⑴ 直接接觸式膜蒸餾的膜蒸餾技術的原理
膜蒸餾技術傳質和傳熱模型如圖所示,當多組分的熱流體流過多空膜的熱側。多孔疏水膜內的作用之一是可容將溫度和組成不同的兩種料液隔開,其二是在膜兩側蒸汽壓差的作用下,揮發性的輕組分以蒸汽形式通過膜孔,以擴散形式從膜熱側到達冷側,冷凝,這就是膜蒸餾的基本過程。需要指出的是所謂冷側既可以設一與膜保持一定Z距離的冷壁(即間接接觸式),也可以不設冷壁直接與冷卻水相接(直接接觸式)兩種冷卻方式。膜蒸餾技術以其能常壓低溫操作、可利用廢熱等優點,被認為能用於海水淡化、超純水的制備、非揮發性物質水溶液的濃縮和結晶、回收水溶液中的揮發性物質等方面。
⑵ 膜蒸餾的介紹
膜蒸餾(MD)是膜技術與蒸餾過程相結合的膜分離過程,它以疏水微孔膜為介質,在膜兩側蒸氣壓差的作用下,料液中揮發性組分以蒸氣形式透過膜孔,從而實現分離的目的。與其他常用分離過程相比,膜蒸餾具有分離效率高、操作條件溫和、對膜與原料液間相互作用及膜的機械性能要求不高等優點。
⑶ 蒸餾設備的設備
(molecular distillation equipment)
分子蒸餾亦稱短程蒸餾.它是一項較新的尚未廣泛應用於工業化生產的液-液分離技術.其應用能解決大量常規蒸餾技術所不能解決的問題.
分子蒸餾與常規蒸餾技術相比有以下特點:
1.普通蒸餾是在沸點溫度下進行分離操作:而分子蒸餾只要冷熱兩個面之間達到足夠的溫度差.就可以在任何溫度下進行分離.因而分子蒸餾操作溫度遠低於物料的沸點.
2.普通蒸餾有鼓泡.沸騰現象:而分子蒸餾是液膜表面的自由蒸發.操作壓力很低.一般為0.1-1Pa數量級,受熱時間很短.一般僅為十秒至幾十秒.
3.普通蒸餾的蒸發和冷凝是可逆過程.液相和氣相之間處於動態相平衡,而在分子蒸餾過程中.從加熱面逸出的分子直接飛射到冷凝面上.理論上沒有返回到加熱面的可能性.所以分子蒸餾沒有不易分離的物質.
一套完整的分子蒸餾設備主要包括:分子蒸發器、脫氣系統、進料系統、加熱系統、冷卻真空系統和控制系統。分子蒸餾裝置的核心部分是分子蒸發器,其種類主要有3種:(1)降膜式:為早期形式,結構簡單,但由於液膜厚,效率差,當今世界各國很少採用;(2)刮膜式:形成的液膜薄,分離效率高,但較降膜式結構復雜;(3)離心式:離心力成膜,膜薄,蒸發效率高,但結構復雜,真空密封較難,設備的製造成本高。為提高分離效率,往往需要採用多級串聯使用而實現不同物質的多級分離。
1.降膜式分子蒸餾器
該裝置是採取重力使蒸發面上的物料變為液膜降下的方式。將物料加熱,蒸發物就可在相對方向的冷凝面上凝縮。降膜式裝置為早期形式,結構簡單,在蒸發面上形成的液膜較厚,效率差,現在各國很少採用。
2.刮膜式分子蒸餾裝置
我國在80年代末才開展刮膜式分子蒸餾裝置和工藝應用研究。它採取重力使蒸發面上的物料變為液膜降下的方式,但為了使蒸發面上的液膜厚度小且分布均勻,在蒸餾器中設置了一硬碳或聚四氟乙烯制的轉動刮板。該刮板不但可以使下流液層得到充分攪拌,還可以加快蒸發面液層的更新,從而強化了物料的傳熱和傳質過程。其優點是:液膜厚度小,並且沿蒸發表面流動;被蒸餾物料在操作溫度下停留時間短,熱分解的危險性較小,蒸餾過程可以連續進行,生產能力大。缺點是:液體分配裝置難以完善,很難保證所有的蒸發表面都被液膜均勻覆蓋;液體流動時常發生翻滾現象,所產生的霧沫也常濺到冷凝面上。但由於該裝置結構相對簡單,價格相對低廉,現在的實驗室及工業生產中,大部分都採用該裝置。
3.離心式分子蒸餾裝置
該裝置將物料送到高速旋轉的轉盤中央,並在旋轉面擴展形成薄膜,同時加熱蒸發,使之與對面的冷凝面凝縮,該裝置是目前較為理想的分子蒸餾裝置。但與其它兩種裝置相比,要求有高速旋轉的轉盤,又需要較高的真空密封技術。離心式分子蒸餾器與刮膜式分子蒸餾器相比具有以下優點:由於轉盤高速旋轉,可得到極薄的液膜且液膜分布更均勻,蒸發速率和分離效率更好;物料在蒸發面上的受熱時間更短,降低了熱敏物質熱分解的危險;物料的處理量更大,更適合工業上的連續生產。 (alcohol distilling equipment)
特點:第一,節能。採用高效低阻的板型,降低釜溫,適量迴流,建立合理利用各級能量的蒸餾流程;盡量採用儀表控制或微機自控系統,使設備處於最佳負荷狀態。
第二,生產強度高。提高單位塔截面的汽液通量,特別是對醪塔的設計,更應注意其汽液比的關系。使設備更加緊湊、生產強度和處理能力又能提高的方法之一,採用高效塔板代替原有舊式塔校(塔體不動)。
第三,排污性能好。在盡量減少成熟醪中纖維物含量的同時,對設備也要考慮其適應含固形物發酵液的蒸餾,最大限度減少停產清塔的次數。
第四,充分考慮塔器的放大效應.特別是對年產量在15000噸以上的塔設備,由於塔徑均大於1.5米以上,所以要對大直徑塔設備採取積極先進措施,以減輕分離效率的降低。
第五,結構簡單,造價降低。在工藝條件許可的情況下,選用塔板結構簡單而效率又高的新型塔板。
裝置原理:
本裝置適用於制葯、食品、輕工、化工等待業的稀酒精回收,也適用於甲醇等其他溶煤的蒸餾。本裝置根據用戶的要求,可將30。左右的稀酒精蒸餾至90。-95。酒精,成品酒精度數要求再高。可加大迴流比,但產量就相應減少。
採用高效的不銹鋼波紋填料。蒸餾塔體採用不銹鋼製作,從而是防止了鐵屑堵塞填料的現象,延長了裝置的使用期限。本裝置中凡接觸酒精的設備部分如冷凝器、穩壓罐、冷卻蛇管等均採用不銹鋼,以確保成品酒精不被污染。蒸餾釜採用可拆式U型加熱管,在檢修時可將U型加熱管移出釜外,便於對加熱管外壁及蒸餾釜內壁進行清洗。本裝置可間歇生產,也可連續生產。
能力參數: 型號 塔徑mm 30~40%進料的生產能力 60~80%進料的生產能力 90%酒精 95%酒精 90%酒精 95%酒精 T-200 φ200 35kg 26kg 45kg 36kg T-300 φ300 80kg 64kg 100kg 80kg T-400 φ400 150kg 120kg 180kg 140kg T-500 φ500 230kg 185kg 275kg 220kg T-600 φ600 335kg 270kg 400kg 320kg 減壓蒸餾設備(atmospheric-vacuum distillation unit)常減壓蒸餾裝置通常包括三部分:
(1)原油預處理。採用加入化學物質和高壓電場聯合作用下的電化學法除去原油中混雜的水和鹽類。
(2)常壓蒸餾。原油在加熱爐內被加熱至370℃左右,送入常壓蒸餾塔在常壓(1大氣壓)下蒸餾出沸點較低的汽油和柴油餾分,殘油是常壓重油。
(3)減壓蒸餾。常壓重油再經加熱爐被加熱至410℃左右,進入減壓蒸餾塔在約8.799千帕(60毫米汞柱)絕壓下蒸餾,餾出裂化原料的潤滑油原料,殘油為減壓渣油。參見原油蒸餾。 水氣蒸餾是用來分散以及提純液態或者固態有機化合物的一種要領,經常使用於下列幾種環境:(1)某些沸點高的有機化合物,在常壓下蒸餾雖可與副產物分散,但易被破壞;(2)混淆物中含有大量樹脂狀雜質或者不揮發性雜質,採用蒸餾、萃取等要領都難以分散;(3)從較多固體反應物中分散出被吸附的液體。
基本原理
按照道爾頓分壓定律,當與水不相混溶的物質與水並存時,全般系統的蒸氣壓應為各組分蒸氣壓之以及,即:
p= pA+ pB
其中p 代表總的蒸氣壓,pA為水的蒸氣壓,pB 為與水不相混溶物質的蒸氣壓。
當混淆物中各組分蒸氣壓總以及等於外界大氣壓時,這時候的溫度即為它們的沸點。此沸點比各組分的沸點都低。是以,在常壓下應用水氣蒸餾,就能在低於100℃的環境下將高沸點組分與水一路蒸出來。由於總的蒸氣壓與混淆物中兩者間的相對於量無關,直至其中一組分幾乎完全移去,溫度才上漲至留在瓶中液體的沸點。我們懂得,混淆物蒸氣中各個氣體分壓(pA,pB)之比等於它們的物質的量(nA,nB)之比,即:
而nA=mA/MA;nB=mB/MB。其中
mA、mB為各物質在肯定是容量中蒸氣的質量,MA、MB為物質A以及B的相對於份子質量。是以:
可見,這兩種物質在餾液中的相對於證量(就是它們在蒸氣中的相對於證量)與它們的蒸氣壓以及相對於份子質量成正比。
以苯胺為例,它的沸點為184.4℃,且以及水不相混溶。當以及水一路加熱至98.4℃時,水的蒸氣壓為95.4 kPa,苯胺的蒸氣壓為5.6 kPa,它們的總壓力靠近大氣壓力,於是液體就開始沸騰,苯胺就隨水氣一路被蒸餾出來,水以及苯胺的相對於份子質量別離為18以及93,代入上式:
即蒸出3.3 g水可以容或者帶出1 g苯胺。苯胺在溶液中的組分佔23.3%。測試中蒸出的水量往往超過計算值,由於苯胺微溶於水,測試中尚有一部分水氣不遑與苯胺充分接觸便離開蒸餾燒杯的緣故。
哄騙水氣蒸餾來分散提純物質時,要求此物質在100℃擺布時的蒸氣壓至少在1.33 kPa擺布。要是蒸氣壓在 0.13~0.67 kPa,則其在餾出液中的含量僅佔1%,甚至更低。為了要使餾出液中的含量增高,就要想辦法提高此物質的蒸氣壓,也就是說要提高溫度,使蒸氣的溫度超過100℃,即要用過熱水氣蒸餾。例如苯甲醛(沸點178℃),進行水氣蒸餾時,在97.9℃沸騰,這時候pA=93.8 kPa,pB=7.5 kPa,則:
這時候餾出液中苯甲醛佔32.1%。
假如導入133℃過熱蒸氣,苯甲醛的蒸氣壓可達29.3kPa,故而只要有72 kPa的水氣壓,就可使系統沸騰,則:
這樣餾出液中苯甲醛的含量就提高到了70.6%。
應用過熱水氣還具有使水氣冷凝少的長處,為了防止過熱蒸氣冷凝,可在蒸餾瓶下保溫,甚至加熱。
從上面的分析可以看出,施用水氣蒸餾這種分散要領是有條件限定的,被提純物質必需具備以下幾個條件:(1)不溶或者難溶於水;(2)與沸水永劫間並存而不發生化學反應;(3)在100℃擺布必需具有肯定似的蒸氣壓(一般不小於1.33 kPa)。
⑷ 直接接觸式膜蒸餾的介紹
膜蒸餾(英文名稱membrane distillation)利用高分子膜的多孔性、疏水性、低導熱性能而達到水純化和內溶液濃縮的膜分離技術。直容接接觸式膜蒸餾(direct contact membrane distillation)是以混合液中的揮發性組分在多孔疏水膜兩側的蒸汽壓差為跨膜推動力的膜分離過程。膜蒸餾技術是膜技術與常規蒸餾過程相結合的產物,作為一種新型的膜分離技術 ,於20世紀60年代中期由M.E .Findley提出,發展始於80年代。膜蒸餾具有分離效率高、操作條件溫和、對膜的機械強度要求低等優點。
⑸ 求助,關於膜蒸餾技術
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課程論文
性物質的優勢[7],其缺點是滲透通量低,結構復雜,且不適用於中空纖維膜,限制了商業推廣。Amali等[8]通過對AGMD與DCMD的比較研究,認為AGMD更適用於地熱苦鹹水的脫鹽。SGMD中,冷凝器必須做很大的功才能冷凝下游側的蒸汽,故能耗太大,其研究且僅限於理論及數學模型[9-11]。真空膜蒸餾的膜兩側氣體壓力差比其他膜蒸餾的膜兩側氣體壓力差大,因而比其他形式的膜蒸餾具有更大的蒸餾通量。宜於脫除水溶液中的揮發性溶質。Corinne[12]用真空膜蒸餾進行了海水淡化,並且與反滲透過程進行了比較,指出選擇合適的操作條件及進行合理的過程設計,真空膜蒸餾完全可以與反滲透過程相媲美。Fawzi Banat等[13]研究了VMD脫鹽操作參數的靈敏性分析,認為溫度對VMD水通量的影響最大,真空度次之。TzahiY等[14]將DCMD與VMD相結合,結果顯示,當滲透側的壓力由傳統DCMD略高於大氣壓(108 kPa)變至DCMD/VMD下略低於大氣壓(94kPa)時,同相同溫度下的傳統DCMD相比,通量提高15%。
3 膜蒸餾用膜
用於膜蒸餾的膜材料至少應滿足疏水性和多孔性兩個要求,以保證水不會滲入到微孔內和具有較高的通量。通常認為孔隙率為60% ~ 80%,平均孔徑為0.1
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課程論文
~0.5 μm 的膜最適合於膜蒸餾[15]。目前膜蒸餾過程膜材料的研究開發主要集中於3種膜材料,即聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)和聚丙烯(PP)。基於上述膜材料,膜蒸餾用膜的制備方法主要有:拉伸法、相轉化法、表面改性法、共混改性法以及復合膜法。近年來,為了提高分離膜的綜合性能,不同膜材料優勢互補的復合膜材料的研究也越來越引起研究者的興趣。Suk 等[16]把合成的疏水大分子化合物與聚碸材料共混,採用相轉化法制膜時,疏水性大分子會遷移至膜表面,得到表面疏水性MD復合膜。Khayeta等[17]用含表面改性大分子的親水性聚碸醚聚膜由相轉化法一步聚成應用於膜蒸餾的新型疏水/親水多孔復合膜,對於1 mol/L的NaCl水溶液,所製得的復合膜水通量和PTFE商業膜持平甚至高於常用的商業膜,截留率達99.7%。Peng Ping 等[5]將3% PVA(聚乙烯醇)同20%PEG(聚乙二醇)混合,由乙醛作交聯劑進行交聯,並在聚合物中引入鈉鹽(如醋酸鈉)提高微相分離,將PVA/PEG親水性凝膠塗覆在疏水性的PVDF 底層上,製成復合膜。所得復合膜的DCMD通量及耐用性較PVDF 膜均有提高。該方法對解決膜蒸餾所用疏水性膜易被潤濕的問題提供了一定的參考。Li Baoan等[18]用在疏水性多孔PP中空纖維膜的外表面塗上了不同孔徑的多孔等離子聚合硅樹脂含氟聚合物塗層的復合性中空纖維膜,進行了基於真空膜蒸餾脫鹽過程用膜和設備的研究。由於多孔等離子聚合硅樹脂含氟聚合物塗層能夠大大降低表面張力,並在底層和鹽水之間加了一層隔膜,因而能有效防止膜孔潤濕、膜孔結垢和收縮等。研製價格低廉、孔隙率高、通量高、易於工業化生產及應用的MD新型膜材料,已成為MD研究者追求的目標。只有新型理想的膜材料研製成功,膜蒸餾才具有更廣闊的應用空間。
⑹ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖
實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示:
實驗原理
1.減壓蒸餾適用對象
在常壓蒸餾時回未達沸點即已答受熱分解、氧化或聚合的物質
2、減壓下的沸點
(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度;
(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的,即外界壓力降低沸點也降低;
(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系,將液體置於一可減壓的裝置中,隨體系壓力的減小,液體沸騰的溫度即可降低,這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。
注意事項
1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量,如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑,其蒸氣被油吸收後,會增加油的蒸氣壓,影響泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸氣,還會腐蝕泵的機件;
另外,由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液,破壞了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,應安裝必要的保護裝置。
2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力,通常採用水銀測壓計,一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則,將影響測定壓力的准確性。
⑺ 比較膜蒸餾與蒸發的差異,為什麼說膜蒸餾與蒸發過程
比較膜蒸餾與蒸發的差異,為什麼說膜蒸餾與蒸發過程
(1) 海水淡化
淡水資源短缺成為當今社會一大問題,海水淡化無疑是淡水來源的途徑之一。目前從海水或苦鹹水獲得淡水的主要方法有:電滲析法、蒸發法、多級蒸餾法和反滲透法等。近年來迅速發展起來的蒸餾法與膜法相結合的膜蒸餾技術在海水淡化的應用中獲得了成功,可望成為一種廉價高效製取淡水的新方法。利用工業上使用的海水余熱或用工業廢熱加熱海水進行膜蒸餾海水淡化,具有成本低、設備簡單、操作容易、能耗低等優點,使膜蒸餾技術在諸多海水淡化工程有一定競爭力!
(2) 超純水的制備
由於膜的疏水性,原則上只允許水蒸氣通過微孔,因此能得到很純的水。用減壓膜蒸餾對自來水進行處理後,水質達到微電子工業用高純度水三級和醫用注射水的標准。特別是近來新型高通量無機膜和有機-無機混合膜的開發成功,使得用膜蒸餾制備超純水變為具有巨大商業潛力的工業手段。
(3) 廢水處理
膜蒸餾與其他膜過程相比,其主要優點之一就是可以在極高的濃度條件下運行,即可以把非揮發性溶質的水溶液濃縮到極高的程度,甚至達到飽和狀態。張鳳君等人採用中空纖維膜蒸餾技術對含酚廢水進行了研究,結果使濃度高達5000mg/L的苯酚經處理後可降至50mg/L以下,苯酚的去除率可達95%以上。劉金生等人採用自製中空纖維膜蒸餾組件對油田聯合站含甲醇污水進行膜蒸餾處理研究,質量濃度高達10mg/mL的甲醇水溶液經處理後可降至0.03mg/mL一下。
(4) 共沸混合物的分離
膜蒸餾對某些共沸物也能起到分離效果。孔瑛等人研究了用膜蒸餾技術來分離甲酸-水共沸混合物的可能性,結果表明,採用膜蒸餾技術來分離甲酸-水溶液時不存在共沸現象,表明膜蒸餾在分離共沸物方面具有潛在的應用價值。
⑻ 膜蒸餾為什麼加膜
更好的收集。膜蒸餾過程幾乎是在常壓下進行,設備簡單、操作方便,在技術力量較薄弱的地區也有實現的可能性。膜蒸餾為更好的收集才加膜通過化學講解顯示得知。能更好的觀察溫度膜兩側溫差料液濃度料液流動速度等這些因素。
⑼ 蒸餾的過程是怎樣的
蒸餾
distillation
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是汽相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入汽相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
工業蒸餾的方法有:①閃急蒸餾。將液體混合物加熱後經受一次部分汽化的分離操作。②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化並使蒸氣及時冷凝以分段收集的分離操作。③精餾。藉助迴流來實現高純度和高回收率的分離操作 ,應用最廣泛。對於各組分揮發度相等或相近的混合液,為了增加各組分間的相對揮發度,可以在精餾分離時添加溶劑或鹽類,這類分離操作稱為特殊蒸餾,其中包括恆沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾;還有在精餾時混合液各組分之間發生化學反應的,稱為反應精餾。
2.3.1 基本原理
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
將液體加熱,它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大,當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時,就有大量氣泡從液體內部逸出,即液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點。顯然沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃,即是指在0.1MPa壓力下,水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應註明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰,這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。
將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。
蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;(2)測定純化合物的沸點;(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
2.蒸餾操作
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
⑽ 蒸餾塔的蒸餾塔的工作原理
在發酵成熟醪中,不單是含有酒精,還含有其它幾十種成分的物質,若加上水,這些物質的含量遠遠超過酒精的含量,成熟醒中酒精含量僅為7—11%(容量)左右,而包括水、醇類、醛類、酸類、脂類的雜質幾乎佔90%,要得到純凈的酒精,就必須採用一定的方法,把酒精從成熟醪中分離出來。生產中是採用加熱蒸餾的辦法,把各種不同沸點、比重、揮發性的物質從不同的設備中分離出來,從而得到較高純度的酒精。
粗餾塔的工作原理為發酵成熟醪通過預熱後,進入粗餾塔中的上部,塔底不斷均勻地通入加熱蒸氣,這時由於加熱的作用就可將成熟醪中液態酒精轉變為酒精氣體,同時其它低沸點和揮發性的雜質,都成為氣態,和酒精一同進入排醛塔中(也可直接進入精餾塔),塔底將蒸餾後的廢糟排出塔外。
粗餾塔運行正常時,塔頂溫度不得低於93℃,但也不能過高,過高的頂溫對分離無利,且耗蒸氣量大。一般控制在95—96℃。溫度過低,醒中的酒精沒有完全蒸發出來,逃酒率明顯增大。純酒精的沸點是78.3℃,但混有水等成分的混合液體的沸點遠遠不止78.3℃,所以,粗餾塔底溫控制不應低於105℃,一般在105℃—109℃之間。成熟醪進入粗餾塔前必須進行預熱,減小溫差,有利於粗餾塔穩定運行。一般應將醪預熱溫度控制在60—70℃之間,有些生產單位由於設備性能的影響,一般偏低5—10℃。
除醛塔的工作原理是成熟醪中的酒精經過粗餾後,由氣態從粗餾塔頂進入除醛塔中,通過除醛塔內再適量的加熱、冷凝、迴流,使粗酒精中所含的醛、酯等低沸點、易揮發的雜質從排醛管中排出,脫醛酒精從醛塔底部進入液相精餾塔,部分酒頭從酒頭管中進入後發酵罐的醪中或成熟醪中。
正常情況下,除醛塔底部溫度為86—89℃,塔頂溫度控制在79℃,除醛塔上的1*冷凝器水溫不應低於60℃,最後一個冷凝器的溫度不得低於25℃。
精餾塔的工作原理是酒精通過以上兩塔蒸餾後,酒精濃度還需要進一步提高,雜質還需進一步排除,精餾塔的蒸餾目的就是通過加熱蒸發、冷凝、迴流,上除頭級雜質,中提雜醇油,下排尾級雜質,獲得符合質量標準的成品——酒精。蒸餾塔的工作原理並非只局限於提純酒精。蒸餾塔的功能主要是為了分離混合液體,利用不同液體在不同條件下,如溫度不同,揮發性(沸點)不同的原理進行液體分離,從而達到提純效果。蒸餾塔主要分為板式塔與薄膜式塔。板式塔比較常見,其構造可分為板、重沸器、冷凝器三個部分。
精餾塔的塔頂溫度一般應控制在79℃,塔底溫度應控制在105—107℃,塔中溫度在取酒正常的情況下,在88—92℃之間。精餾塔上的1*冷凝器水溫應在60—65℃,2*冷凝器應在35—40℃,最後一個冷凝器溫度最好不低於25℃。