水蒸氣蒸餾八角實驗報告

A. 八角茴香油的八角茴香油的水蒸氣蒸餾原理

雖然各種食用香料植物中精油成分的沸點(包括八角茴香油的沸點)為版150-300℃，但是當將他們的含權香部分-根、莖、葉、花、果、籽、樹皮，經適當粉碎後，均勻的裝在蒸餾鍋中與水蒸汽接觸時，從茴油細胞和組織中滲出的精油和水分形成多相、多組分系的混合物。八角茴香油是與水不相混合的兩相混合物。互不相溶混合物的蒸汽全壓等於各個組分蒸汽壓的總和。因此，八角茴香油的蒸汽壓和水的蒸汽壓之和等於蒸餾鍋內的壓了情況下，在低於100度的溫度下，八角茴香油就能與水蒸氣一起被蒸餾出來，這就是蒸餾法提取茴油精油的基本原理。也是蒸餾法能在比較低的溫度下將精油提取出來的優點。

B. 水蒸氣蒸餾法的方法 水蒸氣蒸餾法

1、蒸餾方式

水中蒸餾 ：原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋，鍋內加水浸過料層，鍋底進行加熱。

水上蒸餾：(隔水蒸餾)原料置於篩板，鍋內加入水量要滿足蒸餾要求，但水面不得高於篩板，並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層，一般採用迴流水，保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和蒸汽，因此可在鍋底安裝窺鏡，觀察水面高度。

直接蒸氣蒸餾：在篩板下安裝一條帶孔環行管，由外來蒸氣通過小孔直接噴出，進入篩孔對原料進行加熱，但水散作用不充分，應預先在鍋外進行水散，鍋內蒸餾快且易於改為加壓蒸餾。

水擴散蒸氣蒸餾：這是國外應用的一種新穎的蒸餾技術。水蒸氣由鍋頂進入，蒸氣至上而下逐漸向料層滲透，同時將料層內的空氣推出，其水散和傳質出的精油無須全部氣化即可進入鍋底冷凝器。蒸氣為滲濾型，蒸餾均勻、一致、完全，而且水油冷凝液較快進入冷凝器，因此所得精油質量較好、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短、設備簡單。

2、蒸餾過程

蒸餾裝置

電熱套、圓底燒瓶、安全管、T型管、螺旋夾、導氣管、玻璃塞、蒸餾彎頭、冷凝管、接液管、錐形瓶、升降台。

安裝裝置

一般按照水蒸氣發生器、長頸圓底燒瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安裝。

水蒸氣發生器一般是用金屬製成，通常其盛水量以其容積的3/4為宜，如果太滿，沸騰時水將沖至長頸燒瓶中，太少，則不夠用。也可用三口燒瓶代替，其側口還可安裝滴液漏斗，當三口燒瓶中的水減少後，可以及時添加。

在發生器的上端插入長1 m、內徑約5mm的玻璃管作為安全管。安全管需幾乎插到發生器的底部。當容器內蒸氣壓過大時，水可沿著安全管上升，以調節體系內部壓力。如果系統發生阻塞．水便會從安全玻璃管的上口噴出。

長頸圓底燒瓶的容量通常在500mL以上，燒瓶內的液體不超過其容積的1/3。燒瓶的位置應向發生器的方向傾斜45°，防止瓶中的液體因跳濺而沖人冷凝管內。也可以使用圓底燒瓶加上克氏蒸餾頭來代替長頸燒瓶。

蒸氣導入管的末端應彎曲，使之垂直地正對瓶底中央並伸到接近瓶底的位置。蒸氣導出管（彎角約30°）的孔徑最好比導入管稍大一些，一端插入雙孔木塞，露出約5mm，另一端插入單孔木塞，和冷凝管連接。餾出液通過接引管進入接受瓶，接受瓶可置於冷水浴中冷卻。

在水蒸氣發生器與蒸氣導入管之間應裝上一個T形管，並在T形管下端連一個彈簧夾，以便及時除去冷凝下來的水滴。要盡量縮短水蒸氣發生器與長頸圓底燒瓶之間的距離，以減少水蒸氣的冷凝。

前三種水蒸氣蒸餾裝置中的水蒸氣均來自於水蒸氣發生器，屬於間接水蒸氣蒸餾裝置。裝置則屬於直接水蒸氣蒸餾裝置，產生水蒸氣的水與被蒸餾物一起放在圓底燒瓶中，加熱至沸騰後．水蒸氣即把蒸餾物夾帶出來。當圓底燒瓶中的水減少後，可通過滴液漏斗及時添加。

3、操作方法

將盛有一定量水的漏斗置於克氏蒸餾頭上，150mL水和苯甲醛放入蒸餾甁中並置於熱源上，裝好冷凝管和接收瓶。將燒瓶中的水和待蒸餾的物質存在下加熱至沸，以便產生蒸汽．當水蒸汽與化合物一起蒸出時，從分液漏斗逐漸加入水。蒸餾過程中，混濁液隨熱蒸氣冷凝集聚在接受甁中，當蒸餾近結束時，蒸出液由混濁變澄清。有機物和水的混合物蒸氣經過冷凝管冷凝成乳濁液進入接受器，控制餾出速度2—3滴/s。當被蒸物質全部蒸出後，蒸出液由混濁變澄清，此時不要結束蒸餾，要再多蒸出 l0一20mL的透明餾出液方可停止蒸餾。

蒸餾結束後，先去掉熱源，拆下接受甁後，再按順序拆卸其它部分。

4、操作要點

作為蒸餾燒瓶的三口燒瓶的容量應保證混合物的體積不超過其1/3，導入蒸汽的玻璃管下端應垂直地正對瓶底中央，並伸到接近瓶底，距瓶底0.5-1.0cm。

作為水蒸氣發生器的圓底燒瓶上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端應接近器底，距瓶底0.5-1.0cm，盛水量通常為其容量的1/2-2/3。

應盡量縮短圓底燒瓶與三口燒瓶之間的距離，以減少水氣的冷凝。

開始蒸餾前應把T形管上的彈簧夾打開，當T形管的支管有水蒸氣沖出時，接通冷凝水，開始通水蒸氣，進行蒸餾。

為使水蒸氣不致在三口燒瓶中冷凝過多而增加混合物的體積。在通水蒸氣時，可在三口燒瓶下用酒精燈小火加熱。

在蒸餾過程中，要經常檢查安全管中的水位是否正常，如發現其突然升高，意味著有堵塞現象，應立即打開彈簧夾，移去熱源，使水蒸氣與大氣相通，避免發生事故（如倒吸），待故障排除後再行蒸餾。如發現T形管支管處水積聚過多，超過支管部分，也應打開止水夾，將水放掉，否則將影響水蒸氣通過。

當餾出液澄清透明，不含有油珠狀的有機物時，即可停止蒸餾，這時也應首先打開夾子，然後移去熱源。

C. 水蒸氣蒸餾實驗

1、進行水蒸氣蒸餾時,水蒸氣導入管的末端為什麼要插入到接近於容器的底部內?
答：使瓶內液體充分加熱容和攪拌,有利於更有效的進行水蒸氣蒸餾
2、在水蒸氣蒸餾過程中,經常要檢查什麼事項?若安全管中水位上升很高時,說明什麼問題?如何處理才能解決?
答：：（1）經常要檢查安全管中的水位是否正常,有無倒吸現象,蒸餾部分混合物濺飛是否厲害.
（2）說明有某一部分阻塞.
（3）應立即旋開螺旋夾,移去熱源,拆下裝置進行檢查（一般多數是水蒸氣導入管下管被樹脂狀物質或者焦油狀物所堵塞）和處理.

D. 八角的鑒別方法

真八角（八角茴香）：常由八枚骨突果集成聚合果。呈淺棕色或紅棕色。果皮肥厚，單瓣果實前端鈍或鈍尖。香氣濃郁，味辛，甜。
地楓皮：骨突果10-13枚組成聚合果。呈紅色或紅棕色。果皮薄，單瓣果前端長而漸尖，並向內彎曲成倒鉤狀。香氣微弱而呈松脂味。滋味淡，有麻舌感。
紅茴香：骨突果7-8枚組成聚合果。瘦小，呈紅棕色或紅褐色。單瓣果實前端漸尖而向上彎曲。氣味弱而特殊，味道酸而略甜。
大八角：骨突果10-14枚組成聚合果。呈灰棕色或灰褐色。果實皮薄，單瓣果實的前端長而漸尖，略彎曲。氣味弱而特殊，滋味淡，有麻舌感。
野八角：由10-14個果組成。單一果呈不規則廣錐形，長1.6-2厘米，寬0.4-0.6厘米,先端長漸尖，略彎曲。果皮較薄，果梗長約1.5-2厘米，味淡，久嘗有麻辣感。短柱八角：由10-13個果組成，單一果呈小艇形，長1.8-2.3厘米，寬1.5-1.8厘米，先端急尖，頂端不彎曲，果皮略厚，臭微，味微苦，辣，麻舌。常見的做偽手法是將果掰開，使不易辨認。再則是將八角茴香和偽品摻在一起，真假相混。 取待檢八角樣品粉末5克置蒸餾瓶內，加水150毫升，進行水蒸氣蒸餾，收集餾液50毫升（八角蒸餾液呈乳白色）。向餾液中加入等量乙醚，提取，分取乙醚層。再向乙醚層中加0.1摩爾幾氫氧化鈉溶液30-50毫升，振搖，棄去鹼性水溶液，如此反復進行三次。
在水浴上將乙醚揮發干凈，用2-3毫升乙醚溶解殘渣。然後將其逐滴加入內裝間苯三酚磷酸溶液（1-2毫克間苯三酚溶於3毫升磷酸中製成），邊滴加邊振搖並觀察其顏色反應。
經上述操作後，真八角由五色變成黃色，又變成粉紅色，溶液呈混濁，假八角由無色變成黃色後，並不能再變為粉紅色，溶液仍呈透明狀態。

E. 八角茴香油的提取方法

八角茴香油的提取方法有如下幾種。
(1)水蒸氣蒸餾法
將2009八角茴香原料置於精油蒸餾儀中版，加權水蒸餾5h，用水蒸氣將油蒸出，通過冷凝、油水分離得到八角茴香精油，得率7.5%。
(2)超臨界CO2萃取法
准確稱取250g八角茴香原料，裝入萃取罐中，通入CO2，在壓力16MPa、溫度35℃、反應時間2h及CO2流量30L/h條件下，對八角茴香進行連續萃取，萃取物進入分離罐進行分離，CO2氣化後循環使萃取物從分離罐底部放出，得率10.5% 。

F. 水蒸氣蒸餾提取八角茴香油\\提取分離的物質應具哪些條件

1水蒸氣蒸餾的物質不溶或者微溶於水。2該物質長時間與水煮沸，不起化學作用。3在100度左右，被蒸餾物質必須具有一定的蒸汽壓，一般不少於1.33kPa.

G. 水蒸氣蒸餾注意事項

1.水蒸氣蒸餾利用的原理是液體的共沸。兩種（或者更多）液體混合的時候，一般都會回產生共沸，共答沸物的組分都相對固定，例如乙醇和水產生共沸，乙醇的含量大約為95％，水5％。就是這個原理。2。因為很多有機溶劑與水都有共沸點，有些化學反應溫度又不能無限高，生成物又需要不斷移出反應體系，才能促使反應持續進行，所以這樣的化學反應就可以用水蒸氣蒸餾，通入水蒸氣，使產物與水形成共沸物，達到上述的目的。3. 安全管不記得是什麼了，T型管是用來排水的，因為水蒸氣在通過導管的過程中會冷卻，可能產生堵塞管道，所以需要用T型管收集並排走，保證水蒸氣順利通入反應器中。4。終點一般以反應器中的液體變澄清為准。因為很多有機物都不溶於水，還有生成物在反應器中，應該是渾濁液體。或者可以用折光儀，判斷蒸餾出的物質基上是水。5。停止時先取出通入反應器中的導管，再停止加熱水蒸氣。防止倒流。6。分液漏斗使用時要注意混合後打開活塞排氣，排氣時，瓶口向下，漏鬥口向水槽（不要向人）。靜置分層時要保持與大氣連通。