加熱蒸餾及精製

❶ 乙醚的收集為什麼要蒸餾

用過的乙醚常含有水及醇，如用水洗滌損失很大，可用飽和氯化鈣水液洗滌，同時又可去除乙醇，再以無水氯化鈣脫水乾燥，重蒸即得。

精製方法：

乙醚久置於空氣中，尤其是日光下暴露，則逐漸氧化成醛，酸及過氧化物。當過氧化物達到萬分之幾時，蒸餾時有發生爆炸的危除，過氧化物的存在可以用碘化鉀溶液與少量乙醚共振搖生成游離碘而檢出，其除去法可用稀鹼液，高錳酸鉀液，亞硫酸鈉液順次洗滌，再用水洗，乾燥，重蒸而得，貯存時加少量表面潔凈的鐵絲或銅以防止氧化。

另法除法少量醇類可在乙醚中加少量高錳酸鉀粉末和1～2塊(左右)氫氧化鈉，放置數小時後，在氫氧化鈉表面如有棕色的醛縮合樹脂生成者，重復這一操作直至氫氧化鈉表面不生棕色物為止，然後將乙醚倒入另一瓶內，加無水氯化鈣脫水，重蒸而得，如須絕對無水的，再將金屬鈉壓成鈉絲加入，瓶塞打孔，附一氯化鈣管，放置為了減少蒸發，在氯化鈣管上安裝一根一端拉成毛細管的玻璃管以與外界相通。

❷ 化工原理蒸餾

蒸餾是一種熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段，如萃取、過濾結晶等相比，它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑，從而保證不會引入新的雜質。

定義
指利用液體混合物中各組分揮發性的差異而將組分分離的傳質過程。將液體沸騰產生的蒸氣導入冷凝管，使之冷卻凝結成液體的一種蒸發、冷凝的過程。蒸餾是分離沸點相差較大的混合物的一種重要的操作技術，尤其是對於液體混合物的分離有重要的實用意義。即，蒸餾條件：1.液體是混合物。2.各組分沸點不同。
特點
1．通過蒸餾操作，可以直接獲得所需要的產品，而吸收和萃取還需要如其它組分。
2．蒸餾分離應用較廣泛，歷史悠久。
3．能耗大，在生產過程中產生大量的氣相或液相。
分類
1．按方式分：簡單蒸餾、平衡蒸餾、精餾、特殊精餾
2．按操作壓強分：常壓、加壓、減壓
3．按混合物中組分：雙組分蒸餾、多組分蒸餾
4．按操作方式分：間歇蒸餾、連續蒸餾
主要儀器
蒸餾燒瓶（帶支管的），溫度計，冷凝管，牛角管，酒精燈，石棉網，鐵架台，支口錐形瓶，橡膠塞。
分類介紹
蒸餾可以分為有塔蒸餾和無塔蒸餾。
從世界蒸餾發展史看，3000--5000年前，酒類生產中，就有了分離提純要求。
但長期酒的含量在15--20度左右，經歷了無數發明家攻關，雛型分離裝置面世，42--56度含量乙醇是一個提純高峰，也就是現在白酒的含量范圍。
200多年前，法國發明家採用蒸餾豎塔，生產出了95%含量乙醇，獲得了蒸餾界的公認記錄，30多年後，英國發明家在蒸餾豎塔基礎上，發明了精餾塔，生產出了99--99.9%乙醇，第一次產生了「酒精」一詞，含義是酒的精華。甲醇或乙醇生產廠，林立的高20--120米，塔徑0.3--13.5米蒸餾【精餾】塔，結構多樣塔，均源於法國和英國發明家產品，蒸餾【精餾】塔最大年生產量可達5--30萬噸，是有機溶劑主要提純方法。
2005年開始，安陽市海川化工研究所（原安陽高新區當代化工研究所），開始獨具特色提純研究，國內許多用戶稱之為無塔蒸餾（精餾）和無塔精製。2010年12月無塔精製設備面世，獲得了專利證書；2011年3-8月份，無塔蒸餾機和無塔精餾機問世，一項專利授權，一項專利通過初審。20%超低含量廢甲醇工業性提純試驗，在河南省商丘市某大型葯業生產公司使用成果，初餾份含量在86%；2011年8月，河南省安陽市某大型制葯公司，對82%廢乙醇工業性提純試驗，無塔蒸餾[增程]機提純到98%，乙醇中醋酸甲酯含量0.1%，明顯優於該廠蒸餾塔0.26%分離效果。2010年代後，在眾多的有機溶劑提純上無塔蒸餾設備受到用戶高度重視。該所不僅致力與分離設備研發，而且努力把積累的豐富提純經驗，上升到理論高度探索。

❸ 求助：環己烷蒸餾（環己烷，蒸餾，常壓，結晶，含量

不是。環己烷沸點81度，乙醇沸點78.3度，兩個沸點太過接近

❹ 普通蒸餾的作用有哪些

用特製的蒸餾器將酒液，酒醪或酒醅加熱，由於它們所含的各種物質的揮內發性不同，容在加熱蒸餾時，在蒸汽中和酒液中，各種物質的相對含量就有所不同。酒精(乙醇)較易揮發，則加熱後產生的蒸汽中含有的酒精濃度增加，而酒液或酒醪中酒精濃度就下降。

收集酒氣並經過冷卻，得到的酒液雖然無色，氣味卻辛辣濃烈。其酒度比原酒液的酒度要高得多，一般的釀造酒，酒度低於20%。 蒸餾酒則可高達60%以上。我國的蒸餾酒主要是用穀物原料釀造後經蒸餾得到的。

(4)加熱蒸餾及精製擴展閱讀：

注意事項

1、在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。

2、溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。

3、蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。

4、冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。

5、加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。

❺ 精製乙醇的工藝

你好朋友：要求98%~99%的乙醇，可採用下列方法：⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質，將苯加入乙醇中，進行分餾，在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恆沸混合物，多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恆沸混合物被蒸出，最後蒸出乙醇。工業多採用此法。⑵用生石灰脫水。於100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g，迴流3~5h，然後進行蒸餾。要99%以上的乙醇，可採用下列方法：⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金屬鈉，待反應完畢，再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，迴流2~3h，然後進行蒸餾。金屬鈉雖能與乙醇中的水作用，產生氫氣和氫氧化鈉，但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應，因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水，須加入過量的高沸點酯，如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用，抑制上述反應，從而達到進一步脫水的目的。⑵在60mL99%乙醇中，加入5g鎂和0.5g碘，待鎂溶解生成醇鎂後，再加入900mL99%乙醇，迴流5h後，蒸餾，可得到99.9%乙醇。由於乙醇具有非常強的吸濕性，所以在操作時，動作要迅速，盡量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入，同時所用儀器必須事前乾燥好。生石灰法不會引入雜質或者改變pH什麼的，因為乙醇總是要蒸出來的，如果你想要再純一點可以用分餾柱，那麼應該沒什麼問題了。

95%普通乙醇100ml，加入25ml 12N H2SO4，在水浴上迴流加熱數小時以除去苯及甲苯等雜質，蒸餾。將初餾分50ml及殘餾分100ml棄去，主餾分中加入硝酸銀8克，並加熱使溶解，溶解後再加入粒狀氫氧化鉀15克，迴流加熱一小時。此時溶液從具粘土色的AgOH懸濁液變為黑色的還原銀粒凝集沉澱出來。此反應約需20—30分鍾，如果黑色沉澱很早生成，即表示能被氧化的物質存在較多。將蒸餾後所得溶液再加入少量硝酸銀和氫氧化鉀（1：2W/W）重復上述操作直至沒有黑色沉澱物生成為止，再繼續加熱三十分鍾，蒸餾，再將粗餾分約50ml及殘餾分約100ml棄去，收集得出主餾分，但主餾分中有帶入微量鹼和銀離子的可能，將會促進乙酸氧化，故應重蒸餾一次，由此法製得的乙醇含水3—6%，在206nm處透明，200nm處有尾端吸收。

❻ 蒸餾的方法匯總

蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術，一般應用於下列幾方面：
（1）分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離；
（2）測定純化合物的沸點；
（3）提純，通過蒸餾含有少量雜質的物質，提高其純度；
（4）回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。操作步驟
加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計，溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時 的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。 操作時要注意
（1）在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。
（2）溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。
（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。
（4）冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。
（5）加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。
注意事項注意事項注意事項注意事項 在蒸餾操作中，應當注意以下幾點：
（1） 控制好加熱溫度。如果採用加熱浴，加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度，否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多，蒸餾速度越快。但是，加熱浴的溫度也不能過高，否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓，有可能產生事故，特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意。一般地，加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。整個蒸餾過程要隨時添加浴液，以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分。
（2） 蒸餾高沸點物質時，由於易被冷凝，往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此，應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等，保證蒸餾順利進行。
（3） 蒸餾之前，必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓，以決定何時（即在什麼溫度時）收集餾分。
（4） 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。沸點在40-150℃的液體可採用150℃以上的液體，或沸點雖在150℃以下，對熱不穩常壓的簡單蒸餾。對於沸點在定、易熱分解的液體，可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。 隔網加熱冷管傾，上緣下緣兩相平。
需加碎瓷防暴沸，熱氣冷水逆向行。
瓶中液限掌握好，先撤酒燈水再停 。
相關解釋
①隔網加熱冷管傾：「冷管」指冷凝管。意思是說加熱蒸餾燒瓶時要隔石棉網（防止蒸餾燒瓶因受熱不均勻而破裂），在安裝冷凝管時要向下傾斜。
②上緣下緣兩相平：意思是說溫度計的水銀球的上緣要恰好與蒸餾瓶支管介面的下緣在同一水平線上。
③熱氣冷水逆向行：意思是說冷卻水要由下向上不斷流動，與熱的蒸氣的流動的方向相反。
④瓶中液限掌握好：意思是說一定要掌握好蒸餾燒瓶中液體的限量，最多不超過蒸餾燒瓶球體容積的2/3，最低不能少於1/3。
⑤先撤酒燈水再停：意思是說蒸餾結束時，應先停火再停冷卻水。

❼ 蒸餾的注意事項

蒸餾時應該控制好加熱溫度。蒸餾之前，必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓，以決定在什麼溫度時收集餾分。蒸餾高沸點物質時，應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等，保證蒸餾順利進行。蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。

蒸餾的注意事項

（1）控制好加熱溫度。如果採用加熱浴，加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度，否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多，蒸餾速度越快。但是，加熱浴的溫度也不能過高，否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸氣壓超過大氣壓，有可能產生事故，特別是在蒸餾低沸點物質時尤其需注意。一般地，加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。整個蒸餾過程要隨時添加浴液，以保持浴液液面超過瓶中的液面至少一公分。

（2）蒸餾高沸點物質時，由於易被冷凝，往往蒸氣未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此，應選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等，保證蒸餾順利進行。

（3）蒸餾之前，必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓，以決定何時（即在什麼溫度時）收集餾分。

（4）蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。沸點在40-150℃的液體可採用150℃以上的液體，或沸點雖在150℃以下，對熱不穩常壓的簡單蒸餾。對於沸點在定、易熱分解的液體，可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。

❽ 結晶法 .加熱法 .蒸餾法.的區別（在什麼時候用結晶法.什麼時候用加熱法 .什麼時候用蒸餾法.

蒸餾是將液態物質加熱到沸騰(汽化),並使其冷凝(液化)的連續操作過程．蒸餾的目的是從溶液中分離出某種(或幾種)純液態物質．它要求溶液中的其他成分是難於揮發的或沸點與餾出物相差很大的物質．如用天然水製取蒸餾水,從燒酒中提取酒精等．
分離沸點比較接近的液態混合物,用蒸餾的方法則難以達到分離目的,這就需要藉助另一種操作——分餾．分餾的原理跟蒸餾基本相同,也是加熱使混合液體汽化冷凝的連續操作過程,只在實驗裝置中添加一個分餾柱(工業上稱為分餾塔盤),被加熱的混合蒸氣進入分餾柱,與內壁上已冷凝(空氣冷卻)迴流液體發生對流而交換熱量,使其中沸點較高的成分放熱被液化,迴流液體中沸點較低的成分吸熱又汽化．在這種反復液化與汽化過程,沸點較低的蒸氣成分上升進入冷凝器(水冷卻)液化而分離出來．
利用一次結晶得到的晶體里往往混有少量雜質,如實驗中得到的硝酸鉀里混有少量氯化鈉.要想得到純度更高的晶體,可以把這些晶體重新溶解在熱的蒸餾水裡,製成飽和溶液,冷卻,使它再一次結晶然後過濾,雜質留在母液里.這樣的分離方法叫做重結晶或叫再結晶.重結晶方法是利用固體混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同而使其相互分離.(希望能幫助你!)

❾ 蒸餾與精餾的區別

1、精餾是多次簡單蒸餾的組合。

2、精餾待分離物系中的組分間的相對揮發度較小，蒸餾相對揮發度需要相差很大。

3、精餾分離程度更高，蒸餾只能簡單分離。

精餾通常在精餾塔中進行，氣液兩相通過逆流接觸，進行相際傳熱傳質。液相中的易揮發組分進入氣相，氣相中的難揮發組分轉入液相，於是在塔頂可得到幾乎純的易揮發組分，塔底可得到幾乎純的難揮發組分。

(9)加熱蒸餾及精製擴展閱讀：

評價精餾操作的主要指標是：

①產品的純度。板式塔中的塔板數或填充塔中填料層高度，以及料液加入的位置和迴流比等，對產品純度均有一定影響。調節迴流比是精餾塔操作中用來控制產品純度的主要手段。

②組分回收率。這是產品中組分含量與料液中組分含量之比。

③操作總費用。主要包括再沸器的加熱費用、冷凝器的冷卻費用和精餾設備的折舊費，操作時變動迴流比，直接影響前兩項費用。

❿ 為什麼可以用直接加熱蒸餾的方法

加入生石灰後，生石灰與水反應生成氫氧化鈣，其沸點比酒精高很多，所以可以直接加熱