減壓蒸餾存在風險

『壹』 有機化學實驗室里有哪些危險

進實驗室，我們首先要注意自己的人身安全，有些實驗室常見事故：割傷，灼傷，中毒，著火，爆炸，為了確保安全，我們要懂得如何預防和處理： 1割傷預防：a按規則操作，不強行扳、折玻璃儀器，特別是比較緊的磨口處。盡量保證玻璃儀器的完整。b注意玻璃儀器的邊緣是否碎裂，小心使用。c玻璃管（棒）切割後，斷面應在火上燒熔以消除稜角。割傷處理：如果不慎，發生割傷事故要及時處理，先將傷口處的玻璃碎片取出。若傷口不大，用蒸餾水洗凈傷口，用創可貼包紮，或塗上紅葯水，撒上止血粉用紗布包紮。若傷口較大或割破了主血管，則應用力按住主血管，防止大出血，及時送醫院治療。 2灼傷預防：實驗時，要避免皮膚與上述能引起灼傷的物質接觸。取用有腐蝕性化學葯品時，應戴上橡皮手套和防護眼鏡。根據不同的灼傷情況需採取不同的處理方法。灼傷處理： a被酸或鹼灼傷時，應立即用大量水沖洗。酸灼傷用1%碳酸鈉溶液沖洗；鹼灼傷則用1%硼酸溶液沖洗。最後再用水沖洗。嚴重者要消毒灼傷面，並塗上軟膏，送醫院就醫。 b被溴灼傷時，應立即用2%硫代硫酸鈉溶液洗至傷處呈白色，然後用甘油加以按摩。 c如被灼熱的玻璃或鐵器燙傷，輕者立即用冷自來水沖傷口數分鍾或用冰塊敷傷口至痛感減輕；較重者可在患處塗以正紅花油，然後擦一些些燙傷軟膏。 d除金屬鈉外的任何葯品濺入眼內，都要立即用大量水沖洗。沖洗後，如果眼睛未恢復正常，應馬上送醫院就醫。 3中毒預防：化學葯品大多具有不同程度的毒性，產生中毒的主要原因是皮膚或呼吸道接觸有毒葯品所引起的。在實驗中，要防止中毒，切實做到以下幾點： a葯品不要沾在皮膚上，尤其是極毒的葯品。實驗完畢後應立即洗手。稱量任何葯品都應使用工具，不得用手直接接觸。 b使用和處理有毒或腐蝕性物質時，應在通風櫃中進行，並戴上防護用品，盡可能避免有機物蒸氣擴散在實驗室內。 c對沾染過有毒物質的儀器和用具，實驗完畢應立即採取適當方法處理以破壞或消除其毒性。 d不要在實驗室進食、飲水，食物在實驗室易沾染有毒的化學物質。 中毒處理：一般葯品濺到手上，通常是用水和乙醇洗去。實驗時若有中毒特徵，應到空氣新鮮的地方休息，最好平卧，出現其他較嚴重的症狀，如斑點、頭昏、嘔吐、瞳孔放大時應及時送往醫院。 4著火預防：不能用燒杯或敞口容器盛裝易燃物。加熱時，應根據實驗要求及易燃燒物的特點選擇熱源，注意遠離明火。嚴禁用明火進行易燃液體（如乙醚）的蒸餾或迴流操作。 a盡量防止或減少易燃的氣體外逸，傾倒時要滅火源，且注意室內通風，及時排出室內的有機物蒸氣。 b嚴禁將與水有猛烈反應的物質倒入水槽中，如金屬鈉，切忌養成一切東西都往水槽里倒的習慣。 c注意一些能在空氣中自燃的試劑的使用與保存，（如煤油中的鉀、鈉和水中的白磷） 著火處理：a實驗室如果發生了著火事故，首先應保持沉著鎮靜，切忌驚慌失措。應及時地採取措施，控制事故的擴大。首先，立即熄滅附近所有火源，切斷電源，移開未著火的易燃物。然後，根據易燃物的性質和火勢設法撲滅。b地面或
桌面著火，如火勢不大，可用淋濕的抹布來滅火；反應瓶內有機物的著火，可用石棉板或濕布蓋住瓶口，火即熄滅；身上著火時，切勿在實驗室內亂跑，應就近卧倒，用石棉布等把著火部位包起來，或在地上滾動以滅火焰。c不管用哪一種滅火器都是從火的周圍開始向中心撲滅。注意水在大多數場合下不能用來撲滅有機物的著火。因為一般有機物都比水輕，潑水後，火不但不熄，反而漂浮在水面燃燒，火隨水流促其蔓延。 5爆炸預防：a常壓操作加熱反應時，切勿在封閉系統內進行。在反應進行時，必須經常檢查儀器裝置的各部分有無堵塞現象。 b減壓蒸餾時，不得使用機械強度不大的儀器（如錐形瓶、平底燒瓶、薄壁試管等）。必要時，要戴上防護面罩或防護眼鏡。 c使用易燃易爆物（如氫氣、乙炔和過氧化物）或遇水易燃燒爆炸的物質（如鈉、鉀等）時，應特別小心，嚴格按操作規程辦事。 d若反應過於猛烈，要根據不同情況採取冷凍和控制加料速度等。

『貳』 為什麼減壓蒸餾時的爆沸比普通蒸餾更麻煩

需要脫水。減壓蒸餾時爆沸的原因是油裡面有少量水的存在，做減蒸之前要先脫水，需要在較低的溫度下開始抽真空，所以比普通蒸餾更麻煩。

『叄』 為什麼進行減壓蒸餾時須先抽氣才能加熱

通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點。

化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。

(3)減壓蒸餾存在風險擴展閱讀：

（1）蒸餾部分包括蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圓底燒瓶上插上克氏蒸餾頭，在克氏蒸餾頭的側口處插入溫度計，直口處插一根毛細管，直至蒸餾瓶底部，距瓶底1-2mm。毛細管的上端加一節帶螺旋夾的橡皮管，用以調節進氣量。

使抽真空時極少量的空氣進入液體呈微小氣泡，起到攪拌和汽化中心的作用。防止液體暴沸，使蒸餾平穩發生，毛細管口要很細；若太粗，進入的空氣太多，則會把瓶內液體沖至冷凝管，電會使壓力難以降低。

當蒸餾中需要收集不同的餾分而又不能中斷蒸餾時，則可用兩尾或多尾接液管。多尾接液管的幾個分支管與接受瓶連接，轉動多尾接液管，就可以使不同的餾分進入指定的接受瓶中。接受瓶可選擇蒸餾燒瓶或吸濾瓶，但不能使用平底燒瓶或錐形瓶。

進行半微量或微量減壓蒸餾時，如使用能同時加熱的電磁攪拌器攪動液體，就可以防止液體的暴沸，便可不安裝毛細管。

（2）抽氣部分，實驗室里通常使用水泵、循環水真空泵或真空油泵來進行抽氣減壓。

若實驗不需要很低的壓力時，可使用水泵或循環水真空泵。水泵或循環水真空泵所能達到的最低壓力，理論上相當於當時水溫下的蒸氣壓力。

若實驗需要較低的壓力，就需要使用真空油泵來進行抽氣，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果。

如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

（3）保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蝕泵體，降低真空度，就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。

安全瓶應與真空接引管的支口相連，安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油(或水)倒吸入接受瓶中造成產品污染，而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。另外，裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。

有時，由於系統內部壓力的突然變化，會導致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。

冷卻阱是用來冷凝被抽出來的沸點較低的餾分，如水蒸氣和一些易揮發的物質。冷卻阱應置於盛有冷卻劑的廣口保溫瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷卻劑的選擇可視具體情況而定。

測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。

吸收塔也稱為乾燥塔，一般可設2-3個。這些吸收塔中分別裝有硅膠(或無水氯化鈣)、顆粒狀氫氧化鈉及片狀固體石蠟，分別用以吸收水分、酸性氣體和烴類氣體。

『肆』 釀酒二次蒸餾要注意什麼

小型白酒釀酒設備二次蒸餾也叫復蒸，它是將帶有生料味、邪雜味以及酒體渾濁等品質欠佳的白酒，重新倒入釀酒設備中再次蒸餾一種蒸餾技術。

在平時釀酒工作中，我們用得較多的就是頭尾酒的復蒸，即每次蒸酒時，將頭酒、尾酒單獨接出來，下次蒸酒時再倒入下一鍋復蒸。除此之外，在哪些場景下，我們需要用到二次蒸餾技術呢？

1、用傳統小型白酒釀酒設備蒸酒時火燒得太大，將酒糟燒糊了，從而導致釀出來的酒有糊鍋味。

2、因操作不當而導致酒醅酸味太重，蒸餾出來的中低度白酒酸味重。

3、生料味重。做生料酒時，選擇不不合格的生料酒麴發酵，或發酵管理沒做到味而導致釀出來的酒生料味重。

4、中低度酒升度或者想讓我們釀出來的酒口感更醇正。

5、其他邪雜味比如糟味、白酒渾濁……

對很多釀酒新人來說，因對白酒的工藝流程掌握不夠熟練，從而導致白酒的口感不理想，需通過二次蒸餾處理，那白酒二次蒸餾的具體操作步驟是怎樣的？

將需要復蒸的酒以及酒頭酒尾倒進蒸餾鍋內加入飲用水進行稀釋降度，自來水，井水、礦泉水都可以用來降度的，降度到15~20度就可以點火蒸餾了。

溫馨提示：

1、蒸餾時應遵循掐頭去尾的原則和大火攻頭中小火接酒以及大火掐尾的蒸餾技術去操作。

2、復蒸必須要經過降度後蒸餾，否則蒸出來的白酒度數太高(80-90度)。

『伍』 高純度二聚酸的二聚酸的分離方式

二聚酸的純度和二聚酸的應用范圍有非常重要的關系，隨著技術的發展，高純度二聚酸的應用越來越廣泛，而粗品二聚酸含有較多的碳碳雙鍵，在加熱的條件下容易碳化變質，而且粗二聚酸成分比較相似，提純難度較高。常用的二聚酸分離有減壓蒸餾和分子蒸餾。 減壓蒸餾利用較低壓力和一定溫度下，體系中氣相和液相達到平衡，各組分的揮發度不同而達到分離各個組分的目的。但是由於現有的減壓蒸餾過程都是在氣液相平衡的條件下操作的，所以減壓蒸餾存在如下幾個方面的問題。
（1）能耗大
減壓蒸餾過程是一個耗能很高的過程，能量利用率很低，這主要是由輕組分過熱造成的。由於減壓蒸餾是一個一次閃蒸過程，所以每一種油品都需要加熱至同樣的溫度，為了保證一定的分離率，油品要加熱到較高的溫度。通常要稍微超過體系中較輕組分的沸點。這不僅增加了工藝用能，而且由於這些輕組份處於過熱狀態，導致蒸餾溫度過高，對產品質量也有一定的影響。
（2）產品純度低
由於普通減壓蒸餾相當於一個塔板的蒸餾，所以產品的分離不徹底，各組分重疊度大，產品純度較低。總之，減壓蒸餾過程雖然是一個成熟工藝，但其根本上存在一些不可克服的局限性，如分離時間長，加熱溫度高，分離效率低等，已經不適合現代高附加值精細化工產品的生產和分離要求。 分子蒸餾是一項新型的分離技術，能解決大量常規蒸餾技術所不能解決的問題。分子蒸餾是一種特殊的液—液分離技術，分子蒸餾在極高真空下操作，它根據不同分子的平均自由程的差別，能使混合物在遠低於其沸點的溫度下將其分離，特別適用於高沸點、熱敏性或易氧化物質體系的分離。由於分子蒸餾具有蒸餾溫度低於物料的沸點、蒸餾壓強低、受熱時間短、分離程度高等特點，因而能大大降低高沸點物料的分離成本，極好地保護了熱敏性物質的品質，該項技術已經初步用於純天然保健品的提純，它擺脫了傳統化學處理方法的束縛，使產品的質量邁上一個新台階。

『陸』 保證常減壓蒸餾裝置的安全措施有哪些

常減壓蒸餾裝置是石油加工中最基本的工藝設備，隨著減壓蒸餾技術的改造和發展、原油蒸餾裝置的平均能耗大幅下降、輕油拔出率和產品質量大大提高，危險、危害因素也隨之增加。

常減壓蒸餾裝置的重點設備包括加熱爐、蒸餾塔、機泵和高低壓瓦斯緩沖罐等幾部分。加熱爐的作用是為油品的汽化提供熱源，為蒸餾過程提供穩定的汽化量和熱量。加熱爐的平穩運行是常減壓裝置生產運行的必要保證，加熱爐發生事故不能運行，整個裝置都將被迫停工。而塔則是整個常減壓蒸餾裝置的核心，包括初餾塔、常壓塔、常壓汽提塔、減壓塔及附屬部分。原油在分餾塔中被分餾成不同組分的各測線油品，同時，塔內產生大量的易燃易爆氣體和液體，直接影響生產的正常進行和裝置的安全運行。機泵是常減壓蒸餾裝置的動力設備，它為輸送油品及其他介質提供動力和能源，機泵故障將威脅到裝置的平穩運行，特別是塔底泵的事故將導致裝置全面停產。高低壓瓦斯緩沖罐因其儲存的介質為危害極大的瓦斯，瓦斯一旦發生泄漏將可能導致燃燒爆炸等重大事故的發生。因此高低壓瓦斯緩沖罐在開工前要按照標准對其進行嚴格的試壓和驗收，檢查是否泄漏。運行中要時常對其檢查維護，如有泄漏等異常現象應立即停用並處理，同時還要定期排殘液。

常減壓蒸餾裝置存在的主要危險因素，根據不同的階段，存在不同的危險因素，避免或減輕這些危險因素的影響，可以採取相應的一些安全預防管理措施。

開工時危險因素及其安全預防管理措施

常減壓裝置的開工按照以下順序步驟進行：

開工前的設備檢查→設備、流程貫通試壓→減壓塔抽真空氣密性試驗→柴油沖洗→裝置開車。

裝置開車的順序是：原油冷循環→升溫脫水→250℃恆溫熱緊→常壓開側線→減壓抽真空開側線→調整操作。

在開工過程中，容易產生的危險因素主要是：機泵、換熱器泄漏著火、加熱爐升溫過快產生裂紋等，其危險因素為油品泄漏、蒸汽試壓給汽過大、機泵泄漏著火等，具體介紹如下：

油品泄漏

(1)事故原因：

①開工操作波動力大，檢修質量差，或墊片不符合質量要求。

②改流程、設備投用或切換錯誤造成換熱器憋壓。

(2)產生後果：換熱器憋壓漏油，特別是自燃點很低的重質油泄漏，易發生自燃引起火災。

(3)安全預防管理措施：

①平穩操作。

②加強檢修質量的檢查。

③選擇合適的墊片。

④改流程、設備投用或切換時，嚴格按操作規程執行。

⑤發生憋壓，迅速找出原因並進行處理。

蒸汽試壓給汽過大

(1)事故原因：開工吹掃試壓過程中，蒸汽試壓給汽過大。

(2)產生後果：吹翻塔盤，開工破壞塔的正常操作，影響產品質量。

(3)安全預防管理措施：調節給汽量。

機泵泄漏著火

(1)事故原因：

①端面密封泄漏嚴重。

②機泵預熱速度太快。

③法蘭墊片漏油。

④泵體砂眼或壓力表焊口開裂，熱油噴出。

⑤泵排空未關，熱油噴出著火。

(2)產生後果：機泵泄漏著火。

(3)安全預防管理措施：

①報火警滅火。

②立即停泵。若現場無法停泵，通過電工室內停電關閉泵出入口，啟動備用泵。

③若泵出入口無法關閉，應將泵抽出閥及進換熱器等關閉。

④若塔底泵著火，火勢太大，無法關閉泵入口時，應將加熱器熄火，切斷進料。滅火後，迅速關閥。

停工時危險因素及其安全預防管理措施

在停工過程中，容易產生的主要危險因素有：爐溫降低過快導致爐管裂紋，洗塔沖翻塔盤。停工主要危險因素有停工時爐管變脆斷裂、停工蒸洗塔時吹翻塔盤等。

停工時爐管變脆斷裂

(1)事故原因：停工過程中，爐溫降溫速度過快，可能會造成高鉻爐管延展性消失而硬度增加，爐管變脆，爐管受到撞擊而斷裂。

(2)產生後果：爐管出現裂紋或斷裂。

(3)安全預防管理措施：

①停工過程中，爐溫降溫不能過快，按停工方案執行。

②將原爐重新緩慢加到一個適當的溫度，然後緩慢降溫冷卻，可以使爐管脆性消失而恢復延展性，繼續使用。

③停工，將已損壞的爐管更換。

停工蒸洗塔時吹翻塔盤

(1)事故原因：停工蒸洗塔過程中，蒸汽量給的過大，又發生水擊，吹翻塔盤。

(2)產生後果：停工蒸洗塔時吹翻塔盤。

(3)安全預防管理措施：適當控制吹氣量。

正常生產中的危險因素及其安全預防管理

開工正常生產過程中的主要危險因素有原油進料中斷加熱爐爐管結焦、爐管破裂、瓦斯帶油、分餾塔沖塔真空度下降、汽油線憋壓、減壓塔水封破壞、常頂空冷器蝕穿漏洞轉油線蝕穿等。

原油進料中斷加熱爐爐管結焦

(1)事故原因：

①原油進料中斷。

②處理量過低，爐管內油品流速低。

③加熱爐進料流。

④加熱爐火焰撲爐管。

⑤原料性質變重。

(2)產生後果：

①塔底液位急劇下降，造成塔底泵抽空，加熱爐進料中斷，加熱爐出口溫度急劇上升。

②結焦嚴重時會引起爐管破裂。

(3)安全預防管理措施：

①加強與原油罐區的聯系，精心操作。

②若發生原油進料中斷，聯系原油罐區盡快恢復並減低塔底抽出量，加熱爐降溫滅火。

③爐管注汽以增加加熱爐爐管內油品流速，防止結焦。

④保持爐膛溫度均勻，防止爐管局部過熱而結焦，防止物料偏流。

爐管破裂

(1)事故原因：

①爐管局部過熱。

②爐管內油品流量少，偏流，造成結焦，傳熱不好，燒壞漏油。

③爐管質量有缺陷，爐管材料等級低，爐管內油品高溫沖蝕，爐管外高溫氧化爆皮及火焰沖蝕，造成砂眼及裂口。

④操作超溫超壓。

(2)產生後果：煙囪冒黑煙，爐膛溫度急劇上升。

(3)安全預防管理措施：

①多火嘴、齊水苗可防止爐管局部過熱造成破裂。

②選擇適合材質的爐管。

③平穩操作，減少操作波動。

瓦斯帶油

(1)事故原因：

①瓦斯罐排凝罐液位上升，未及時排入低壓瓦斯罐網。

②瓦斯罐排凝罐加熱盤管未投用。

(2)產生後果：煙囪冒黑煙，爐膛變正壓，帶油嚴重時，爐膛內發生閃爆，防爆門開，甚至損壞加熱爐。

(3)安全預防管理措施：

①控制好瓦斯罐排凝罐液面，及時排油入低壓瓦斯罐網。

②投用瓦斯罐排凝罐加熱盤管。

③瓦斯帶油嚴重時，要迅速滅火，帶油消除後正常操作。

分餾塔沖塔真空度下降

(1)事故原因：

①原油帶水。

②塔頂迴流帶水。

③過熱蒸汽帶水，塔底吹汽量過大。

④進料量偏大，進料溫度突然。

⑤塔底吹汽量過大(濕式、微濕式)，或爐管注汽量過大(濕式)，汽提塔吹汽量過大(潤滑油型)，或爐出口溫度波動或塔底液面波動。

⑥抽真空蒸汽壓力不足或中斷，減頂冷卻器汽化，抽真空器排凝器氣線堵，設備泄漏倒吸空氣。

(2)產生後果：

①塔頂壓力升高。

②油品顏色變深，甚至變黑。

③破壞塔的正常操作，影響產品質量。

④倒吸空氣造成爆炸。

(3)安全預防管理措施：

①加強原油脫水。

②加強塔頂迴流罐切水。

③調整塔底吹汽量。

④穩定適當進料量和進料溫度。

⑤控制好塔底液位。

⑥保持適當的吹汽量，穩定的抽真空蒸汽，穩定的爐溫。

⑦調整好抽真空系統的冷卻器，保證其冷卻負荷。

⑧加強設備檢測維護。

汽油線憋壓

(1)事故原因：管線兩頭閥門關死，外溫高時容易憋壞管線。

(2)產生後果：管線爆裂，汽油流出，易起火爆炸。

(3)安全預防管理措施：夏季做好輕油的防憋壓工作。

減壓塔水封破壞

(1)事故原因：

①水封罐放大氣線中存油凝線或堵塞，造成水封罐內壓力升高，將水封水壓出，破壞水封。

②水封罐放大氣排出的瓦斯含對人有害的硫化氫，將其高點排空，排空高度與一級冷卻器平齊。若水封罐內的減頂污油排放不及時，污油憋入罐內，當污油積累至一定程度時，水封水被壓出，水封水變油封，影響末級真空泵工作。

(2)產生後果：易造成空氣倒吸入塔，發生爆炸事故。

(3)安全預防管理措施：

①加強水封罐檢查。

②水封破壞，迅速給上水封水，然後消除破壞水封的原因。

③若水封罐放大氣線堵或凝，迅速處理暢通。

④水封變油封，迅速拿凈罐內存油，並檢查放大氣線是否暢通。

常頂空冷器蝕穿漏洞轉油線蝕穿

(1)事故原因：

①油品腐敗，製造質量有問題或材質等級低。

②轉油線高速沖刷及高溫腐蝕穿孔，製造質量有問題或材質等級低。

(2)產生後果：

①漏油嚴重時，滴落在高溫管線上引起火災。

②高溫油口泄漏。

(3)安全預防管理措施：

①做好原油一脫四注工作，加大防腐力度。

②報火警消防滅火，汽油罐給水幕掩護(降溫)原油降量，常爐降溫，關小常底吹汽，降低常頂壓力，迅速切換漏油空冷器，滅火後檢修空冷器。

③做好防腐工作。

④選擇適當材質。

⑤將漏點處補板焊死或包盒子處理。

設備防腐

隨著老油田原油的繼續開采，原油的重質化、劣質化日益明顯，原油的含酸介質量不斷增加，加上對具有高含酸量的進口高硫原油的加工，都對設備的防腐提出更高的要求。原油中引起設備和管線腐蝕的主要物質是無機鹽類及各種硫化物和有機酸等。常減壓裝置設備腐蝕的主要部位：

(1)初餾塔頂、常壓塔頂以及塔頂油氣餾出線上的冷凝冷卻系統。

①腐蝕原因及結果：蒸餾過程中，原油中的鹽類受熱水解，生成具有強烈腐蝕性的HCl，HCl與H2S的蒸餾過程中隨原油的輕餾和水分一起揮發和冷凝，在塔頂部和冷凝系統易形成低溫HCl-H2S-H2O型腐蝕介質，使塔頂及塔頂油氣餾出線上的冷凝冷卻系統壁厚變薄，降低設備殼體的使用強度，威脅安全生產。原油中的硫化物(參與腐蝕的主要是H2S、元素硫和硫醇等活性硫及易分解為H2S的硫化物)在溫度小於120℃且有水存在時，也形成低溫HCl-H2S-H2O型腐蝕性介質。

②防腐預防管理措施：在電脫鹽罐注脫鹽劑、注水、注破乳劑，並加強電脫鹽罐脫水，盡可能降低原油含鹽量。在常壓塔頂、初餾塔頂、減壓塔頂揮發線注氨、注水、注緩蝕劑，這能有效抑制輕油低溫部位的HCl-H2S-H2O型腐蝕。

(2)常壓塔和減壓塔的進料及常壓爐出口、減壓爐轉油線等高溫部位的腐蝕。

①腐蝕原因及結果：充化物在無水的情況下，溫度大於240℃時開始分解，生成硫化氫，形成高溫S-H2S-RSH型腐蝕介質，隨著溫度升高，腐蝕加重。當溫度大於350℃時，H2S開始分解為H2和活性很高的硫，在設備表面與鐵反應生成FeS保護膜，但當HCl或環烷酸存在時，保護膜被破壞，又強化了硫化物的腐蝕，當溫度達到425℃時，高溫硫對設備腐蝕最快。

②防腐預防管理措施：為減少設備高溫部位的硫化物和環烷酸的腐蝕，要採用耐腐蝕合金材料。

(3)常壓柴油餾分側線和減壓塔潤滑油餾分側線以及側線彎頭處。常壓爐出口附近的爐管、轉油線，常壓塔的進料線。

①腐蝕原因及結果：220℃以上時，原油中的環烷酸的腐蝕性隨著溫度的升高而加強，到270℃～280℃時腐蝕性最強。溫度升高，環烷酸汽化，液相中環烷酸濃度降低，腐蝕性下降。溫度升至350℃時環烷酸汽化增加，汽相速度增加，腐蝕加劇。溫度升至425℃時，環烷酸完全汽化，不產生高溫腐蝕。

②防腐預防管理措施：為減少設備高溫部位的硫化物和環烷酸的腐蝕，要採用耐蝕合金材料。

機泵易發生的事故及處理

機泵是整個裝置中的動設備，相對裝置的其他靜設備如塔等更容易發生事故。機泵的故障現象有泵抽空或不上量；泵體振動大、有雜音和密封泄漏。

泵抽空或不上量

(1)產生原因：

①啟動泵時未灌滿液體。

②葉輪裝反或介質溫度低黏度大。

③泵反向旋轉。

④泵漏進冷卻水。

⑤入口管路堵塞。

⑥吸入容器的液位太低。

(2)處理措施：

①重新灌滿液體。

②停泵聯系鉗工處理或加強預熱。

③重新接電機導線改變轉向。

④停泵檢查或重新灌泵。

⑤停泵檢查排除故障。

⑥提高吸入容器內液面。

泵體振動大、有雜音

(1)產生原因：

①泵與電機軸不同心。

②地腳螺栓松動。

③發生氣蝕。

④軸承損壞或間隙大。

⑤電機或泵葉輪動靜不平衡。

⑥葉輪松動或有異物。

(2)處理措施：

①停泵或重新找正。

②將地腳螺栓擰緊。

③憋壓灌泵處理。

④停泵更換軸承。

⑤停泵檢修。

⑥停泵檢修，排除異物。

密封泄漏

(1)產生原因：

①使用時間長，動環磨損。

②輸送介質有雜質，磨損動環產生溝流。

③密封面或軸套結垢。

④長時間抽空。

⑤密封冷卻水少。

(2)處理措施：

①換泵檢查。

②停泵換泵處理。

③調節冷卻水太少。

『柒』 化學試劑的化學試劑的蒸餾和精餾

在化學分析、儀器分析、無機制備、有機合成以及其他的科學實驗工作中經常會遇到所用的化學試劑純度不夠，或買不到所需純度 的化學試劑，這就需要我們在實驗室自己對現有的化學試劑進行純化，以便得到所需純度的化學試劑。下面阿波羅試劑小編將蒸餾和精餾的方法加以簡單介紹。
蒸餾和精餾
蒸餾和精餾是一種使用廣泛的純化方法，根據液體混合物中液體和蒸汽之間混合組分的分配差別進行純化，是純化揮發性和半揮發性化學試劑的第一選擇。
一、蒸餾原理
蒸餾的主要目的是從含有雜質的化學試劑中分離出揮發性和半揮發性的雜質或將易揮發和半揮發的主體蒸發出來，將不揮發和 難揮發的雜質留下。一種物質在不同溫度下的飽和蒸汽壓變化是蒸餾分離的基礎。大體說來，如果液體混合物中兩種組分的蒸汽壓具有較大差別，就可以富集蒸汽相 中更多的揮發性和半揮發性的組分。兩相-液相和蒸氣相-可以分別地被回收，揮發性和半揮發性的組分富集在氣相中而不揮發性組分被富集在液相中。
除了烴類混合物和少數其它例子之外，Raoult定律和Dalton定律可用於理想混合物體系，混合物溶液常常不遵循 理想的蒸汽相-液相行為。應用這兩個定律可以得到一個二元體系的兩種組分的比揮發性(aAB)： aAB = (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中，YA和YB分別是平衡時氣相中組分A和B的摩爾分數，XA和XB分別是平衡時液相中組分A和B的摩爾分數，P0A和 P0B分別是平衡時組分A和B的蒸汽壓，均服從Raouilt定律。隨著aAB增加，富集程度也增加。
二、簡單蒸餾
最簡單的蒸餾裝置，如圖-1所示。當一個液體樣品被加熱並轉變成蒸汽時，其中有一部分被冷凝而回到原來的蒸餾瓶中，而 其餘的被冷凝並轉入收集容器中，前者叫迴流液，後者叫流出液。由於蒸餾是連續進行，逸出的和保存在液體中的組成在慢慢地改變。作為一種純化化學試劑的方法，簡單蒸餾只能分離具有較大的沸點差別的雜質，諸如沸點與主體差別大於50℃的雜質。若要除去沸點與主體差別小於50℃的雜質，則要採用下面介紹的精餾 方法。
簡單的常壓蒸餾裝置主要由帶有側管的蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝器、收集器和加熱裝置等組成。安裝時，溫度計的水銀球應插 到較側管稍低的位置，蒸餾燒瓶的側管與冷凝器連接成卧式，冷凝器的下口與收集器連接(圖-1)。使用蒸餾裝置時，根據被蒸餾的化學試的沸點選擇加熱裝置： 被蒸餾液體的沸點在80℃以下時，用熱水浴加熱;液體沸點在 100℃以上時，在石棉網上用直火或者用油浴加熱;液體溫度在200℃以上時，用金屬浴加熱。
蒸餾沸點在150℃以上的液體時，可使用空氣冷凝器。為了使蒸餾順利進行，在液體裝入燒瓶後和加熱之前，必須在燒瓶內 加入沸石。因為燒瓶的內表面很光滑，容易發生過熱而突然沸騰，致使蒸餾不能順利進行。當添加新的沸石時，必須等燒瓶內的液體冷卻到室溫以後才可加入，否則 有發生急劇沸騰的危險。沸石只能使用一次，當液體冷卻之後，原來加入的沸石即失去效果，所以繼續蒸餾時，須加入新的沸石。在常壓蒸餾中，具有多孔、不易 碎、與蒸餾物質不發生化學反應的物質，均可用作沸石。常用的沸石是切成1～2毫米的素燒陶土或碎的瓷片。
蒸餾裝置安裝完畢，就可以開始加熱了。當蒸餾瓶中的物質開始沸騰時，溫度急劇上升。當溫度上升到被蒸餾物質沸點上下 1℃ 時，將加熱器的加熱強度調節到每秒鍾流出一滴的程度。此時，加熱浴的溫度應當保持在比蒸餾瓶中物質的沸點高20℃左右。蒸餾沸點較高的物質時，當蒸汽未達 到側管之前即被外氣冷卻而迴流，使其無法蒸餾出來。此時可使用微小火焰均勻加熱側管的下面，但要避免加熱過度，致使溫度計不表示正確的沸點，也可對蒸餾瓶 不加熱部分進行適當的保溫。在蒸餾操作中，應當注意以下幾點：
(1) 控制好加熱溫度。如果採用加熱浴，加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度，否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多，蒸餾 速度越快。但是，加熱浴的溫度也不能過高，否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸汽壓超過大氣壓，有可能產生事故，特別是在蒸餾低沸點物質時尤其越多注意。一 般地，加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。
(2) 蒸餾高沸點物質時，由於易被冷凝，往往蒸汽未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此，應選用短頸蒸餾瓶或者採取保溫措施，保證蒸餾順利進行。
(3) 蒸餾之前，必須了解被蒸餾的化學試劑及其雜質的沸點和飽和蒸汽壓，以決定何時(即在什麼溫度時)收集純化學試劑。
(4) 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。
沸點在40-150℃的化學試劑可採用常壓的簡單蒸餾。對於沸點在150℃以上的化學試劑，或沸點雖在150℃以下，但熱不穩定、易熱分解的化學試劑，可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾，下面分別加以簡單介紹。
1.減壓蒸餾的簡單裝置，整個系統由克氏(Claisen)蒸餾燒瓶、冷凝管、收集器、抽氣(真空泵)裝置、介面等部分組成。安裝減壓蒸餾裝置時，應當注意裝置是否密封，瓶塞必須選用品質良好的、比燒瓶的口徑稍大的塞子。瓶塞的材料選擇應當根據液體樣品蒸汽的性質來 決定。如果蒸汽對橡皮塞不會造成侵蝕時，使用橡皮塞容易保持密封。使用品質良好的磨砂器具時，也易於保持密封。裝置安裝完畢後，在開始蒸餾之前，必須對減 壓蒸餾裝置進行密封檢查。檢查方法是通過系統的壓力測量值的變化確認裝置的密封，如果壓力值沒有變化，說明裝置不漏氣，然後才能進行減壓蒸餾操作。 在減壓蒸餾時，可在蒸餾燒瓶內插入毛細管，以防止暴沸現象的發生。毛細管的上端是密封的，下端是開口的。檢查並確定蒸餾裝置密閉不漏氣後，將欲純化的 化學試 劑加入燒瓶中，加入量為燒瓶容量的一半，然後將體系抽成減壓狀態，並開始加熱。燒瓶浸入加熱浴的深度，務必使瓶內被蒸餾物質的液面低於加熱浴的液面。特別 是在蒸餾高沸點物質時，燒瓶應當盡量浸深一些。減壓蒸餾時，常常由於存在低沸點溶劑而產生泡沫，需要在開始蒸餾時在低真空度條件下將這些低沸點溶劑蒸餾除 去，然後再徐徐提高真空度。真空度的高低取決於裝置內液體樣品的蒸汽壓。餾出之前的冷卻效果必須良好，否則難以提高系統的真空度。
壓力與沸點的關系，可近似地由下式推導出：logP=A+(B/T)
式中P為蒸汽壓，T為絕對溫度，A、B為常數。在實際操作中，可參看有關的壓力沸點圖。 當蒸餾成分在希望的沸點被蒸餾完畢時，或者蒸餾過程需要中斷時，應當停止加熱，移開加熱浴，待冷卻後，緩緩解除系統真空，讓空氣進入裝置內以恢復常壓後關閉真空泵。
水蒸汽蒸餾是分離和純化樣品中有機物的常用方法，特別是在樣品中存在大量的樹脂狀雜質時。被處理的樣品組成應當具備以下條件：不溶或者幾乎不溶於水、在沸騰期間與水長時間共存不會發生化學變化、在100 ℃左右條件下必須具有大於10mmHg的蒸汽壓。
水蒸汽蒸餾也是另一種用於對熱靈敏的樣品制備和純化的技術。它也可以用於熱傳遞不好的液體樣品，局部過熱就會直接引起 加熱。完成蒸汽蒸餾可以通過連續地將蒸汽流過容器中樣品混合物。有時用戶加水直接進入燒瓶以進行同樣的目的。蒸汽攜帶著氣相中揮發性大的組分並且在蒸汽混 合物中這種揮發材料的濃縮與它們在蒸汽混合物中的蒸汽壓相關。
這種技術非常溫和，在蒸餾過程中被蒸餾的材料根本不會加熱到比蒸汽的溫度還高。在過程結束時，蒸汽和分離材料被冷凝。通常，它們是不混溶的並且可形成兩相而被分離。有時分析化學家必須使用附加的樣品制備技術，諸如液-液萃取以完全分離多水層和有機層。
2.水蒸汽蒸餾的簡單裝置，A是水蒸汽發生器，玻璃管B為液面計，可以看出發生內水面的高度。通常盛水量為容 器容積的75%為宜，如果太滿，沸騰時水將沖至燒瓶。安全玻管C幾乎插到發生器A的底部。當容器內氣壓太大時，水可以沿著玻管上升，以調節內壓。如果系統 發生堵塞，水便會從管的上口噴出，此時應當檢查園底燒瓶內的蒸汽導管下口是否已被堵塞。蒸餾部分通常使用500ml以上的長頸園底燒瓶。為了防止瓶中液體 因跳濺而沖入冷凝管內，故將燒瓶的位置向發生器的方向傾斜45度。瓶內液體樣品不宜超過其容積的1/3。蒸汽導入管E的末端應彎曲，使它垂直地正對瓶底中 央並且伸到接近瓶底。蒸汽導出管 F(彎角約30度)內徑最好比管E大一些，一端插入雙孔木塞，露出約5mm，另一端與冷凝管連接。餾液通過接液管進入接受器H。接受器外圍可用冷水浴冷卻。
在水蒸汽發生器與長頸園底燒瓶之間應裝上一個T形管，在T形管下端連一個彈簧夾G，以便及時除去冷凝下來堵塞水滴。
進行水蒸汽蒸餾時，先將樣品溶液置於D中。加熱水蒸汽發生器直至接近沸騰後才將G加緊，使水蒸汽均勻地進入園底燒瓶。 為了使蒸汽不致在D中冷凝而積聚過多，必要時可在D下置一石棉網，使用小火加熱。必須控制加熱速度使蒸汽能夠全部在冷凝管中冷凝下來。如果隨水蒸汽揮發的 物質具有較高的熔點，在冷凝後易於析出固體，應當調小冷凝水的流速，使它冷凝後仍保持液態。假如已有固體析出，並且接近堵塞時，可暫時停止冷卻水的流通， 甚至需要將冷卻水暫時放去，以使物質熔融後隨水流入接受器中。必須注意，當冷凝管夾套中要重新通入冷卻水時，需要小心並且緩慢地流進，以免冷凝管因驟冷而 破裂。萬一冷凝管已經被堵塞，應立即停止蒸餾，並且設法疏通。諸如使用玻棒將堵塞的物質捅出來或在冷凝管夾套中罐以熱水使之熔出。
在蒸餾需要中斷或者蒸餾完畢時，一定要先打開彈簧夾G使通大氣，然後停止加熱，否則D中的液體將會倒吸到A中。在蒸餾 過程中，如果發現安全管C中的水位迅速升高，則表示系統中發生了堵塞，此時應當立刻打開彈簧夾G，然後再移去熱源。待排除了堵塞後再繼續進行水蒸汽蒸餾。
三.精餾
精餾是用分餾柱進行的分餾，在精餾過程中，被精餾的化學試劑在蒸餾瓶中沸騰後，蒸汽從園底燒瓶蒸發進入分餾柱，在分餾 柱中部分冷凝成液體。此液體中由於低沸點成分的含量較多，因此其沸點也就比蒸餾瓶中的液體溫度低。當蒸餾瓶中的另一部分蒸汽上升至分餾柱中時，便和這些已 經冷凝的液體進行熱交換，使它重新沸騰，而上升的蒸汽本身則部分地被冷凝，因此，又產生了一次新的液體-蒸汽平衡,結果在蒸汽中的低沸點成分又有所增加。 這一新的蒸汽在分餾柱內上升時,又被冷凝成液體,然後再與另一部分上升的蒸汽進行熱交換而沸騰。由於上升的蒸汽不斷地在分餾柱內冷凝和蒸發，而每一次的冷 凝和蒸發都使蒸汽中低沸點的成分不斷提高。因此，蒸汽在分餾柱內的上升過程中，類似於經過反復多次的簡單蒸餾，使蒸汽中低沸點的成分逐步提高。由此可見， 在分餾過程中分餾柱是關鍵的裝置，如果選擇適當的分餾柱就可以在分餾柱的頂部出來的蒸汽經冷凝後所得到的液體可能是純的低沸點成分或者是低沸點佔主要成分 的流出物。
分餾柱的分餾能力和效率，分別用理論塔板值和理論塔板等效高度(HETP)來表示。一個理論塔板值相當於一次 簡單的蒸餾。具有同樣分餾能力的分餾柱，其長度不一定相等。例如：甲、乙兩個分餾柱，它們的理論塔板值都是20，甲的高度為60厘米，乙的高度為20厘 米。顯然，兩者的理論塔板等效高度是不同的。因為理論塔板等效高度為：
HETP=分餾柱高度/理論塔板數
所以，甲分餾柱的理論塔板等效高度為3厘米，而乙分餾柱的理論塔板等效高度為1厘米。通過這個例子可以看出，分餾柱的理論塔板等效高度越低，其單位長度的分餾效率越高。
在進行精餾操作時，主要根據被精餾的化學試劑中主體與雜質的沸點差別及其沸點的高低范圍選擇分餾柱。如果兩組分的沸點 差在100℃以上時，可以不使用分餾柱;如果沸點差在25℃左右時，可選擇普通的分餾柱;如果沸點差在10℃左右時，需要使用精細的分餾柱，諸如，微格羅 分餾柱等。精餾過程使用的加熱源必須穩定，以保證加熱溫度穩定。只有嚴格控制和恆定的加熱，才能保持所需要的迴流比值。如果加熱過快，會產生液泛現象，分 餾效率也太差。如果加熱太慢，分餾柱就只能起到迴流冷凝的作用，根本蒸餾不出來任何東西。此外，在精餾時，迴流物和餾出物需要一個適當的比例，即迴流比要 適當，其值大體上與分餾柱的理論塔板值相等，這樣，才能使精餾過程正常進行。
四.蒸餾和精餾的實際應用
蒸餾和精餾主要用於液體、或是加熱可成為液體的化學試劑，特別是用於有機化學試劑的純化。在蒸餾或精餾之前，有時可加入某些化學試劑，與欲純化的化學試劑中的雜質發生化學反應，生成沸點更高(或更低)的物質，在蒸餾或精餾是更容易除去。
在蒸餾或精餾時，往往是除去最初餾出的餾分和最後剩下的餾分，兩頭除去的越多，得到的化學試劑純度就越高，但產率越低。

『捌』 二甲基甲醯胺減壓蒸餾

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