溶劑蒸餾頭抽真空

1. 在化學操作中，怎麼使用「旋蒸」的方法來蒸發濕漉漉的固體

是旋轉蒸發儀吧！

你是想把溶劑給蒸發掉，留下固體。

可以設置一下溫度，即為要蒸掉溶劑的沸點。

具體的操作很簡單的，
1、先把膠管與冷凝水龍頭連接，把真空膠管與真空泵相聯。
2、關閉冷凝器的閥門，使達一定真空後松開。
3、打開調速開關，調節轉速旋鈕，蒸發瓶開始轉動。打開調溫開關，設置溫度，即為要蒸掉溶劑的沸點，加熱槽開始自動溫控加熱，儀器進入試運行。
4、蒸發完畢，首先關閉調速開關及調溫開關，然後打開冷凝器上方的閥門，使之與大氣相通，取下蒸發瓶，蒸發過程結束。

2. 蒸餾 冷凝 萃取的設備有哪些 越詳細 越好

蒸餾分為常壓蒸餾和減壓蒸餾
蒸餾原理：
蒸餾是一種熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段，如萃取、Absorption等相比，它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質。

常用儀器，實驗室里用的，由，溫度計，電加熱套，圓底燒瓶（或三口瓶，四口瓶），蒸餾頭、直型冷凝管（一般都是直型，也有空氣冷凝管）、接液管、接收瓶

減壓蒸餾原理：
液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界壓力時的溫度，因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的，如果藉助於真空泵降低系統內壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據。 減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一。它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質
液體的沸騰溫度指的是液體的蒸氣壓與外壓相等時的溫度。外壓降低時，其沸騰溫度隨之降低。

裝置安裝：
從左向右依次安裝蒸餾燒瓶、Y型管、蒸餾頭、直型冷凝管、真空接液管、接收瓶，真空接液管的支管連接一個安全瓶，安全瓶的支管連接在抽氣泵上。啟動抽氣泵，旋緊安全瓶上旋塞和毛細管上螺旋夾，檢查整個裝置的氣密性。待達到所需的真空度後，放開安全瓶上旋塞，恢復系統的常壓狀態。
氣化中心設置：減壓蒸餾時不能用碎瓷片、一端封口的斷毛細管等形成氣化中心，可以用一根上端粗、下端細的兩端開口毛細管從蒸餾頭直管上伸入蒸餾燒瓶液面下，上端用膠管連接並用螺旋夾控制。也可以用磁力攪拌器帶動攪拌子形成氣化中心。
注意事項：
1,儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣.
2,蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵.如果空氣被允許從別的某處進入裝置中而控制毛細管的螺旋夾卻仍舊關閉著,那麼液體就可能倒灌而在毛細管中上升.
萃取分配定律是萃取方法理論的主要依據，物質對不同的溶劑有著不同的溶解度
一半用分液漏斗，還有合適的溶劑

3. 蒸餾溶劑時如何避免產生大量泡沫

泡沫和爆沸是兩個概念，用帶刺蒸餾頭效果有限，最好的辦法還是用大體積的容器，整個容器浸在油浴里，緩慢加熱，中速攪拌。

4. 為什麼進行減壓蒸餾時須先抽氣才能加熱

通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點。
化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化，某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時，由於溫度的升高，未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時，不能用常壓蒸餾，而應使用減壓蒸餾。
(4)溶劑蒸餾頭抽真空擴展閱讀：
（1）蒸餾部分包括蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圓底燒瓶上插上克氏蒸餾頭，在克氏蒸餾頭的側口處插入溫度計，直口處插一根毛細管，直至蒸餾瓶底部，距瓶底1-2mm。毛細管的上端加一節帶螺旋夾的橡皮管，用以調節進氣量。
使抽真空時極少量的空氣進入液體呈微小氣泡，起到攪拌和汽化中心的作用。防止液體暴沸，使蒸餾平穩發生，毛細管口要很細；若太粗，進入的空氣太多，則會把瓶內液體沖至冷凝管，電會使壓力難以降低。
當蒸餾中需要收集不同的餾分而又不能中斷蒸餾時，則可用兩尾或多尾接液管。多尾接液管的幾個分支管與接受瓶連接，轉動多尾接液管，就可以使不同的餾分進入指定的接受瓶中。接受瓶可選擇蒸餾燒瓶或吸濾瓶，但不能使用平底燒瓶或錐形瓶。
進行半微量或微量減壓蒸餾時，如使用能同時加熱的電磁攪拌器攪動液體，就可以防止液體的暴沸，便可不安裝毛細管。
（2）抽氣部分，實驗室里通常使用水泵、循環水真空泵或真空油泵來進行抽氣減壓。
若實驗不需要很低的壓力時，可使用水泵或循環水真空泵。水泵或循環水真空泵所能達到的最低壓力，理論上相當於當時水溫下的蒸氣壓力。
若實驗需要較低的壓力，就需要使用真空油泵來進行抽氣，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果。
如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。
（3）保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蝕泵體，降低真空度，就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。
安全瓶應與真空接引管的支口相連，安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油(或水)倒吸入接受瓶中造成產品污染，而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。另外，裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。
有時，由於系統內部壓力的突然變化，會導致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。
冷卻阱是用來冷凝被抽出來的沸點較低的餾分，如水蒸氣和一些易揮發的物質。冷卻阱應置於盛有冷卻劑的廣口保溫瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷卻劑的選擇可視具體情況而定。
測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。
吸收塔也稱為乾燥塔，一般可設2-3個。這些吸收塔中分別裝有硅膠(或無水氯化鈣)、顆粒狀氫氧化鈉及片狀固體石蠟，分別用以吸收水分、酸性氣體和烴類氣體。
參考資料來源：搜狗網路-減壓蒸餾
參考資料來源：搜狗網路-常減壓蒸餾

5. 減壓蒸餾的蒸餾頭與簡單蒸餾的蒸餾頭有什麼不同，接收器有什麼不同

減壓蒸餾的蒸餾頭有兩個介面，一個插溫度計，另一個插進氣的毛細管。

接收的容器必須為圓底瓶，不能用錐形瓶（不耐壓），接收管多了接真空泵的介面。

6. 減壓蒸餾為什麼選用圓底燒瓶為接收瓶

減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾專部分由蒸餾瓶、屬克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭可減少由於液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；而毛細管的作用，則是作為氣化中心，使蒸餾平穩，避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。毛細管口距瓶底約1～2mm，為了控制毛細管的進氣量，可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細鐵絲，並用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時，只需轉動接液管，在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄壁的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內向爆炸。抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護部分一般有安全瓶，若使用油泵，還必須有冷阱（冰-水、冰-鹽或者乾冰）、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收乾燥塔，以避免低沸點溶劑，特別是酸和水汽進入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體和水以及酸、鹼性氣體。測壓部分採用測壓計，常用的測壓計。

7. 減壓蒸餾為什麼選用圓底燒瓶為接收瓶

因為平底燒瓶，錐形瓶不耐壓，裝置外部常壓，內部低壓或真空可能會引起爆炸。

8. 做還原胺化時 用什麼做溶劑芳香酮和甲胺鹽酸鹽反應一個小時 再加硼氫化鈉還原嗎..

苯基丙酮是脂肪酮不是芳香酮，苯乙酮和苯丙酮是芳香酮。本人有目前最先進的大規模生產的方法，有實力的可以合作。
以下方法不適合大規模生產
三口燒瓶2000ML。電動攪拌器，球型冷凝管，電加熱套2000ML，PH是試紙，梨形分液漏斗1000ML，單口燒瓶2000ML，蒸餾頭，直口燒瓶2000ML，蒸餾頭直形冷凝管，真空泵，抽濾瓶，布氏漏斗，丙酮500ML硫酸1KG，20%甲胺乙醇溶液2000ML，硼氫化鈉50克，鹽酸500ML，乙醚2000ML無水乙醚2000ML，氯化鈉1KG——鹽酸調PH值用的。全部的玻璃器材都要乾燥的。
1。在三口燒瓶中配置電動攪拌和球形冷凝管。
2：用分液漏斗投入20%甲胺乙醇溶液230ML，用冰乙酸調PH=4.5，加入苯基丙酮200ML克（主要原料），硼氯化鈉6克（催化劑）、室溫攪拌過夜（慢速進行攪拌）。
3：用冰乙酸調PH=4.5、然後蒸去甲醇、殘液加適量水（蒸餾水）至溶液邊清。
4：萃取：用乙醚300ML、進行3次萃取、萃取液水（蒸餾水）洗後、防置2到3小時，分去水層（顏色不同，水是清的有料子的紅顏色）、分離水之後總還有少量的水存在裡面、用3A分子篩乾燥（可以放冰箱里吸掉一部分水過夜為好或者5小時以上）。
5：蒸除萃取劑乙醚，但不能蒸干最好溶液留80毫升左右.。
6:將上述萃取液加入無水乙醚500ML通入乾燥氯化氫氣體（用食鹽進行製取要乾燥的不要帶水的），立刻有白色針狀晶體出現，直到不再有沉澱生成，停止通氯化氫氣體，蒸去乙醇，得粗品甲基苯丙胺了）
7：結晶（將粗品甲基苯丙胺放入無水乙醚重結晶以獲得純品）

9. 溶劑回收時為什麼要真空操作

液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界壓力時的溫度，因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的，如果藉助於真空泵降低系統內壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據。

減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一。它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。

2.裝置

減壓蒸餾裝置

主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭可減少由於液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；而毛細管的作用，則是作為氣化中心，使蒸餾平穩，避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。毛細管口距瓶底約1～2mm，為了控制毛細管的進氣量，可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細鐵絲，並用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時，只需轉動接液管，在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄鄙的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內向爆炸。抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護部分一般有安全瓶，若使用油泵，還必須有冷阱、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收乾燥塔，以避免低沸點溶劑，特別是酸和水汽進入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體和水以及酸、鹼性氣體。測壓部分採用測壓計，常用的測壓計。