實驗室等22個實驗室,裝備有分析制備型高效液相色譜、熱裂解氣相色譜、雙波長飛點掃描儀等一大批先進儀器設備。
主要研究領域有:萜類化學與利用;林產品化學與生物化學加工;植物提取物與天然葯物;木材熱解與活性炭;生物柴油及生物質液化;生物質高分子材料;林產精細化學品;生物質化學品。 南京林業大學化學工程學院精細化工系成立於1994年,承擔「化學工程與工藝」本科專業、「化學工藝學」碩士點的教學與學科點的建設工作。現有三名教授,三名副教授,一名博士生導師(林產化學加工工程專業林產精細化學品方向)。承擔了多項國家自然科學基金、江蘇省科技攻關、江蘇省社會發展、江蘇省環境保護、華南理工大學國家重點實驗室等項目,與許多企業建立了長期的產學研協作關系。
主要研究方向為:精細有機化學品工藝、天然產物化學加工、造紙化學品、生物高分子材料。其中在具有抗癌、抗艾滋病、殺菌生物活性新化合物的結構設計與合成、聚氨酯膠粘劑、聚丙烯酸乳液膠粘劑、醇醚有機溶劑、食品用表面活性劑、香精香料等方面具有較好的研究基礎並取得了較多的研究成果。許多產品已經工業化並見到了經濟與社會效益。 化工過程與控制系的前身是成立於20世紀50年代的化工原理教研組,2001年改為化工過程與控制系,主要從事化工原理、化工原理實驗、化工原理課程設計、化工工藝學、化工容器與設備、化工熱力學、化學反應工程、新型分離技術、化工設計等課程的教學及與其相關的科學研究工作。
本系現有教師10人,其中教授2人、副教授3人、博士生導師1人、碩士生導師5人、具有博士學位人員的5人。 本系設有化學工程與工藝專業,該專業是一個基礎厚、口徑寬、就業面廣的專業,涉及有機化工、無機化工、精細化工、日用化工、材料化工、能源化工等諸多領域,遍及化工、醫葯、能源、輕工、材料、生物、食品、環保等部門。畢業生可到化工、輕工、食品、制葯、環保等行業及大中專院校和科研單位等從事技術服務、工程設計、科技開發、生產經營管理、教學科研等工作。 本系具有良好的實驗教學和科學研究條件,下設的化學工程實驗中心是江蘇省實驗教學示範中心,面積1000多平方米、儀器設備價值600餘萬元,設有流動現象觀察實驗室、流動阻力與泵性能綜合實驗室、過濾實驗室、傳熱實驗室、乾燥實驗室、精餾與吸收實驗室、相平衡實驗室、反應工程實驗室、特殊精餾實驗室、噴霧乾燥實驗室、膜分離實驗室、超臨界流體萃取實驗室、儀表實驗室、過程式控制制實驗室、計算機控制系統實驗室、儀器分析實驗室等。大型進口儀器包括高效液相色譜儀、凝膠層析系統、超臨界流體萃取儀、納米粒度Zeta電位儀、比表面積與孔徑分布測定儀、分子蒸餾儀等。 本系主要的研究方向:木材保護與改性、農林生物質化學與生物利用、綠色反應與分離技術、精細化學品合成、新型催化材料與催化工藝、膜技術及其應用、工業廢水處理等。 生物工程系是由國家重點學科林產化學加工學科中的生物化工教研組、微生物學教研組和南京林業大學生物化工研究所於1998年為適應學科發展趨勢和行業發展需要組建而成。現有專任教師11人,包括教授2人,副教授3人,高級工程師1人。其中留學回國或有國外進修經歷人員5人;具有博士學位人員8人;博士生導師2人,碩士生導師3人。生物工程系具有招收碩士生、博士生、博士後和工程碩士資格,現有在校本科生300餘人,碩士、博士研究生40餘人。
生物工程系擁有基礎設施良好、儀器設備先進、佔地1800m2的生物工程實驗中心,該中心下設生物化學實驗室、微生物學實驗室、生物化工實驗室和制葯工程四個實驗室,其中生物化工實驗室系江蘇省國家重點實驗室培育點。95以來,生物工程系承擔了「973」計劃、攀登計劃、國家自然科學基金和其他部省項目三十餘項,取得了多項科研成果,部分成果居國際領先水平或國際先進水平,多項成果實現了產業化應用,取得了很大的經濟效益和社會效益。
主要研究領域包括:1、植物纖維資源生物降解和生物轉化的基礎理論;2、木質纖維資源製取燃料酒精、化工原料、蛋白飼料和其它高附加值產品;3、功能性低聚糖的研究開發;4、制漿造紙生物技術(包括生物制漿、生物漂白、生物脫墨和紙漿纖維改性);5、微生物基因工程;6、生物製品分離純化等。 培養目標:本專業注重教學與科研並重,基礎理論與應用研究並重,理論學習與實驗技能訓練並重。主要培養從事高分子材料成型加工、製品設計、高分子合成與改性、功能與生物高分子材料的研製與開發等領域的工作,具有較強創新能力的高級工程技術人才。培養出的學生不但基礎知識扎實,實驗技能好,而且有較強的獨立工作能力,是教學、科研、管理、開發和工程技術各部門所需的優秀人才。
主要課程: 有機化學、物理化學、生物化學、電工與電子技術、高分子化學、高分子物理、高分子材料成型加工、聚合反應工程基礎、高分子近代測試、生物高分子材料、高分子研究方法、計算機應用系列課程等基礎課和專業課。
畢業去向 :學生畢業後可到高分子材料及高分子復合材料成型加工、高分子合成、化學纖維、精細化工、塗裝、石化、建築裝飾材料、現代噴塗與包裝材料、汽車製造、家用電器、電子電氣、航天航空等企業從事設計、新產品開發、生產管理、市場經營及貿易部門工作,也可以到高等學校、科研單位從事科學研究與教學工作,還可以到政府部門從事相關的行政管理、質量監督等工作。

Ⅹ 化學資料

化學知識網路

化學基本概念和基本理論
元素與化合物
有機化學基礎
化學計算
化學實驗
化學工業知識

化學基本概念和基本理論
物質的分類

組成原子的粒子間的關系

核電荷數(Z)=核內質子數=核外電子數
質量數(A)=質子數(Z)+中子數(N)

元素周期律與周期表

化學鍵與分子結構

晶體類型與性質
晶體類型
性質比較 離子晶體 分子晶體 原子晶體 金屬晶體
結構 組成粒子 陰、陽離子 分子 原子 金屬陽離子和自由電子
粒子間作用 離子鍵 范德瓦耳斯力 共價鍵 金屬鍵
物理
性質 熔沸點 較高 低 很高 有高有低
硬度 硬而脆 小 大 有大有小、有延展性
溶解性 易溶於極性溶劑,難溶於非極性溶劑 極性分子
易溶於極性溶劑 不溶於任何溶劑 難溶(鈉等與水反應)
導電性 晶體不導電;
能溶於水的其水溶液導電;熔化導電 晶體不導電,溶於水後能電離的,其水溶液可導電;熔化不導電 不良(半導體Si) 良導體(導電傳熱)
典型實例 NaCl、NaOH
Na2O、CaCO3 乾冰、白磷
冰、硫磺 金剛石、SiO2
晶體硅、SiC Na、Mg、Al
Fe、Cu、Zn
化學反應類型

離子反應

氧化還原反應的有關概念的相互關系

溶液與膠體

化學反應速率

弱電解質的電離平衡

鹽類的水解

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元素與化合物

鈉及其化合物

鹼金屬

氯及其化合物

鹵素

氧族元素

硫的重要化合物

碳及其化合物

硅及其化合物

材料

氮族元素
氮和磷


硝酸

鎂和鋁

鐵及其化合物

銅及其化合物

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有機化學基礎



不飽和鏈烴

芳香烴

分類 通式 結構特點 化學性質 物理性質 同分異構
烷烴 CnH2n+2
(n≥1) ①C-C單鍵
②鏈烴 ①與鹵素取代反應(光照)
②燃燒
③裂化反應 一般隨分子中碳原子數的增多,沸點升高,液態時密度增大。氣態碳原子數為1~4。不溶於水,液態烴密度比水的小
碳鏈異構
烯烴 CnH2n
(n≥2) ①含一個C C鍵
②鏈烴 ①與鹵素、H:、H2O等發生加成反應
②加聚反應
③氧化反應:燃燒,被KMnO4酸性溶液氧化 碳鏈異構
位置異構
炔烴 CnH2n-2
(n≥2) ①含一個C C鍵
②鏈烴 ①加成反應
②氧化反應:燃燒,被KMnO4酸性溶液氧化 碳鏈異構
位置異構





物 CnH2n-6
(n≥6) ①含一個苯環
②側鏈為烷烴基 ①取代反應:鹵代、硝化、磺化
②加成反應
③氧化反應:燃燒,苯的同系物能被KMnO4酸性溶液氧化 簡單的同系物常溫下為液態;不溶於水,密度比水的小 側鏈大小及相對位置產生的異構
烴的衍生物

烴的衍生物結構、通式、化學性質鑒別
類別 官能團 結構特點 通式 化學性質


烴 -X(鹵素原子) C-X鍵在一定條件下斷裂 CnH2n+1O2
(飽和一元) (1)NaOH水溶液加熱,取代反應
(2)NaOH醇溶液加熱,消去反應
醇 -OH(羥基) (1)—OH與烴基直接相連
(2)—OH上氫原子活潑 CnH2n+2O2
(飽和一元) (1)取代:脫水成醚,醇鈉,醇與羧酸成酯,鹵化成鹵代烴
(2)氧化成醛(—CH2OH)
(3)消去成烯
醛 (1)醛基上有碳氧雙鍵
(2)醛基只能連在烴基鏈端 CnH2nO2
(飽和一元) (1)加成:加H2成醇
(2)氧化:成羧酸
羧 (1)—COOH可電離出H+
(2)—COOH難加成 CnH2nO
(飽和一元) (1)酸性:具有酸的通性
(2)酯化:可看作取代
酯 , 必須是烴基 CnH2nO2
(飽和一元) 水解成醇和羧酸
酚 (1)羥基與苯環直接相連
(2)—OH上的H比醇活潑
(3)苯環上的H比苯活潑 (1)易取代:與溴水生成2,4,6-三溴苯酚
(2)顯酸性
(3)顯色:遇Fe3+變紫色

代表物質轉化關系

糖類
類別 葡萄糖 蔗糖 澱粉 纖維素
分子式 (C6H12O6) (C12H22O11) (C6H10O5) (C6H10O5)
結構特點 多羥基醛 分子中無醛基,非還原性糖 由幾百到幾千個葡萄糖單元構成的天然高分子化合物 由幾千個葡萄糖單元構成的天然高分子化合物
主要性質 白色晶體,溶於水有甜味。既有氧化性,又有還原性,還可發生酯化反應,並能發酵生成乙 無色晶體,溶於水有甜味。無還原性,能水解生成葡萄糖和果糖 白色粉末,不溶於冷水,部分溶於熱水。能水解最終生成葡萄糖;遇澱粉變藍色;無還原性 無色無味固體.不溶於水及有機溶劑。能水解生成葡萄糖.能發生酯化反應,無還原性
重要用途 營養物質、製糖果、作還原劑 食品 食品、制葡萄糖、乙醇 造紙、制炸葯、人造纖維
油脂
通式 物理性質 化學性質
密度比水小,不溶於水,易溶於汽油、乙醚、苯等多種有機溶劑中。 1.水解:
酸性條件
鹼性條件——皂化反應
2.氫化(硬化)
蛋白質和氨基酸
類別 氨基酸 蛋白質
結構特點 分子中既有酸性基(羧基)又有鹼性基(氨基),是兩性物質 由不同的氨基酸相互結合而形成的高分子化合物。分子中有羧基和氨基,也是兩性物質
主要性質 ①既能和酸反應,又能和鹼反應
②分子間能相互結合而形成高分子化合物 ①具有兩性
②在酸或鹼或酶作用下水解,最終得多種。—氨基酸
③鹽析
④變性
⑤有些蛋白質遇濃HNO3呈黃色
⑥燃燒產生燒焦羽毛的氣味
⑦蛋白質溶液為膠體
合成材料(有機高分子化合物)
基本概念
基本概念 單體 結構單元(鏈節) 聚合度 高聚物
含義 能合成高分子化合物的小分子,一般是不飽和的或含有兩個或更多官能團的小分子 高聚物分子中具有代表性的、重復出現的最小部分 每個高分子里鏈節的重復次數 由單體聚合而成的相對分子質量較大的化合物,相對分子質量高達數千至數萬以上
實例(以聚乙烯為例) CH2=CH2 —CH2—CH2— n
結構與性質
線型高分子 體型(網狀)高分子
結構 分子中的原子以共價鍵相互聯結成一條很長的捲曲狀態的「鏈」 分子鏈與分子鏈之間還有許多共價鍵交聯起來,形成三度空間的網狀結構
溶解性 能緩慢溶解於適當溶劑 很難溶解,但往往有一定程度的脹大
性能 具熱塑性,無固定熔點 具熱固性,受熱不熔化
特性 強度大、可拉絲、吹薄膜、絕緣性好 強度大、絕緣性好,有可塑性

化學計算

物質的量及氣體摩爾體積的計算

(1)n= n= n=
n= (標准狀況) n=c•V n=
(2)M= m=M•n
V= Vm=
cB= c1V1=c2V2 (濃溶液稀釋)

相對原子質量、相對分子質量及確定化學式的計算

物質溶解度、溶液濃度的計算

化學實驗

化學實驗基本操作

常見氣體及其他物質的實驗室制備

氣體發生裝置
固體+固體•加熱 固體+液體•不加熱 固(或液)體+液體•加熱

圖4-1
圖4-2
圖4-3
常見氣體的制備
製取氣體 反應原理(反應條件、化學方程式) 裝置類型 收集方法 注意事項
O2 2KClO3 2KCl+3O2↑或
2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2↑ 固體
+
固體

加熱 排水法 ①檢查裝置氣密性。
②裝固體的試管口要略向下傾斜。
③先均勻加熱,後固定在放葯品處加熱。
④用排水法收集,停止加熱前,應先把導氣管撤離水面,才能熄滅酒精燈
NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2
+2NH3↑+2H2O 向下
排氣法
Cl2 MnO2+4HCl(濃) MnCl2+Cl2↑
+2H2O 固 液
體 體
+ +
液 液
體 體


熱 向上
排氣法 ①同上①、③、④條內容。②液體與液體加熱,反應器內應添加碎瓷片以防暴沸。
③氯氣有毒,尾氣要用鹼液吸收。
④製取乙烯溫度應控制在170℃左右
NO 3Cu+8HNO3(稀) 3Cu(NO3)2
+2NO↑+4H2O 排水法
C2H4 CH3CH2OH CH2==CH2↑
+H2O

H2 Zn+H2SO4(稀)==ZnSO4+H2↑ 固體
+
液體



熱 ①檢查裝置氣密性。
②使用長頸漏斗時,要把漏斗頸插入液面以下。
③使用啟普發生器時,反應物固體應是塊狀,且不溶於水(H2、CO2、H2S可用)。
④製取乙炔要用分液漏斗,以控制反應速率。
⑤H2S劇毒,應在通風櫥中制備,或用鹼液吸收尾氣。不可用濃H2SO4
向下排
氣法或
排水法
C2H2 CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑
CO2 CaCO3+2HCl==CaCl2+CO2↑+H2O
向上
排氣法
NO2 Cu+4HNO3(濃)==Cu(NO3)2+
2NO2↑+2H2O
H2S FeS+H2SO4(稀)==FeSO4+H2S↑
氣體的乾燥
乾燥是用適宜的乾燥劑和裝置除去氣體中混有的少量水分。常用裝置有乾燥管(內裝固體乾燥劑)、洗氣瓶(內裝液體乾燥劑)。
所選用的乾燥劑不能與所要保留的氣體發生反應。常用乾燥劑及可被乾燥的氣體如下:
(1)濃硫酸(酸性乾燥劑):N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、SO2、HCl、NO、NO2、CH4、C2H4、C2H2等(不可乾燥還原性或鹼性氣體)。
(2)P2O5(酸性乾燥劑):可乾燥H2S、HBr、HI及濃硫酸能乾燥的氣體(不可乾燥NH3等)。
(3)無水CaCl2(中性乾燥劑):可乾燥除NH3以外的其他氣體(NH3能與CaCl2反應生成絡合物CaCl2•8NH3)。
(4)鹼石灰(鹼性乾燥劑):可乾燥NH3及中性氣體(N2、O2、H2、CO、NO、CH4、C2H4、C2H2等)。不能乾燥酸性氣體。
(5)硅膠(酸性乾燥劑):可乾燥Cl2、O2、H2、CO2、CH4、C2H4、C2H2(硅膠能吸附水,也易吸附其他極性分子,只能乾燥非極性分子氣體)。
(6)其他:如生石灰、NaOH也可用於乾燥NH3及中性氣體(不可乾燥有酸性或能與之作用的氣體)。
物質的分離提純
物理分離提純法
方法 適用范圍 主要儀器 舉例 注意事項
過濾 固體與液體分離 漏斗、燒杯、玻璃棒、鐵架台(帶鐵圈)、濾紙 粗鹽提純時,把粗鹽溶於水,經過過濾,把不溶於水的固體雜質除去 ①要「一貼二低三靠」
②必要時要洗滌沉澱物(在過濾器中進行)
③定量實驗的過濾要「無損」
結晶
重結晶 混合物中各組分在溶劑中的溶解度隨溫度變化不同 燒杯及過濾儀器 硝酸鉀溶解度隨溫度變化大,氯化鈉溶解度隨溫度變化小,可用該法從氯化鈉和硝酸鉀的混合物中提純硝酸鉀 ①一般先配較高溫度的飽和溶液,然後降溫結晶
②結晶後過濾,分離出晶體
升華 混合物中某一成分在一定溫度下可直接變為氣體,再冷卻成固體 酒精燈、大燒杯、圓底燒瓶、鐵架台(帶鐵圈)、石棉網 粗碘中碘與鉀、鈉、鈣、鎂的碘化物混雜,利用碘易升華的特性,可將碘與雜質分離 (升華物質的集取方法不作要求)
蒸發 分離溶於溶劑中的溶質 蒸發皿、三角架、酒精燈、玻璃棒 從食鹽水溶液中提取食鹽晶體 ①溶質須不易分解、不易水解、不易被氧氣氧化
②蒸發過程應不斷攪拌
③近干時停止加熱,余熱蒸干
蒸餾
分餾 利用沸點不同以分離互溶液體混合物 蒸餾燒瓶、冷凝管、酒精燈、錐形瓶、牛角管、溫度計、鐵架台(帶鐵圈、鐵夾)、石棉網等 製取蒸餾水,除去水中雜質。除酒精中水(加生石灰),乙醇和乙酸(先加NaOH蒸餾,後加濃H2SO4蒸餾);石油分餾 ①溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管口處
②加沸石(碎瓷片)
③注意冷凝管水流方向應下進上出
④不可蒸干
分液 兩種互不相溶的液體的分離 分液漏斗(有圓筒形、圓球形、圓錐形) 除溴乙烷中乙醇(先水洗),水、苯的分離,除乙酸乙酯中乙酸(加飽和Na2CO3洗) 上層液體從上口倒出,下層液體從下口放出
萃取 利用溶質在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度不同,用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑所組成的溶液里提取出來 可在燒杯、試管等中進行,一般在分液漏斗中(為便於萃取後分液) CCl4把溶於水裡的Br2萃取出來 ①萃取後要再進行分液
②對萃取劑的要求:與原溶劑互不混溶、不反應;溶質在其中的溶解度比在原溶劑中大;溶質不與萃取劑反應;兩溶劑密度差別大
③萃取後得到的仍是溶液,一般再通過分餾等方法進一步分離
滲析 用半透膜使離子或小分子從膠體中分離出來(提純膠體) 半透膜、燒杯等 除去Fe(OH)3膠體中的HCl 要不斷更換燒杯中的水或改用流水,以提高滲析效果
溶解 雜質與被提純的物質在溶解性上有明顯差異的混合物 分液裝置或洗氣裝置或過濾裝置 溴乙烷中的乙醇;Cl2中的HCl;CaCO3中的NaCl ①固體先研細
②攪拌或振盪
③易溶氣體溶解要防倒吸
④必要吋加熱
⑤注意後續操作
鹽析 利用某些物質在加某些無機鹽時,其溶解度降低而凝聚的性質來分離物質 燒杯、玻璃棒以及過濾儀器 從皂化液中分離肥皂、甘油;蛋白質的鹽析 ①注意無機鹽的選用
②少量鹽能促進蛋白質的溶解,重金屬鹽使蛋白質變性
③鹽析後過濾
化學分離提純
化學法要同時考慮到各組成成分及雜質的化學性質和特點,利用它們之間的差別加以分離提純。一般原則是:①引入試劑一般只跟雜質反應;②後續試劑應能除去過量的前一試劑;③不引進新雜質;④雜質與試劑生成的物質易與被提純物分離(狀態類型不同);⑤過程簡單,現象明顯,純度要高;⑥盡可能將雜質轉化為所需物質;⑦除去多種雜質時應考慮加入試劑的合理順序;⑧如遇到極易溶解於水的氣體時,應防止倒吸現象發生。在進行化學分離提純時,進行完必要的化學處理後,要適時實施某些物理法操作(如過濾、分液等)。
試劑的選擇或採取的措施是最為關鍵的,它要根據除雜的一般原則,分析雜質的狀態類型來確定。①原物質和雜質均為氣體時,一般不選用氣體作為除雜的試劑,而選用固體或液體試劑;②原物質和雜質均為可溶於水的固體(或溶液)時,雜質的除去,要根據原物質與雜質中陰陽離子的異同,選擇適當試劑,把雜質中與原物質不相同的陽離子或陰離子轉變成沉澱、氣體、水或原物質。試劑一般選用可溶於水的固體物質或溶液,也可選用氣體或不溶於水的物質;③原物質和雜質至少有一種不溶物時,雜質的除去一般不選用固體試劑,而是選用氣體或液體試劑,也可採用直接加熱、灼燒等方法除去雜質。
(1)加熱分解法:如NaCl中混有少量NH4HCO3,加熱使NH4HCO3分解。
(2)氧化還原法:利用氧化還原反應將雜質或氧化或還原,轉化為易分離物質。如除去苯中的少量甲苯,就可利用甲苯與酸性高錳酸鉀反應,生成苯甲酸,再加鹼生成水溶性苯甲酸鈉,從而與苯分離;又如,除去CO2中的少量O2,可將氣體通過熱的銅網。
(3)沉澱法:將雜質轉變為沉澱除去的方法。如除去CO2中的H2S氣體,可將混合氣體通入到CuSO4溶液中,除去H2S氣體。
(4)汽化法:將雜質轉變為氣體使之除去的方法。如除去NaCl固體中的Na2CO3固體,可加入HCl將其中的 轉變為CO2氣體。
(5)酸、鹼法:利用雜質和酸或鹼的反應,將不溶物轉變成可溶物;將氣體雜質也可轉入酸、鹼中吸收來進行提純。如除去CuS中的FeS就可採用加入鹽酸,使之充分溶解,利用FeS和鹽酸反應而不與CuS反應的特點來使兩者分離。
(6)絡合法:有些物質可將其轉化為絡合物達到分離目的。如BaSO4中的AgCl可通過加入濃氨水,使AgCl轉化為可溶的[Ag(NH3)2]Cl除去。
(7)轉化法:利用某些化學反應原理,將雜質轉化為所需物質,如NaHCO3溶液中含Na2CO3可通足量CO2轉化,CaO中含CaCO3,可加熱使之轉化等。有機物的分離一般不用此法,如除去乙酸乙酯中混有的乙酸,如果採用加入乙醇及催化劑(稀硫酸)並加熱的方法,試圖將乙酸轉化為乙酸乙酯,這是適得其反的。其一是加入的試劑難以除去;其二是有機反應緩慢、復雜,副反應多,該反應又是可逆反應,不可能反應到底將乙酸除盡。
(8)水解法:當溶液中的雜質存在水解平衡,而用其他方法難以除之,可用加入合適試劑以破壞水解平衡,使雜質轉化為沉澱或氣體而除去。如:MgCl2中的FeCl3,可用加MgO、Mg(OH)2、MgCO3等,降低H+濃度,促進Fe3+水解為Fe(OH)3↓,而不能加NaOH和NH3•H2O等。
(9)其他:如AlCl3溶液中混有的FeCl3,可利用Al(OH)3的兩性,先加過量氫氧化鈉溶液,過濾,在濾液中通足量CO2,再過濾,在濾渣[Al(OH)3]中加鹽酸使其溶解。此外還有電解法精煉銅;離子交換法軟化硬水等。
多數物質的分離提純採用物理——化學綜合法。
物質的檢驗

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