水中氰化物檢測的蒸餾裝置

⑴ 求氨氮蒸餾裝置圖

本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。

1主題內容與適用范圍

1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2適用范圍

本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3測定范圍

凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經消解和蒸餾，最後以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，最後以酸滴定法測定氨。

1.4最低檢出濃度

試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸並加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，並以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解後液體，使成鹼性並蒸餾出氨，吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在鹼性蒸餾時；應同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡合物分解。

3試劑

本標准所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。

3.1無氨水制備

3.1.1離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸餾法：於1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸鉀(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶於40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶於水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中，稀釋至1L，貯於聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水，稀釋至1L。

3.7硫酸標准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。

稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g)，溶於新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內，稀釋至標線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。

計算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸標准溶液濃度，mo1／L；

m——稱取碳酸鈉質量，g；

V——硫酸標准溶液滴定消耗體積，mL；

53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。

3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液：稱取200mg甲基紅溶於100mL95％乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95％乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

4儀器

4.1凱氏定氮蒸餾裝置

參見下圖。

⑵ 做水質蒸餾時，回收率不行，而且每次搭建蒸餾管路太麻煩了，有沒有什麼好的方法

樓主你好，建議采購一台自動化處理設備，我們單位用的德合創睿智能一體化蒸餾儀，不光可以做水的項目，土的項目也可以，回收率很穩定，操作簡單性價比很高。

⑶ 用什麼儀器分析水中的氰化物

要消解，消解又叫濕法消化，是用酸液或鹼液並在加熱條件下破壞樣品中的有機物或還原性物質的方法。常用的酸解體系有：硝酸-硫酸，硝酸-高氯酸，氫氟酸，過氧化氫等，它們可將污水和沉積物中的有機物和還原性物質如氰化物、亞硝酸鹽、硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽以及熱不穩定的物質如硫氰鹽等全部破壞；鹼解多用苛性鈉溶液。消解可在坩堝（鎳制、聚四氟乙烯制）中進行，也可用高壓消解罐。消解應注意的問題是：①消解過程中不得使待測組分遭受損失；②不得引進干擾物質；③要安全、快速，不給後續操作步驟帶來困難；④消解製得的溶液一定要適合於選定的監測方法。

⑷ 海水蒸餾的儀器

（1）蒸餾裝置需要的儀器為酒精燈、蒸餾燒瓶、冷凝管等，由於蒸餾專製取蒸餾水，可以不屬適用溫度計，按照實驗儀器由下向上，從左到右的順序，這些儀器依次是CDF，還缺少牛角管和接收容器，錐形瓶，冷凝水下口進上口處，故答案為：CDF；牛角管、錐形瓶；上；
（2）從碘水中提取碘，需進行萃取分液操作，需要上述儀器中的是B分液漏斗，向該碘水中加入四氯化碳以提取碘單質的實驗操作為萃取，碘在四氯化碳層，此時四氯化碳溶液的顏色為紫色，故答案為：B；分液漏斗；萃取； 四氯化碳 紫紅色．

⑸ 181．怎樣測定水中氰化物的含量

嘻嘻！
非常高興為你解答！
使用綜合葯物測定法呀！
望滿意請及時採納！
*^_^*
謝謝啦！

⑹ 水質中氰化物的測定，樣品的測定，加入0.2ml試銀靈後，顏色是橙紅色，再用硝酸銀滴定，顏色無明顯改變

那是樣品中氰化物含量已低於檢出限，硝酸銀標准溶液滴定法適用於含量較高，微量氰化物測定要採用吡唑啉酮分光光度法。

⑺ 急求：酒精中氰化物檢測最簡單的方法哪位大哥，大姐給小弟指點迷津，時間緊急，謝謝！

本方法采自國家《抄糧食衛生標襲准分析方法》GB/T5009.36中氰化物的定性方法。原理是氰化物遇酸產生氫氰酸，氫氰酸與載入在試紙上的苦味酸鈉作用生成橘紅色異氰紫酸鈉。
1檢測試材：氰化物檢測裝置（反應瓶、檢氰管和硅膠塞）；試紙，酒石酸，無水碳酸鈉，小葯勺。
2操作步驟
2.1取無水碳酸鈉少許，用少量水溶解成飽和狀態的溶液）。
2.2 取1支檢氰玻璃管，插入一片苦味酸鈉試紙條，在試紙條上滴加1～2滴碳酸鈉飽和溶液使試紙條完全濕潤，將檢氰玻璃管插入到帶孔膠塞中。
2.3 稱取5 g(mL)樣品於反應瓶中，加入20mL蒸餾水或純凈水，加入約0.5g酒石酸（小葯勺10平勺），立即塞上裝有檢氰管的硅膠塞，將反應瓶放入40℃～50℃水浴中，加熱30min，觀察管內試紙變色情況。試紙不變色，表示氰化物反應為陰性；如試紙尖端變為橘紅色（檢出限0.2ppm），表示氰化物反應為陽性，需要送實驗室做定量試驗。
3 注意事項
3.1加入酒石酸時應一次性加入，迅速蓋上膠塞。
3.2檢出陽性樣品時應重復測定，並在同等條件下做一個水的空白對照實驗。
3.3接觸過陽性樣品的三角瓶和試管，應充分清洗，防止下次使用時產生干

⑻ 氰化物為什麼蒸餾到100ml

這樣才能得到純凈的氰化物，並且要用蒸餾燒瓶。
1.加熱時要墊石棉網，也可用其他熱浴加熱。加熱時，液體量不超容積的2/3，不少於容積的1/3。注意加熱時的溫度，不能無限高，否則蒸餾燒瓶就要炸裂了。
2.蒸餾燒瓶與圓底燒瓶外形上的主要區別：
蒸餾燒瓶用於分餾液體，因此在瓶頸處有一略向下伸出的細玻璃管，可用於引流。蒸餾燒瓶加熱堵住瓶口時，必有另一管伸出。
而圓底燒瓶則無此裝置，瓶頸為普通直管。
3.配置附件（如溫度計等）時，應選用合適的橡膠塞，注意檢查氣密性是否良好。
4.蒸餾時先在瓶底加入少量沸石（或碎瓷片），以防暴沸。
5.加熱時應放石棉網上，使之均勻受熱。
6.蒸餾畢須先關閉活塞後再停止加熱，防止倒吸。
7.蒸餾時溫度計水銀球的位置應與蒸餾燒瓶支管口的下沿平齊。

⑼ 水樣預處理包括哪些內容

水樣的預處理：
除了檢測水樣的常規參數外,對需測定重金屬或有機物的水樣,大多數樣品需要進行適當的預處理.可以說,樣品預處理是環境分析中不可或缺的重要步驟,有時甚至視整個檢測過程的關鍵.有統計資料指出,樣品預處理在整個分析過程中佔用時間的比例為61%,其他步驟所佔時間比例分別為：采樣6%、分析測定6%,數據處理27%.樣品經預處理後即成為可供直接分析的試樣.預處理目的：使欲測組分達到測定方法和儀器要求的形態、濃度,消除共存組分的干擾.主要方法包括水樣消解、富集和分離兩大類：一、水樣消解測定含有機物水樣中的無機元素時,需進行消解處理,目的是破壞有機物,溶解懸浮性固體,將各種價態欲測元素氧化成單一高價態,或轉變成易於分離的無機化合物.消解後的水樣應清澈、透明、無沉澱.（一）濕式消解法 利用各種酸或鹼進行消解1、硝酸消解法適用水樣：較清潔水樣2、硝酸-高氯酸消解法適用水樣：含難氧化有機物的水樣註：高氯酸能與羥基化合物反應生成不穩定的高氯酸酯,有發生爆炸的危險,故先加入硝酸,氧化水中的羥基化合物,稍冷後再加高氯酸處理.3、硝酸-硫酸（5∶2）消解法不適用水樣：易生成難溶硫酸鹽組分（如鉛、鋇、鍶）的水樣.註：硫酸沸點高,可提高消解溫度和消解效果. 4、硫酸-磷酸消解法 適用水樣：含Fe3+等離子的水樣註：硫酸氧化性較強,磷酸能與Fe3+等金屬離子絡合,二者結合消解水樣,有利於測定時消除Fe3+等離子的干擾.5、硫酸-高錳酸鉀（5%）消解法 適用：消解測定汞的水樣註：過量的高錳酸鉀用鹽酸羥胺溶液除去.6、多元消解方法 指三元以上酸或氧化劑組成的消解體系.如處理測定總鉻的水樣時,用硫酸、磷酸和高錳酸鉀消解.7、鹼分解法適用：當酸體系消解水樣易造成揮發組分損失時,可改用鹼分解法. 即： NaOH+H2O2 或 NH3?H2O+H2O2（二）干灰化法（乾式分解法、高溫分解法） 氧瓶燃燒法過程：水浴蒸干→馬福爐內450-550℃灼燒至殘渣呈灰白色→冷卻後用2%HNO3（或HCL）溶解樣品灰分→過濾→濾液定容後供測定.不適用：處理測定易揮發組分（如砷、汞、鎘、硒、錫等）的水樣.二、富集與分離當水樣中的欲測組分含量低於分析方法的檢測限時,必須進行富集或濃縮；當有共存干擾組分時,就必須採取分離或掩蔽措施.富集與分離往往不可分割,同時進行.常用的方法有過濾、揮發、蒸餾、溶劑萃取、離子交換、吸附、共沉澱、層析、低溫濃縮等.（一）揮發和蒸發濃縮1、揮發分離法:是利用某些污染組分揮發度大,或者將欲測組分轉變成易揮發物質,然後用惰性氣體帶出而達到分離的目的.（1） Hg揮發+惰性氣體（冷原子熒光法）（2） 硫化物→H2S+惰性氣體 (分光光度法）2、蒸發濃縮:是指在電熱板上或水浴中加熱水樣, 使水分緩慢蒸發,達到縮小水樣體積,濃縮欲測組分的目的.此法簡單易行,無需化學處理,但速度慢,易吸附損失.（二）蒸餾法蒸餾法是利用水樣中各污染組分具有不同沸點而使其彼此分離的方法.直接蒸餾裝置（揮發酚、氰化物）和水蒸汽蒸餾裝置在酸性介質中進行,而氨氮蒸餾裝置在微鹼性介質中進行.（三）溶劑萃取法1、原理:溶劑萃取法是基於物質在不同溶劑相中分配系數不同,而達到組分的富集與分離.2、類型（1）有機物的萃取：根據相似相溶原理,用有機溶劑直接萃取水中的有機物,多用於分子化合物（如揮發酚、油、有機農葯）的萃取.（2）無機物的萃取：多數無機物質在水相中均以水合離子狀態存在, 故無法用有機溶劑直接萃取,為實現用有機溶劑萃取,需先加入一種試劑,使水中離子生成一種不帶電、易溶於有機溶劑的物質,該試劑與水相、有機相共同構成萃取體系.根據生成萃取物類型的不同,可分為螯合物萃取體系、離子締合物萃取體系、三元絡合物萃取體系和協同萃取體系等.其中,螯合物萃取體系在環境監測中最常用,既可選擇通用型螯合劑,在適當條件下一次可同時萃取多種元素,也可選擇選擇性強的螯合劑,僅萃取特殊目標金屬離子.（四）離子交換法離子交換法是利用離子交換劑與溶液中的離子發生交換反應進行分離的方法.離子交換劑可以分為無機離子交換劑和有機離子交換劑,目前廣泛使用的是有機離子交換劑,即離子交換樹脂.離子交換樹脂是可滲透的三維網狀高分子聚合物,在網狀結構的骨架上含有可電離的、或者可被交換的陽離子和陰離子活性基團.一般可用陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂及螯合樹脂對水中金屬元素進行富集,然後用適當溶液將吸附在樹脂上的金屬洗脫下來,富集倍數可達百倍以上.1）陽離子交換樹脂含-SO3H、-SO3Na等活性基團的為強酸性陽離子交換樹脂,一般用於交換吸附水中的各種金屬離子,控制吸附的酸度和淋洗液強度能有選擇地將某些元素分離與富集.含-COOH或-OH的為弱酸性陽離子交換樹脂.2）陰離子交換樹脂含-N（CH3）3+X-基團（其中X-為OH-、Cl-、NO3-等）的為強鹼性陰離子交換樹脂,能在酸性、鹼性和中性溶液中與強酸或弱酸陰離子交換.含伯胺、仲胺、叔胺基的為弱鹼性陰離子交換樹脂.3）螯合樹脂螯合樹脂是帶有氨基羧酸螯合基團,或者氨基磷酸基螯合基團、氨基巰基螯合基團等.在弱酸至弱鹼介質中,重金屬離子與樹脂上的螯合基團反應生成螯合物而被吸附在樹脂上.用離子交換樹脂進行分離的操作程序如下： 交換柱的制備、交換、洗脫.（五） 共沉澱法共沉澱是指溶液中一種難溶化合物在形成沉澱過程中,將共存的某些痕量組分一起載帶沉澱出來的現象.共沉澱現象在常量分離和分析中是力圖避免的,但卻是一種分離、富集微量組分的手段.共沉澱的原理基於表面吸附、形成混晶、異電核膠態物質相互作用及包藏等.（1）吸附共沉澱常用的載體有Fe(OH)3 、Al(OH)3、 Mn(OH)2及硫化物等.由於它們是表面積大、吸附力強的非晶形膠體沉澱,故吸附和富集效率高,但選擇性不高.（2）混晶共沉澱兩種金屬離子和一種沉澱劑形成的晶形、晶核相似的晶體,稱為混晶.當欲分離微量組分及沉澱劑組分生成沉澱時,如具有相似的晶格,就可能生成混晶而共同析出.如PbSO4-SrSO4混晶.（3）用有機共沉澱劑進行共沉澱分離有機共沉澱劑的選擇性較無機沉澱劑高,得到的沉澱也較純凈,並且通過灼燒可除去有機共沉澱劑,留下欲測元素.(六） 吸附法吸附是利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種和數種組分吸附於表面,以達到分離的目的.常用的吸附劑有活性炭、氧化鋁、分子篩、大網狀樹脂等.被吸附富集於吸附劑表面的污染組分可用有機溶劑或加熱解吸出來供測定.（七）其他富集分離預處理方法隨環境監測對象的不斷擴大,監測質量要求越來越高,環境科學和環境工程學科領域研究的不斷深入,環境樣品在監測前的新的分離方法越來越多,這些方法有的已經廣泛地用於環境監測中.（1）膜分離方法：膜分離是一種建立在選擇性滲透原理的基礎上,使被分離的組分從膜的一方滲透到另一方而達到分離和富集目的的方法.膜分離技術分固體膜分離（滲析、尺寸排阻原理,半透膜）和液膜分離（滲析、超濾、反滲透、電滲析等）.（2）泡沫浮選法：即是向水樣中加入合適的試劑,調節合適的PH值,然後向水樣中曝氣,使被分離的微量或痕量組分隨氣泡浮到水面,再將浮渣取出進行分析.這種方法在環境水樣監測中,有時是其他分離方法不可替代的.（3）離心分離法：近年來離心分離越來越受到重視,尤其在生命科學的研究中成為不可缺少的工具.例如常用離心法分離蛋白質、核酸、病毒、多肽苷酸、酶及其他生物物質.離心分離的主要優點是它不破壞待測組分.（4）紙色譜法和薄層色譜法：是兩種較常用的分離方法.紙色譜法是以濾紙為支持體,將欲分離的試樣溶液用毛細管點樣於濾紙的一端的原點位置,利用濾紙上吸濕的水分作為固定相,另取一有機溶劑（或混合有機溶劑）為流動相.流動相在濾紙的毛細作用下,自下而上不斷上升,在上升過程中隨流動相上升的待測組分會在流動相和固定相之間分配.分配比大的組分上升的快,分配比小的組分上升的慢,從而將待測組分分開.色譜展開一定時間後,將濾紙取出,顯色後進行分析測定.薄層色譜也是一種平面色譜.一般是在玻璃板上塗上一層吸附劑,將待測試樣點樣於板的一端（距離下邊緣約1～2cm處）,然後將薄層板置於盛有展開劑的層析缸中,層析一定時間後,取出薄層板,晾乾,顯色,進行分析.這兩種方法常用於分離分析有機物.

⑽ 環境監測測定空氣中的氰化物需要將采樣後的吸收液蒸餾嗎

答：
【1】是應該進抄行采樣後的吸收液蒸餾；
【2】由於要蒸餾，所以可以增加采樣體積，即採用50毫升的吸收管采樣；
【3】如果需要大體積的蒸餾條件，可以將采樣管的吸收液，在加需要體積的 「空白稀釋液」，再蒸餾。