蒸餾濃縮提取液應注意什麼

『壹』 化學實驗中蒸發，過濾，提純，蒸餾，萃取的目的，步驟，作用，注意事項分別是什麼

蒸發：物質汽化
過濾：分離多種不溶物，見粗鹽提純
提純：用蒸餾，萃取，過濾等手段提高物質純度
蒸餾：利用沸點不同分離多種互溶物，見水的蒸餾
萃取：利用物質在二種物質的溶解度不同分離物質，見必修一萃取

『貳』 常減壓蒸餾的原理,工藝流程

常壓蒸餾和減壓蒸餾習慣上合稱常減壓蒸餾。
常壓蒸餾原理：溶液受熱氣化，氣化的溶劑經冷卻又凝為液體而回收，回收的液體是較純凈的溶劑，從而使提取液濃縮。
減壓蒸餾原理：藉助於真空泵降低系統內壓力，就可以降低液體的沸點，有些有機物就可以在較其正常沸點低得多的溫度下進行蒸餾。

常壓蒸餾工藝流程：原油經加熱爐加熱到360~370℃，進入常壓蒸餾塔（塔板數36～48），塔頂操作壓力為0.05MPa（表壓）左右，塔頂得到石腦油餾分, 與初餾塔頂的輕汽油一起可作為催化重整原料，或作為石油化工原料，或作為汽油調合組分。常壓塔側線出料進入汽提塔，用水蒸氣或再沸器加熱，蒸發出輕組分，以控制輕組分含量（用產品閃點表示）。通常常一線為煤油餾分，常二線和常三線為柴油餾分，常四線為過汽化油，塔底為常壓重油（>350℃）。
減壓蒸餾常用於實驗，流程：
磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好，檢查儀器不漏氣後，加入待蒸的液體，量不要超過蒸餾瓶的一半，關好安全瓶上的活塞，開動油泵，調節毛細管導入的空氣量，以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後，開始加熱。液體沸騰後，應注意控制溫度，並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時，轉動多尾接液管接受餾分，蒸餾速度以0.5～1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。

『叄』 提純的咖啡因有底怎麼回事

茶葉中咖啡因的提取預習思考題 有機化學虛擬實驗室

1.本實驗為何採用升華法提純而不用重結晶法提純？
答：重結晶是利用固體混合物中目標組分在某種溶劑中的溶解度隨溫度變化有明顯差異，在較高溫度下溶解度大，降低溫度時溶解度小，從而能實現分離提純。
一般重結晶只能純化雜質在5%以下的固體有機物，如果雜質含量過高，往往需先經過其他方法初步提純，如萃取、水蒸汽蒸餾、減壓蒸餾、柱層析等，然後再用重結晶方法提純。
本實驗中所提取的咖啡因在茶葉中的含量很少，約佔1～5%，含有大量的其它有機物，如11～12%的丹寧酸（鞣酸），0.6%的色素、纖維素、蛋白質等。乙醇提取後蒸去溶劑，所得的粗咖啡因中含有我們需要的產品咖啡因不是主要的而是少量的，不符合「重結晶只能純化雜質在5%以下的固體有機物」的要求。所 以不能用重結晶的方法進行提純。而咖啡因在100℃以上時即失去結晶水，並開始升華，在120℃升華顯著，所以可利用升華法進一步提純。
2.具有什麼條件的固體有機化合物才能用升華法進行提純？
答：升華法只適用於純化那些在不太高的溫度下有足夠蒸氣壓（高於2.66kpa）的固體物質。
3.蒸餾濃縮咖啡因提取液時應注意什麼？
答：濃縮提取液時不可蒸得太干，以防向蒸發皿轉移不完全。否則因殘液很粘而難於轉移，造成損失。
4.本實驗中提取咖啡因時使用CaCO3粉和提取液濃縮後使用CaCO3粉各起什麼作用？
答：提取咖啡因時使用CaCO3粉可以酸性物質（鞣酸、沒食子酸等）形成沉澱，使鹼性的咖啡因游離出來，有利於提取。濃縮後CaCO3粉的存在能分散有機物，避免結塊，有利於咖啡因的升華。
5.升華前對粗咖啡因提取物進行鹼化，能起到什麼作用？
答：咖啡因是一種生物鹼，為含氮雜環鹼性化合物，由於在茶葉中含有許多酸性物質，如含11~12%的丹寧酸（鞣酸），咖啡因在茶葉中是與酸性物質結合以鹽的形式存在的，所以提取液濃縮後加入NaOH的主要作用是用來中和酸性雜質如茶葉中的丹寧酸，使鹽狀咖啡因變成游離狀，便於咖啡因升華。
6.升華操作如何影響實驗的成敗的？
答：在萃取迴流充分的情況下，升華操作的好壞是本實驗成敗的關鍵。在升華過程中，始終都須用小火間接加熱。溫度太高會使濾紙碳化變黑，並把一些有色物烘出來，使產品不純。第二次升華時，火力亦不能太大。否則會使被烘物質大量冒煙，導致產物損失。
7.升華操作時應注意什麼問題？
答：升華過程中要控制好溫度。溫度太低，升華速度較慢，溫度太高，易使產物發黃（分解）。
8.為什麼在升華操作中，要用小火加熱？
答：火太大會導致產品發黃或其他副反應。
9.為什麼粗咖啡因升華前要將水分除盡？
答：咖啡因在100℃以上發生升華，若升華之前沒有除盡水分，在升華時水分會汽化至三角漏斗壁面上，使咖啡因升華後的產品含水，甚至使咖啡因溶解，同時不易收集。
10.從茶葉中提取出的粗咖啡因呈綠色，為什麼？
答：因為茶葉中含有葉綠素而呈綠色。
11.採取哪些措施可以提高提取咖啡因的效率？
答：1）改變溶劑，比如氯仿和水；
2）延長實驗時間，使得提取更充分；
3）增加溶劑的量，在實驗中可以通過增加乙醇的量來提高提取咖啡因的效率。

『肆』 用95%乙醇迴流提取和減壓濃縮是各應注意什麼問題

提取有用到那麼高純度的乙醇嗎？首次聽說。
既然問了就簡單說下，提取專時候沒有太多注屬意，主要在濃縮，一定要控制好真空，不然酒精沸點低，控制不好真空很容易就把酒精抽走，造成浪費。
最關鍵那麼高的純度，一定注意安全了。

『伍』 蒸餾和使用低沸點的有機溶劑應注意哪些問題

溫度計不抄是一定需要的。蒸餾是一種襲熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合，不一定要選用溫度計。以上回答你滿意么？

『陸』 蒸餾法提取生物鹼需要注意什麼

能用水蒸氣復蒸餾法提取的物制質,必須同時具備以下性質：在zd100℃時具有較高的蒸氣壓,能隨水蒸氣一起揮發；不溶於水,不與水發生化學反應；對熱穩定,不會在內蒸餾過程中分解.水蒸氣蒸餾常用於某些天然有機物的提取容,比如植物精油、生物鹼等.

『柒』 高中化學中蒸餾應有哪些注意事項

高中化學中蒸餾應注意事項：

1、 控制好加熱溫度。

2、選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等，保證蒸餾順利進行。

3、蒸餾之前，必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓，以決定何時收集餾分。

4、 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。

5、在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。

6、溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。

7、蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少於1/3。

8、冷凝管中冷卻水從下口進，上口出。

9、加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。

(7)蒸餾濃縮提取液應注意什麼擴展閱讀

蒸餾是指利用液體混合物中各組分揮發性的差異而將組分分離的傳質過程。

一、特點

1．通過蒸餾操作，可以直接獲得所需要的產品，而吸收和萃取還需要如其它組分。

2．蒸餾分離應用較廣泛，歷史悠久。

3．能耗大，在生產過程中產生大量的氣相或液相。

二、分類

1．按方式分：簡單蒸餾、平衡蒸餾 、精餾、特殊精餾。

2．按操作壓強分：常壓、加壓、減壓。

3．按混合物中組分：雙組分蒸餾、多組分蒸餾。

4．按操作方式分：間歇蒸餾、連續蒸餾。

三、主要儀器

蒸餾燒瓶（帶支管的），溫度計，冷凝管，牛角管，酒精燈，石棉網，鐵架台，支口錐形瓶，橡膠塞。

『捌』 提取苷類化合物時應注意什麼問題

提取香豆素時注意事項
(一)水蒸汽蒸餾法小分子的香豆素類因具有揮發性;可採用水蒸汽蒸餾法進行提取。

(二)鹼溶酸沉法由於香豆素類可溶於熱鹼液中，加酸又析出，故可用0.5%氫氧化鈉水溶液(或醇溶液)加熱提取，提取液冷卻後再用乙醚除去雜質，然後加酸調節PH至中性，適當濃縮，再酸化，則香豆素類及其苷即可析出。但必須注意，不可長時間加熱，以免破壞內酯環。
(三)系統溶劑法從中葯中提取香豆素類化合物時;可採用系統溶劑提取法。常用石油醚、乙醚、乙酸乙酯、丙酮和甲醇順次萃取。石油醚對香豆素的溶解度不大，其萃取液濃縮後即可得結晶。乙醚是多數香豆素的良好溶劑，但亦能溶出其他能溶性成分，如葉綠素、臘質等。其他極性較大的香豆素和香豆素苷，則存在於甲醇或水中。
(四)色譜方法結構相似的香豆素混合物最後必須經色譜方法才能有效分離，柱色譜吸附劑可用中性和酸性氧化鋁以及硅膠，鹼性氧化鋁應慎用。常用己烷和乙醚，已烷和乙酸乙酯等混合溶劑洗脫。其他吸附劑有用混以甲醯胺或乙二醇的纖維素來分離呋喃香豆素或酯類香豆素，用活性炭一硅藻土混合物分離香豆素苷類的。

『玖』 樣品的提取和凈化是怎樣的

1．提取

農葯殘留樣品提取的原則是根據農葯理化性質按相似相溶原理進行。

一般而言，極性較小的農葯可以用石油醚、正己烷、環己烷等非極性溶劑或與極性溶劑混合的溶劑提取。極性較強的農葯可以用極性溶劑或含水極性溶劑，如丙酮、甲醇等。含水較多的植物樣品可以用與水能相混溶的極性溶劑，如丙酮、乙腈等。干樣或低含水量的樣品可以加少量水潤濕，再用適當溶劑提取。含水量高的試樣可以先加無水硫酸鈉，使水溶性較強的農葯釋放，再用有機溶劑提取。依極性由強到弱順序排列的常用溶劑：乙酸、水、乙腈、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷、正己烷、石油醚。

提取的方法一般有組織搗碎法（大部分動植物樣品採用搗碎法提取）、振盪浸取法（樣品＋提取溶劑置振盪器上振盪提取）、消化法（用於動物組織樣品）、索氏提取法（提取效率高，但提取時間較長）、超聲波提取法、超臨界提取法（無需有機溶劑，選擇性強，無需凈化）。

樣品的濃縮一般有吹掃法、減壓蒸餾法，但要注意不能把溶劑蒸干。

2．凈化

當用溶劑提取樣品中殘留農葯時，會帶入若乾乾擾雜質，如色素、脂肪、蠟質等。所以，要進行樣品凈化。一般的凈化方法有：

（1）液—液分配法。利用待測農葯與干擾雜質在兩種互不相溶的溶劑中溶解度（分配系數）的差異達到分離凈化的目的。採用極性溶劑與非極性溶劑配成溶劑對進行液—液分配。如甲醇—二氯甲烷、甲醇—正己烷（石油醚）、甲醇—三氯甲烷等。

（2）吸附柱層析法。在層析柱中用淋洗劑淋洗，達到分離凈化的目的。常用的吸附劑有硅鎂型吸附劑（如氟羅里硅土，Florisil）、氧化鋁、硅膠、活性炭和硅藻土等。

（3）磺化法。利用濃硫酸與樣品提取液中的脂肪、蠟質、色素等雜質中所含烯鏈的磺化作用，生成強極性物質，從而與非極性農葯分離。

（4）凝結劑沉澱法。使用凝結劑將雜質沉澱的凈化方法。

3．固相萃取（SPE）

固相萃取的基本原理與開放式柱色譜相同。常用的吸附柱填料有氟羅里硅土、氧化鋁和硅膠。由於共萃物的極性，因此一般用不同極性的淋洗液淋洗。氟羅里硅土對親脂性化合物有特別的吸附作用，因此氟羅里硅土特別適於油性樣品的凈化，用低極性溶劑洗脫氟羅里硅土柱，非極性農葯殘留的回收率很高，因此氟羅里硅土是常用的填料。氧化鋁可以代替氟羅里硅土，特別是分析某些脂肪含量高的樣品，氧化鋁可分解某些有機磷酸酯，極性共萃物一般不能從中性和酸性氧化鋁中洗脫出來，因此可以在某些分析中代替氟羅里硅土。

4．超臨界流體萃取（SFE）

超臨界流體萃取是近幾年出現的一種特殊分離技術。SFE主要使用超臨界狀態的CO2作萃取劑，兼有氣體的滲透能力和液體的分配作用。流出液中的CO2在常壓下揮發，待測物用溶劑溶解後進行分析。SFE可以通過調節淋洗液的極性來提高萃取的選擇性，以萃取不同物化性質的殘留農葯。SFE是近幾年才發展起來的，很多實驗參數和條件還有待進一步優化和明確。萃取液的壓力、溫度已能很好的控制，但其他一些問題，如細胞組織的萃取、萃取液通過細胞時的速度、滯留時間、樣品物質的干擾等還需要進一步的研究。

5．基質固相分散（MSPD）

MSPD是1989年由美國Louisiana州立大學的Barker教授首次提出並給予理論解釋的一種嶄新的SPE技術。其基本操作是將試樣直接與適量反相填料（C18和C14）研磨、混勻製成半固態裝柱淋洗。MSPD濃縮了傳統的樣品前處理中所需的樣品勻化、組織細胞裂解、提取、凈化等過程，避免了樣品均化、轉溶、乳化、濃縮等造成的待測物損失。經MSPD柱後的淋洗液可直接通過Florisil柱進一步凈化，植物樣品中的極性有機物如葉綠素、甘油三酯等被Florisil吸附。最後的流出液可直接進色譜分析。MSPD自1989年提出之後，已在農葯殘留分析中得到廣泛應用，顯示了MSPD良好的通用性和發展潛力。MSPD是簡單高效的提取凈化方法，適用各種分子結構和極性農葯殘留的提取凈化。MSPD首先提高了分析速度，使現場監測成為可能，其次減少了試劑的用量。另外，MSPD更適於自動化分析。