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樣品蒸餾法

發布時間:2022-10-28 21:11:27

蒸餾法是利用液體混合物中各種組分什麼的不同而將其分離

蒸餾是利用各種物質的沸點不同將混合物分離或提純,過程是先使液態混專合物升高溫度,沸屬點低的物質會先汽化分離出來,再冷凝變為液體,然後依照同樣的道理把混合物依次分離或提純,這就要求混合物中各成分的沸點相差30℃以上,才易分離.
相故答案為:沸點相差30℃以上;汽化;蒸汽冷凝為液體.

Ⅱ 什麼是蒸餾法

簡單的:

海水蒸餾是最簡單的海水淡化方法。取海水放入蒸發皿中加熱,上面防上加上冷凝板,從冷凝板上收集到的就是淡水,而蒸發皿中最後殘留的鹽可是重要的化工原料哦。

復雜的:

海水淡化
內容:
海水中有大量的鹽。能不能從浩瀚的海洋中去除鹽份,提取出淡水呢?海水淡化是人類追求了幾百年的夢想。早在世界大航海的時代,英國王室就曾懸賞徵求經濟合算的海水淡化方法。時至今日,海水淡化的方法雖然有了數百種之多,生產出的淡水也風味各異,但以經濟合算的標准衡量,仍然不盡如人意。
表面看海水淡化很簡單,只要將鹹水中的鹽與淡水分開即可。最簡單的方法,一個是蒸餾法,將水蒸發而鹽留下,再將水蒸氣冷凝為液態淡水。這個過程與海水逐漸變鹹的過程是類似的,只不過人類要攫取的是淡水。另一個海水淡化的方法是冷凍法,冷凍海水,使之結冰,在液態淡水變成固態的冰的同時,鹽被分離了出去。兩種方法都有難以克服的弊病。蒸餾法會消耗大量的能源,並在儀器里產生大量的鍋垢,相反得到的淡水卻並不多。這是一種很不劃算的方式。冷凍法同樣要消耗許多能源,得到的淡水卻味道不佳,難以使用。
1953年,一種新的海水淡化方式問世了,這就是反滲透法。這種方法利用半透膜來達到將淡水與鹽分離的目的。在通常情況下,半透膜允許溶液中的溶劑通過,而不允許溶質透過。由於海水含鹽高,如果用半透膜將海水與淡水隔開,淡水會通過半透膜擴散到海水的一側,從而使海水一側的液面升高,直到一定的高度產生壓力,使淡水不再擴散過來。這個過程是滲透。如果反其道而行之,要得到淡水,只要對半透膜中的海水施以壓力,就會使海水中的淡水滲透到半透膜外,而鹽卻被膜阻擋在海水中。這就是反滲透法。反滲透法最大的優點
就是節能,生產同等質量的淡水,它的能源消耗僅為蒸餾法的1/40。因此,從1974年以來,世界上的發達國家不約而同地將海水淡化的研究方向轉向了反滲透法。
在新興的反滲透法研究方興未艾的時候,古老的蒸餾法也改弦易轍,重新煥發了青春。常識告訴我們,水在常溫常壓下要加熱到100℃才沸騰,產生大量的水蒸氣。傳統的蒸餾法只考慮了通過升高溫度獲得水蒸氣的方式,耗能甚巨。而新的方法是將氣壓降下來,把經過適當加溫的海水,送入人造的真空蒸餾室中,海水中的淡水會在瞬間急速蒸發,全部變成水蒸氣。許多這樣的真空蒸餾室連接起來,就組成了大型的海水淡化工廠。如果海水淡化工廠與熱電廠建在一起,利用熱電廠的余熱給海水加溫,成本就更低了。
現在世界上的大型海水淡化工廠,大多採用新的蒸餾法。在西亞盛產石油的國度,往往土地「富得流油」,卻打不出一口淡水井。水比油貴的現實,使海水淡化工廠如雨後春筍般出現在西亞的海岸線上。1983年,西亞第一大國沙烏地阿拉伯在吉達港修建了日產淡水30萬噸的海水淡化廠;在另一個西亞國家科威特,現在每天可以生產淡水100萬噸。波斯灣沿岸地區,有的國家的淡化海水已經佔到了本國淡水使用量的80%—90%。
(可以用反滲透法
如果在溶液一例施加大於滲透壓的壓力,則溶液中的水就會透過半透膜,流向純水一側,溶質則被截留在溶液一側,這種作用稱為反滲透.)

Ⅲ 蒸餾的基本原理

利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。 純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。 定義:分餾是利用分餾柱將多次氣化—冷凝過程在一次操作中完成的方法。因此,分餾實際上是多次蒸餾。它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。
進行分餾的必要性:(1)蒸餾分離不徹底。(2)多次蒸餾操作繁瑣,費時,浪費極大。
混合液沸騰後蒸氣進入分餾柱中被部分冷凝,冷凝液在下降途中與繼續上升的 蒸氣接觸,二者進行熱交換,蒸汽中高沸點組分被冷凝,低沸點組分仍呈蒸氣上升,而冷凝液中低沸點組分受熱氣化,高沸點組分仍呈液態下降。結果是上升的蒸汽中低沸點組分增多,下降的冷凝液中高沸點組分增多。如此經過多次熱交換,就相當於連續多次的普通蒸餾。以致低沸點組分的蒸氣不斷上升,而被蒸餾出來;高沸點組分則不斷流回蒸餾瓶中,從而將它們分離。

Ⅳ 蒸餾法的介紹

基於兩種同位素分子的揮發性(沸點)的差異,藉助於加熱液態同位素混合物來實現同位素分離的方法.當同位素混合物被加熱並同時存在於氣液兩相時,易揮發的同位素分子又較多地存在於氣相內,而難揮發的同位素分子則較多地存在於液相內.這樣,在氣相中就濃集了易揮發的同位素,而在液相中濃集了較難揮發的同位素.例如,輕水(H20)的沸點在常壓下為100℃,而重水易揮發,在氣相中氫較多,而在液相中氘較多.這種方法設備和操作工藝較簡單,但能量消耗較大,.蒸餾法仍是工業規模分離輕同位素的主要方法之一
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
將液體加熱,它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大,當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃,即是指在0.1MPa壓力下,水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰,這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。
將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。

Ⅳ 食品中二氧化硫殘留量測定蒸餾法

在密閉容器中對樣品進行酸化並加熱蒸餾,以釋放出其中的二氧化硫(7446-09-5),釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收後用濃鹽酸酸化,再以碘標准溶液滴定,根據所消耗的碘標准溶液量計算出樣品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法適用於色酒及葡萄糖糖漿、果脯。

固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末後混勻,稱取約5.00g均勻樣品(樣品量可視含量高低而定)。液體樣品可直接吸取5.0~10.0mL樣品,置於500mL圓底蒸餾燒瓶中。

(5)樣品蒸餾法擴展閱讀:

蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。

純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。

Ⅵ 蒸餾法測定樣品中的水分時,如果樣品對熱不穩定,則不能用哪種試劑

水分在實驗過程中蒸發流失,要保持良好的數據,多次取中間值。

Ⅶ 食品分析樣品處理方法有哪些

1、有機物破壞法
(1)干法灰化:有機物破壞徹底,適用於除汞、砷、鉛等以外的金屬元素的測定。
(2)濕法消化:加熱溫度較干法低,減少了金屬揮發逸散的損失,但易產生有毒氣體和泡沫。
(3)紫外光分解法:由高壓汞燈提高紫外光,在(85±5)℃的溫度下進行光解。
(4)微波消解法:適用於處理大批量樣品及萃取極性與熱不穩定的化合物
2、蒸餾法
(1)常壓蒸餾
(2)減壓蒸餾
(3)水蒸汽蒸餾
(4)分餾
3、溶劑提取法
(1)浸提法
(2)萃取法
(3)超臨界流體萃取
(4)微波萃取
4、色層分離法
(1)吸附色譜分離
(2)分配色譜分離
(3)離子交換色譜分離
5、化學分離法
(1)磺化法和皂化法:除去油脂的方法,常用於農葯分析中樣品的凈化。
(2)沉澱分離法:
(3)掩蔽法:
6、濃縮法
(1)常壓濃縮法
(2)減壓濃縮法

Ⅷ 蒸餾法測定水分試劑甲苯的作用

二甲苯來可容少量水,這樣使自其前期水飽和,以後樣品里的水不會溶於二甲苯,而使結果受影響。 基於兩種互不相溶的液體二元體系的沸點低於各組分的沸點這一事實,將食品中的水分與甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝並收集餾液,由於密度不同,餾出液在接收管中分層,根據 餾出液中水的體積,即可計算出樣品中水分含量。 蒸餾法的原理是:將不溶於水的有機溶劑和樣品一起放到蒸餾瓶中加熱,樣品中的水分與有機溶劑共同沸騰,汽化,把水和有機溶劑收集到一個刻度管中,最後讀出水層。 不過如果樣品是對熱不穩定的,一般不用二甲苯,而採用沸點低的苯或甲苯。 此方法一般適用於含有大量揮發性成份的樣品,如香料、調味品等,禾業科技專專門做水分測定的。

Ⅸ 如何檢測食物中的二氧化硫蒸餾法

1. 原理
在密閉容器中對樣品進行酸化並加熱蒸餾,以釋放出其中的二氧化硫(7446-09-5),釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收後用濃鹽酸酸化,再以碘標准溶液滴定,根據所消耗的碘標准溶液量計算出樣品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法適用於色酒及葡萄糖糖漿、果脯。
2.試劑
2.1鹽酸(1+1):濃鹽酸用水稀釋1倍。
2.2乙酸鉛溶液(20g/L):稱取2g乙酸鉛,溶於少量水中並稀釋至100mL.
2.3碘標准溶液[c(1/2I2=0.01mol/L)]:將碘標准溶液(0.1mol/L)用水稀釋10倍。
2.4澱粉指示液(10g/L):稱取1g可溶性澱粉,用少許水調成糊狀,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,煮沸2min,放冷,備用,此溶液應臨用時新制。
3.儀器
全玻璃蒸餾器、碘量瓶、酸式滴定管。
4.分析步驟
4.1樣品處理
固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末後混勻,稱取約5.00g均勻樣品(樣品量可視含量高低而定)。液體樣品可直接吸取5.0~10.0mL樣品,置於500mL圓底蒸餾燒瓶中。
4.2測定
4.2.1蒸餾:將稱好的樣品置入圓底蒸餾燒瓶中,加入250mL水,裝上冷凝裝置,冷凝管下端應插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中,然後在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1+1),立即蓋塞,加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測樣品的同時要做空白試驗。
4.2.2滴定:向取下的碘量瓶中依次加入10mL濃鹽酸、1mL澱粉指示液(10g/L)。搖勻之後用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至變藍且在30s內不褪色為止。
4.3計算
式中:X3——樣品中的二氧化硫(7446-09-5)總含量,g/kg;
A2——滴定樣品所用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)的體積,mL;
B——滴定試劑空白所用碘標准滴定溶液(0.01mol/L)的體積,mL;
m2——樣品質量,g;
0.032——與1mL碘標准溶液[c(1/2I2)=1.000mol/L]相當的二氧化硫(7446-09-5)的質量,g。

Ⅹ 什麼是蒸餾法

蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法,也可以測定液態化合物的沸點,因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。

將液體加熱,它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大,當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃,即是指在0.1MPa壓力下,水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰,這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。

將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。

將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。

純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。

蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。

蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;(2)測定純化合物的沸點;(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
蒸餾裝置和安裝
常用的蒸餾裝置,用標准磨口儀器裝配,由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、冷凝管、接受管和接受瓶組成。當用普通玻璃儀器裝配蒸餾裝置時,通常使用帶支管的蒸餾燒瓶,各玻璃儀器間用膠塞連接。
安裝儀器之前,首先要根據蒸餾物的量,選擇大小合適的蒸餾瓶。蒸餾物液體的體積,一般不要超過蒸餾瓶容積的2/3,也不要少於1/3。蒸餾瓶中加幾粒沸石。儀器的安裝順序一般是先從熱源開始,先在架設儀器的鐵架台上放好煤氣燈(或其它熱源裝置),再根據煤氣燈火焰的高低依次安裝鐵圈(或三腳架)、石棉網(或水浴、油浴),然後安裝蒸餾瓶。注意瓶底距石棉網1~2 mm,不要觸及石棉網;用水浴或油浴時瓶底應距水浴(或油浴)鍋底1~2 cm。蒸餾瓶用鐵夾垂直夾好。安裝冷凝管時,應先調整它的位置使與已裝好的蒸餾瓶高度相適應並與蒸餾頭的側管同軸,然後松開固定冷凝管的鐵夾,使冷凝管沿此軸移動與蒸餾瓶連接。鐵夾不應夾得太緊或太松,以夾住後稍用力尚能轉動為宜。完好的鐵夾內通常墊以橡皮等軟性物質,以免夾破儀器。在冷凝管尾部通過接液管連接接受瓶。當用不帶支管的接液管時,接液管與接受瓶之間不可用塞子連接,以免造成封閉體系,使加熱蒸餾時體系壓力過大而發生爆炸。安裝溫度計時,要特別注意調整溫度計的位置,使溫度計水銀球的上限和蒸餾頭側管的下限在同一水平線上(圖2-6)。

蒸餾液體沸點在140℃以下時,用水冷凝管;沸點在140℃ 以上者,如用水冷凝管,在冷凝管接頭處容易爆裂,故應改用空氣冷凝管。蒸餾低沸點易燃或有毒液體時,可在尾接管的支接管接一根長橡皮管,通入水槽的下水管內或引入室外,並將接受瓶在冰水浴中冷卻。如果蒸餾出的產品易潮分解,可在尾接管的支管處接一個氯化鈣乾燥管,以防潮氣進入。使用水冷凝管時,冷凝水應從冷凝管的下口流入,上口流出,以保證冷凝管的套管內充滿水。水冷凝管的種類很多,常用的為直形冷凝管。

安裝儀器的順序一般都是自下而上,從左到右。要穩妥端正,無論從正面或側面觀察,全套儀器裝置的軸線都要在同一平面內。

2.蒸餾操作

加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。

加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。

觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。

蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。

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